CN116621597A - 陶瓷钼锰金属化浆料、金属化陶瓷件及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种陶瓷钼锰金属化浆料、金属化陶瓷件及其制备方法，所述陶瓷金属化浆料包括如下原料组分：陶瓷金属粉、粘结剂溶液，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为(0.5～3)：1，其中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉60‑86份、锰粉7‑20份、瓷粉7‑20份；所述粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为(0.2～1.5):1，所述粘结剂为同时带有亲水单体和疏水单体的聚合物。本发明提供的陶瓷金属化浆料制成的钼锰金属化层的厚度可控制在5‑30微米、整个金属层厚度偏差小于2％，不存在现有技术中的凹槽，不仅可节约钼锰及银铜贵金属用量，而且较薄的钼锰层能减小高温时的膨胀，增加焊接强度。
Description
技术领域
本发明涉及陶瓷封装技术领域，特别地，涉及一种陶瓷钼锰金属化浆料、金属化陶瓷件及其制备方法。
背景技术
氧化物陶瓷或氮化物陶瓷被广泛应用于电子电流以及电力元件的封装。在封装过程中，陶瓷表面一般必须先进行金属化，现有技术大部分是先对陶瓷表面进行钼锰金属化，然后再经过覆镍后与金属件采用焊料进行焊接。其中钼锰金属层的厚度均匀性是陶瓷与金属件焊接可靠性的关键，尤其对于小尺寸(焊接端面小于1mm)，显得尤为重要。
当前，钼锰金属化工艺都是先将钼锰金属粉分散到乙基纤维素的松油醇溶液中形成浆料，然后再涂覆到陶瓷表面并经过高温处理，最后得到钼锰金属层。但由于浆料稳定性和表面张力的作用，在干燥过程中，小尺寸端面容易因浆料表面张力与陶瓷基体表面张力不匹配而形成两边厚、中间薄的凹槽，在后续的高温处理形成钼锰金属层后，这个凹槽仍然存在，厚度相对平均偏差大于30％。这种现象会带来很多不利，比如：(1)凹槽处容易导致虚焊，降低焊接强度；(2)为了减少凹槽带来的虚焊，往往会增加银铜焊料片厚度来填补凹槽，这样又造成贵金属的浪费和成本增高；(3)为了确保凹槽处也被钼锰金属覆盖，必须通过增加钼锰涂覆厚度，最厚处往往大于30微米，而实际上，较厚的钼锰层会导致高温下膨胀较大或较厚与较薄钼锰层的膨胀大小不一致，降低焊接强度，另外还会增加成本；(4)不适宜后续的烧结覆镍工艺，因为相比两边必然需在凹槽处涂覆更多的镍浆料，容易导致该处镍层开裂。因此，迫切需要开发一种新的钼锰浆料配方来解决钼锰金属层在小尺寸陶瓷表面分布不均匀所带来系列问题。
发明内容
本发明提供了一种陶瓷钼锰金属化浆料、金属化陶瓷件及其制备方法，以解决钼锰金属层在陶瓷表面分布不均匀的技术问题。
根据本发明的一个方面，提供一种陶瓷钼锰金属化浆料，包括如下原料组分：陶瓷金属粉和粘结剂溶液，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为(0.5～3)：1，
其中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉60-86份、锰粉7-20份、瓷粉7-20份；所述粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为(0.2～1.5):1，所述粘结剂为同时带有亲水单体和疏水单体的聚合物，所述亲水单体与疏水单体的质量比为1：(0.15-18)，
所述疏水性单体的结构式为CH2＝CR1R2，其中，R1为-H或-CH3；R2为-CN、-C6H5、-COOR3，其中，R3为烷基、环烷基或芳香基；
所述亲水单体的结构式为：CHR4＝CR5R6，其中，R4和R5均为-H或-CH3或-COOM；R6为-COOM、-CH2COOM、-COO(CH2)6SO3M、-CONH2、-CONHR7，其中，R7为烷基、环烷基；M为H元素或陶瓷金属粉中所涉的金属元素中的任意一种。
