CN116651465A - 雷尼催化剂的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种雷尼催化剂的制备方法。包括以下步骤：(1)合金熔制；(2)合金活化：将粉碎完毕的合金块投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应；(3)水洗；本发明使用了质量浓度为1％的氢氧化钠溶液代替高浓度液碱，通过循环反应，使得合金块上的铝由表面向内均匀反应，使得其比表面积变大，提高了其催化转化率和选择性。本发明活化反应过程中不使用搅拌，搅拌会使得催化剂的骨架颗粒不均匀，通过超声波加快了反应的进行，使得骨架颗粒均匀，同时有利于氢氧化钠溶液循环流量的控制。
Description
技术领域
本发明属于催化剂技术领域，具体涉及一种雷尼催化剂的制备方法。
背景技术
雷尼催化剂是石油化工领域广泛应用的催化剂，其主要应用于化合物的催化加氢反应，如己二腈加氢制己二胺，硝基苯加氢制RT培司等反应，但是目前雷尼催化剂仍然有活性和选择性较低的问题，且雷尼催化剂在制备过程中，通常使用高浓度液碱、在较高温度下进行活化，常用于做为雷尼催化剂修饰改性的金属，如铁、铬、钼、锡等在高浓度强碱溶液经高温会发生溶解反应，造成流失，使得催化剂的活性下降，且现有工艺对合金进行活化的过程中，合金表面和内部容易出现铝的抽提不均匀的情况，同时高浓度强碱容易对合金中的铝产生过量，导致产生氢氧化铝沉淀堵塞孔道，降低了雷尼催化剂的比表面积，高温、强碱、长时间的活化反应也会对金属催化剂的骨架强度造成影响，从而降低催化剂的催化性能。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的是提供一种雷尼催化剂的制备方法。
本发明所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入修饰改性金属粉末，待修饰改性金属熔化后将合金熔液搅拌均匀，出料后2-3min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
将粉碎完毕的合金块投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为7-8.5，即得雷尼催化剂。
步骤(1)所述修饰改性金属粉末为金属铬、金属铁、金属钼中的一种或几种。
步骤(1)所述修饰改性金属粉末的粒径为500-600目。
步骤(1)所述金属铝、金属镍、修饰改性金属粉末的投料质量比为(50-54):(46-50):(0.3-2)。
步骤(1)所述熔炼炉熔制的温度为900-1600℃。
步骤(2)所述超声反应的超声波强度为650-750W。
步骤(2)所述超声反应的时间为3-5h。
步骤(2)所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为8-10m3/h。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:(87-95)。
步骤(1)所述将合金块粉碎为将合金块粉碎至250-300目。
与现有技术相比，本发明有益效果如下：
(1)本发明使用了质量浓度为1％的氢氧化钠溶液代替高浓度液碱，通过循环反应，使得合金块上的铝由表面向内均匀反应，使得其比表面积变大，提高了其催化转化率和选择性。
(2)本发明活化反应过程中不使用搅拌，搅拌会使得催化剂的骨架颗粒不均匀，通过超声波加快了反应的进行，使得骨架颗粒均匀，同时有利于氢氧化钠溶液循环流量的控制。
(3)本发明通过对循环流量的控制，使得活化反应以较慢且均匀的速度进行，避免产生氢氧化铝沉淀堵塞孔道，使得催化剂比表面积变小。
附图说明
图1为本发明实施例所述的活化水洗装置的结构示意图；
图中：1、料槽；2、搅拌罐；3、流量泵；4、超声槽；5、塞子；6、气缸；7、活化水洗塔；8、出料口；9、进液口；10、电磁阀A；11、电磁阀B；12、循环泵；13、暂存槽；14、电磁阀C；15、电磁阀D；16、成品料口；17、上料泵；18、提升机；19、水泵。
具体实施方式
以下结合实施例对本发明作进一步说明，但本发明的保护范围不仅限于此。
实施例中用到的所有原料除特殊说明外，均为市购。
实施例1
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入500目的金属铬，金属铝、金属镍、金属铬的投料质量比为50:46:1.2，待金属铬熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制4h至均匀，出料后2min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至250目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应3h，超声波强度为750W，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为8m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为8，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:87。
本申请所述的活化水洗装置包括搅拌罐和活化水洗塔，搅拌罐为传统搅拌罐，搅拌罐的入料口通过提升机连接到地面的料槽，搅拌罐的进液端通过流量泵连接氢氧化钠溶液池。在搅拌罐内按质量比匹配好粉碎好的合金块和1/3质量份循环用氢氧化钠溶液，氢氧化钠溶液量按照流量泵配置，合金块按照称重配置，活化水洗塔内由上到下依次设置多个超声槽，超声槽上设置超声发生器，此处以三个超声槽为例。超声槽两侧壁分别设置出料口和进液口，进液口位于侧壁底部紧贴超声槽底壁，进液口上方设置三个高度不一的出料口，出料口通过上料泵连通到搅拌罐，使搅拌罐匹配好的氢氧化钠溶液和粉碎的合金块，在不同高度下撒入超声槽内，使粉碎的合金块可以均匀的分布在超声槽底部，超声开启后，合金块可以均匀平铺在超声槽底部，使平铺开的合金块与氢氧化钠溶液有了更大的反应面积，使氢氧化钠溶液在超声的作用下可以更快的对合金块进行活化，大大的提高了反应效率，剩余2/3质量份循环用氢氧化钠溶液在合金块投入超声槽后，再通过流量泵送入活化水洗塔中。进入超声槽的氢氧化钠溶液高度超过超声槽侧壁后会流下，并在活化水洗塔底部收集，并通过废液处理通道进入氢氧化钠暂存槽，暂存槽内的氢氧化钠溶液会被暂存槽顶部设置的循环泵抽出，并通过进液口进入超声槽内形成循环，氢氧化钠溶液的循环流量和设置的超声波强度搭配，可以保持粉碎后的合金块在超声槽底部均匀分布。
