CN116615474A - 封装组合物和包含其的有机电子器件 - Google Patents

封装组合物和包含其的有机电子器件 Download PDF

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金哈尼
金正坤
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Abstract

根据本发明的封装组合物包含具有至少一个或更多个可自由基固化官能团的可自由基固化化合物，并且具有1.8或更小的组合物极化度，其中组合物极化度为通过使各个构成封装组合物的“可自由基固化化合物的化合物极化度”和“相关可自由基固化化合物与封装组合物的重量比”相乘获得的值的总和，化合物极化度可以通过以下一般式1计算。[一般式1]化合物极化度＝(通过将相关可自由基固化化合物的分子结构中包含的碳数与氧数合并获得的值)/(通过从相关可自由基固化化合物的分子结构中的碳数中减去氧数获得的值)。

Description

封装组合物和包含其的有机电子器件
技术领域
本发明涉及封装组合物和包含其的有机电子器件。
背景技术
触摸传感器是指安装在图像显示装置例如液晶显示装置、场发射显示装置(FED)、等离子体显示面板(PDP)、电致发光显示装置(EL)或者电泳显示装置中的一种输入装置，其中使用者在看着图像显示装置的同时对触摸面板施压(按压或触摸)以输入预定信息。
近来，随着显示装置的大型化和薄化的趋势，事实上用于上述显示装置的触摸传感器的结构形状因子发生变化。因此，开发了其中触摸传感器直接形成在密封层上的显示装置。
同时，随着显示装置本身的薄化，构成触摸传感器的触摸传感器电极与图像显示装置中的上电极之间的间隙变得更窄，使得可能存在触摸传感器的触摸灵敏度由于产生寄生电流而降低的问题。
因此，一个主要解决的任务是降低密封层的介电常数以提高使用者的触摸灵敏度。
发明内容
技术问题
本发明要解决的一个问题是提供能够基于低介电常数特性实现优异的触摸灵敏度的封装组合物。本发明的技术问题不限于上述技术问题，并且本领域技术人员将从以下说明中清楚地理解其他未提及的技术问题。
技术方案
本发明可以进行多种修改，并且可以具有多种实施例，其中具体实施例将在附图中示出并详细描述。然而，这并不旨在将本发明限制于特定实施方案，并且应理解为包括包含在本发明的精神和范围内的所有修改方案、等同方案和替代方案。
当诸如层、区域或基底的要素被称为存在于另一个组成部分“上”时，可以理解为其可以直接存在于另一个元件上或者其间还可以存在中间元件。
本申请中使用的术语仅用于描述具体实例，其不旨在限制本发明。除非上下文另有明确规定，否则单数表达包括复数表达。在本申请中，应理解，术语例如“包含”或“具有”旨在指定存在说明书中描述的特征、数字、步骤、操作、组成部分、部件或其组合，但是其不排除一个或更多个其他特征，或预先存在或增加数字、步骤、操作、组成部分、部件或其组合的可能性。
除非另有定义，否则本文使用的所有术语，包括技术或科学术语，具有与本发明所属领域的普通技术人员通常理解的相同含义。除非在本申请中明确定义，否则诸如在常用词典中定义的术语应被解释为具有与相关技术的上下文中的含义一致的含义，其不以理想的或过于形式的含义来解释。
<封装组合物>
本申请涉及用于有机电子元件的封装组合物。封装组合物可以为例如应用于密封或封装有机电子器件例如OLED的密封材料。在一个实例中，本申请的封装组合物可以应用于密封或封装有机电子元件的顶表面。因此，在将封装组合物应用于封装之后，其可以以密封有机电子器件顶表面的形式存在。
在本说明书中，术语“有机电子器件”意指具有以下结构的制品或器件：所述结构包括通过利用空穴和电子在面向彼此的一对电极之间产生电荷交流电的有机材料层，其中有机电子器件的实例可以包括光伏器件、整流器、发射器和有机发光二极管(OLED)等，但不限于此。在本申请的一个实例中，有机电子器件可以为OLED。
由于本申请在顶发射型有机电子元件上提供被施加成与元件直接接触的封装组合物，因此其在固化之后应具有优异的光学特性，并且应防止元件因组合物的固化期间产生的排气而劣化。特别地，本申请的封装组合物应实现优异的排出特性、铺展性和低粘度以应用于喷墨法，并在固化之后实现高表面硬度，从而防止无机层形成过程在密封层中引起的损坏，并且应可以基于低介电常数特性在薄膜有机电子器件中实现优异的触摸灵敏度。因此，本申请可以提供用于封装有机电子元件的组合物，其通过使用如下所述的特定组成能够不仅同时实现光学特性、元件可靠性、低粘度特性和高硬度，而且能够实现低介电常数。
在本申请中，封装组合物可以包含可自由基固化化合物。可自由基固化化合物意指可以根据光照射通过自由基聚合而固化的组成，其可以具有至少一个或更多个可自由基固化官能团。在此，所照射的光可以由以下产生：照射粒子束例如α粒子束、质子束、中子束、电子束，以及电磁波例如微波、红外线(IR)、紫外线(UV)、X射线或γ射线。作为一个实例，除非另有说明，否则可自由基固化官能团不受限制，但作为一个实例，(甲基)丙烯酸基团可以为丙烯酰基或甲基丙烯酰基，更具体地，多官能脂族化合物可以为多官能脂族(甲基)丙烯酸类化合物；单官能脂环族化合物可以为单官能脂环族(甲基)丙烯酸类化合物；多官能脂环族化合物可以为多官能脂环族(甲基)丙烯酸类化合物；以及单官能脂族化合物可以为单官能脂族(甲基)丙烯酸类化合物。
