CN116622999A - 一种富集铂族金属的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种富集铂族金属的方法，属于金属二次资源综合回收技术领域。本发明的方法，包括以下步骤：将废催化剂、熔剂、还原剂和铅混合进行熔炼，得到熔渣和熔体；所述熔渣的粘度低于1Pa.s，碱度为0.8～1.2；将所述熔体冷却，得到金属相；将所述金属相进行真空气化分离，分别得到铅合金和铂族金属合金。本发明控制熔渣的粘度，使得铂族金属易发生沉降，从而使熔渣中的铂族金属不残留，降低了铂族金属的损失率；同时本发明的熔渣碱度适宜，在熔炼的过程中铂族金属不溶解在熔渣中，进一步铂族金属的损失率；此外，本发明的方法工艺短，流程简单，铂族金属的损失率极低。

Description

一种富集铂族金属的方法
技术领域
本发明涉及金属二次资源综合回收技术领域，尤其涉及一种富集铂族金属的方法。
背景技术
铂族金属是国防军工、现代工业、高新技术产业的重要战略资源，其中铂、钯、铑因独特的物理和化学性质如催化活性、化学惰性和耐腐蚀性而广泛应用于工业催化、首饰、电子元件和医药等领域。铂族金属消费量巨大，但铂族金属矿产资源匮乏，对外依存度高，而且随着铂族金属一次资源日益消耗，供需比例严重失衡，铂族金属二次资源成为了铂族金属供应的主要原料来源。其中80％以上的铂族金属应用于工业催化领域，从废催化剂中回收铂族金属不仅是满足资源综合利用的需要，更是满足消除环境污染的需求。
废催化剂中铂族金属的回收主要有火法和湿法两种工艺。湿法工艺存在流程长，试剂成本高，有价金属回收率低等主要问题，限制了湿法工艺的工业化应用。火法主要采用熔炼捕集实现铂族金属的回收。铁、铜、铅捕集法多采用金属氧化物混入废催化剂粉末，加入还原剂使铂族金属氧化物与捕集剂协同还原为金属态而沉降，与渣分离，但存在捕集金属与贵金属分离流程长、金属回收率低、环保压力大的问题。
将真空气化分离技术应用于铂族金属二次资源回收已被提出。铅熔炼捕集-真空蒸馏富集法利用氧化铅或碳酸铅做捕集剂提取汽车失效尾气催化剂中的铂族金属，由于铅与铑亲和力较低，铑捕集率仅能达到80％，存在铑回收率低的关键问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种富集铂族金属的方法，本发明的方法流程短、金属回收率高。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种富集铂族金属的方法，包括以下步骤：
将废催化剂、熔剂、还原剂和铅混合进行熔炼，得到熔渣和熔体；所述熔渣的粘度低于1Pa.s，碱度为0.8～1.2；
将所述熔体冷却，得到金属相；
将所述金属相进行真空气化分离，分别得到铅合金和铂族金属合金。
优选的，所述熔炼的原料还包括银、锑和锌中的一种或多种。
优选的，当所述熔炼的原料包括铅和银时，所述铅和银的质量比为1.2～6:1；
当所述熔炼的原料包括铅、锌和银时，所述铅、锌和银的质量比为4～6：1～3：1～2；
当所述熔炼的原料包括铅和锑时，所述铅和锑的质量比1.5～4:1。
优选的，所述废催化剂包括SiO235～45wt％，Al2O330～40wt％，MgO5～15wt％，铂族金属500～3000g/t，余量的杂质。
优选的，所述废催化剂与所述熔剂的质量比为0.4～1：1。
优选的，所述熔剂包括含氟熔剂和碱性熔剂的混合物或碱性熔剂。
优选的，当所述熔剂包括含氟熔剂和碱性熔剂时，所述含氟熔剂和碱性熔剂的质量比为9～95:1。
优选的，所述熔炼的温度为900～1100℃，时间为0.5～1h。
优选的，所述废催化剂与所述还原剂的质量比为3～19:1。
优选的，所述真空气化分离的真空度为10～20Pa，分离温度为800～900℃，分离时间为20～40min。
本发明提供了一种富集铂族金属的方法，包括以下步骤：将废催化剂、碱性熔剂、还原剂和铅混合进行熔炼，得到熔渣和熔体；所述熔渣的粘度低于1Pa.s，碱度为0.8～1.2；将所述熔体冷却，得到金属相；将所述金属相进行真空气化分离，分别得到铅合金和铂族金属合金。熔剂与二氧化硅发生反应，打破硅氧四面体结构，同时与其他铝镁氧化物形成非晶态玻璃体，从而达到降低熔渣粘度的目的；废催化剂中的铂族金属离子在还原剂的作用下被还原成金属单质，铅作为捕集剂对铂族金属进行捕集使其沉降在熔体中。本发明控制熔渣的粘度，使得铂族金属易发生沉降，从而使熔渣中的铂族金属不残留，降低了铂族金属的损失率；同时本发明的熔渣碱度适宜，在熔炼的过程中铂族金属不溶解在熔渣中，进一步铂族金属的损失率；此外，本发明的方法工艺短，流程简单，铂族金属的损失率极低。实施例结果表明，采用本发明的方法铂族金属的回收率达99.5％以上。