进一步地，所述钼粉和锰粉的粒径小于或等于10微米。
根据本发明的另一方面，还提供了一种钼锰金属化陶瓷件的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述原料组分，将钼粉、锰粉和瓷粉混合，加入粘结剂溶液，在常温下搅拌，得到陶瓷钼锰金属化浆料；
(2)将所得陶瓷钼锰金属化浆料涂覆到陶瓷体表面，再进行烘干和烧结处理，得到金属化陶瓷件。
进一步地，涂覆方式包括通过丝网印刷、点涂、喷涂、滚涂、浸涂或溅射。
进一步地，所述瓷粉的组分与所述陶瓷体的组分一致或接近。
进一步地，步骤(1)中陶瓷钼锰金属化浆料的黏度为1500-6000mPa·s。
进一步地，步骤(2)中烘干温度为40-80℃，烘干时间为20-60min。
进一步地，步骤(2)中烧结温度为1480-1580℃，保温时间为60-90min。
根据本发明的再一方面，提供一种金属化陶瓷件，所述金属化陶瓷件由上述方法制成。
进一步地，所述金属化陶瓷件中金属化层的厚度为5-30微米，所述金属化陶瓷件中金属化层的厚度相对平均偏差小于2％。
本发明具有以下有益效果：
本发明提供的陶瓷金属化浆料制成的钼锰金属化层的厚度在5-30微米、整个金属层厚度相对平均偏差小于2％，不存在现有技术中的“凹槽”。现有工艺的钼锰金属化层的厚度一般在10-30微米、整个金属层厚度的相对平均偏差大于30％，相比现有工艺，本发明钼锰用量可节约50％以上，为采用烧结镍工艺的覆镍提供了良好的平整度条件，无需用银铜焊料填补凹槽，大约可节约50％以上的银铜贵金属用量，且较薄的钼锰层能降低高温时的膨胀，增加焊接强度。本发明实施例的结果表明：当钼锰层厚度为10微米、银铜焊料片厚度为0.04mm时，其与金属件封装后的焊接强度达到135MPa及以上。另外，本发明提供的陶瓷金属化浆料的制备可在常温下完成，无需加热，不仅环保，而且成本低廉。
除了上面所描述的目的、特征和优点之外，本发明还有其它的目的、特征和优点。下面将参照图，对本发明作进一步详细的说明。
附图说明
构成本发明的一部分的附图用来提供对本发明的进一步理解，本发明的示意性实施例及其说明用于解释本发明，并不构成对本发明的不当限定。
图1是本发明实施例1的金属化层烘干后的表面图；
图2是本发明实施例1的金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图；
图3是本发明实施例1的金属化陶瓷件的厚度测试位置图；
图4是本发明实施例2的金属化层烘干后的表面图；
图5是本发明实施例2的金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图；
图6是本发明实施例3的金属化层烘干后的表面图；
图7是本发明实施例3的金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图；
图8是对比例1的金属化层烘干后的表面图；
图9是对比例1的金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图；
图10是实施例1与对比例1的封装件的焊接强度对比图。
具体实施方式
为了使本发明的发明目的、技术方案和有益技术效果更加清晰，以下结合实施例对本发明进行进一步详细说明。应当理解的是，本说明书中描述的实施例仅仅是为了解释本发明，并非为了限定本发明。
为了简便，本文仅明确地公开了一些数值范围。然而，任意下限可以与任何上限组合形成未明确记载的范围；以及任意下限可以与其它下限组合形成未明确记载的范围，同样任意上限可以与任意其它上限组合形成未明确记载的范围。此外，尽管未明确记载，但是范围端点间的每个点或单个数值都包含在该范围内。因而，每个点或单个数值可以作为自身的下限或上限与任意其它点或单个数值组合或与其它下限或上限组合形成未明确记载的范围。