在一个实施方案中，本申请的封装组合物可以包含具有至少一个或更多个可自由基固化官能团的可自由基固化化合物，并且可以具有这样的组合物极化度：1.8或更小、1.79或更小、1.78或更小、1.77或更小、1.76或更小、1.75或更小、1.74或更小、1.73或更小、1.72或更小、1.71或更小、1.7或更小、1.69或更小、1.68或更小、1.67或更小、1.66或更小、1.65或更小、1.64或更小、1.63或更小、1.62或更小、1.61或更小、1.6或更小、1.59或更小、1.58或更小、1.57或更小、1.56或更小、1.55或更小、1.54或更小、1.53或更小、1.52或更小、1.51或更小、1.5或更小、1.49或更小、1.48或更小、1.47或更小、1.46或更小、1.45或更小、1.44或更小、1.43或更小、1.42或更小、1.41或更小、1.4或更小、1.39或更小、1.38或更小、1.37或更小、或者1.36或更小。此外，组合物极化度的下限可以为1或更大。
在此，组合物极化度为通过使各个构成封装组合物的“可自由基固化化合物的化合物极化度”和“相关可自由基固化化合物相对于100重量份的封装组合物的重量份(即，相关可自由基固化化合物与封装组合物的重量比)”相乘获得的值的总和，其中化合物极化度可以通过以下一般式1计算。
[一般式1]
化合物极化度＝(通过将相关可自由基固化化合物的分子结构中包含的碳数与氧数合并获得的值)/(通过从相关可自由基固化化合物的分子结构中包含的碳数中减去氧数获得的值)
在一般式1中，可自由基固化化合物的分子结构中包含的碳(或氢)数是指构成可自由基固化化合物的结构式的所有碳(或氢)数的总和。作为一个实例，当封装组合物由可自由基固化化合物(X)、可自由基固化化合物(Y)和可自由基固化化合物(Z)构成时，组合物极化度可以通过(化合物X的极化度*化合物X与封装组合物的重量比)+(化合物Y的极化度*化合物Y与封装组合物的重量比)+(化合物Z的极化度*化合物Z与封装组合物的重量比)来计算。在此，当计算可自由基固化化合物的重量比时，基于封装组合物中包含的所有组成的总重量计算，并通过不仅包含可自由基固化化合物而且还包含光引发剂或表面活性剂等来计算。
即，本申请可以通过控制构成组合物的可自由基固化化合物的组合物极化度来提供本申请期望的组合物。
在一个实例中，可自由基固化化合物可以包括脂环族化合物(X)。在此，脂环族化合物为在分子结构中具有至少一个或更多个环状结构作为脂环族烃系的单体，其可以为不包含芳族基团如苯环的单体。作为一个实例，脂环族化合物(X)可以包括双环或三环化合物。与通过属于不同环的原子之间的共价键连接的环不同，双环或三环化合物意指作为这样的环：其中在分子结构中2个或3个环各自键合，各环共用至少一个或更多个共同原子或共同键。更具体地，双环或三环化合物可以是螺环化合物、稠环化合物或桥环化合物，作为一个实例，双环或三环化合物可以为碳双环化合物。碳双环化合物意指构成两个键合环的全部原子为碳原子的化合物。因此，根据本申请的组合物包含具有大体积结构的脂环族化合物(X)，从而增加组合物的摩尔体积并防止由空间位阻等引起的极化现象，并因此可以实现组合物的低介电常数特性。
在一个实例中，基于封装组合物，脂环族化合物(X)可以以10重量％至100重量％的量包含在内，更具体地，其可以以以下量包含在内：13重量％或更多、15重量％或更多、17重量％或更多、20重量％或更多、23重量％或更多、25重量％或更多、27重量％或更多、30重量％或更多、33重量％或更多、35重量％或更多、37重量％或更多、40重量％或更多、43重量％或更多、45重量％或更多、47重量％或更多、50重量％或更多、53重量％或更多、55重量％或更多、57重量％或更多、60重量％或更多、63重量％或更多、65重量％或更多、68重量％或更多、70重量％或更多、73重量％或更多、或者75重量％或更多，其中该量可以为97重量％或更少、95重量％或更少、93重量％或更少、90重量％或更少、87重量％或更少、85重量％或更少、83重量％或更少、80重量％或更少、77重量％或更少、75重量％或更少、73重量％或更少、70重量％或更少、67重量％或更少、65重量％或更少、63重量％或更少、60重量％或更少、55重量％或更少、50重量％或更少、45重量％或更少、或者40重量％或更少。通过调节封装组合物的组成将组合物调节为具有低介电常数，本申请可以有效防止电路间的干扰。一般来说，相同行业中可以采用各种方法来降低介电常数，但这与喷墨特性的实现是分开的。根据本申请，可以提供这样的封装组合物：其在保持喷墨特性的同时满足在固化之后的优异的固化灵敏度，并且同时能够实现低介电常数和水分阻挡特性。
在一个实例中，脂环族化合物(X)可以包括单官能脂环族化合物(X1)。在此，单官能脂环族化合物(X1)意指为脂环族化合物，但在分子中具有一个官能团的一者，作为一个实例，单官能脂环族化合物(X1)不限于此，但可以包括(甲基)丙烯酸异冰片酯、1,3-金刚烷二醇(甲基)丙烯酸酯、2-甲基-2-金刚烷基(甲基)丙烯酸酯、2-乙基-2-金刚烷基(甲基)丙烯酸酯、1-金刚烷基(甲基)丙烯酸酯等。此外，其可以包括以下式1的化合物，作为一个实例，式1的化合物可以为2-异丙基-5-甲基环己基(甲基)丙烯酸酯。
