CN116656014A - 一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物及其制备方法 - Google Patents
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明提供了一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物及其制备方法，胎面胶组合物的原料成分包括橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂；胎面胶组合物的制备方法包括制备改性炭黑、制备改性白炭黑、制备加工剂、混合炼胶；所述制备改性炭黑，向炭黑中加入双氧水溶液，控制搅拌温度为70‑74℃，冷却过滤洗涤干燥后，加入乙醇，然后加入乙烯基三(β‑甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠进行超声处理，再在44‑46℃下保温33‑37min，干燥后进行脉冲电场处理，制得改性炭黑。本发明制得的胎面胶组合物，机械性能优异，机械性能保持率高。
Description
技术领域
本发明属于胎面胶技术领域，具体涉及一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物及其制备方法。
背景技术
轮胎是在各种车辆或机械上装配的接地滚动的圆环形弹性橡胶制品，能支承车身，缓冲外界冲击，实现与路面的接触并保证车辆的行驶性能；其中，子午线轮胎是轮胎的一种结构形式，子午线轮胎的帘线与外胎断面接近平行，像地球子午线排列，帘线角度小，一般为0°；
随着我国的经济发展，对轮胎的要求也越来越高，其要求更低的滚动阻力、良好的耐磨性能以及更长的行驶里程。
胎面即行驶面，是外胎胎冠部位，即带束层或缓冲层上的外胎胶层，是子午线轮胎的主要受力部件；
目前，高速公路上使用的全钢子午线轮胎的胎面胶配方中，通常是采用耐磨性能优异、综合性能较好的橡胶作为生胶体系，采用炭黑作为补强体系以增强耐磨性能，但是炭黑补强体系容易产生填料网络，增加滞后损失，现有技术就会通过加入白炭黑降低滞后损失，但是白炭黑比表面积大，在增强与橡胶的补强效果的同时，容易发生团聚，导致分散困难，进而影响机械性能；并且白炭黑自身比重大，使用较多会增加轮胎的重量，提高行驶成本；
而且，现有技术制得的胎面胶组合物，在高温、低温下的机械性能保持性差，严重影响轮胎的使用性能。
因此，提供一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物及其制备方法，提高胎面胶组合物的机械性能，耐磨性能优异，在高温、低温下的机械性能保持率较高，降低轮胎的滚动阻力是现有技术亟待解决的技术难题。
发明内容
为解决现有技术存在的技术问题，本发明提供一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物及其制备方法，提高胎面胶组合物的机械性能，耐磨性能优异，在高温、低温下的机械性能保持率较高，降低轮胎的滚动阻力。
为解决上述技术问题，本发明采取的技术方案如下：
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，所述胎面胶组合物的原料成分，包括橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂；
所述橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂的质量比为118-125:5.7-6.0:30-34:1.8-2.2:1.0-1.3:0.8-1.0:0.09-0.12:1.7-2.2:0.5-0.7:0.08-0.12:0.48-0.52:1.1-1.3:4.3-4.6；
所述橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的混合物，所述天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的质量比为78-82:18-22:9-12；
所述防老剂为防老剂4020与防老剂D的混合物，防老剂4020与防老剂D的质量比为1.4-1.6:1；
所述促进剂为六亚甲基四胺；
所述塑解剂为SJ-103；
所述防焦剂为N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的混合物，N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的质量比为1:1.1-1.3。
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物的制备方法，包括制备改性炭黑、制备改性白炭黑、制备加工剂、混合炼胶步骤；
1.制备改性炭黑
（1）一次改性
向炭黑中加入双氧水溶液，搅拌均匀，控制搅拌温度为70-74℃，搅拌时间为1.0-1.4h，冷却、过滤、洗涤、干燥后制得预处理后的炭黑；
向预处理后的炭黑中加入乙醇混合均匀，然后加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠进行超声处理，超声时间为16-18min，超声频率为16-20kHz，超声功率为190-210W，超声结束后，在44-46℃下保温33-37min，干燥制得一次改性炭黑；
所述双氧水溶液的质量浓度为44-48%；
所述双氧水溶液的与炭黑的质量比为7-9:1；
所述预处理后的炭黑与乙醇、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠的质量比为9-11:80-110:1.8-2.2:1.4-1.6:0.5-0.7；
（2）二次改性