在本文的描述中，需要说明的是，除非另有说明，“以上”、“以下”为包含本数，“一种或多种”中的“多种”的含义是两种及以上，“一个或多个”中的“多个”的含义是两个及以上。
本发明的第一方面的实施例提供一种陶瓷钼锰金属化浆料，包括如下原料组分：陶瓷金属粉和粘结剂溶液，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为(0.5～3)：1，
其中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉60-86份、锰粉7-20份、瓷粉7-20份；所述粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为(0.2～1.5):1，所述粘结剂为同时带有亲水单体和疏水单体的聚合物，所述亲水单体与疏水单体的质量比为1：(0.15-18)，
所述疏水性单体的结构式为CH2＝CR1R2，其中，R1为-H或-CH3；R2为-CN、-C6H5、-COOR3，其中，R3为烷基、环烷基或芳香基；
所述亲水单体的结构式为：CHR4＝CR5R6，其中，R4和R5均为-H或-CH3或-COOM；R6为-COOM、-CH2COOM、-COO(CH2)6SO3M、-CONH2、-CONHR7，其中，R7为烷基、环烷基；M为H元素或陶瓷金属粉中所涉的金属元素中的任意一种。
在本发明的实施例中，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为(0.5～3)：1，例如，陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为0.5:1、1:1、1.5:1、2:1、2.5:1或3:1等，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比还可以是上述数值的任意组合范围。
在本发明的实施例中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉60-86份、锰粉7-20份，以及瓷粉7-20份。其中，钼粉可以为60份、64份、68份、70份、75份、80份或86份等，钼粉的质量份还可以是上述数值的任意组合范围。锰粉可以为7份、10份、12份、15份、18份或20份等，锰粉的质量份还可以是上述数值的任意组合范围。瓷粉可以为7份、10份、12份、15份、18份或20份等，瓷粉的质量份还可以是上述数值的任意组合范围。
在本发明的实施例中，粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为(0.2～1.5):1，例如，所述粘结剂和水的质量比为0.2:1、0.5:1、0.8:1、1:1、1.2:1或1.5:1等，所述粘结剂和水的质量比还可以是上述数值的任意组合范围。
在本发明的实施例中，所述粘结剂为同时带有亲水单体和疏水单体的聚合物，所述亲水单体与疏水单体的质量比为1：(0.15-18)，例如，亲水单体与疏水单体的质量比为1:0.15、1：0.5、1：1、1：2、1：5、1：8、1:10、1:12、1:15或1:18等，所述亲水单体与疏水单体的质量比还可以是上述数值的任意组合范围。粘结剂能起到表面活性剂的分散功能，一方面，它的亲水基团与陶瓷金属粉相互作用，另一方面，疏水基团利用其疏水性防止物料团聚和沉降。因此，亲水单体与疏水单体的质量比太大和太小时，都不能有效发挥其分散性，导致浆料不稳定、易沉降。
