CN116622013A - 一种弹性体树脂基多功能引发剂及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种弹性体树脂基多功能引发剂及其制备方法。所述弹性体树脂基多功能引发剂包载率高(达94％以上)、存储稳定性好(室温6个月以上)，性质稳定，具有较好的存储、运输及使用安全性；所述制备方法的生产成本低，能够广泛应用于实际生产；所制备的弹性体树脂基多功能引发剂产物与其他树脂(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)具有良好的相容性。
Description
技术领域
本发明涉及一种引发剂及其制备方法，尤其涉及一种弹性体树脂基多功能引发剂及其制备方法，属于新材料制备领域。
背景技术
聚苯乙烯树脂是一种通用的热塑性高分子材料，用它制得的塑料制品透明度好、有光泽、有一定的耐热性和优良的电性能。聚苯乙烯具有透明度好、成型性好、刚性好、电绝缘性能好、易染色、低吸湿性和价格低廉等优点，因此可以广泛地应用于仪表外壳、汽车灯罩、照明制品、各种容器、高频电容器、高频绝缘用品、光导纤维、包装材料等。可发性聚苯乙烯由于其质量轻、热导率低、吸水性小、抗冲击性好等优点，广泛地应用于建筑、运输、冷藏、化工设备的保温、绝热和减震材料等方面。
聚苯乙烯是由苯乙烯单体通过聚合反应而得到的高聚物。聚苯乙烯的聚合方法有本体聚合、悬浮聚合、溶液聚合等。目前，大多聚苯乙烯生产厂家都采用本体聚合，通常用热引发或引发剂引发进行聚合反应而得到聚苯乙烯，其反应都属于自由基型的聚合。它主要分为通用级聚苯乙烯(GPPS)，高抗冲级聚苯乙烯(HIPS)和发泡聚苯乙烯(EPS)，属五大通用热塑性合成树脂之一。
过氧化二苯甲酰是苯乙烯单体通过本体聚合生产聚苯乙烯中广泛使用的引发剂。然而，该引发剂是一种强氧化剂，易燃烧，性质极不稳定，遇摩擦、撞击、明光、高温、硫及还原剂等时，均有引起着火爆炸的危险。上述现象为过氧化二苯甲酰的存储、运输以及在苯乙烯单体聚合反应中的大规模生产和使用带来诸多安全隐患。
现有技术(申请号：2021106503841)中，将过氧化二苯甲酰制备成微米级粉末状，控制过氧化二苯甲酰的结晶过程、晶体生长速度等，促进成核，抑制晶粒生长，进而使得过氧化二苯甲酰在使用前无需被破碎，避免了粉碎过程可能引发的火灾或爆炸，提高了使用过氧化二苯甲酰的安全性；但是，在制备过程中需要使用氢氧化钠这一强碱制备过氧化钠水溶液后，且本方法经表面活性剂、苯甲酰氯、消泡剂，过滤、干燥脱水等步骤重新制备一种微米级粉末状的过氧化二苯甲酰，并非是对现有过氧化二苯甲酰的改进。
因此，如何提高过氧化二苯甲酰的稳定性、减少着火爆炸风险是亟需解决的问题。
发明内容
发明目的：本发明所要解决的技术问题是提供了一种包载率高(达94％以上)、存储稳定性好(室温6个月以上)，具有较好的存储、运输及使用安全性的弹性体树脂基多功能引发剂。
本发明还要解决的技术问题是提供一种生产成本低、能够广泛应用于实际生产的所述弹性体树脂基多功能引发剂的制备方法。
技术方案：为解决上述技术问题，本发明提供了一种弹性体树脂基多功能引发剂，包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～10％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～3％、过氧化二苯甲酰6％～9％、乙酸乙酯28％～32％、碳酸二甲酯40％～54％。
其中，所述弹性体树脂基多功能引发剂，包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～8％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～2％、过氧化二苯甲酰6％～8％、乙酸乙酯28％～30％、碳酸二甲酯46％～54％。
其中，所述弹性体树脂基多功能引发剂，包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～8％、丁苯橡胶4％～5％、钛酸酯偶联剂1％～2％、过氧化二苯甲酰6％～8％、乙酸乙酯28％～30％、碳酸二甲酯47％～54％。
本发明还提供了一种制备所述弹性体树脂基多功能引发剂的方法，包括以下步骤：
(1)将乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂混合、第一次搅拌，加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，升温后继续反应，制得均相乳液；
(2)将均相乳液进行喷雾干燥，即制得弹性体树脂基多功能引发剂。
其中，作为弹性体的聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶常被用于塑料改性中(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯、乙烯-醋酸乙烯共聚物等发泡材料、注塑材料，以及聚丙烯酰胺油田调剖堵水剂等领域)，作为相容剂使用或者用于发泡材料以增强弹性。而本发明跨领域运用上述材料，提供了一种生产成本低、能够广泛应用于实际生产的制备弹性体树脂基多功能引发剂的方法。此外，该多功能引发剂与其他树脂(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)具有良好的相容性。