将一次改性炭黑进行脉冲电场处理，控制脉冲电场处理的强度为26-30kV/cm，脉冲宽度为34-38μs，脉冲电场的处理时间为14-16min，脉冲频率为495-505Hz，脉冲电场处理结束后完成二次改性步骤，制得改性炭黑。
2.制备改性白炭黑
（1）初步改性
将白炭黑进行第一次球磨处理，所述第一次球磨处理是振动式冷冻球磨处理，球料比为6-8:1，控制球磨温度为-20～-16℃，球磨机的振动频率为850-880Hz，球磨时间为48-52min，冷冻球磨处理结束后，加入三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚进行第二次球磨处理，第二次球磨处理的球料比为5-7:1，球磨温度为1.2-1.6℃，球磨时间为65-69min，第二次球磨处理结束后完成对白炭黑的初步改性，制得初步改性白炭黑；
所述白炭黑、三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为48-52:3.9-4.1:3.0-3.4:1.6-1.8；
（2）深度改性
向初步改性白炭黑中加入二甲苯搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂，混合均匀，在70-74℃下控制搅拌速度为260-280rpm，搅拌时间为23-28min，搅拌结束后进行紫外-微波处理，紫外微波处理中紫外灯中心波长为270-290nm，紫外灯的功率为230-250W，微波功率为350-370W，紫外-微波处理的时间为7-10min，紫外微波处理结束后，经洗涤、干燥完成深度改性步骤，制得改性白炭黑；
所述助剂，包括透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠，所述透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为3.3-3.5:1.1-1.3:2.8-3.2:2.7-2.9:4.5-4.7；
所述二甲苯、初步改性白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂的质量比为95-110:11-13:2.8-3.1:2.4-2.6:1.0-1.2:2.2-2.4。
3.制备加工剂
将二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠混合，然后置于改性液中浸渍18-22min，浸渍结束后进行紫外照射，控制紫外波长为250-270nm，紫外照射的时间为30-35min，紫外照射的温度为45-50℃，紫外照射结束后，干燥制得加工剂；
所述改性空心玻璃微珠的制备方法为，将空心玻璃微珠置于球磨机中进行球磨，在球磨过程中加入酒石酸、木质素磺酸钠，控制球料比为8-12:1，球磨转速为410-430rpm，球磨时间为22-25min，球磨结束后置于盐酸溶液中浸泡1.1-1.3h，洗涤干燥之后再置于氢氧化钠溶液中浸泡1.0-1.4h，浸泡结束后，洗涤、干燥制得预处理的空心玻璃微珠；将预处理的空心玻璃微珠在混合气体的气氛下，热处理3.8-4.2h，热处理温度为250-270℃，得到改性空心玻璃微珠；
所述改性液的制备方法为，将聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水混合，控制搅拌转速为280-320rpm，搅拌时间为14-17min，搅拌温度为40-44℃，搅拌结束后置于-13～-11℃中冷冻处理，冷冻时间为16-18min，冷冻结束后，以0.4-0.6℃/min的速率升高至室温，制得改性液；
所述二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠与改性液的质量比为5.5-6.5:7.8-8.2:2.5-3.5:8.7-9.3:98-105；
所述聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水的质量比为5.8-6.2:1.7-2.3:1.5-1.7:1.4-1.6:38-42；
所述空心玻璃微珠、酒石酸与木质素磺酸钠的质量比为7.8-8.2:0.6-0.8：1.1-1.3；
所述盐酸溶液的质量浓度为38-42%；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30-34%；
所述空心玻璃微珠与盐酸溶液的质量比为1:3.6-4.5；
所述空心玻璃微珠与氢氧化钠溶液的质量比为1:4.5-5.4；
所述混合气体为氮气与氩气混合，氮气与氩气的质量比1:0.8-1.2。
4.混合炼胶
（1）橡胶预处理
将橡胶置于高压反应釜中，将反应釜抽真空至真空度为118-122Pa，然后通入氮气至压力为1.1-1.3MPa，控制反应釜的温度为17-19℃，静置38-42min得到预处理的橡胶；
（2）母炼
向密炼机的混炼室中加入预处理后的橡胶进行塑炼，塑炼时间为29-31s，转子转速为44-46rpm，混炼压力为17-19MPa，混炼温度为39-41℃，转子的温度为34-36℃，得到塑炼胶；
（3）一段母胶炼胶
将塑炼胶、三分之二质量的改性炭黑、改性白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、加工剂加入到密炼机中混炼34-36s，转子转速为46-48rpm，转子的温度为37-39℃，混炼压力为17-19MPa，混炼温度为41-43℃，制得一段母胶；
（4）二段母胶炼胶
将一段母胶、防老剂、剩余质量的改性炭黑加入到密炼机中混炼29-32s，转子转速为40-44rpm，转子的温度为31-34℃，混炼压力为16-18MPa，混炼温度为34-38℃得到二段母胶；
（5）终炼
将二段母胶、促进剂、硫磺、塑解剂、防焦剂与白油加入到密炼机中密炼155-165s后排胶得到胎面胶组合物；
