CN116646478A - 一种石墨负极的干法制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于电池材料的技术领域，具体的涉及一种石墨负极的干法制备方法。将石墨和聚四氟乙烯粉体、导电碳按照一定比例装入高速分散机中混合均匀，混匀的材料通过气流磨粉碎机进行气流纤维化，之后将纤维化的材料放入烘箱中进一步纤维化；将纤维化的材料开炼成膜、对辊减薄，减薄后的薄膜进行集流体复合；将集流体复合后的极片进行切片组装电池。该方法工艺程序简单，能进行连续生产，使得生产效率更高，且干法直接在基板上构建负极，具有更高的一体化程度和结构紧密度。
Description
技术领域
本发明属于电池材料的技术领域，具体的涉及一种石墨负极的干法制备方法。
背景技术
锂离子电池由正极、负极、隔膜和电解液构成，其正、负极材料均能够嵌脱锂离子。锂离子电池的工作原理为充放电过程中离子在正负极间来回穿梭，从一边“摇”到另一边，往复循环，实现电池的充放电过程。而石墨来源广泛，储量丰富，电化学性能稳定，且实际比容量与理论比容量接近，是锂离子电池重要的负极材料。
目前，常见锂离子石墨负极湿法制备方法为：先将石墨和导电添加剂乙炔黑置于称量瓶中，再加入粘结剂(PVDF)，干混、搅拌，使得粉体混合均匀，然后滴加入N-甲基吡咯烷酮(NMP)调节粘度，磁力搅拌成泥浆状，最终浆料以刚刚流动为宜。在一定时间磁力搅拌后，用手动涂膜机将搅好的浆料均匀涂覆在集流体铜箔上。将涂好膜的铜箔或铝箔放入真空烘箱中，烘干后，用冲片机将电极片冲成负极片。
但是，常见的石墨负极极片应用此方法制备的极片存在以下缺点：(1)能源浪费：湿法涂敷和随后的干燥过程需要的能源消耗约占电池制作总能源的51％。(2)成本和环境污染高：电极浆料混合过程需要使用大量N-甲基-2-吡咯烷酮(NMP)，它非常昂贵而且有毒。因此，在大规模生产的干燥过程中，必须建立回收装置来收集和再处理蒸发的NMP。(3)电极分层：在溶剂蒸发过程中，粘结剂和导电剂会由于毛细作用扩散到电极表面附近并形成团聚，而活性材料会沉淀。而干法制备极片则工艺简单，无溶剂，低能耗，环境友好且载量更高。
但是，现如今常见的干法制备的石墨负极存在以下问题：(1)石墨浆料粘度较低，浆料粘度越低，其维持稳定的时间就越短，越容易分层。(2)石墨浆料在涂布过程中极易沉降在边角处，引起沉降造成涂布精度波动。(3)干法制浆工艺中物料的最佳状态较难把控，随着原材料粒径、pH值、比表面积等因素的变化，最佳状态下的固含量会发生变化，需要重新进行工艺调整，会影响到生产效率和不同批次极片之间的一致性。
发明内容
本发明提供了一种石墨负极的干法制备方法，以实现提高材料电化学性能的目的。将石墨和聚四氟乙烯粉体、导电碳按照一定比例装入高速分散机中混合均匀，混匀的材料通过气流磨粉碎机进行气流纤维化，之后将纤维化的材料放入烘箱中进一步纤维化；将纤维化的材料开炼成膜、对辊减薄，减薄后的薄膜进行集流体复合；将集流体复合后的极片进行切片组装电池。
具体的技术方案如下：
一种石墨负极的干法制备方法，包括以下步骤：
将石墨、聚四氟乙烯粉体、导电碳在室温下混合，得到混合材料；
将混合材料通过高速分散机在转速为8000-12000rpm的条件下混合分散40-60min；得到混合粉料；
将所得的混合粉料通过气流磨粉碎机进行气流纤维化30-50min；再置于烘箱中以5℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下加热20-40min，得到纤维化粉末；
将步骤(3)所得的粉末C通过双辊开炼机在150-200℃，压力10-15MPa下进行开炼成膜，初次辊压成膜的厚度为350-500μm；然后经过对辊减薄至180-220μm，得到薄膜；
将薄膜与集流体通过导电胶辊压复合后进行切片得到石墨负极。
本发明中，所述的石墨负极干法制备方法的导电碳为碳纳米管、Super P、碳纤维或乙炔黑中的一种或几种。所述的聚四氟乙烯粉体的熔点70～140℃，分子量为4500-5500；粒径范围在600～700μm。
本发明中，所述的石墨负极干法制备方法的气流纤维化的进气压力为0.6-0.8MPa，粉碎压力为0.6-0.8MPa，气体为压缩空气，水分含量≤45ppm。
