CN116640325A - 一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液、制备方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液、制备方法及应用,属于Pickering乳液技术领域。所述全生物基Pickering乳液包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的质量比例关系为(4~9.9):(0.1~6),乳化剂占水相的浓度为1~30mg/mL;所述油相来源于生物基;所述乳化剂为聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物;所述全生物基Pickering乳液的抗离子强度可达2000mM。
Description
技术领域
本发明属于Pickering乳液技术领域,尤其涉及一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液、制备方法及应用。
背景技术
传统乳液使用表面活性剂来稳定,但近年来有报道称,表面活性剂对环境和人体都有一定程度的负面影响。对于环境,表面活性剂易引起酶抑制、水污染、难降解等问题;对人体健康的负面影响体现在它易引起皮肤萎缩、局部刺激、过敏反应等问题。所以,传统乳液的应用是受限的。Pickering乳液相较于传统乳液,具有副作用小、环境友好、稳定性强等优势,在食品技术、化妆品、石油回收和药物输送等领域都有应用价值。固体颗粒可以不可逆地吸附在液体界面上,在界面上形成填充层,从而为聚结提供空间稳定性。
近年来,为了提高Pickering乳液的生物相容性,采用可食用的天然蛋白质和多糖等作为固体颗粒制备全生物基的Pickering乳液成为了研究热点。通常,植物来源的蛋白质和多糖比动物来源的更受欢迎,这是因为饲养动物的成本较高以及大多数动物蛋白的碳足迹多于植物蛋白等因素。
生物基Pickering乳液的抗离子强度通常不高,论文Food Hydrocolloids,2020.99.105344利用疏水改性纤维素纳米晶体制备了O/W型Pickering乳液,这种乳液仅可以耐受150mM的离子强度;论文Food Hydrocolloids,2023.134.108055用玉米醇溶蛋白和纤维素制备了共轭颗粒,并用这种共轭颗粒制备了Pickering乳液,这种乳液可以耐受至多500mM的离子强度。豌豆分离蛋白是一种非转基因的植物蛋白,有很多优点,包括氨基酸组成平衡、低致敏性、有益于降低心脑血管等慢性疾病的发生风险等。这种蛋白是制备全生物基Pickering乳液的良好原料,但是它本身存在一些缺点比如对pH敏感、疏水性较强等,这限制了它在Pickering乳液中的应用,同时,仅由豌豆分离蛋白稳定的Pickering乳液只通过静电作用维持乳液的稳定性,因而抗离子强度很差。因此,开发以豌豆分离蛋白为原料的具有环境友好、稳定性强、高抗离子强度全生物基特点的Pickering乳液成为研究的重点。
发明内容
为解决豌豆分离蛋白难以形成较为稳定的全生物基Pickering乳液的问题,本发明提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液、制备方法及应用。
本发明的技术方案:
一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,所述全生物基Pickering乳液包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的质量比例关系为(4~9.9):(0.1~6),乳化剂占水相的浓度为1~30mg/mL;所述油相来源于生物基;所述乳化剂为聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物;所述全生物基Pickering乳液的抗离子强度可达2000mM。
进一步的,所述水相为去离子水。
进一步的,所述油相为玉米油、大豆油、花生油、菜籽油、芝麻油中的一种或两种以上的混合。
进一步的,所述聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:(0.5~2)。
进一步的,所述聚甘油为二聚甘油、六聚甘油、十聚甘油中的一种或两种的混合。
进一步的,所述乳化剂的制备过程为:
(1)将聚甘油溶解于水中形成聚甘油水溶液;
(2)将高碘酸钠加入到聚甘油水溶液中,在黑暗条件下,搅拌得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,在80~90℃下搅拌4~5h,利用pH循环法得到乳化剂。
进一步的,所述的聚甘油水溶液的浓度为40~60mg/mL;所述高碘酸钠与聚甘油摩尔比为1:(0.9~1.1)。
一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备方法,包括以下步骤:按比例将水相、油相和乳化剂混合,将混合体系超声乳化处理,得到全生物基Pickering乳液。
进一步的,所述超声乳化的超声功率为600~800W,所述超声乳化的工作时间为10~40s。
一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液的应用,所述抗离子强度的全生物基Pickering乳液有望应用在护肤品、防晒霜、染发产品等日化产品领域或者腌制、罐装食品等食品领域。
本发明的有益效果:
(1)本发明提供的全生物基Pickering乳液以豌豆分离蛋白为主体,原料与制备方法、过程都具有优良的生物相容性,环境友好,安全无毒;
(2)本发明中利用亲水性物质聚甘油对疏水的豌豆分离蛋白进行改性,形成共轭颗粒状的乳化剂,这种乳化剂具有优异的乳化效果;
(3)本发明提供的乳化剂所形成的Pickering乳液具有极佳的抗离子强度,这是因为它通过静电作用和亲疏水作用共同稳定乳液,其乳液抗离子强度>1500mM;
(4)本发明的Pickering乳液安全无毒,可应用于护肤品、防晒霜、染发产品等日化产品领域或者腌制、罐装食品等食品领域。
附图说明
图1实施例1-3制备的乳液和对比例1-2制备的混合液在室温下静置1天、7天、30天的外观照片。
图2为实施例3的抗离子强度的机理图、外观照片和超景深显微镜照片,其中A抗离子强度示意图;实施例3分别耐受离子强度为500mM NaCl为B、1000mM NaCl为C、1500mMNaCl为D的外观照片和超景深显微镜图片。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明的技术方案作进一步说明,但不应仅局限于此,与本发明的技术方案进行等同替换的,也应在保护范围之内。如未特别说明,下例实施例中所用装置设备均采用本领域常规的装置设备,如未特别说明,下例实施例中所用原料均可通过市售获得,如未特别说明,下例实施例中所用技术手段均为本领域内熟知的技术手段。
实施例1
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL;所述乳化剂为十聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为玉米油。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将十聚甘油溶解于水中形成十聚甘油水溶液(50mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到十聚甘油的水溶液中(高碘酸钠和十聚甘油摩尔比1:1),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物30分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的十聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:0.5,在80℃下搅拌4h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为700W,超声乳化的纯工作时间为30s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例2