所述密炼中，转子转速为24-27rpm，转子的温度为28-32℃，密炼压力为14-17MPa，密炼温度为27-29℃；
所述排胶，温度为98-103℃。
与现有技术相比，本发明取得以下有益效果：
1.本发明采用对白炭黑进行改性，避免了团聚现象，提高了白炭黑的相容性，使得白炭黑与其他成分混合的更加均匀，从而提高了胎面胶组合物内部的结构均匀性，增强了胎面胶组合物的强度性能；
本发明采用特定的方法对炭黑进行改性，使得强度性能进一步增加，并与加工剂相结合，增强了机械性能在高温、低温以及盐溶液下的保持性，提高了耐磨性能，降低了轮胎的滚动阻力；
2.本发明制得的胎面胶组合物，邵氏硬度为70-73度（GB/T 6031-1998），阿克隆磨耗为0.178-0.204cm3（GB/T 1689-2014）；
3.本发明制得的胎面胶组合物，拉伸强度为36.1-36.5MPa（GB/T 528），撕裂强度为167.9-168.5 KN·m-1（GB/T 529），断裂伸长率为640-643%（GB/T528）；
在80℃下静置7d，拉伸强度为29.8-36.4MPa，撕裂强度为164.8-165.4 KN·m-1，断裂伸长率为615-620%；
在-40℃下静置7d，拉伸强度为32.5-34.4MPa，撕裂强度为139.3-146.6KN·m-1，断裂伸长率为525-553%；
在40%氯化钠溶液中浸泡7d，拉伸强度为31.7-32.8MPa，撕裂强度为142.7-148.2KN·m-1，断裂伸长率为509-540%；
4.本发明制得的胎面胶组合物用于全钢子午线轮胎中，轮胎的滚动阻力系数为3.4-3.6N/KN（GB/T 18861-2002）。
具体实施方式
为了对本发明的技术特征、目的和效果更加清楚的理解，现说明本发明的具体实施方式。
实施例1
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，所述胎面胶组合物的原料成分，包括橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂；
所述橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂的质量比为120:5.8:32:2:1.1:0.9:0.1:2:0.6:0.1:0.5:1.2:4.5；
所述橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的混合物，所述天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的质量比为80:20:10；
所述防老剂为防老剂4020与防老剂D的混合物，防老剂4020与防老剂D的质量比为1.5:1；
所述促进剂为六亚甲基四胺；
所述塑解剂为SJ-103；
所述防焦剂为N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的混合物，N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的质量比为1:1.2。
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物的制备方法，包括制备改性炭黑、制备改性白炭黑、制备加工剂、混合炼胶步骤；
1.制备改性炭黑
（1）一次改性
向炭黑中加入双氧水溶液，搅拌均匀，控制搅拌温度为72℃，搅拌时间为1.2h，冷却、过滤、洗涤、干燥后制得预处理后的炭黑；
向预处理后的炭黑中加入乙醇混合均匀，然后加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠进行超声处理，超声时间为17min，超声频率为18kHz，超声功率为200W，超声结束后，在45℃下保温35min，干燥制得一次改性炭黑；
所述双氧水溶液的质量浓度为46%；
所述双氧水溶液的与炭黑的质量比为8:1；
所述预处理后的炭黑与乙醇、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠的质量比为10:90:2:1.5:0.6；
（2）二次改性
将一次改性炭黑进行脉冲电场处理，控制脉冲电场处理的强度为28kV/cm，脉冲宽度为36μs，脉冲电场的处理时间为15min，脉冲频率为500Hz，脉冲电场处理结束后完成二次改性步骤，制得改性炭黑。
2.制备改性白炭黑
（1）初步改性
将白炭黑进行第一次球磨处理，所述第一次球磨处理是振动式冷冻球磨处理，球料比为7:1，控制球磨温度为-18℃，球磨机的振动频率为870Hz，球磨时间为50min，冷冻球磨处理结束后，加入三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚进行第二次球磨处理，第二次球磨处理的球料比为6:1，球磨温度为1.4℃，球磨时间为67min，第二次球磨处理结束后完成对白炭黑的初步改性，制得初步改性白炭黑；
所述白炭黑、三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为50:4:3.2:1.7；
（2）深度改性
向初步改性白炭黑中加入二甲苯搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂，混合均匀，在72℃下控制搅拌速度为270rpm，搅拌时间为25min，搅拌结束后进行紫外-微波处理，紫外微波处理中紫外灯中心波长为280nm，紫外灯的功率为240W，微波功率为360W，紫外-微波处理的时间为8min，紫外微波处理结束后，经洗涤、干燥完成深度改性步骤，制得改性白炭黑；
所述助剂，包括透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠，所述透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为3.4:1.2:3:2.8:4.6；