[式1]
在式1中，R1和R2可以各自独立地为具有1至6个碳原子的线性或支化烷基。作为一个实例，R1和R2不限于此，但可以为甲基、异丙基或叔丁基。特别地，当烷基具有支化结构时，可以降低偶极矩，因此具有支化烷基的脂族化合物(Y)可以是更优选的。
此外，在一个实例中，基于封装组合物，单官能脂环族化合物(X1)可以以10重量％至60重量％的量包含在内，更具体地，其可以以以下量包含在内：12重量％或更多、14重量％或更多、16重量％或更多、18重量％或更多、20重量％或更多、22重量％或更多、30重量％或更多、35重量％或更多、或者40重量％或更多，并且该量可以为58重量％或更少、56重量％或更少、54重量％或更少、52重量％或更少、50重量％或更少、48重量％或更少、46重量％或更少、44重量％或更少、42重量％或更少、30重量％或更少、或者25重量％或更少。
此外，在一个实例中，脂环族化合物(X)可以包括多官能脂环族化合物(X2)。在此，多官能脂环族化合物(X2)意指作为脂环族化合物，在分子中包含2个或更多官能团的一者，作为一个实例，多官能脂环族化合物(X2)可以例示为三环癸烷二甲醇二丙烯酸酯或者三环癸烷二甲醇二(甲基)丙烯酸酯等，但不限于此。
在一个实例中，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，多官能脂环族化合物(X2)可以以20重量份至120重量份的量包含在内。具体地，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，多官能脂环族化合物(X2)的下限可以为23重量份或更多、25重量份或更多、27重量份或更多、30重量份或更多、33重量份或更多、35重量份或更多、37重量份或更多、40重量份或更多、50重量份或更多、60重量份或更多、70重量份或更多、75重量份或更多、80重量份或更多、或者90重量份或更多，其上限可以为110重量份或更少、105重量份或更少、100重量份或更少、95重量份或更少、93重量份或更少、91重量份或更少、90重量份或更少、80重量份或更少、70重量份或更少、60重量份或更少、50重量份或更少、或者45重量份或更少。
在一个实施方案中，可自由基固化化合物可以包括具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)。在此，具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)意指作为脂族烃系，在分子结构中具有线性或支化烷基的单体，其与脂环族化合物(X)的区别可以在于分子结构中没有环状结构，并且可以为没有任何芳族基团的一者。特别地，当脂族化合物(Y)中的烷基具有支化结构时，可以降低偶极矩，因此具有支化烷基的脂族化合物(Y)可以是更优选的。
在一个实例中，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)可以以30重量份至300重量份的量包含在内。具体地，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)的下限可以为35重量份或更多、40重量份或更多、45重量份或更多、50重量份或更多、55重量份或更多、60重量份或更多、61重量份或更多、62重量份或更多、70重量份或更多、80重量份或更多、100重量份或更多、200重量份或更多、或者250重量份或更多，并且其上限可以为280重量份或更少、270重量份或更少、260重量份或更少、200重量份或更少、150重量份或更少、100重量份或更少、90重量份或更少、80重量份或更少、70重量份或更少、60重量份更少、或者50重量份更少。
此外，在一个实例中，相对于100重量份的脂环族化合物(X)，具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)可以以5重量份至250重量份的量包含在内。具体地，相对于100重量份的脂环族化合物(X)，具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)的下限可以为15重量份或更多、25重量份或更多、35重量份或更多、45重量份或更多、55重量份或更多、60重量份或更多、80重量份或更多、100重量份或更多、120重量份或更多、或者140重量份或更多，并且其上限可以为200重量份或更少、150重量份或更少、100重量份或更少、70重量份或更小、50重量份或更少、或者30重量份或更少。
此外，在一个实施方案中，具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)可以包括单官能脂族化合物(Y1)，其中单官能脂族化合物(Y1)意指作为脂族化合物，在分子中具有一个官能团的一者。