进一步地，当本发明中所述熔炼的原料还包括银、锑和锌中的一种或多种时，在熔炼过后可以得到的铅合金经真空气化分离可循环使用。
现有技术中的铜铁捕集法，因为自身熔点(铜1083℃，铁1538℃)高，熔炼温度通常为1400～1600℃，而本申请通过选用熔化温度仅为300～550℃的铅与银、锑和锌中的一种或多种，并调控熔剂的用量和熔剂中含氟熔剂和碱性熔剂的质量比，将熔炼温度控制在900～1100℃，相较于铜铁捕集法，熔炼的温度降低了300～500℃。本发明的铅与银、锑和锌中的一种或多种提高了与铂族金属的亲和力，从而提高了捕集率，又进一步降低了铂族金属的损失率。
附图说明
图1为本发明实施例中富集铂族金属方法的流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种富集铂族金属的方法，包括以下步骤：
将废催化剂、熔剂、还原剂和铅混合进行熔炼，得到熔渣和熔体；所述熔渣的粘度低于1Pa.s，碱度为0.8～1.2；
将所述熔体冷却，得到金属相；
将所述金属相进行真空气化分离，分别得到铅合金和铂族金属合金。
本发明将废催化剂、熔剂、还原剂和铅混合进行熔炼，得到熔渣和熔体。
在本发明中，所述混合包括将废催化剂、熔剂、还原剂混合后再分别加入铅和剩余的原料。
在本发明中，所述废催化剂优选包括含铂族金属的汽车失效尾气净化器和/或失效石油化工催化剂；所述废催化剂的粒径优选≤100目；所述废催化剂优选包括35～45wt％，Al2O330～40wt％，MgO 5～15wt％，铂族金属500～3000g/t，余量的杂质。
在本发明中，所述废催化剂与所述熔剂的质量比优选为0.4～1：1，更优选为0.6～0.8:1；所述熔剂优选包括含氟熔剂和碱性熔剂的混合物或碱性熔剂。在本发明中，当所述熔剂包括含氟熔剂和碱性熔剂时，所述含氟熔剂和碱性熔剂的质量比优选为9～95:1，更优选为20～80:1，进一步优选为40～60:1；所述含氟熔剂优选包括氟化钙和冰晶石中的一种或两种；所述碱性熔剂优选包括氧化钙、硼砂、碳酸钠、碳酸钾和碳酸钙中的一种或多种。碱性熔剂与二氧化硅发生反应，打破硅氧四面体结构，同时与其他铝镁氧化物形成非晶态玻璃体，从而达到降低熔渣粘度的目的。
在本发明中，所述废催化剂与所述还原剂的质量比优选为3～19:1，更优选为10～18:1，进一步优选为14～16:1，所述还原剂优选包括煤粉、面粉和焦炭中的一种或多种。
在本发明中，所述铅与废催化剂质量比优选为0.3～1：1，更优选为0.6～0.8:1。在本发明中，所述熔炼的原料优选还包括银、锑和锌中的一种或多种。当所述熔炼的原料包括铅和银时，所述铅和银的质量比优选为1.2～6:1，更优选为2～5:1，进一步优选为3～4:1；当所述熔炼的原料包括铅、锌和银时，所述铅、锌和银的质量比为4～6：1～3：1～2；当所述熔炼的原料包括铅和锑时，所述铅和锑的质量比优选为1.5～4:1，更优选为2～3:1。本发明通过使用铅和银、锑和锌中的一种或多种，提高了与铂族金属的亲和力，从而提高了捕集率，又进一步降低了铂族金属的损失率。
在本发明中，所述熔渣的粘度低于1Pa.s，碱度为0.8～1.2，优选为0.9～1。在本发明中，所述碱度为以金属氧化物计的碱性熔剂的质量与废催化剂中氧化铝和二氧化硅总质量的比。以实施例3为例：碱性熔剂为30份碳酸钠和30份硼砂，废催化剂中氧化铝和二氧化硅总质量为22.62份；以金属氧化物计的碱性熔剂的质量为：碳酸钠的分子量为106，氧化钠的分子量为62，硼砂的分子量为381，30*62/106+30*62/381＝22.43；碱度为22.43/22.62＝0.99。
在本发明中，所述熔炼的温度优选为900～1100℃，更优选为950～1000℃；时间优选为0.5～1h，更优选为0.6～0.8h。
得到熔渣和熔体后，本发明将所述熔渣和熔体后冷却，得到熔炼尾渣和金属相。冷却后，熔炼尾渣和金属相会粘接在一起。本发明对所述熔炼尾渣和金属相的分离方式没有特殊的限定，采用常规的技术方案即可。具体的，在本发明实施例中，采用机械破碎的方式将所述熔炼尾渣和金属相的分离。
所述冷却后，本发明将所述得到的金属相进行真空气化分离，分别得到铅合金和铂族金属合金。
在本发明中，所述真空气化分离的真空度优选为10～20Pa，更优选为12～18Pa；分离温度优选为800～900℃，更优选为850～880℃；分离时间优选为20～40min，更优选为25～30min。
下面结合实施例对本发明提供的富集铂族金属的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例中的流程图如图1所示。