所述二甲苯、初步改性白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂的质量比为100:12:3:2.5:1.1:2.3。
3.制备加工剂
将二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠混合，然后置于改性液中浸渍20min，浸渍结束后进行紫外照射，控制紫外波长为260nm，紫外照射的时间为32min，紫外照射的温度为47℃，紫外照射结束后，干燥制得加工剂；
所述改性空心玻璃微珠的制备方法为，将空心玻璃微珠置于球磨机中进行球磨，在球磨过程中加入酒石酸、木质素磺酸钠，控制球料比为10:1，球磨转速为420rpm，球磨时间为23min，球磨结束后置于盐酸溶液中浸泡1.2h，洗涤干燥之后再置于氢氧化钠溶液中浸泡1.2h，浸泡结束后，洗涤、干燥制得预处理的空心玻璃微珠；将预处理的空心玻璃微珠混合气体的气氛下，热处理4h，热处理温度为260℃，得到改性空心玻璃微珠；
所述改性液的制备方法为，将聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水混合，控制搅拌转速为300rpm，搅拌时间为15min，搅拌温度为42℃，搅拌结束后置于-12℃中冷冻处理，冷冻时间为17min，冷冻结束后，以0.5℃/min的速率升高至室温，制得改性液；
所述二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠与改性液的质量比为6:8:3:9:100；
所述聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水的质量比为6:2:1.6:1.5:40；
所述空心玻璃微珠、酒石酸与木质素磺酸钠的质量比为8:0.7：1.2；
所述盐酸溶液的质量浓度为40%；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为32%；
所述空心玻璃微珠与盐酸溶液的质量比为1:4；
所述空心玻璃微珠与氢氧化钠溶液的质量比为1:5；
所述混合气体为氮气与氩气混合，氮气与氩气的质量比1:1。
4.混合炼胶
（1）橡胶预处理
将橡胶置于高压反应釜中，将反应釜抽真空至真空度为120Pa，然后通入氮气至压力为1.2MPa，控制反应釜的温度为18℃，静置40min得到预处理的橡胶；
（2）母炼
向密炼机的混炼室中加入预处理后的橡胶进行塑炼，塑炼时间为30s，转子转速为45rpm，混炼压力为18MPa，混炼温度为40℃，转子的温度为35℃，得到塑炼胶；
（3）一段母胶炼胶
将塑炼胶、三分之二质量的改性炭黑、改性白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、加工剂加入到密炼机中混炼35s，转子转速为47rpm，转子的温度为38℃，混炼压力为18MPa，混炼温度为42℃，制得一段母胶；
（4）二段母胶炼胶
将一段母胶、防老剂、剩余质量的改性炭黑加入到密炼机中混炼30s，转子转速为42rpm，转子的温度为33℃，混炼压力为17MPa，混炼温度为36℃得到二段母胶；
（5）终炼
将二段母胶、促进剂、硫磺、塑解剂、防焦剂与白油加入到密炼机中密炼160s后排胶得到胎面胶组合物；
所述密炼中，转子转速为25rpm，转子的温度为30℃，密炼压力为16MPa，密炼温度为28℃；
所述排胶，温度为100℃。
实施例2
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，所述胎面胶组合物的原料成分，包括橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂；
所述橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂的质量比为118:5.7:30:1.8:1.0:0.8:0.09:1.7:0.5:0.08:0.48:1.1:4.3；
所述橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的混合物，所述天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的质量比为78:18:9；
所述防老剂为防老剂4020与防老剂D的混合物，防老剂4020与防老剂D的质量比为1.4:1；
所述促进剂为六亚甲基四胺；
所述塑解剂为SJ-103；
所述防焦剂为N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的混合物，N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的质量比为1:1.1。
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物的制备方法，包括制备改性炭黑、制备改性白炭黑、制备加工剂、混合炼胶步骤；
1.制备改性炭黑
（1）一次改性
向炭黑中加入双氧水溶液，搅拌均匀，控制搅拌温度为70℃，搅拌时间为1.4h，冷却、过滤、洗涤、干燥后制得预处理后的炭黑；
向预处理后的炭黑中加入乙醇混合均匀，然后加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠进行超声处理，超声时间为16min，超声频率为16kHz，超声功率为210W，超声结束后，在44℃下保温37min，干燥制得一次改性炭黑；
所述双氧水溶液的质量浓度为44%；
所述双氧水溶液的与炭黑的质量比为7:1；
所述预处理后的炭黑与乙醇、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠的质量比为9:80:1.8:1.4:0.5；
