CN116626013A - 基于驻极体的半导体sers基底设计制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面拉曼增强光谱检测领域，尤其涉及一种通过驻极体来调控半导体表面拉曼增强光谱的设计与实现方法。本方法以特殊设计的类类囊体结构的纳米金属半导体为基底，通过有机或无机驻极体材料的修饰，进一步增强纳米金属半导体在拉曼检测中待测分子的极化效应，进而提升半导体表面拉曼光谱增强效果。
Description
技术领域
本发明属于表面拉曼增强光谱检测技术领域，具体涉及基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法。
背景技术
原位增强拉曼光谱技术以其快速、高灵敏度、高空间分辨率且适用于水溶液体系等突出优势，成为电化学催化领域原位表征的强有力手段。
目前常用的SERS基底分为三类：i) 粗糙化的Au/Ag/Cu平面电极或过渡金属薄层或纯过渡金属SERS基底；ii) TERS基底中的纳米金属针尖；iii) SHINERS技术中的Au@SiO2或Au@SiO2基底以及负载在Au/Ag/Cu平面电极上的Au@SiO2或Au@SiO2。
不过，由于SERS技术的限制，目前对电催化过程的表征还主要局限于结构非常明确且简单的单晶贵金属半导体体系，对现在常见的半导体及其组成的异质结构等体系无法实现很好的检测；对于大多数催化剂中所涉及的半导体材料，由于其表面等离子体共振吸收峰位于红外区，因此，目前仍然无法实现对其相关电催化体系做有效研究。
发明内容
本发明的目的在于提供基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法，以解决上述背景技术中提出的问题。
为实现上述目的，本发明提供如下技术方案：基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法， 包括以下步骤（如图1）：
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米贱金属，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米贱金属，通过湿化学法生长纳米金等纳米贵金属；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米贱金属与纳米贵金属复合物，通过原子层沉积等方法镀一层TiO2等特殊电介质；
S4、在驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2等特殊电介质纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳米贱金属与TiO2复合物，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
优选的，所述贱金属可选用Fe、Co、Ni。
优选的，所述驻极体基底选用PVDF，且驻极体微阵列可选用管状、圆形柱状、方形柱状。
优选的，所述驻极体基底上镀层可选择Au、Ag、Cu以及TiO2、SiO2。
本发明的技术效果和优点：本方法以特殊设计的类类囊体结构的纳米金属半导体为基底，通过有机或无机驻极体材料的修饰，进一步增强负载再纳米金属半导体上的待测物在拉曼检测中的极化效应，提高其信号强度，进而提升半导体表面拉曼光谱增强效果。
附图说明
通过阅读参照以下附图对非限制性实施例所作的详细描述，本发明的其它特征、目的和优点将会变得更明显：
图1为基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法的模型的结构示意图。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米铁，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米铁，湿化学法生长纳米金；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米贱金属与纳米贵金属复合物，通过原子层沉积等方法镀一层TiO2；
S4、在PVDF驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳铁与TiO2复合物Fe@ TiO2，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的PVDF驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
实施例2
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米钴，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米铁，通过湿化学法继续生长纳米金；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米铁与纳米金复合物，通过原子层沉积等方法镀一层TiO2；
S4、在PVDF驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳钴与TiO2复合物Co@ TiO2，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的PVDF驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
实施例3
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米钴，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米钴，过湿化学法继续生长纳米金；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米钴与纳米金复合物，通过原子层沉积等方法镀一层SiO2；
S4、在PVDF驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳钴与TiO2复合物Co@ TiO2，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的PVDF驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
实施例4
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米钴，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米钴，过湿化学法继续生长纳米银；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米钴与纳米金复合物，通过原子层沉积等方法镀一层SiO2；
S4、在PVDF驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳钴与TiO2复合物Co@ TiO2，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的PVDF驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
实施例5
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米钴，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米钴，过湿化学法继续生长纳米金；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米钴与纳米金复合物，通过原子层沉积等方法镀一层SiO2；
S4、在PVDF驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳钴与SiO2复合物Co@ SiO2，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的PVDF驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
实施例6
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米钴，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米钴，过湿化学法继续生长纳米金；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米钴与纳米金复合物，通过原子层沉积等方法镀一层SiO2；
S4、在BaTiO3驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳钴与TiO2复合物Co@ TiO2，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的PVDF驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
实施例7
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米钴，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米钴，过湿化学法继续生长纳米金；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米钴与纳米金复合物，通过原子层沉积等方法镀一层SiO2；
S4、在BaTiO3驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积SiO2纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳钴与TiO2复合物Co@ SiO2，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的PVDF驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
最后应说明的是：以上所述仅为本发明的优选实施例而已，并不用于限制本发明，尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，对于本领域的技术人员来说，其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换,凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、通过电化学沉积法制备得到类类囊体的纳米贱金属，经或不经粗糙化处理；
S2、将步骤S1制备得到的类类囊体结构的纳米贱金属，通过湿化学法生长纳米金等纳米贵金属；
S3、将步骤S2制备得到的类类囊体结构的纳米贱金属与纳米贵金属复合物，通过原子层沉积等方法镀一层TiO2等特殊电介质；
S4、在驻极体基底上，镀一层金，经或不经粗糙化处理后，在薄膜表面进一步沉积TiO2等特殊电介质纳米薄层；
S5、将步骤S2制备得到的类类囊体纳米贱金属与TiO2复合物，经粗糙化处理，转移到步骤S4制备得到的驻极体膜上，并负载目标半导体基电催化剂。
2.根据权利要求1所述的基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法，其特征在于：所述贱金属可选用Fe、Co、Ni等各类金属。
3.根据权利要求1所述的基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法，其特征在于：所述类类囊体结构的纳米贱金属，需生长贵金属纳米颗粒，并通过原子层沉积等方法镀一层TiO2等电介质镀层。
4.根据权利要求1所述的基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法，其特征在于：所述驻极体基底选用PVDF等有机或无机驻极体，且驻极体可选用管状、圆形柱状、方形柱状。
5.根据权利要求1所述的基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法，其特征在于：所述驻极体基底需镀金并沉积TiO2等特殊电介质纳米薄层。
6.根据权利要求1所述的基于驻极体的半导体SERS基底设计制备方法，其特征在于：所述适用于半导体的SERS基底，采用类类囊体结构纳米金属复合特殊电介质结构，然后负载到镀有金与特殊电介质的驻极体上。
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