CN116640385A - 一种pp复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请涉及PP材料的阻燃和抗菌领域，尤其涉及一种PP复合材料及其制备方法。一种PP复合材料，包括以下质量份数的原料：PP90‑95份、抗氧剂0.2‑0.4份、聚乙烯蜡0.1‑0.4份、阻燃剂0.6‑2份、NN'‑1,2‑乙二基双十八(碳)洗胺0.1‑0.2份，填充剂4‑7份，所述阻燃剂为三聚氰胺氢溴酸盐、磷酸三甲苯酯和氢氧化铝按照质量百分比为2:3‑5：1‑6组成的复合物A，包括抗菌剂0.5‑0.8份，其制备方法是通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒来实现。本申请一种PP复合材料具有优异的阻燃效果及优异的抗菌性能。
Description
技术领域
本申请涉及PP材料的阻燃和抗菌领域，尤其涉及一种PP复合材料及其制备方法。
背景技术
聚丙烯(PP)具有密度小、耐热性好、硬度高和加工性能优良等特点，因而广泛用于各个领域，但是聚丙烯氧指数低，只有17.4，容易燃烧，且燃烧发热量大，产生大量熔滴，极易传播火焰。近年来火灾事故的频频发生，给人民的生命安全和财产造成巨大损害。世界各国对聚丙烯及其它合成树脂阻燃的呼声越来越强烈。
可用作PP阻燃剂品种很多，按化学组成成分可归纳为两大类：有机阻燃剂与无机阻燃剂。目前，PP有效阻燃剂主要有卤素、三氧化二锑、膨胀型等，此外，以上两种阻燃体系还存在抑烟性能不佳的问题。因而其应用范围受到限制。特别是在家具、卫浴产品上，PP材料的阻燃性及没有抗菌性等问题有待解决。
发明内容
为了解决PP材料的阻燃性及没有抗菌性等问题，本申请提供了一种PP复合材料及其制备方法。
采用如下的技术方案：
一种PP复合材料，包括以下质量份数的原料配制而成：PP90-95份、抗氧剂0.2-0.4份、聚乙烯蜡0.1-0.4份、阻燃剂0.6-2份、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.1-0.2份，填充剂4-7份，所述阻燃剂为三聚氰胺氢溴酸盐、磷酸三甲苯酯和氢氧化铝按照质量百分比为2:3-5：1-6组成的复合物A。
通过采用上述技术方案，精选的阻燃剂-复合物A当其添加量为0.4份太少或者2.2份太多，阻燃等级变差，均为HB，其阻燃效果不佳。阻燃剂添加量0.6-2份时，阻燃等级在V-2，V-1，具有较高的阻燃效果。
优选的，所述抗氧剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和丙酸正十八烷醇酯按照质量百分比为2-3:6组成的复合物B。
优选的，所述填充剂为纳米磷硅酸钠钙、纳米碳酸钙和纳米二氧化硅按照质量百分比为5-8:1-3:2-5组成的复合物C。
优选的，还包括抗菌剂0.4-0.8份,抗菌剂为纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂，其中Ag+1质量百分比含量为0.1％,其Fe+3质量百分比含量为0.5％，所述纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂直径分布为50-80纳米。
通过采用上述技术方案，精选的纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂在P复合材料中具有优异的抗菌效果,其金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌率大于99.95％。
一种PP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量百分比将PP、抗氧剂、聚乙烯蜡、阻燃剂、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺和填充剂混合加入到高混机中，混合时间为20-40分钟，到混合料；
S2将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
一种PP复合材料的制备方法，包括以下步骤：
S1按质量百分比将抗氧剂、聚乙烯蜡、阻燃剂、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺、填充剂和抗菌剂混合均匀，通过转速为1200～1600rpm的混料机混合20～40min，得到抗菌混合料；S2按质量百分比将PP和抗菌混合料混合，加入到高混机中，混合时间为20-40分钟，到混合料；
S3将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
综上所述，本申请包括以下至少一种有益技术效果：
1.通过对阻燃剂-复合物A配比调控及其添加量的精准控制，本申请的PP复合材料的阻燃等级在V-0以上，最高达到V-1，具有较高的阻燃效果。
2.通过PP复合材料的抗菌测试，阻燃复合材料的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌率大于99.95％。具有优异的抗菌效果。具体实施方式。
具体实施方式
下面将结合实施例、制备例对本申请的实施方案进行详细描述，但是本领域技术人员将会理解，下列实施例仅用于说明本申请，而不应视为限制本申请的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
实施例1