（2）二次改性
将一次改性炭黑进行脉冲电场处理，控制脉冲电场处理的强度为26kV/cm，脉冲宽度为34μs，脉冲电场的处理时间为16min，脉冲频率为495Hz，脉冲电场处理结束后完成二次改性步骤，制得改性炭黑。
2.制备改性白炭黑
（1）初步改性
将白炭黑进行第一次球磨处理，所述第一次球磨处理是振动式冷冻球磨处理，球料比为6:1，控制球磨温度为-16℃，球磨机的振动频率为850Hz，球磨时间为48min，冷冻球磨处理结束后，加入三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚进行第二次球磨处理，第二次球磨处理的球料比为5:1，球磨温度为1.2℃，球磨时间为65min，第二次球磨处理结束后完成对白炭黑的初步改性，制得初步改性白炭黑；
所述白炭黑、三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为48:3.9:3.0:1.6；
（2）深度改性
向初步改性白炭黑中加入二甲苯搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂，混合均匀，在70℃下控制搅拌速度为260rpm，搅拌时间为23min，搅拌结束后进行紫外-微波处理，紫外微波处理中紫外灯中心波长为270nm，紫外灯的功率为230W，微波功率为350W，紫外-微波处理的时间为7min，紫外微波处理结束后，经洗涤、干燥完成深度改性步骤，制得改性白炭黑；
所述助剂，包括透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠，所述透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为3.3:1.1:2.8:2.7:4.5；
所述二甲苯、初步改性白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂的质量比为95:11:2.8:2.4:1.0:2.2。
3.制备加工剂
将二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠混合，然后置于改性液中浸渍18min，浸渍结束后进行紫外照射，控制紫外波长为250nm，紫外照射的时间为30min，紫外照射的温度为45℃，紫外照射结束后，干燥制得加工剂；
所述改性空心玻璃微珠的制备方法为，将空心玻璃微珠置于球磨机中进行球磨，在球磨过程中加入酒石酸、木质素磺酸钠，控制球料比为8:1，球磨转速为410rpm，球磨时间为22min，球磨结束后置于盐酸溶液中浸泡1.1h，洗涤干燥之后再置于氢氧化钠溶液中浸泡1.0h，浸泡结束后，洗涤、干燥制得预处理的空心玻璃微珠；将预处理的空心玻璃微珠在混合气体的气氛下，热处理3.8h，热处理温度为250℃，得到改性空心玻璃微珠；
所述改性液的制备方法为，将聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水混合，控制搅拌转速为280rpm，搅拌时间为14min，搅拌温度为40℃，搅拌结束后置于-11℃中冷冻处理，冷冻时间为16min，冷冻结束后，以0.4℃/min的速率升高至室温，制得改性液；
所述二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠与改性液的质量比为5.5:7.8:2.5:8.7:98；
所述聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水的质量比为5.8:1.7:1.5:1.4:38；
所述空心玻璃微珠、酒石酸与木质素磺酸钠的质量比为7.8:0.6：1.1；
所述盐酸溶液的质量浓度为38%；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30%；
所述空心玻璃微珠与盐酸溶液的质量比为1:3.6；
所述空心玻璃微珠与氢氧化钠溶液的质量比为1:4.5；
所述混合气体为氮气与氩气混合，氮气与氩气的质量比1:0.8。
4.混合炼胶
（1）橡胶预处理
将橡胶置于高压反应釜中，将反应釜抽真空至真空度为118Pa，然后通入氮气至压力为1.1MPa，控制反应釜的温度为17℃，静置38min得到预处理的橡胶；
（2）母炼
向密炼机的混炼室中加入预处理后的橡胶进行塑炼，塑炼时间为29s，转子转速为44rpm，混炼压力为17MPa，混炼温度为39℃，转子的温度为34℃，得到塑炼胶；
（3）一段母胶炼胶
将塑炼胶、三分之二质量的改性炭黑、改性白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、加工剂加入到密炼机中混炼34s，转子转速为46rpm，转子的温度为37℃，混炼压力为17MPa，混炼温度为41℃，制得一段母胶；
（4）二段母胶炼胶
将一段母胶、防老剂、剩余质量的改性炭黑加入到密炼机中混炼29s，转子转速为40rpm，转子的温度为31℃，混炼压力为16MPa，混炼温度为34℃得到二段母胶；
（5）终炼
将二段母胶、促进剂、硫磺、塑解剂、防焦剂与白油加入到密炼机中密炼155s后排胶得到胎面胶组合物；
所述密炼中，转子转速为24rpm，转子的温度为28℃，密炼压力为14MPa，密炼温度为27℃；
所述排胶，温度为98℃。
实施例3
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，所述胎面胶组合物的原料成分，包括橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂；
所述橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂的质量比为125:6.0:34:2.2:1.3:1.0:0.12:2.2:0.7:0.12:0.52:1.3:4.6；