其中，步骤(1)中所述第一次搅拌的速率是400～600rpm，时间是30～40min。
其中，步骤(1)中所述第二次搅拌速率为600～800rpm，搅拌时间60～70min。
其中，步骤(1)中所述升温后的温度为75～80℃，反应时间为90～100min。
其中，步骤(2)中所述喷雾干燥的进风温度为130℃，喷雾干燥的进风速度为1500mL/h。
本发明有益效果：与现有技术相比，本发明具有如下显著优点：1、本发明的弹性体树脂基多功能引发剂包载率高(达94％以上)、存储稳定性好(室温6个月以上)，性质稳定，具有较好的存储、运输及使用安全性；2、所制备的弹性体树脂基多功能引发剂产物与其他树脂(如聚乙烯、聚丙烯、聚氯乙烯等)具有良好的相容性；3、生产成本低，能够广泛应用于实际生产。
附图说明
图1为实施例1制备的弹性体树脂基多功能引发剂的光学显微镜表征图；
图2为实施例1制备的弹性体树脂基多功能引发剂在室温中储存6个月后的光学显微镜表征图。
具体实施方式
下面结合附图对本发明的技术方案作进一步说明。
实施例1
本实施例的弹性体树脂基多功能引发剂，其原料由以下质量百分比的组分组成：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(台橡股份有限公司(台湾台橡)SEBS6159)7％、丁苯橡胶(齐鲁石化SBR 1502)4％、钛酸酯偶联剂(南京奥诚化工有限公司AC-100)1％、过氧化二苯甲酰6％、乙酸乙酯28％，其余为碳酸二甲酯，合计100％。
制备方法：准确称取上述质量比的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂于三口烧瓶中，室温搅拌(400rpm)40分钟，向烧瓶中加入上述质量比的过氧化二苯甲酰，继续搅拌(600rpm)反应70分钟，升高温度至75℃并继续反应90分钟，制得均相乳液。接着将上述均相乳液通过防爆喷雾干燥仪(雅程YC-1000，进样速度1500mL/h，进风温度130℃)喷雾干燥后制得包载有过氧化二苯甲酰的弹性体树脂基多功能引发剂。
实施例2
本实施例的弹性体树脂基多功能引发剂，其原料由以下质量百分比的组分组成：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(台湾台橡SEBS 6159)10％、丁苯橡胶(齐鲁石化SBR 1502)6％、钛酸酯偶联剂(南京奥诚化工有限公司AC-100)3％、过氧化二苯甲酰9％、乙酸乙酯32％，其余为碳酸二甲酯，合计100％。
制备方法：准确称取上述质量比的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂于三口烧瓶中，室温搅拌(600rpm)30分钟，向烧瓶中加入上述质量比的过氧化二苯甲酰，继续搅拌(800rpm)反应60分钟，升高温度至80℃并继续反应100分钟，制得均相乳液。接着将上述均相乳液通过防爆喷雾干燥仪(雅程YC-1000，进样速度1500mL/h，进风温度130℃)喷雾干燥后制得包载有过氧化二苯甲酰的弹性体树脂基多功能引发剂。
实施例3
本实施例的弹性体树脂基多功能引发剂，其原料由以下质量百分比的组分组成：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(台湾台橡SEBS 6159)8％、丁苯橡胶(齐鲁石化SBR 1502)5％、钛酸酯偶联剂(南京奥诚化工有限公司AC-100)2％、过氧化二苯甲酰8％、乙酸乙酯30％，其余为碳酸二甲酯，合计100％。
制备方法：准确称取上述质量比的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂于三口烧瓶中，室温搅拌(500rpm)35分钟，向烧瓶中加入上述质量比的过氧化二苯甲酰，继续搅拌(800rpm)反应60分钟，升高温度至80℃并继续反应90分钟，制得均相乳液。接着将上述均相乳液通过防爆喷雾干燥仪(雅程YC-1000，进样速度1500mL/h，进风温度130℃)喷雾干燥后制得包载有过氧化二苯甲酰的弹性体树脂基多功能引发剂。
实施例4
本实施例的弹性体树脂基多功能引发剂，其原料由以下质量百分比的组分组成：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(台湾台橡SEBS 6159)7％、丁苯橡胶(齐鲁石化SBR 1502)6％、钛酸酯偶联剂(南京奥诚化工有限公司AC-100)2％、过氧化二苯甲酰7％、乙酸乙酯29％，其余为碳酸二甲酯，合计100％。