此外，在一个实例中，单官能脂族化合物(Y1)可以包括具有含12至24个碳原子的烷基的脂族化合物。例如，其可以为(甲基)丙烯酸正十二烷基酯、(甲基)丙烯酸异十二烷基酯、(甲基)丙烯酸正十三烷基酯、(甲基)丙烯酸异十三烷基酯、(甲基)丙烯酸正十五烷基酯、(甲基)丙烯酸异十五烷基酯、(甲基)丙烯酸正十六烷基酯、(甲基)丙烯酸异十六烷基酯、(甲基)丙烯酸正十七烷基酯、(甲基)丙烯酸异十七烷基酯、(甲基)丙烯酸硬脂酯、(甲基)丙烯酸异十八烷基酯、(甲基)丙烯酸正十九烷基酯、(甲基)丙烯酸异十九烷基酯、(甲基)丙烯酸正十二烷基酯等，其不限于此。因此，通过引入具有长链骨架的脂族化合物，可以减小整个分子的极性，从而实现组合物的低介电常数。
在一个实例中，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，单官能脂族化合物(Y1)可以以20重量份至120重量份的量包含在内。具体地，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，单官能脂族化合物(Y1)的下限可以为25重量份或更多、30重量份或更多、35重量份或更多、40重量份或更多、45重量份或更多、47重量份或更多、50重量份或更多、60重量份或更多、70重量份或更多、80重量份或更多、或者90重量份或更多，并且其上限可以为110重量份或更少、107重量份或更少、105重量份或更少、103重量份或更少、100重量份或更少、97重量份或更少、95重量份或更少、93重量份或更少、91重量份或更少、80重量份或更少、70重量份或更少、60重量份或更少、或者50重量份或少。
在一个实施方案中，具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)可以包括多官能脂族化合物(Y2)。在此，多官能脂族化合物(Y2)意指作为脂族化合物，在分子中具有至少2个或更多个官能团的一者。
此外，在一个实例中，多官能脂族化合物(Y2)可以包括具有双官能度至八官能度的脂族化合物，并且作为一个实例，其可以包括己二醇二(甲基)丙烯酸酯、三丙二醇二(甲基)丙烯酸酯、乙二醇二(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷三(甲基)丙烯酸酯、三羟甲基丙烷乙氧基三(甲基)丙烯酸酯(甲基)、甘油丙氧基化三(甲基)丙烯酸酯、季戊四醇四(甲基)丙烯酸酯、二季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇六(甲基)丙烯酸酯、三季戊四醇七(甲基)丙烯酸酯、1,12-十二烷二醇二(甲基)丙烯酸酯等，并且可以包括其中的两者或更多者，但不限于此。
在一个实例中，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，多官能脂族化合物(Y2)可以以20重量份至200重量份的量包含在内。具体地，相对于100重量份的单官能脂环族化合物(X1)，多官能脂族化合物(Y2)的下限可以为23重量份或更多、25重量份或更多、27重量份或更多、30重量份或更多、33重量份或更多、35重量份或更多、37重量份或更多、40重量份或更多、80重量份或更多、100重量份或更多、130重量份或更多、或者160重量份或更多，并且其上限可以为195重量份或更少、193重量份或更少、190重量份或更少、187重量份或更少、185重量份或更少、183重量份或更少、180重量份或更少、178重量份或更少、175重量份或更少、173重量份或更少、170重量份或更少、168重量份或更少、100重量份或更少、80重量份或更少、或者50重量份或更少。
如上所述，在本申请中，封装组合物可以通过特定组合物配方通过喷墨方法施加至有机电子元件，并且施加的封装组合物可以在固化之后提供具有优异的固化灵敏度的有机层。当固化灵敏度不足时，在组合物中产生未固化部分或产生排气，就直接施加在有机电子元件上的本申请的封装组合物的特性而言，这可能导致严重的耐久可靠性问题。此外，封装组合物可以实现低介电常数特性。
在本说明书中，术语“单体”可以指重均分子量在150g/mol至1,000g/mol、173g/mol至980g/mol、188g/mol至860g/mol、210g/mol至823g/mol、或者330g/mol至780g/mol范围内的化合物。通过将封装组合物中包含的单体的重均分子量调节为低，本申请可以防止由于组合物粘度过高导致喷墨过程无法进行，同时改善密封材料在固化之后的固化完成度，并且可以同时提供水分阻挡特性和优异的固化灵敏度。在本说明书中，重均分子量意指通过GPC(凝胶渗透色谱仪)测量的标准物聚苯乙烯换算的值。在一个实例中，由长度为250mm至300mm且内径为4.5mm至7.5mm的金属管组成的柱填充有3mm至20mm的聚苯乙烯珠。在通过使待测量的材料溶解在THF溶剂中而稀释的溶液通过柱时，可以根据流出时间间接测量重均分子量。从柱中按尺寸分离的量可以通过将其按时间绘制来检测。