所述橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的混合物，所述天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的质量比为82:22:12；
所述防老剂为防老剂4020与防老剂D的混合物，防老剂4020与防老剂D的质量比为1.6:1；
所述促进剂为六亚甲基四胺；
所述塑解剂为SJ-103；
所述防焦剂为N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的混合物，N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的质量比为1:1.3。
一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物的制备方法，包括制备改性炭黑、制备改性白炭黑、制备加工剂、混合炼胶步骤；
1.制备改性炭黑
（1）一次改性
向炭黑中加入双氧水溶液，搅拌均匀，控制搅拌温度为74℃，搅拌时间为1.0h，冷却、过滤、洗涤、干燥后制得预处理后的炭黑；
向预处理后的炭黑中加入乙醇混合均匀，然后加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠进行超声处理，超声时间为18min，超声频率为20kHz，超声功率为190W，超声结束后，在46℃下保温33min，干燥制得一次改性炭黑；
所述双氧水溶液的质量浓度为48%；
所述双氧水溶液的与炭黑的质量比为9:1；
所述预处理后的炭黑与乙醇、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠的质量比为11:110:2.2:1.6:0.7；
（2）二次改性
将一次改性炭黑进行脉冲电场处理，控制脉冲电场处理的强度为30kV/cm，脉冲宽度为38μs，脉冲电场的处理时间为14min，脉冲频率为505Hz，脉冲电场处理结束后完成二次改性步骤，制得改性炭黑。
2.制备改性白炭黑
（1）初步改性
将白炭黑进行第一次球磨处理，所述第一次球磨处理是振动式冷冻球磨处理，球料比为8:1，控制球磨温度为-20℃，球磨机的振动频率为880Hz，球磨时间为52min，冷冻球磨处理结束后，加入三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚进行第二次球磨处理，第二次球磨处理的球料比为7:1，球磨温度为1.6℃，球磨时间为69min，第二次球磨处理结束后完成对白炭黑的初步改性，制得初步改性白炭黑；
所述白炭黑、三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为52:4.1:3.4:1.8；
（2）深度改性
向初步改性白炭黑中加入二甲苯搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂，混合均匀，在74℃下控制搅拌速度为280rpm，搅拌时间为28min，搅拌结束后进行紫外-微波处理，紫外微波处理中紫外灯中心波长为290nm，紫外灯的功率为250W，微波功率为370W，紫外-微波处理的时间为10min，紫外微波处理结束后，经洗涤、干燥完成深度改性步骤，制得改性白炭黑；
所述助剂，包括透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠，所述透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为3.5:1.3:3.2:2.9:4.7；
所述二甲苯、初步改性白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂的质量比为110:13:3.1:2.6:1.2:2.4。
3.制备加工剂
将二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠混合，然后置于改性液中浸渍22min，浸渍结束后进行紫外照射，控制紫外波长为270nm，紫外照射的时间为35min，紫外照射的温度为50℃，紫外照射结束后，干燥制得加工剂；
所述改性空心玻璃微珠的制备方法为，将空心玻璃微珠置于球磨机中进行球磨，在球磨过程中加入酒石酸、木质素磺酸钠，控制球料比为12:1，球磨转速为430rpm，球磨时间为25min，球磨结束后置于盐酸溶液中浸泡1.3h，洗涤干燥之后再置于氢氧化钠溶液中浸泡1.4h，浸泡结束后，洗涤、干燥制得预处理的空心玻璃微珠；将预处理的空心玻璃微珠在混合气体的气氛下，热处理4.2h，热处理温度为270℃，得到改性空心玻璃微珠；
所述改性液的制备方法为，将聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水混合，控制搅拌转速为320rpm，搅拌时间为17min，搅拌温度为44℃，搅拌结束后置于-13℃中冷冻处理，冷冻时间为18min，冷冻结束后，以0.6℃/min的速率升高至室温，制得改性液；
所述二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠与改性液的质量比为6.5:8.2:3.5:9.3:105；
所述聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水的质量比为6.2:2.3:1.7:1.6:42；
所述空心玻璃微珠、酒石酸与木质素磺酸钠的质量比为8.2:0.8：1.3；
所述盐酸溶液的质量浓度为42%；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为34%；
所述空心玻璃微珠与盐酸溶液的质量比为1:4.5；