制备方法：准确称取上述质量比的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂于三口烧瓶中，室温搅拌(600rpm)30分钟，向烧瓶中加入上述质量比的过氧化二苯甲酰，继续搅拌(700rpm)反应65分钟，升高温度至80℃并继续反应90分钟，制得均相乳液。接着将上述均相乳液通过防爆喷雾干燥仪(雅程YC-1000，进样速度1500mL/h，进风温度130℃)喷雾干燥后制得包载有过氧化二苯甲酰的弹性体树脂基多功能引发剂。
实施例5
本实施例的弹性体树脂基多功能引发剂，其原料由以下质量百分比的组分组成：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物(台湾台橡SEBS 6159)10％、丁苯橡胶(齐鲁石化SBR 1502)4％、钛酸酯偶联剂(南京奥诚化工有限公司AC-100)3％、过氧化二苯甲酰8％、乙酸乙酯31％，其余为碳酸二甲酯，合计100％。
制备方法：准确称取上述质量比的乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂于三口烧瓶中，室温搅拌(500rpm)35分钟，向烧瓶中加入上述质量比的过氧化二苯甲酰，继续搅拌(800rpm)反应60分钟，升高温度至77℃并继续反应95分钟，制得均相乳液。接着将上述均相乳液通过防爆喷雾干燥仪(雅程YC-1000，进样速度1500mL/h，进风温度130℃)喷雾干燥后制得包载有过氧化二苯甲酰的弹性体树脂基多功能引发剂。
测试例1弹性体树脂基多功能引发剂的性能测试
(1)弹性体树脂基多功能引发剂包载率测试
本发明弹性体树脂基多功能引发剂的包载率，通过离心分离并结合GC-MS仪器定量分析的方法进行测定。将实施例1中喷雾干燥后制得包载有过氧化二苯甲酰的弹性体树脂基多功能引发剂分散在乙醇溶剂中，静置60min后通过高速离心机(2000rpm)离心分离，取出下层固体。剩余的溶剂通过GC-MS仪器进行定性和定量分析其中的过氧化二苯甲酰含量。最后，将剩余液体组分中的过氧化二苯甲酰含量表示为(Wr)，过氧化二苯甲酰初始添加量表示为Wm，经过下述公式换算后即可得弹性体树脂基多功能引发剂的包载率，表示为(Em)。
计算结果为96.64％，即弹性体树脂基多功能引发剂的包载率为96.64％。
(2)弹性体树脂基多功能引发剂储存稳定性测试
弹性体树脂基多功能引发剂是否具有较好的储存稳定性是评价该产品能否在工业化中应用的一个关键的因素。本发明通过光学显微镜表征手段考察实施例1制备的多功能引发剂样品的储存稳定性，多功能引发剂在室温条件下储存6个月后的形态及分散性如图2所示。如图1所示，实施例1制得的弹性体树脂基多功能引发剂呈不规则形状，具有较好的分散性能。将图2和图1对比，可以看出多功能引发剂样品在室温下储存6个月后依然具有较好的分散性，并且没有明显的破损或形态变化，说明实施例1制备的多功能引发剂具有较好的储存稳定性。
测试例2弹性体树脂基多功能引发剂的性能测试
按照测试例1的步骤测试实施例2-5制备的弹性体树脂基多功能引发剂的包载率分别为94.91％、97.20％、95.17％、94.79％，且都具有较好的储存稳定性。
Claims (7)
1.一种弹性体树脂基多功能引发剂，其特征在于，所述弹性体树脂基多功能引发剂包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～10％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～3％、过氧化二苯甲酰6％～9％、乙酸乙酯28％～32％、碳酸二甲酯40％～54％。
2.根据权利要求1所述的弹性体树脂基多功能引发剂，其特征在于，所述弹性体树脂基多功能引发剂包括按以下质量百分比的原料制得：聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物7％～8％、丁苯橡胶4％～6％、钛酸酯偶联剂1％～2％、过氧化二苯甲酰6％～8％、乙酸乙酯28％～30％、碳酸二甲酯46％～54％。
3.一种制备权利要求1～2任一项所述弹性体树脂基多功能引发剂的方法，其特征在于，包括以下步骤：
(1)将乙酸乙酯、碳酸二甲酯、聚苯乙烯-聚乙烯-聚丁烯-聚苯乙烯嵌段共聚物、丁苯橡胶、钛酸酯偶联剂混合、第一次搅拌，加入过氧化二苯甲酰，第二次搅拌，升温后继续反应，制得均相乳液；
(2)将均相乳液进行喷雾干燥，即制得弹性体树脂基多功能引发剂。
4.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第一次搅拌的速率是400～600rpm，时间是30～40min。
5.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述第二次搅拌速率为600～800rpm，搅拌时间60～70min。
6.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(1)中所述升温后的温度为75～80℃，反应时间为90～100min。
7.根据权利要求3所述的方法，其特征在于，步骤(2)中所述喷雾干燥的进风温度为130℃，喷雾干燥的进风速度为1500mL/h。
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