在本发明的实施例中，所述粘结剂为同时带有亲水单体和疏水单体的聚合物，所述亲水单体包括丙烯酸、丙烯酸盐、丙烯酰胺类(丙烯酰胺、N-甲基丙烯酰胺、N-乙基丙烯酰胺、N-丁基丙烯酰胺、2-甲基丙烯酰胺)、乙烯基磺酸、乙烯基磺酸盐、甲基丙烯酸、甲基丙烯酸盐、丙烯磺酸、丙烯磺酸盐、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸、衣康酸、衣康酸盐和马来酸中的一种或多种。所述疏水单体包括丙烯酸环己基脂、丙烯腈、苯乙烯、丙烯酸酯类(丙烯酸甲酯、丙烯酸乙酯、丙烯酸正丁酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸辛酯、乙酸乙烯脂、丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸甲酯、甲基丙烯酸乙酯、甲基丙烯酸正丁酯、甲基丙烯酸2-乙基己酯、甲基丙烯酸环己基酯、甲基丙烯酸异冰片酯、甲基丙烯酸-羟乙酯、甲基丙烯酸羟丙酯、甲基丙烯酸环氧丙酯等)、甲基丙烯腈、中的一种或多种。
在一些实施例中，粘结剂包括丙烯酸(亲水单体)和乙酸乙烯酯(疏水单体)，制备方法包括：在反应釜中加入18质量份丙烯酸和蒸馏水，在高速搅拌下溶解，加入12质量份乙酸乙烯酯，在60℃下，加入引发剂引发反应，不断搅拌直至反应完成，得到水性粘结剂。
在另一些实施例中，粘结剂包括丙烯酰胺(亲水单体)和丙烯酸丁酯(疏水单体)，具体制法：在反应容器中加入40质量份丙烯酰胺和蒸馏水，搅拌溶解，转速为300r/min；通入氮气；加热至70℃，然后加入60质量份丙烯酸丁酯，至温度恒温于70℃；然后加入引发剂过硫酸铵引发反应，反应9h后取出沉淀物，加入氨水中和pH至6.5～9，制得水性粘合剂。
为了得到理想的粘结，粘结剂与被粘物之间必须润湿优良。根据杨氏润湿方程：
γs＝γsl+γsl cosθ(式1.1)
及
Wsl＝γs+γl-γsl(式1.2)
将式1.2代入1.1中，得
Wsl＝γl(1+cosθ)(式1.3)
式中：Wsl—固体与液体之间的粘附力；γl—固体介质中液体表面张力；γs—气体介质中固体表面张力；γsl—固体与液体相接触的表面张力；θ—固液之间的接触角。
由式1.3可以看出，粘结剂与被粘物之间的粘附力主要受表面张力和接触角两方面的影响。另一方面，如果θ<90°，即随着角度的变小，液体更容易润湿固体；如果θ>90°，液体成球状，不能使固体润湿，容易在固体表面移动。θ＝0时，粘附力可以取到极大值。而在实际生活中，θ不可能为0°，因此尽可能的使接触角变小。另一方面，由式1.1可知，当θ尽可能的小，γs＝γl+γsl很小，可以忽略不计，即，液体的表面张力和固体的表面张力相一致时，有良好的润湿性。
在本发明中，由所述粘结剂配制的浆料体系的表面张力主要取决于水溶剂，由于水的黏度相比与松油醇小很多，也就是水分子间的相互作用比松油醇小，用水作溶剂可降低浆料体系的表面张力，使其与陶瓷基体的表面张力接近，从而避免因浆料表面张力过大而出现两边厚、中间薄的凹槽。同时，粘合剂分子中大量的羧基、羟基等官能团与钼、锰等粉体材料和陶瓷基体的表面组分能通过吸附作用、相互扩散作用、静电作用等方式形成较强的物理和化学作用力，实现较好的胶粘效果。
本发明提供的陶瓷金属化浆料制成的钼锰金属化层的厚度在5-30微米、整个金属层厚度相对平均偏差小于2％，不存在现有技术中的“凹槽”。现有工艺的钼锰金属化层的厚度一般在10-30微米、整个金属层厚度相对平均偏差大于30％，相比现有工艺，本发明钼锰用量可节约50％以上，为采用烧结镍工艺的覆镍提供了良好的平整度条件，无需用银铜焊料填补凹槽，大约可节约50％以上的银铜贵金属用量，且较薄的钼锰层能降低高温时的膨胀，增加焊接强度。本发明实施例的结果表明：当钼锰层厚度为10微米、银铜焊料片厚度为0.04mm时，其与金属件封装后的焊接强度达到135Mpa及以上。另外，本发明提供的陶瓷金属化浆料的制备可在常温下完成，无需加热，不仅环保，而且成本低廉。
在本发明的实施例中，所述钼粉和锰粉的粒径小于或等于10微米。当钼粉和锰粉的粒径高于10微米时，质量偏重，浆料稳定性差，易发生沉降。
瓷粉主要取与金属化处理时的陶瓷体组分一致或接近的混合物，在一些实施例中，所述瓷粉包括Al2O3、SiO2、CaO、MgO和MnO2中的一种或多种的组合。这些瓷粉在高温下会形成玻璃相填充到钼锰金属层空隙中，并由于玻璃相与陶瓷体组分一致，有极好的相容性，增加钼锰金属层与陶瓷体的结合力和密实度。