所述空心玻璃微珠与氢氧化钠溶液的质量比为1:5.4；
所述混合气体为氮气与氩气混合，氮气与氩气的质量比1:1.2。
4.混合炼胶
（1）橡胶预处理
将橡胶置于高压反应釜中，将反应釜抽真空至真空度为122Pa，然后通入氮气至压力为1.3MPa，控制反应釜的温度为19℃，静置42min得到预处理的橡胶；
（2）母炼
向密炼机的混炼室中加入预处理后的橡胶进行塑炼，塑炼时间为31s，转子转速为46rpm，混炼压力为19MPa，混炼温度为41℃，转子的温度为36℃，得到塑炼胶；
（3）一段母胶炼胶
将塑炼胶、三分之二质量的改性炭黑、改性白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、加工剂加入到密炼机中混炼36s，转子转速为48rpm，转子的温度为39℃，混炼压力为19MPa，混炼温度为43℃，制得一段母胶；
（4）二段母胶炼胶
将一段母胶、防老剂、剩余质量的改性炭黑加入到密炼机中混炼32s，转子转速为44rpm，转子的温度为34℃，混炼压力为18MPa，混炼温度为38℃得到二段母胶；
（5）密炼
将二段母胶、促进剂、硫磺、塑解剂、防焦剂与白油加入到密炼机中密炼165s后排胶得到胎面胶组合物；
所述密炼中，转子转速为27rpm，转子的温度为32℃，密炼压力为17MPa，密炼温度为29℃；
所述排胶，温度为103℃。
对比例1
在实施例1的基础上，改变之处为，省略改性炭黑步骤，采用未经任何处理的炭黑，其余操作均相同。
对比例2
在实施例1的基础上，改变之处为，在改性白炭黑步骤中，省略初步改性、紫外-微波处理，并且省略助剂成分，即改性白炭黑的制备方法为：向白炭黑中加入二甲苯搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠，在72℃下控制搅拌速度为270rpm，搅拌时间为25min，经洗涤、干燥完成深度改性步骤，制得改性后的白炭黑；所述二甲苯、白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠的质量比为100:12:3:2.5:1.1；其余操作均相同。
对比例3
在实施例1的基础上，改变之处为，省略加工剂成分，其余操作均相同。
性能检测
1.胎面胶组合物的性能检测
将实施例1-3与对比例1-3制得的产品在150℃下硫化30min，得到硫化试样，性能测试结果如下：
上表中对于产品的性能测试，各性能的测试标准如下：
2.全钢子午线轮胎的制造
将实施例1-3与对比例1-3制得的胎面胶进行胎面半成品复合压出，控制机头挤出温度为110℃，胎面半成品压出完毕后，按照全钢子午线轮胎成型施工标准制备轮胎胎坯，胎坯经停放后硫化，硫化完成得到成品胎，合格后用于滚动阻力测试；
对轮胎进行滚动阻力性能（滚动阻力系数）测试，测试标准为GB/T 18861-2002，具体结果如下：
除非另有说明，本发明中所采用的百分数均为质量百分数。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，所述胎面胶组合物的原料成分，包括橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂；
所述橡胶、改性白炭黑、改性炭黑、防老剂、促进剂、硫磺、塑解剂、氧化锌、硬脂酸、防焦剂、白油、微晶蜡、加工剂的质量比为118-125:5.7-6.0:30-34:1.8-2.2:1.0-1.3:0.8-1.0:0.09-0.12:1.7-2.2:0.5-0.7:0.08-0.12:0.48-0.52:1.1-1.3:4.3-4.6；
所述胎面胶组合物的制备方法，包括制备改性炭黑、制备改性白炭黑、制备加工剂、混合炼胶步骤；
所述制备改性炭黑，包括一次改性、二次改性；
所述制备改性白炭黑，包括初步改性、深度改性；
所述混合炼胶，包括橡胶预处理、母炼、一段母胶炼胶、二段母胶炼胶、终炼；
所述一次改性步骤为，向炭黑中加入双氧水溶液，搅拌均匀，控制搅拌温度为70-74℃，搅拌时间为1.0-1.4h，冷却、过滤、洗涤、干燥后制得预处理后的炭黑；向预处理后的炭黑中加入乙醇混合均匀，然后加入乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠进行超声处理，超声时间为16-18min，超声频率为16-20kHz，超声功率为190-210W，超声结束后，在44-46℃下保温33-37min，干燥制得一次改性炭黑；
所述二次改性步骤为，将一次改性炭黑进行脉冲电场处理，脉冲电场处理结束后制得改性炭黑；
所述初步改性步骤为，将白炭黑进行第一次球磨处理，第一次球磨处理结束后，加入三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚，进行第二次球磨处理，第二次球磨处理结束后，制得初步改性白炭黑；
所述深度改性步骤为，向初步改性白炭黑中加入二甲苯搅拌均匀，然后加入乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂，混合均匀，在70-74℃下控制搅拌速度为260-280rpm，搅拌时间为23-28min，搅拌结束后进行紫外-微波处理，结束后经洗涤、干燥制得改性白炭黑；
所述助剂，包括透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠，所述透明质酸、阿拉伯胶、酪蛋白酸钠、氯化钠、脂肪醇聚氧乙烯醚磺基琥珀酸单酯二钠的质量比为3.3-3.5:1.1-1.3:2.8-3.2:2.7-2.9:4.5-4.7；
所述制备加工剂的方法为，将二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠混合，然后置于改性液中浸渍18-22min，浸渍结束后进行紫外照射，控制紫外波长为250-270nm，紫外照射的时间为30-35min，紫外照射的温度为45-50℃，紫外照射结束后，干燥制得加工剂；