实施例中废催化剂的成分如表1所示。
表1实施例中废催化剂的成分
SiO2/％ Al2O3/％ MgO/％ Pt(g/t) Pd(g/t) Rh(g/t) 杂质
41.6 33.8 8.3 113 2236 211 余量
实施例1
(1)配料：将30份粉碎后的废催化剂(≤100目)，10份氧化钙，20份碳酸钠，30份硼砂，10份活性碳粉混匀；
(2)熔炼捕集：将配好的物料放入熔炉，加入15份铅块，5份锑块，加热至1000℃熔炼40min，熔渣的粘度低于1Pa.s；
(3)渣金分离：熔液冷却后将上层熔炼尾渣以机械破碎的方式与金属相分离；
(4)真空气化富集铂族金属：熔炼得到的金属相在15Pa，850℃下蒸馏30min，得到可重复用做捕集剂的铅合金和富集的含铂族金属合金。
分别检测熔炼尾渣、蒸馏挥发物和残留物，铂钯铑捕集率为99.87％，铂钯铑回收率为99.71％，铅合金回收率为99.23％。
实施例2
(1)配料：将40份粉碎后的废催化剂(≤100目)，5份氧化钙，20份碳酸钠，20份硼砂，5份氟化钙，10份活性碳粉混匀；
(2)熔炼捕集：将配好的物料放入熔炉，加入15份铅块，10份银块，加热至1100℃熔炼50min，熔渣的粘度低于1Pa.s；
(3)渣金分离：熔液冷却后将上层熔炼尾渣以机械破碎的方式与金属相分离；
(4)真空气化富集铂族金属：熔炼得到的金属相在10Pa，800℃下蒸馏40min，得到可重复用做捕集剂的铅合金和富集的含铂族金属合金。
分别检测熔炼尾渣、蒸馏挥发物和残留物，铂钯铑捕集率为99.63％，铂钯铑回收率为99.55％，铅合金回收率为99.34％。
实施例3
(1)配料：将30份粉碎后的废催化剂(≤100目)，30份碳酸钠，30份硼砂，5份氟化钙，5份活性碳粉混匀；
(2)熔炼捕集：将配好的物料放入熔炉，加入10份铅块，3份锌块，5份银块，加热至900℃熔炼30min，熔渣的粘度低于1Pa.s；
(3)渣金分离：熔液冷却后将上层熔炼尾渣以机械破碎的方式与金属相分离；
(4)真空气化富集铂族金属：熔炼得到的金属相在10Pa，900℃下蒸馏20min，得到可重复用做捕集剂的铅合金和富集的含铂族金属合金。
分别检测熔炼尾渣、蒸馏挥发物和残留物，铂钯铑捕集率为99.8％，铂钯铑回收率为99.67％，铅合金回收率为99.40％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种富集铂族金属的方法，其特征在于，包括以下步骤：
将废催化剂、熔剂、还原剂和铅混合进行熔炼，得到熔渣和熔体；所述熔渣的粘度低于1Pa.s，碱度为0.8～1.2；
将所述熔体冷却，得到金属相；
将所述金属相进行真空气化分离，分别得到铅合金和铂族金属合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述熔炼的原料还包括银、锑和锌中的一种或多种。
3.根据权利要求2所述的方法，其特征在于，当所述熔炼的原料包括铅和银时，所述铅和银的质量比为1.2～6:1；
当所述熔炼的原料包括铅、锌和银时，所述铅、锌和银的质量比为4～6：1～3：1～2；
当所述熔炼的原料包括铅和锑时，所述铅和锑的质量比1.5～4:1。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述废催化剂包括SiO235～45wt％，Al2O330～40wt％，MgO5～15wt％，铂族金属500～3000g/t，余量的杂质。
5.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述废催化剂与所述熔剂的质量比为0.4～1：1。
6.根据权利要求5所述的方法，其特征在于，所述熔剂包括含氟熔剂和碱性熔剂的混合物或碱性熔剂。
7.根据权利要求6所述的方法，其特征在于，当所述熔剂包括含氟熔剂和碱性熔剂时，所述含氟熔剂和碱性熔剂的质量比为9～95:1。
8.根据权利要求1或7所述的方法，其特征在于，所述熔炼的温度为900～1100℃，时间为0.5～1h。
9.根据权利要求1或2所述的方法，其特征在于，所述废催化剂与所述还原剂的质量比为3～19:1。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述真空气化分离的真空度为10～20Pa，分离温度为800～900℃，分离时间为20～40min。
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