本发明中，所述的石墨负极干法制备方法，其特征在于，所述薄膜与集流体的辊压复合温度为90-110℃。
一种上述方法制备所得的石墨负极。
一种采用上述石墨负极的锂电池，其电池容量为96-97％，4C下电池的放电比容量为80-85mAh·g-1。
本发明的有益效果为：本发明所述的石墨负极干法制备方法在制备过程中无溶剂使用，避免了溶剂对极片和环境的污染，材料的利用率高达95％以上。此外，干法工艺程序简单，能进行连续生产，使得生产效率更高，且干法直接在基板上构建负极，具有更高的一体化程度和结构紧密度。
附图说明
图1为实施例1中材料纤维化之后的SEM图。
图2为实施例1中材料压成膜之后的SEM图。
图3为实施例1中石墨负极组装成电池之后的倍率性能图。
图4为实施例2中材料纤维化之后的SEM图。
图5为实施例2中成膜后减薄的SEM图。
图6为实施例3中材料纤维化之后的SEM图。
图7为实施例3中成膜后减薄的的SEM图。
具体实施方式
下面结合具体的实施例对本发明做进一步说明，但本发明的保护范围并不仅限于此。
实施例1
以石墨为负极材料，采用干法制成200μm厚度的干法负极。具体步骤如下：
将石墨、聚四氟乙烯粉体(分子量为4500)、碳纳米管按照质量比96:3:1在室温下混合，得到混合材料。
将混合材料通过高速分散机在转速为11000rpm的条件下混合分散40min；得到混合粉料。
将所得的混合粉料通过气流磨粉碎机进行气流纤维化30min，其中进气压力为0.8MPa，粉碎压力为0.8MPa，气体为压缩空气，水分含量≤45ppm；再置于烘箱中以5℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下加热20min，得到纤维化粉末。
将步骤(3)所得的粉末C通过双辊开炼机在150℃，压力10MPa下进行开炼成膜，初次辊压成膜的厚度为400μm；然后经过对辊减薄至200μm，得到薄膜。
将导电胶涂覆到集流体铜箔上，并在80℃下放入烘箱中烘干，将薄膜和铜箔粘到一起，用电动加热轧辊机压实，电动加热轧辊机温度设为100℃；然后进行切片得到石墨负极。
由图1可见，纤维化之后，石墨颗粒在材料分散情况良好，PTFE能够很好的呈拉丝状，说明材料纤维化的效果良好。
由图2可见，开炼成膜后，石墨颗粒依旧在材料中分散良好，PTFE依旧能够很好的呈拉丝状。
由图3可见，石墨负极组装成电池后，在0.2C、1C、2C、3C、4C下的倍率循环测试中可以看出，干法石墨负极具有良好的倍率性能，最后的容量保持率可以达到96.7％，4C下的放电比容量为80mAh·g-1。
实施例2
以石墨为负极材料，采用干法制成150μm厚度的干法负极。具体步骤如下：
将石墨、聚四氟乙烯粉体(分子量为4500)、碳纳米管按照质量比96:3:1在室温下混合，得到混合材料。
将混合材料通过高速分散机在转速为8000rpm的条件下混合分散50min；得到混合粉料。
将所得的混合粉料通过气流磨粉碎机进行气流纤维化40min，其中进气压力为0.6MPa，粉碎压力为0.6MPa，气体为压缩空气，水分含量≤45ppm；再置于烘箱中以5℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下加热20min，得到纤维化粉末。
将步骤(3)所得的粉末C通过双辊开炼机在200℃，压力15MPa下进行开炼成膜，初次辊压成膜的厚度为300μm；然后经过对辊减薄至150μm，得到薄膜。
将导电胶涂覆到集流体铜箔上，并在80℃下放入烘箱中烘干，将薄膜和铜箔粘到一起，用电动加热轧辊机压实，电动加热轧辊机温度设为90℃；然后进行切片得到石墨负极。
由图4可见，纤维化之后，石墨颗粒在材料分散情况良好，PTFE能够很好的呈拉丝状，说明材料纤维化的效果良好。
由图5可见，减薄之后，石墨颗粒在材料分散情况良好，PTFE能够很好的呈拉丝状，说明材料纤维化的效果良好。
实施例3
以石墨为负极材料，采用干法制成150μm厚度的干法负极。具体步骤如下：
将石墨、聚四氟乙烯粉体(分子量为4500)、碳纳米管按照质量比96:3:1在室温下混合，得到混合材料。
将混合材料通过高速分散机在转速为11000rpm的条件下混合分散60min；得到混合粉料。