进液口和废液处理通道均连接三通，进液口通过三通连通有电磁阀A和电磁阀B，进液口通过电磁阀A连通到暂存槽，进液口通过电磁阀B连通到纯净水源。废液处理通道通过三通连通有电磁阀C和电磁阀D，废液处理通道通过电磁阀C连通到暂存槽形成循环，废液处理通道通过电磁阀D连通到废水处理设备。电磁阀A和电磁阀C同通同断组成阀组A，电磁阀B和电磁阀D同通同断组成阀组B，阀组A导通时，阀组B断开，阀组B导通时，阀组A断开。在按质量比匹配好粉碎好的合金块和氢氧化钠溶液进入超声槽内后，超声槽开启，阀组A导通，暂存槽的循环泵启动，在超声槽内实现氢氧化钠的循环。
在活化完成后，阀组B导通，将纯净水通入超声槽内清洗合金，底部进入的水会带动合计向上翻，形成淘洗的效果，提高了洗涤质量和洗涤效率，洗过的水从超声槽顶部流出，在活化水洗塔底部收集，并进入后续的废水处理设备进行集中处理。
冲洗完成后，首先通过设置在超声槽顶部的气缸收缩，将塞子提起，漏出预设在超声槽底部的出料口，然后调整水泵频率，提高水流速，将沉积在超声槽底部的金属催化剂冲入成品料口，出料收集。
实施例2
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1400℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入500-600目的金属铁，金属铝、金属镍、金属铁的投料质量比为54:50:0.3，待金属铁熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制5h至均匀，出料后3min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至300目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应5h，超声波强度为650W，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为10m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为8.5，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:95。
实施例3
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入550目的金属钼，金属铝、金属镍、金属钼的投料质量比为52:48:2，待金属钼熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制6h至均匀，出料后2.5min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至280目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
将先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应4h，超声波强度为700W，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为9m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为7，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:90。
对比例1
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入550目的金属钼，金属铝、金属镍、金属钼的投料质量比为52:48:2，待金属钼熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制6h至均匀，出料后2.5min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至280目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
将粉碎完毕的合金块投入反应釜中，加入质量浓度为15％的氢氧化钠溶液，开启搅拌，转速为200r/min，升温至50℃，反应6h；
(3)水洗
反应结束后，循环水洗至pH为7，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:90。
对比例2
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入550目的金属钼，金属铝、金属镍、金属钼的投料质量比为52:48:2，待金属钼熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制6h至均匀，出料后2.5min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至280目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
将粉碎完毕的合金块投入反应釜中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环反应4h，开启搅拌，转速为200r/min，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为9m3/h；
(3)水洗
反应结束后，循环水洗至pH为7，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:90。
对比例3
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入550目的金属钼，金属铝、金属镍、金属钼的投料质量比为52:48:2，待金属钼熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制6h至均匀，出料后2.5min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至280目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为15％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应4h，超声波强度为700W，所述质量浓度为15％的氢氧化钠溶液的循环流量为9m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为7，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为15％的氢氧化钠溶液的质量比为1:6。
对比例4