在一个实施方案中，根据本发明的封装组合物可以包含光引发剂。光引发剂可以为光自由基引发剂，并且可以考虑固化速率等适当地选择具体类型。例如，可以使用基于安息香的光引发剂、基于羟基酮的光引发剂、基于氨基酮的光引发剂或基于氧化膦的光引发剂等，具体地，可以使用安息香、安息香甲基醚、安息香乙基醚、安息香异丙基醚、安息香正丁基醚、安息香异丁基醚、苯乙酮、二甲基氨基苯乙酮、2,2-二甲氧基-2-苯基苯乙酮、2,2-二乙氧基-2-苯基苯乙酮、2-羟基-2-甲基-1-苯基丙-1酮、1-羟基环己基苯基酮、2-甲基-1-[4-(甲硫基)苯基]-2-吗啉代-丙-1-酮、4-(2-羟基乙氧基)苯基-2-(羟基-2-丙基)酮、二苯甲酮、对苯基二苯甲酮、4,4'-二乙基氨基二苯甲酮、二氯二苯甲酮、2-甲基蒽醌、2-乙基蒽醌、2-叔丁基蒽醌、2-氨基蒽醌、2-甲基噻吨酮、2-乙基噻吨酮、2-氯噻吨酮、2,4-二甲基噻吨酮、2,4-二乙基噻吨酮、苄基二甲基缩酮、苯乙酮二甲基缩酮、对二甲基氨基苯甲酸酯、低聚[2-羟基-2-甲基-1-[4-(1-甲基)乙烯基)苯基]丙酮]和2,4,6-三甲基苯甲酰基-二苯基-氧化膦等，光引发剂可以单独使用，或者以两者或更多者的组合使用。
在一个实例中，基于封装组合物，光引发剂可以以0.01重量％至10重量％或更小，具体地0.01重量％至5重量％或更小的量包含在内。就直接施加至有机电子元件的本申请的封装组合物的特性而言，可以通过调节光引发剂的含量范围使对元件的物理和化学损害最小化。
在一个实施方案中，封装组合物可以包含表面活性剂。表面活性剂不限于此，但优选基于有机硅的表面活性剂、基于氟的表面活性剂或者丙烯酸类表面活性剂。
基于有机硅的表面活性剂的具体实例包括BYK-Chemie的BYK-077、BYK-085、BYK-300、BYK-301、BYK-302、BYK-306、BYK-307、BYK-310、BYK-320、BYK-322、BYK-323、BYK-325、BYK-330、BYK-331、BYK-333、BYK-335、BYK-341v344、BYK-345v346、BYK-348、BYK-354、BYK-355、BYK-356、BYK-358、BYK-361、BYK-370、BYK-371、BYK-375、BYK-380或BYK-390等，基于氟的表面活性剂的具体实例包括DIC(DaiNippon Ink&Chemicals)的F-114、F-177、F-410、F-411、F-450、F-493、F-494、F-443、F-444、F-445、F-446、F-470、F-471、F-472SF、F-474、F-475、F-477、F-478、F-479、F-480SF、F-482、F-483、F-484、F-486、F-487、F-172D、MCF-350SF、TF-1025SF、TF-1117SF、TF-1026SF、TF-1128、TF-1127、TF-1129、TF-1126、TF-1130、TF-1116SF、TF-1131、TF1132、TF1027SF、TF-1441或者TF-1442等，而不限于此。为了控制根据本发明的封装组合物的表面张力，添加到组合物中的表面活性剂可以以基于封装组合物的0.1重量％至1重量％的量包含在内。
除了上述构成之外，根据本申请的封装组合物可以在不影响如上所述的本发明效果的范围内包含各种添加剂。例如，封装组合物可以根据期望的物理特性以适当范围内的量包含消泡剂、增粘剂、UV稳定剂或抗氧化剂等。
在本申请的一个实施方案中，本申请的封装组合物在室温例如25℃下可以呈液相。在一个实施方案中，封装组合物可以呈无溶剂型液相。在此，无溶剂型意指包含0.05％或更小的量的溶剂。此外，在一个实施方案中，封装组合物可以为墨组合物。也就是说，根据本申请的封装组合物可以被设计成当利用能够进行非接触图案化的喷墨印刷被排出至基底时具有适当的物理特性。
在一个实例中，封装组合物的通过Brookfield的DV-3在25℃的温度、90％的扭矩和20rpm的剪切速率下测量的粘度可以在50cP或更小、1cP至46cP、3cP至44cP、4cP至38cP、5cP至33cP或者14cP至24cP的范围内。本申请可以通过将组合物的粘度控制在以上范围内来实现在应用于有机电子元件时能够喷墨的物理特性，并且还可以通过提供优异的涂覆特性来提供薄膜封装材料。
如以下详细描述的，封装组合物可以通过用光照射诱导交联来形成有机层。用光照射可以包括用具有约250nm至约450nm或约300nm至约450nm区域的波长范围的光以300mJ/cm2至6,000mJ/cm2的光量或500mJ/cm2至4,000mJ/cm2的光量照射。
此时，如下所述，有机层的厚度可以为25μm或更小。在一个实例中，厚度可以为23μm或更小、22μm或更小、21μm或更小、或者20μm或更小，并且其下限可以为1μm或更大、或者2μm或更大。本申请可以通过将有机层提供为具有薄的厚度来提供薄的有机电子器件。
在本申请的一个实施方案中，封装组合物固化之后的固化产物可以具有在10mN/m至50mN/m、12mN/m至45mN/m、15mN/m至40mN/m、18mN/m至35mN/m或者20mN/m至30mN/m范围内的表面能。表面能的测量可以通过本领域已知的方法测量，例如，其可以通过拉环法(RingMethod)的方法测量。由于本申请满足以上表面能范围，因此在喷墨过程中可以容易地从喷墨头中排出。