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL;所述乳化剂为十聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为玉米油。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将十聚甘油溶解于水中形成十聚甘油水溶液(50mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到十聚甘油的水溶液中(高碘酸钠和十聚甘油摩尔比1:1),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物30分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的十聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:1,在80℃下搅拌4.5h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为800W,超声乳化的纯工作时间为10s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例3
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL;所述乳化剂为十聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为玉米油。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将十聚甘油溶解于水中形成十聚甘油水溶液(50mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到十聚甘油的水溶液中(高碘酸钠和十聚甘油摩尔比1:1),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物30分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的十聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:2,在80℃下搅拌5h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为600W,超声乳化的纯工作时间为40s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例4
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为1:1,乳化剂占水相的浓度为25mg/mL;所述乳化剂为六聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为大豆油。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将六聚甘油溶解于水中形成六聚甘油水溶液(40mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到六聚甘油的水溶液中(高碘酸钠和六聚甘油摩尔比1:0.9),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物20分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的十聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:1,在90℃下搅拌4h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为1:1,乳化剂占水相的浓度为25mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为700W,超声乳化的纯工作时间为30s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例5
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为7:3,乳化剂占水相的浓度为30mg/mL;所述乳化剂为二聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为花生油。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将二聚甘油溶解于水中形成二聚甘油水溶液(60mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到二聚甘油的水溶液中(高碘酸钠和二聚甘油摩尔比1:1.1),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物40分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的二聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:0.5,在85℃下搅拌4.5h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为7:3,乳化剂占水相的浓度为30mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为800W,超声乳化的纯工作时间为20s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例6
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为10:1,乳化剂占水相的浓度为5mg/mL;所述乳化剂为二聚甘油与六聚甘油摩尔比1:1的混合物和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为菜籽油。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将聚甘油混合物溶解于水中形成聚甘油水溶液(50mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到聚甘油水溶液中(高碘酸钠和聚甘油混合物摩尔比1:1),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物30分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的聚甘油混合物和豌豆分离蛋白的质量比为1:2,在80℃下搅拌4.5h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为10:1,乳化剂占水相的浓度为5mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为600W,超声乳化的纯工作时间为40s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例7
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为9.9:0.1,乳化剂占水相的浓度为1mg/mL;所述乳化剂为十聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为芝麻油。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将十聚甘油溶解于水中形成十聚甘油水溶液(60mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到十聚甘油水溶液中(高碘酸钠和十聚甘油摩尔比1:0.9),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物30分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的十聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:1,在80℃下搅拌4h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为9.9:0.1,乳化剂占水相的浓度为1mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为600W,超声乳化的纯工作时间为20s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例8