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入550目的金属钼，金属铝、金属镍、金属钼的投料质量比为52:48:2，待金属钼熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制6h至均匀，出料后2.5min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至280目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应4h，超声波强度为700W，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为12m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为7，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:90。
对比例5
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入550目的金属钼，金属铝、金属镍、金属钼的投料质量比为52:48:2，待金属钼熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制6h至均匀，出料后2.5min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至280目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应4h，超声波强度为800W，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为9m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为7，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:90。
对比例6
所述的雷尼催化剂的制备方法，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向1500℃熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入550目的金属钼，金属铝、金属镍、金属钼的投料质量比为52:48:2，待金属钼熔化后，将合金熔液通过磁力搅拌和外加机械搅拌转速100r/min，熔制6h至均匀，出料后2.5min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎至280目；合金熔制过程中使用氮气保护；
(2)合金活化
先取1/3质量份循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液与粉碎完毕的合金块混合后进行搅拌，搅拌至粉碎的合金块分散飘起后，投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应4h，超声波强度为600W，所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为9m3/h；所述活化水洗装置如图1所示；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为7，即得雷尼催化剂。
所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:90。
对实施例1～3，对比例1～6制得的雷尼催化剂进行性能测试，使其分别催化己二腈加氢制己二胺的反应：将己二腈溶于无水乙醇配成25wt％的溶液，反应温度为75℃，反应压力为2MPa，氢气与己二腈乙醇溶液的体积比为90:1，空速8小时-1，催化剂与原料质量比为1:1000，反应在间歇釜式反应器中进行，性能测试结果如表1所示：
表1性能测试结果
Claims (10)
1.一种雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)合金熔制
向熔炼炉中投入金属铝，待其熔化后，向熔炼炉投入金属镍，待金属镍熔化后，向熔炼炉中投入修饰改性金属粉末，待修饰改性金属熔化后将合金熔液搅拌均匀，出料后2-3min内冷却至室温，得合金块，将合金块粉碎；
(2)合金活化
将粉碎完毕的合金块投入活化水洗装置中，常温下用质量浓度为1％的氢氧化钠溶液循环浸泡超声反应；
(3)水洗
在活化水洗装置中循环水洗至pH为7-8.5，即得雷尼催化剂。
2.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述修饰改性金属粉末为金属铬、金属铁、金属钼中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述修饰改性金属粉末的粒径为500-600目。
4.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述金属铝、金属镍、修饰改性金属粉末的投料质量比为(50-54):(46-50):(0.3-2)。
5.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述熔炼炉熔制的温度为900-1600℃。
6.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超声反应的超声波强度为650-750W。
7.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述超声反应的时间为3-5h。
8.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(2)所述质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的循环流量为8-10m3/h。
9.根据权利要求8所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，所述粉碎完毕的合金块与循环用的质量浓度为1％的氢氧化钠溶液的质量比为1:(87-95)。
10.根据权利要求1所述的雷尼催化剂的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述将合金块粉碎为将合金块粉碎至250-300目。
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Cited By (1)
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| CN117123773A (zh) * | 2023-08-30 | 2023-11-28 | 山东嘉虹化工有限公司 | 一种合金颗粒活化加工工艺 |
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