在一些实施例中，所述瓷粉由Al2O3、SiO2和CaO组成，Al2O3、SiO2和CaO的质量比为1:1:1，上述瓷粉适用于95氧化铝陶瓷体的金属化。
本发明第二方面的实施例提供一种金属化陶瓷件的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述原料组分，将钼粉、锰粉和瓷粉混合，加入粘结剂溶液，在常温下搅拌，得到陶瓷金属化浆料；
(2)将所得陶瓷金属化浆料通过丝网印刷方式涂覆到陶瓷表面，再进行烘干和烧结处理，得到金属化陶瓷件。
本发明提供的金属化陶瓷件的制备方法在陶瓷金属化浆料的配置过程中可保持在常温下进行，无需对其进行加热处理，不仅节省了成本，而且环保，对操作人员的身体健康无影响。
在一些实施例中，上述涂覆方式包括通过丝网印刷、点涂、喷涂、滚涂、浸涂或溅射等。
在一些实施例中，所述瓷粉的组分与所述陶瓷体的组分一致或接近。这些瓷粉在高温下会形成玻璃相填充到钼锰金属层空隙中，并由于玻璃相与陶瓷体组分一致，有极好的相容性，增加钼锰金属层与陶瓷体的结合力和密实度。
在本发明的实施例中，步骤(1)中所述陶瓷金属化浆料的黏度为1500-6000mPa·s。陶瓷金属化浆料的黏度低于1500mPa·s时会导致浆料易沉降、涂覆时易外溢；黏度高于6000mPa·s时，浆料流动性变差，无法刮涂，涂层易出现龟裂现象。
在本发明的实施例中，步骤(2)中烘干温度为40-80℃，烘干时间为20-60min。在上述温度下，烘干时间低于20min时会烘不干，烘干时间太长对烘干效果没有进一步提升，反而会增加能耗和降低生产效率。
在本发明的实施例中，步骤(2)中烧结温度为1480-1580℃，保温时间为60-90min。陶瓷金属粉在1480-1580℃发生化学变化，保温60min～90min。以上是为了使化学变化更充分，时间高于90min对金属化效果没有明显好处，反而会增加能耗和降低生产效率。
本发明的第三方面的实施例提供一种金属化陶瓷件，所述金属化陶瓷件由上述方法制成。
在本发明的实施例中，所述金属化陶瓷件中金属化层的厚度为5-30微米，所述金属化陶瓷件中金属化层的厚度相对平均偏差小于2％。
本发明实施例的结果表明：当钼锰层厚度为10微米、银铜焊料片厚度为0.04mm时，其与金属件封装后的焊接强度达到135MPa及以上，高于对比例(现有工艺)的115MPa。
实施例
下述实施例更具体地描述了本发明公开的内容，这些实施例仅仅用于阐述性说明，因为在本发明公开内容的范围内进行各种修改和变化对本领域技术人员来说是明显的。除非另有声明，以下实施例中所报道的所有份、百分比、和比值都是基于重量计，而且实施例中使用的所有试剂都可商购获得或是按照常规方法进行合成获得，并且可直接使用而无需进一步处理，以及实施例中使用的仪器均可商购获得。
实施例1
本实施例提供一种陶瓷金属化浆料，包括如下原料组分：陶瓷金属粉、粘结剂溶液，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为1.5:1，其中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉70份；锰粉15份；瓷粉15份；所述粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为1:1，所述粘结剂中亲水单体与疏水单体的质量比为1：18，其中疏水单体为丙烯丙烯腈，亲水单体为丙烯酸盐，将丙烯丙烯腈与丙烯酸盐在水相中共聚制备出粘结剂。
利用以上原料制备金属化陶瓷件的制备方法，包括如下步骤：
(1)按照上述原料组分，将钼粉、锰粉和瓷粉混合，加入粘结剂溶液，在常温下搅拌，得到陶瓷金属化浆料；所述陶瓷金属化浆料的黏度为2460mPa·s。