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为20:1,乳化剂占水相的浓度为3mg/mL;所述乳化剂为六聚甘油与十聚甘油摩尔比1:1的混合物和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为玉米油和芝麻油体积比1:1的混合物。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将聚甘油混合物溶解于水中形成聚甘油水溶液(50mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到聚甘油水溶液中(高碘酸钠和聚甘油混合物摩尔比1:1),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物40分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的聚甘油混合物和豌豆分离蛋白的质量比为1:0.5,在90℃下搅拌4h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为20:1,乳化剂占水相的浓度为3mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为600W,超声乳化的纯工作时间为30s,得到全生物基Pickering乳液。
实施例9
本实施例提供了一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液及其制备方法。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为30mg/mL;所述乳化剂为六聚甘油与十聚甘油摩尔比1:1的混合物和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物。本实施例使用的水相为去离子水,油相为大豆油和芝麻油体积比1:1的混合物。
本实施例的抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备包括如下步骤:
步骤一、制备乳化剂:
(1)在25℃下将聚甘油混合物溶解于水中形成聚甘油水溶液(40mg/mL);
(2)将高碘酸钠加入到聚甘油水溶液中(高碘酸钠和聚甘油混合物摩尔比1:1.1),在25℃和黑暗条件下,搅拌该混合物20分钟,得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,添加的聚甘油混合物和豌豆分离蛋白的质量比为1:1,在80℃下搅拌5h,利用pH循环法得到乳化剂。
步骤二、制备全生物基Pickering乳液:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为30mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为800W,超声乳化的纯工作时间为40s,得到全生物基Pickering乳液。
对比例1
本对比例按照与上述实施例同样的方法,不使用聚甘油,仅用豌豆分离蛋白,尝试制备Pickering乳液。
本对比例组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL,所述乳化剂为豌豆分离蛋白。本实施例使用的水相为去离子水,油相为玉米油。
本对比例的制备包括如下步骤:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为700W,超声乳化的纯工作时间为30s,但并未形成Pickering乳液。
对比例2
本对比例按照与上述实施例同样的方法,不使用豌豆分离蛋白,仅用十聚甘油,尝试制备Pickering乳液。
本对比例组分包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL,所述乳化剂为十聚甘油。本实施例使用的水相为去离子水,油相为玉米油。
本对比例的制备包括如下步骤:
按比例将水相、油相和乳化剂混合,其中,水相和油相的比例为4:6,乳化剂占水相的浓度为20mg/mL,将混合体系超声乳化处理,超声乳化的超声功率为700W,超声乳化的纯工作时间为30s,但并未形成Pickering乳液。
效果验证实验一
通过考察实施例1-3制备的乳液和对比例1-2制备的混合液在室温下静置1天、7天、30天的外观分析聚甘油-豌豆分离蛋白共轭颗粒对Pickering乳液稳定性的改善效果。
图1为实施例1-3制备的乳液和对比例1-2制备的混合液在室温下静置1天、7天、30天的外观照片,从图1中可以看出,对比例1和对比例2无法形成Pickering乳液,而实施例1-3可形成稳定的Pickering乳液,且静置30天时外观也没有明显的变化。
由此可以发现这种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液十分依赖于聚甘油-豌豆分离蛋白共轭物质,单纯的豌豆分离蛋白或聚甘油不具备形成稳定的乳液的能力。
效果验证实验二
考察这种Pickering乳液的抗离子强度能力,配置好实施例1-9的乳液后,向乳液中加入不同离子强度的NaCl,观察乳液是否发生破乳,表1总结了所有的结果。图2为对实施例3的更为详细的表征,以证明这种Pickering乳液具有优异的抗离子强度。由此可以证明这种乳液具有优异的抗离子强度。
表1实施例1-9和对比例1-2的乳液形成情况以及抗离子强度测试
Claims (10)
1.一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,其特征在于,所述全生物基Pickering乳液包括水相、油相和乳化剂,其中,水相和油相的质量比例关系为(4~9.9):(0.1~6),乳化剂占水相的浓度为1~30mg/mL;所述油相来源于生物基;所述乳化剂为聚甘油和豌豆分离蛋白通过希夫碱反应制备的共轭产物;所述全生物基Pickering乳液的抗离子强度可达2000mM。
2.如权利要求1所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,其特征在于,所述水相为去离子水。
3.如权利要求1所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,其特征在于,所述油相为玉米油、大豆油、花生油、菜籽油、芝麻油中的一种或两种以上的混合。
4.如权利要求1所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,其特征在于,所述聚甘油和豌豆分离蛋白的质量比为1:(0.5~2)。
5.如权利要求1所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,其特征在于,所述聚甘油为二聚甘油、六聚甘油、十聚甘油中的一种或两种的混合。
6.如权利要求1-5任一所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,其特征在于,所述乳化剂的制备过程为:
(1)将聚甘油溶解于水中形成聚甘油水溶液;
(2)将高碘酸钠加入到聚甘油水溶液中,在黑暗条件下,搅拌得到聚甘油醛水溶液;
(3)向聚甘油醛水溶液中加入豌豆分离蛋白,在80~90℃下搅拌4~5h,利用pH循环法得到乳化剂。
7.如权利要求6所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液,其特征在于,所述的聚甘油水溶液的浓度为40~60mg/mL;所述高碘酸钠与聚甘油摩尔比为1:(0.9~1.1)。
8.权利要求1-7任一所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备方法,其特征在于,包括以下步骤:按比例将水相、油相和乳化剂混合,将混合体系超声乳化处理,得到全生物基Pickering乳液。
9.如权利要求8所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液的制备方法,其特征在于,所述超声乳化的超声功率为600~800W,所述超声乳化的工作时间为10~40s。
10.权利要求1-7任一所述的一种具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液或者权利要求8-9任一所述的制备方法制得的具有抗离子强度的全生物基Pickering乳液的应用,其特征在于,所述抗离子强度的全生物基Pickering乳液应用在护肤品、防晒霜、染发产品领域或者腌制、罐装食品领域。
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