所述改性空心玻璃微珠的制备方法为，将空心玻璃微珠置于球磨机中进行球磨，在球磨过程中加入酒石酸、木质素磺酸钠，控制球料比为8-12:1，球磨转速为410-430rpm，球磨时间为22-25min，球磨结束后置于盐酸溶液中浸泡1.1-1.3h，洗涤干燥之后再置于氢氧化钠溶液中浸泡1.0-1.4h，浸泡结束后，洗涤、干燥制得预处理的空心玻璃微珠；将预处理的空心玻璃微珠在混合气体的气氛下，热处理3.8-4.2h，热处理温度为250-270℃，得到改性空心玻璃微珠；
所述改性液的制备方法为，将聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水混合，控制搅拌转速为280-320rpm，搅拌时间为14-17min，搅拌温度为40-44℃，搅拌结束后置于-13～-11℃中冷冻处理，冷冻时间为16-18min，冷冻结束后，以0.4-0.6℃/min的速率升高至室温，制得改性液。
2.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述一次改性步骤中，所述双氧水溶液的质量浓度为44-48%；
所述双氧水溶液的与炭黑的质量比为7-9:1；
所述预处理后的炭黑与乙醇、乙烯基三(β-甲氧乙氧基)硅烷、十二烷基二羟乙基甜菜碱、海藻酸钠的质量比为9-11:80-110:1.8-2.2:1.4-1.6:0.5-0.7。
3.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述二次改性步骤中，所述脉冲电场处理，脉冲电场处理的强度为26-30kV/cm，脉冲宽度为34-38μs，脉冲电场的处理时间为14-16min，脉冲频率为495-505Hz。
4.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述初步改性步骤中，所述白炭黑、三乙醇胺、月桂酸甘油酯、聚乙二醇辛基苯基醚的质量比为48-52:3.9-4.1:3.0-3.4:1.6-1.8。
5.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述初步改性步骤中，所述第一次球磨处理是振动式冷冻球磨处理，球料比为6-8:1，控制球磨温度为-20～-16℃，球磨机的振动频率为850-880Hz，球磨时间为48-52min；所述第二次球磨处理，球料比为5-7:1，球磨温度为1.2-1.6℃，球磨时间为65-69min；
所述深度改性步骤中，所述紫外-微波处理，紫外微波处理中紫外灯中心波长为270-290nm，紫外灯的功率为230-250W，微波功率为350-370W，紫外-微波处理的时间为7-10min。
6.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述深度改性步骤中，所述二甲苯、初步改性白炭黑、乙烯基三甲氧基硅烷、十二烷基甘氨酸钠、羧甲基纤维素钠、助剂的质量比为95-110:11-13:2.8-3.1:2.4-2.6:1.0-1.2:2.2-2.4。
7.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述制备加工剂的方法中，所述二氧化钛、纳米氧化铝、聚酰胺蜡、改性空心玻璃微珠与改性液的质量比为5.5-6.5:7.8-8.2:2.5-3.5:8.7-9.3:98-105；
所述改性空心玻璃微珠的制备方法中，所述空心玻璃微珠、酒石酸与木质素磺酸钠的质量比为7.8-8.2:0.6-0.8：1.1-1.3；
所述盐酸溶液的质量浓度为38-42%；
所述氢氧化钠溶液的质量浓度为30-34%；
所述空心玻璃微珠与盐酸溶液的质量比为1:3.6-4.5；
所述空心玻璃微珠与氢氧化钠溶液的质量比为1:4.5-5.4；
所述混合气体为氮气与氩气混合，氮气与氩气的质量比1:0.8-1.2。
8.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述改性液的制备方法中，所述聚乙烯醇、甲基硅油、聚酰胺蜡、普鲁兰多糖与去离子水的质量比为5.8-6.2:1.7-2.3:1.5-1.7:1.4-1.6:38-42。
9.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，
所述混合炼胶，将橡胶预处理后进行塑炼得到塑炼胶，将塑炼胶、三分之二质量的改性炭黑、改性白炭黑、氧化锌、硬脂酸、微晶蜡、加工剂混炼得到一段母胶，将一段母胶、防老剂、剩余质量的改性炭黑继续混炼得到二段母胶，将二段母胶、促进剂、硫磺、塑解剂、防焦剂与白油加入到密炼机中密炼155-165s后排胶得到胎面胶组合物；
所述橡胶预处理的步骤为，将橡胶置于高压反应釜中，将反应釜抽真空至真空度为118-122Pa，然后通入氮气至压力为1.1-1.3MPa，控制反应釜的温度为17-19℃，静置38-42min得到预处理的橡胶。
10.根据权利要求1所述的一种用于全钢子午线轮胎的胎面胶组合物，其特征在于，所述橡胶为天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的混合物，所述天然橡胶、顺丁橡胶与丁苯橡胶的质量比为78-82:18-22:9-12；
所述防老剂为防老剂4020与防老剂D的混合物，防老剂4020与防老剂D的质量比为1.4-1.6:1；
所述促进剂为六亚甲基四胺；
所述塑解剂为SJ-103；
所述防焦剂为N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的混合物，N-亚硝基二苯胺与邻苯二甲酸酐的质量比为1:1.1-1.3。
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