作为一个实例，表面能(γ表面，mN/m)可以计算为γ表面＝γ色散+γ极性，表面能可以使用液滴形状分析仪(来自KRUSS的DSA100产品)测量。例如，在将用于测量表面能的封装组合物施加在SiNx基底上至约50μm的厚度和4cm2的涂覆面积(宽度：2cm，高度：2cm)以形成密封膜后(旋涂机)之后，将其在氮气气氛下在室温下干燥约10分钟左右，然后通过4000mJ/cm2的光量以1000mW/cm2的强度进行UV固化。将表面张力已知的去离子水滴加在固化之后的膜上，并获得其接触角的过程重复5次以获得所得的5个接触角值的平均值，同样地，将表面张力已知的二碘甲烷滴加到膜上并获得其接触角的过程重复五次以获得所得的5个接触角值的平均值。然后，使用获得的去离子水和二碘甲烷的接触角平均值，通过Owens-Wendt-Rabel-Kaelble法代入关于溶剂表面张力的值(Strom值)，可以获得表面能。
在本申请的一个实施方案中，在封装组合物固化成厚度为20μm的薄膜之后，其在110kHz至250kHz中的任一频率和25℃或更低的温度的条件下的介电常数可以为2.8或更小、2.79或更小、2.78或更小、2.77或更小、2.76或更小、2.75或更小、2.74或更小、2.73或更小、2.72或更小、2.71或更小、2.7或更小、2.69或更小、或者2.68或更小。作为一个实例，各介电常数可以在150kHz至250kHz中的任一频率下测量，并且更具体地，可以在250kHz的频率下测量。
作为一个实例，在将铝沉积在玻璃上至约50nm左右，并通过喷墨印刷法在其上涂覆封装组合物，并用约1,000mJ/cm2的光量使其UV固化以形成厚度为约20μm左右的有机层之后，可以使用阻抗/增益相位测量仪HP 4194A对在有机层上沉积有约50nm左右的铝的样品测量介电常数。
现有技术中大量生产的膜的介电常数在约3.4或更大至4.5的范围内，由于电极之间的寄生电容，该范围不适合用于大型显示器。此外，一般而言，随着厚度减小，倾向于表现出较高的介电常数值，但本申请即使在20μm或更小的薄厚度中也可以具有这样的低介电常数值。以此方式，由具有上述构成的组合物形成的有机层满足上述介电常数范围，由此即使如下所述将薄有机层施加至有机电子器件，也不存在电路间的干扰问题，并因此可以提供能够薄化的有机电子器件。由于降低介电常数有利于改善触摸传感器的灵敏度，因此介电常数的下限没有特别限制，但是作为一个实例，其可以为0.01或0.1。
在本申请的一个实施方案中，在固化之后，其在25℃下可以为1.5GPa或更大、1.7GPa或更大、1.9GPa或更大、2.1GPa或更大、2.2GPa或更大、2.3GPa或更大、2.4GPa或更大、2.5GPa或更大、2.6GPa或更大、或者2.7GPa或更大。由于其满足这样的模量，表面硬度优异，因此在用于形成无机层的过程例如CVD中，可以防止对有机层(其为封装组合物的固化产物)造成损害。
模量可以通过将封装组合物在玻璃基底上形成为膜至预定厚度并通过LED UV灯在1000mW/cm2的UV条件下使其固化以制备具有20cm的宽度和长度和3μm的厚度的试样来测量。特别地，对于固化试样，可以用纳米压头HM-2000(Fisher)使试样负载5秒，保持2秒，然后再使样品卸载5秒来测量模量，测量条件可以为实验模式的条件：压痕模式(使用Berkovitz)，控制模式：力控制，最大力：2mN，250kHz和25℃。
此外，在本申请的一个实施方案中，封装组合物在固化之后在可见光区域中的透光率可以为90％或更高、92％或更高、或者95％或更高。在以上范围内，通过将封装组合物应用于顶部发射有机电子器件，本申请提供了具有高分辨率、低功耗和长寿命的有机电子器件。此外，本申请的封装组合物在固化之后的根据JIS K7105标准测试的雾度可以为3％或更小、2％或更小或者1％或更小，其中下限没有特别限制，但其可以为0％。在该雾度范围内，封装组合物在固化之后可以具有优异的光学特性。在本说明书中，如上所述的透光率或雾度可以在将封装组合物固化成有机层的状态下测量，其可以为在有机层的厚度为2μm至20μm中的任一厚度时测量的光学特性。在本申请的一个实施方案中，为了实现光学特性，可以不包含如上所述的吸湿剂或无机填料。
<有机电子器件>
本申请还涉及有机电子器件。如图1所示，示例性有机电子器件3可以包括基底31；形成在基底31上的有机电子元件32；和密封有机电子元件32的顶侧并由上述封装组合物形成的有机层33。
在本申请的一个实施方案中，有机电子元件32可以包括第一电极层、形成在第一电极层上并且包含至少发光层的有机材料层、和形成在有机材料层上的第二电极层。第一电极层可以为透明电极层或反射电极层，第二电极层也可以为透明电极层或反射电极层。更具体地，有机电子元件32可以包括形成在基底上的反射电极层、形成在反射电极层上并且包含至少发光层的有机材料层、和形成在有机材料上的透明电极层。
在本申请中，有机电子元件32可以为有机发光二极管。
在一个实例中，根据本申请的有机电子器件可以为顶部发射型，但不限于此，并且可以将其应用于底部发射型。
有机电子器件3保护有机电子元件32的电极和发光层，有机电子器件3还可以包括在有机电子元件32与有机层之间的无机层35。无机层35可以为利用化学气相沉积(CVD)的保护层。作为一个实例，无机层34可以为选自Al、Zr、Ti、Hf、Ta、In、Sn、Zn和Si中的一种或更多种金属氧化物或氮化物。无机层的厚度可以为10nm至70nm或约20nm至约60nm。在一个实例中，本申请的无机层34可以为不包含掺杂剂的无机材料或者包含掺杂剂的无机材料。可以掺杂的掺杂剂可以为选自Ga、Si、Ge、Al、Sn、Ge、B、In、Tl、Sc、V、Cr、Mn、Fe、Co和Ni中的一种或更多种元素，或该元素的氧化物，但不限于此。