将所得的混合粉料通过气流磨粉碎机进行气流纤维化30min，其中进气压力为0.8MPa，粉碎压力为0.8MPa，气体为压缩空气，水分含量≤45ppm；再置于烘箱中以5℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下加热40min，得到纤维化粉末。
将步骤(3)所得的粉末C通过双辊开炼机在150℃，压力10MPa下进行开炼成膜，初次辊压成膜的厚度为300μm；然后经过对辊减薄至150μm，得到薄膜。
将导电胶涂覆到集流体铜箔上，并在80℃下放入烘箱中烘干，将薄膜和铜箔粘到一起，用电动加热轧辊机压实，电动加热轧辊机温度设为100℃；然后进行切片得到石墨负极。
由图6可见，纤维化之后，石墨颗粒在材料分散情况良好，PTFE能够很好的呈拉丝状，说明材料纤维化的效果良好。
由图7可见，减薄之后，石墨颗粒在材料分散情况良好，PTFE能够很好的呈拉丝状，说明材料纤维化的效果良好。
Claims (6)
1.一种石墨负极的干法制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
将石墨、聚四氟乙烯粉体、导电碳在室温下混合，得到混合材料；
将混合材料通过高速分散机在转速为8000-12000rpm的条件下混合分散40-60min；得到混合粉料；
将所得的混合粉料通过气流磨粉碎机进行气流纤维化30-50min；再置于烘箱中以5℃/min的升温速率升温至200℃，在200℃下加热20-40min，得到纤维化粉末；
将步骤(3)所得的粉末C通过双辊开炼机在150-200℃，压力10-15MPa下进行开炼成膜，初次辊压成膜的厚度为350-500μm；然后经过对辊减薄至180-220μm，得到薄膜；
将薄膜与集流体通过导电胶辊压复合后进行切片得到石墨负极。
2.根据权利要求1所述的石墨负极干法制备方法，其特征在于，所述的导电碳为碳纳米管、Super P、碳纤维或乙炔黑中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的石墨负极干法制备方法，其特征在于，所述的气流纤维化的进气压力为0.6-0.8MPa，粉碎压力为0.6-0.8MPa，气体为压缩空气，水分含量≤45ppm。
4.根据权利要求1所述的石墨负极干法制备方法，其特征在于，所述薄膜与集流体的辊压复合温度为90-110℃。
5.一种权利要求1-4所述方法制备所得的石墨负极。
6.一种采用权利要求5所述石墨负极的锂电池，其特征在于，其电池容量为96-97％，4C下电池的放电比容量为80-85mAh·g-1。
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| CN202310831415.2A Pending CN116646478A (zh) | 2023-07-07 | 2023-07-07 | 一种石墨负极的干法制备方法 |
Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116646478A (zh) |
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117199261A (zh) * | 2023-09-12 | 2023-12-08 | 深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 | 干法极片及其制备方法和二次电池 |
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2023
- 2023-07-07 CN CN202310831415.2A patent/CN116646478A/zh active Pending
Cited By (1)
| Publication number | Priority date | Publication date | Assignee | Title |
|---|---|---|---|---|
| CN117199261A (zh) * | 2023-09-12 | 2023-12-08 | 深圳市贝特瑞新能源技术研究院有限公司 | 干法极片及其制备方法和二次电池 |
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