一种PP复合材料，包括以下质量份数的原料配制而成：PP95kg、抗氧剂0.2kg、聚乙烯蜡0.1kg、阻燃剂0.6kg、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.1kg，填充剂4kg，阻燃剂为三聚氰胺氢溴酸盐、磷酸三甲苯酯和氢氧化铝按照质量百分比为2:5：6组成的复合物A，抗氧剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和丙酸正十八烷醇酯按照质量百分比为3:6组成的复合物B,填充剂为纳米磷硅酸钠钙、纳米碳酸钙和纳米二氧化硅按照质量百分比为8:3:5组成的复合物C。
实施例2
一种PP复合材料，包括以下质量份数的原料配制而成：PP90kg、抗氧剂0.4kg、聚乙烯蜡0.4kg、阻燃剂2kg、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.2kg，填充剂7kg，阻燃剂为三聚氰胺氢溴酸盐、磷酸三甲苯酯和氢氧化铝按照质量百分比为2:3：1组成的复合物A，抗氧剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和丙酸正十八烷醇酯按照质量百分比为2-3组成的复合物B,填充剂为纳米磷硅酸钠钙、纳米碳酸钙和纳米二氧化硅按照质量百分比为5:1:2组成的复合物C。
实施例3
一种PP复合材料，包括以下质量份数的原料配制而成：PP93kg、抗氧剂0.3kg、聚乙烯蜡0.2kg、阻燃剂1.35kg、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.15kg，填充剂5kg，阻燃剂为三聚氰胺氢溴酸盐、磷酸三甲苯酯和氢氧化铝按照质量百分比为2:4：5组成的复合物A,抗氧剂为3-氨基丙基三乙氧基硅烷和丙酸正十八烷醇酯按照质量百分比为2.5:6组成的复合物B,填充剂为纳米磷硅酸钠钙、纳米碳酸钙和纳米二氧化硅按照质量百分比为6:2:3组成的复合物C。
实施例4
与实施例3相同，不同之处在于：添加抗菌剂0.4份,抗菌剂为纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂，其中Ag+1质量百分比含量为0.1％,其Fe+3质量百分比含量为0.5％，所述纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂直径分布为50-80纳米。
实施例5
与实施例3相同，不同之处在于：添加抗菌剂0.8份,抗菌剂为纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂，其中Ag+1质量百分比含量为0.1％,其Fe+3质量百分比含量为0.5％，所述纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂直径分布为50-80纳米。
实施例6
与实施例3相同，不同之处在于：与实施例3相同，不同之处在于：添加抗菌剂0.6份,抗菌剂为纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂，其中Ag+1质量百分比含量为0.1％,其Fe+3质量百分比含量为0.5％，所述纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂直径分布为50-80纳米。
对比例1
与实施例3相同，不同之处在于：阻燃剂为0.4份。
对比例2
与实施例3相同，不同之处在于：阻燃剂为2.2份。
制备例1
一种PP复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
将实施例1中物料：按质量百分比将PP95kg、抗氧剂0.2kg、聚乙烯蜡0.1kg、阻燃剂0.6kg、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.1kg，填充剂4kg混合，加入到高混机中，混合时间为20分钟，到混合料；
S2将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
制备例2
一种PP复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
将实施例2中物料：按质量百分比将PP90kg、抗氧剂0.4kg、聚乙烯蜡0.4kg、阻燃剂2kg、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.2kg，填充剂7kg，加入到高混机中，混合时间为40分钟，到混合料；
将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
制备例3
一种PP复合材料的制备方法，其包括以下步骤：
将实施例3中物料：按质量百分比将PP93kg、抗氧剂0.3kg、聚乙烯蜡0.2kg、阻燃剂1.35kg、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.15kg，填充剂5kg，，加入到高混机中，混合时间为30分钟，到混合料；
将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
制备例4
将实施例4中物料，按质量百分比将抗氧剂、聚乙烯蜡、阻燃剂、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺、填充剂和抗菌剂混合均匀，通过转速为1200rpm的混料机混合40min，得到抗菌混合料；