(2)将所得陶瓷金属化浆料通过丝网印刷方式涂覆到陶瓷件表面，其中丝网采用200目，再进行烘干和烧结处理，得到金属化陶瓷件。步骤(2)中烘干温度为60℃，烘干时间为40分钟。步骤(2)中烧结温度为1500℃，保温时间为75分钟。所述陶瓷件为直径为8mm，壁厚为0.8mm，高10mm的陶瓷环，钼锰金属化是在陶瓷环端面处理。
图1为金属化层烘干后的表面图，由图1可看出金属层表面均匀、平整。
图2为金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图，由图可知，表面层厚度比较均匀，约为10微米左右。
使用XRF镀层测厚仪从不同位置进行非破坏性的金属层厚度测试，测试位置如图3所示，测试数据见下表1。
表1实施例不同区域的厚度差异比较
实施例2
本实施例提供一种陶瓷金属化浆料，包括如下原料组分：陶瓷金属粉、粘结剂溶液，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为0.5:1，其中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉65份；锰粉7份；瓷粉10份；所述粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为1.5:1，所述粘结剂中亲水单体与疏水单体的质量比为1：0.15，其中疏水单体为苯乙烯，亲水单体为甲基丙烯酸，将苯乙烯与甲基丙烯酸在水相中共聚制备出粘结剂。
利用以上原料制备金属化陶瓷件，陶瓷件制备方法与实施例1相同。
图4为金属化层烘干后的表面图，由图1可看出金属层表面均匀、平整。
图5为金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图，由图可知，表面层厚度比较均匀，约为10微米左右。
使用XRF镀层测厚仪从不同位置进行非破坏性的金属层厚度测试，测试位置参照实施例1，测试数据见下表2。
表2实施例2不同区域的厚度差异比较
实施例3
本实施例提供一种陶瓷金属化浆料，包括如下原料组分：陶瓷金属粉、粘结剂溶液，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为3:1，其中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉86份；锰粉18份；瓷粉7份；所述粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为0.2:1，所述粘结剂中亲水单体与疏水单体的质量比为1：9，其中疏水单体为丙烯酸异冰片酯，亲水单体为2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸，将丙烯酸异冰片酯与2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸在水相中共聚制备出粘结剂。
利用以上原料制备金属化陶瓷件，陶瓷件及制备方法与实施例1相同。
图6为金属化层烘干后的表面图，由图1可看出金属层表面均匀、平整。
图7为金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图，由图可知，表面层厚度比较均匀，约为10微米左右。
使用XRF镀层测厚仪从不同位置进行非破坏性的金属层厚度测试，测试位置参照实施例1，测试数据见下表3。
表3实施例3不同区域的厚度差异比较
对比例1
(1)将钼粉、锰粉、瓷粉按70份、15份、15份混合，得到陶瓷金属粉；
(2)将4份乙基纤维素加入60℃的100份的松油醇中搅拌形成粘结剂溶液；
(3)将10份陶瓷金属粉与3份粘结剂溶液加入到球磨罐中，在60℃下，搅拌球磨24小时后得到较均匀的浆料，所述陶瓷金属化浆料的黏度为5000mPa·s。；
(4)其余方法与实施例1相同，陶瓷件与实施例1相同，得到金属化陶瓷件。