作为一个实例，有机电子器件3还可以包括形成在有机层33上的无机层34。无机层34可以使用与形成在有机电子元件32与有机层之间的无机层35相同或不同的材料，并且无机层34可以以与无机层35相同的方式形成。
此外，有机层的厚度可以为25μm或更小。作为一个实例，厚度可以为23μm或更小、22μm或更小、21μm或更小、或者20μm或更小，并且其下限可以为1μm或更大、或者2μm或更大。本申请可以通过提供具有薄厚度的有机层来提供薄的有机电子器件。
作为一个实例，本申请的有机电子器件3可以包括：包括如上所述的有机层33和无机层34的封装结构，其中封装结构可以包括至少一个或更多个有机层33和至少一个或更多个无机层34，有机层33和无机层34可以重复层合。例如，有机电子器件可以具有基底/有机电子元件/无机层/(有机层/无机层)n的结构，其中n可以为1至100范围内的数字。图1为示例性的示出其中n为1的情况的截面图。
在一个实施方案中，其可以包括：包括至少一个或更多个有机层和至少一个或更多个无机层的封装结构36，和形成在封装结构上的触摸传感器37。
在一个实施方案中，触摸传感器37可以直接形成在封装结构36上。即，其可以具有触摸传感器37和封装结构36彼此直接接触的结构，而不在触摸传感器37与封装结构36之间插入诸如压敏粘合剂层或粘合剂层的单独层。这样的层合结构可以称为TOE(封装上触摸，touch on encapsulation)结构。与现有结构相比，通过具有这样的TOE结构，可以减小有机电子器件的厚度。
同时，随着有机电子器件的薄化，用于触摸面板37的电极(即，导电层)和与触摸面板相邻的用于有机电子元件的电极之间的间隙变窄，使得在它们之间产生寄生电流，由此可能存在触摸传感器的灵敏度降低的问题。因此，TOE结构需要具有低介电常数的用于封装材料的有机层以防止触摸灵敏度下降，因此本申请根据该需求提供了封装组合物。
触摸传感器37意指能够识别通过与使用者接触获得的输入信息的装置，其可以为相关技术领域中已知的传感器。例如，触摸传感器可以为：电容型传感器，其基于使用者的身体接触区域(例如，手)产生的静电和由此产生的电流变化来识别触摸；或压敏型传感器，其基于在利用由使用者施加的压力使触摸传感器的上板和下板的导电层接触时出现的电容变化来识别触摸。以每种方式识别使用者的接触的传感器的构造在相关技术领域中是已知的。
在一个实例中，触摸传感器37可以包括在一侧或两侧上的导电层(未示出)。导电层的材料没有特别限制，其中例如可以使用透明导电膜例如ITO或金属纳米线等。导电层可以具有电流流过的通道区域和电流不流过的非通道区域。这些区域可以通过诸如蚀刻或光刻的方法形成。
在一个实例中，有机电子器件3还可以在最上表面上包括覆盖基材(未示出)。也就是说，根据本发明的有机电子器件3可以顺序地包括封装结构36、触摸传感器37和覆盖基材。此时，覆盖基材和触摸传感器可以统称为触摸面板37。由于封装材料位于触摸面板上，因此可以实现TOE结构。
覆盖基材可以具有透光性，例如对于可见光的透射率为80％或更大的情况。在具有透光性的情况下，覆盖基材中包含的材料的类型没有特别限制。例如，覆盖基材可以包含聚合物树脂或玻璃组分。在一个实例中，当需要赋予柔性特性时，覆盖基材可以包含聚合物树脂。覆盖基材没有特别限制，但例如覆盖基材可以包括例如聚酯膜，例如PC(聚碳酸酯)、PEN(聚(萘二甲酸乙二醇酯))或PET(聚(对苯二甲酸乙二醇酯))；丙烯酸类膜，例如PMMA(聚(甲基丙烯酸甲酯))；或者聚烯烃膜，例如PE(聚乙烯)或PP(聚丙烯)；聚酰亚胺膜；或者聚酰胺膜，等等。
<用于制造有机电子器件的方法>
本申请还涉及用于制造有机电子器件的方法。
在一个实例中，制造方法可以包括在其上形成有有机电子元件32的基底31上形成有机层33，使得上述封装组合物密封有机电子元件32的顶侧的步骤。
在此，其可以通过诸如真空沉积或溅射的方法在作为有机电子元件32的基底31的基底31(例如玻璃或聚合物膜)上形成反射电极或透明电极，并在反射电极上形成有机材料层来生产。有机材料层可以包括空穴注入层、空穴传输层、发光层、电子注入层和/或电子传输层。随后，在有机材料层上进一步形成第二电极。第二电极可以为透明电极或反射电极。
本申请的制造方法还可以包括在形成在基底31上的第一电极、有机材料层和第二电极上形成无机层35的步骤。然后，施加上述有机层33以覆盖基底31上的有机电子元件32的顶侧。在此，形成有机层33的步骤没有特别限制，可以使用诸如喷墨印刷、凹版涂覆、旋涂、丝网印刷或反向胶版涂覆的方法将上述封装组合物施加至基底31的顶侧。
制造方法还可以包括用光照射有机层的步骤。在本发明中，还可以对密封有机电子器件的有机层进行固化过程，这样的固化过程可以例如在加热室或UV室中进行，优选地，可以在UV室中进行。在一个实例中，有机层可以通过喷墨印刷法施加上述封装组合物，并通过用光照射诱导施加的封装组合物的交联来形成，其中有机层可以通过用在250nm至450nm的波长范围的光和300mJ/cm2至6,000mJ/cm2的光量范围照射来形成，如上所述。