按质量百分比将PP和抗菌混合料混合，加入到高混机中，混合时间为30分钟，到混合料；将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
制备例5
将实施例5中物料，按质量百分比将抗氧剂、聚乙烯蜡、阻燃剂、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺、填充剂和抗菌剂混合均匀，通过转速为1600rpm的混料机混合20min，得到抗菌混合料；
按质量百分比将PP和抗菌混合料混合，加入到高混机中，混合时间为20分钟，到混合料；将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
制备例6
将实施例6中物料，按质量百分比将抗氧剂、聚乙烯蜡、阻燃剂、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺、填充剂和抗菌剂混合均匀，通过转速为1400rpm的混料机混合30min，得到抗菌混合料；
按质量百分比将PP和抗菌混合料混合，加入到高混机中，混合时间为30分钟，到混合料；将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
制备例7
与制备例3相同，不同之处在于，采用对比例1中的物料。
制备例8
与制备例3相同，不同之处在于，采用对比例2中的物料。
性能检测试验
分别对制备例1-8中PP复合材料进行取样，注塑为测试条，测试板，进行测试，数据如表1所示。
熔融指数：按照ASTM D1238-04进行测试。
拉伸强度：按照ASTM/D638进行测试。
弯曲强度：按照ASTM/D790进行测试。
悬臂梁缺口冲击强度：ASTM/D256进行测试。
阻燃等级：按照UL94HB进行测试。
表1
从制备例3与制备例7和制备例8阻燃等级对比分析来看，阻燃剂的添加量为0.4份太少或者2.2份太多，阻燃等级变差，其阻燃效果不佳。
抗菌测试
分别对制备例4-6和对照制备例3中PP复合材料进行取样，并注塑为板，将板材送到广东省微生物分析检查中心依据JIS Z2801:2000标准进行抗菌检测，测试结果对应为表2、表3、表4、表5。
表2
表3
表4
表5
从表2,3,4可以看出制备例4,5,6的PP复合材料的金黄色葡萄球菌和大肠杆菌抗菌率均大于99.95％。具有优异的抗菌效果。
以上实施例、制备例仅用以解释说明本发明的技术方案而非对其限制，尽管上述实施例对本发明进行了具体的说明，相关技术人员应当理解，依然可对本发明的具体实施方式进行修改或者等同替换，而未脱离本发明精神和范围的任何修改和等同替换，其均应涵盖在本发明的权利要求范围之中。
Claims (7)
1.一种PP复合材料，其特征在于，包括以下质量份数的原料：PP90-95份、抗氧剂0.2-0.4份、聚乙烯蜡0.1-0.4份、阻燃剂0.6-2份、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺0.1-0.2份，填充剂4-7份，所述阻燃剂为三聚氰胺氢溴酸盐、磷酸三甲苯酯和氢氧化铝按照质量百分比为2:3-5：1-6组成的复合物A。
2.根据权利要求1所述的一种PP复合材料，其特征在于，所述抗氧剂为和丙酸正十八烷醇酯按照质量百分比为2-3:6组成的复合物B。
3.根据权利要求1所述的一种PP复合材料，其特征在于，所述填充剂为纳米磷硅酸钠钙、纳米碳酸钙和纳米二氧化硅按照质量百分比为5-8:1-3:2-5组成的复合物C。
4.根据权利要求1所述的一种PP复合材料，其特征在于，还包括抗菌剂0.4-0.8份。
5.根据权利要求4所述的一种PP复合材料，其特征在于，所述抗菌剂为纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂，其中Ag+1质量百分比含量为0.1%，其Fe+3质量百分比含量为0.5%，所述纳米沸石抗菌载银铁复合抗菌剂直径分布为50-80纳米。
6.一种权利要求1-3任一项所述的一种PP复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1按质量百分比将PP、抗氧剂、聚乙烯蜡、阻燃剂、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺和填充剂混合加入到高混机中，混合时间为20-40分钟，到混合料；
S2将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1， 所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
7.一种权利要求1-5任一项所述的一种PP复合材料的制备方法，其特征在于，其包括以下步骤：
S1按质量百分比将抗氧剂、聚乙烯蜡、阻燃剂、NN'-1,2-乙二基双十八(碳)洗胺、填充剂和抗菌剂混合均匀，通过转速为1200～1600rpm的混料机混合20～40min，得到抗菌混合料;
S2按质量百分比将PP和抗菌混合料混合，加入到高混机中，混合时间为20-40分钟，到混合料；
S3将混合料加到双螺杆挤出机的料斗中，通过双螺杆挤出机挤出，剪切，造粒，所述螺杆直径60mm，螺杆的长径比为38：1，所述螺杆各区的温度为：第一区165-175℃，第二区180-210℃，第三区190-220℃，第四区210-225℃，第五区220-230℃，第六区220-230℃。
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