图8为金属化层烘干后的表面图，由图1可看出金属层表面呈现明显的凹槽。
图9为金属化陶瓷件的扫描电镜(SEM)图。
使用XRF镀层测厚仪从不同位置进行非破坏性的金属层厚度测试，测试位置参照实施例1，测试数据见下表4。
表4对比例1不同区域的厚度差异比较
将实施例1～3及对比例1制得的金属化陶瓷件与金属件进行封装，封装方法为：
(1)对已钼锰金属化的陶瓷件采用电镀方式在钼锰金属层表面电镀沉积一层厚度约3-5微米厚的电沉积镍；
(2)用0.08mm厚的银铜焊料片为焊料，将其置于沉积有镍金属层的金属化陶瓷件和待焊金属件中间，在850℃左右、真空或惰性气氛或还原性气氛中高温焊接，即实现封装。
对实施例1～3及对比例1的封装件进行焊接强度测试，测试方法参照国家行业标准(JC/T2681-2022)，实施例1～3的金属化陶瓷件与金属件封装后的焊接强度达到135Mpa及以上，而对比例1的焊接强度仅为115Mpa，实施例1与对比例1的对比如图10所示。
虽然已经参考优选实施例对本发明进行了描述，但在不脱离本发明的范围的情况下，可以对其进行各种改进并且可以用等效物替换其中的部件，尤其是，只要不存在结构冲突，各个实施例中所提到的各项技术特征均可以任意方式组合起来。本发明并不局限于文中公开的特定实施例，而是包括落入权利要求的范围内的所有技术方案。
Claims (10)
1.一种陶瓷钼锰金属化浆料，其特征在于，包括如下原料组分：陶瓷金属粉、粘结剂溶液，所述陶瓷金属粉与粘结剂溶液的质量比为(0.5～3)：1，
其中，陶瓷金属粉包括如下重量份的组分：钼粉60-86份、锰粉7-20份、瓷粉7-20份；所述粘结剂溶液包括粘结剂和水，所述粘结剂和水的质量比为(0.2～1.5):1，所述粘结剂为同时带有亲水单体和疏水单体的聚合物，所述亲水单体与疏水单体的质量比为1：(0.15-18)，
所述疏水性单体的结构式为CH2＝CR1R2，其中，R1为-H或-CH3；R2为-CN、-C6H5、-COOR3，其中，R3为烷基、环烷基或芳香基；
所述亲水单体的结构式为：CHR4＝CR5R6，其中，R4和R5均为-H或-CH3或-COOM；R6为-COOM、-CH2COOM、-COO(CH2)6SO3M、-CONH2、-CONHR7，其中，R7为烷基、环烷基；M为H元素或陶瓷金属粉中所涉的金属元素中的任意一种。
2.根据权利要求1所述的陶瓷钼锰金属化浆料，其特征在于，所述钼粉和锰粉的粒径小于或等于10微米。
3.一种金属化陶瓷件的制备方法，其特征在于，包括如下步骤：
(1)按照权利要求1或2所述的原料组分，将钼粉、锰粉和瓷粉混合，加入粘结剂溶液，在常温下搅拌，得到陶瓷钼锰金属化浆料；
(2)将所得陶瓷钼锰金属化浆料涂覆到陶瓷体表面，再进行烘干和烧结处理，得到金属化陶瓷件。
4.根据权利要求3所述的金属化陶瓷件的制备方法，其特征在于，涂覆方式包括通过丝网印刷、点涂、喷涂、滚涂、浸涂或溅射。
5.根据权利要求3所述的金属化陶瓷件的制备方法，其特征在于，所述瓷粉的组分与所述陶瓷体的组分一致或接近。
6.根据权利要求3所述的金属化陶瓷件的制备方法，其特征在于，步骤(1)中陶瓷钼锰金属化浆料的黏度为1500-6000mPa·s。
7.根据权利要求3所述的钼锰金属化陶瓷件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烘干温度为40-80℃，烘干时间为20-60min。
8.根据权利要求3所述的金属化陶瓷件的制备方法，其特征在于，步骤(2)中烧结温度为1480-1580℃，保温时间为60-90min。
9.一种金属化陶瓷件，其特征在于，由权利要求3～8中任一项所述的金属化陶瓷件的制备方法制成。
10.根据权利要求9所述的金属化陶瓷件，其特征在于，所述金属化陶瓷件中金属化层的厚度为5-30微米，所述金属化陶瓷件中金属化层的厚度相对平均偏差小于2％。
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