本申请的制造方法还可以包括在有机层33上形成无机层34的步骤。在形成无机层34的步骤中，可以使用本领域已知的方法，其可以与上述形成无机层(图1中的35)的方法相同或不同。
此外，可以增加在有机层33或无机层35、34(即封装结构36)上设置触摸传感器37的步骤。
有益效果
如上所述，根据本发明的实例的封装组合物可以改善相邻触摸传感器的触摸灵敏度并提供针对外部环境的优异保护功能。然而，本发明的效果不限于上述效果，本领域技术人员将从以下描述中清楚地理解未提及的其他效果。
附图说明
图1是示出根据本发明的一个实例的有机电子器件的截面图。
具体实施方式
在下文中，将参照附图更详细地描述本发明的优选实施例。在描述本发明时，为了便于整体理解，附图中对相同的组件使用相同的附图标记，并且省略相同组件的重复描述。
实验例
1.组合物极化度
组合物极化度为通过使各个构成封装组合物的“可自由基固化化合物的化合物极化度”和“相关可自由基固化化合物相对于100重量份的封装组合物的重量份(即，可自由基固化化合物与封装组合物的重量比)”相乘获得的值的总和，其中化合物的极化度通过以下一般式1计算
即，当封装组合物由可自由基固化化合物(X)、可自由基固化化合物(Y)和可自由基固化化合物(Z)构成时，组合物极化度可以通过(化合物X的极化度*化合物X与封装组合物的重量比)+(化合物Y的极化度*化合物Y与封装组合物的重量比)+(化合物Z的极化度*化合物Z与封装组合物的重量比)来计算。在此，当计算可固化化合物的重量比时，基于封装组合物中包含的所有组成的总重量计算，并且通过不仅包含可自由基固化化合物而且还包含光引发剂或表面活性剂等来计算。
[一般式1]
化合物极化度＝(通过将相关可自由基固化化合物的分子结构中包含的碳数与氧数合并获得的值)/(通过从相关可自由基固化化合物的分子结构中的碳数中减去氧数获得的值)
2.固化率
将根据实施例和比较例制备的封装组合物各自喷墨涂覆在清洁的裸玻璃上，并在N2气氛中使用LED UV灯以1,000mJ/cm2的光量使其固化以形成厚度为10μm的有机层。然后，用Cary 5660FT-IR(制造商Agilent)设备测量组合物和作为固化产物的有机层的峰，并通过1420cm-1区域的积分值测量固化率。
固化率(％)＝(1-在1420cm-1区域中的有机层积分值/在1420cm-1区域中的组合物积分值)×100
3.介电常数
在清洁的裸玻璃上沉积150nm的Al板(导电板)。将实施例和比较例中制备的封装组合物各自喷墨涂覆在沉积的Al板表面上，通过LED UV灯以1000mJ/cm2的光量使涂覆的组合物固化以形成厚度为10μm的有机层。通过在有机层上再次沉积Al板(导电板)至150nm来制备试样。此后，使用阻抗/增益相位测量仪HP 4194A在250kHz和25℃的条件下测量制备的试样的介电常数。在本申请中，介电常数可以意指当真空中的介电常数被设定为1时，相对于真空中的介电常数的相对值(比率)。
实施例
实施例1至3
根据下表1的组成和含量(表示基于100重量份的组合物的各重量份)进行制备，并在25℃下混合3小时或更久以制备根据实施例1至3的组合物。
比较例1至3
根据下表1的组成和含量(表示基于100重量份的组合物的各重量份)进行制备，并在25℃下混合3小时或更久以制备根据比较例1至3的组合物。
[表1]
下表2汇总了根据以上实施例和比较例的实验例数据。
[表2]
实施例1 实施例2 实施例3 比较例1 比较例2 比较例3
组合物极化度 1.52 1.47 1.3 1.88 1.7 1.5
固化率(％) 92 91 93 90 88 91
介电常数(250kHz，25℃) 2.75 2.72 2.68 3.2 2.95 2.95
尽管参考实施例进行了描述，但是本领域技术人员将理解，在不脱离如所附权利要求中阐明的本发明的精神和范围的情况下，可以对本发明进行各种修改和改变。
附图标记
3：有机电子器件
31：基底
32：有机电子元件
36：封装结构
35：无机层
33：有机层
34：无机层
37：触摸传感器

Claims (18)

1.一种封装组合物，包含具有至少一个或更多个可自由基固化官能团的可自由基固化化合物，并且具有组合物极化度，
其中所述组合物极化度为通过使各个构成所述封装组合物的“可自由基固化化合物的化合物极化度”和“相关可自由基固化化合物与所述封装组合物的重量比”相乘获得的值的总和，以及
由以下一般式1计算的所述化合物极化度为1.8或更小，以及
所述封装组合物在固化之后在110kHz至250kHz的任一频率和25℃的温度下具有2.8或更小的介电常数：
[一般式1]
化合物极化度＝(通过将所述相关可自由基固化化合物的分子结构中包含的碳数与氧数合并获得的值)/(通过从所述相关可自由基固化化合物的分子结构中包含的碳数中减去氧数获得的值)。
2.根据权利要求1所述的封装组合物，其中
所述可自由基固化化合物包括脂环族化合物(X)，以及
所述脂环族化合物(X)包括单官能脂环族化合物(X1)。
3.根据权利要求2所述的封装组合物，其中
基于所述封装组合物，所述单官能脂环族化合物(X1)以10重量％至60重量％的量包含在内。
4.根据权利要求2所述的封装组合物，其中
所述脂环族化合物(X)还包括多官能脂环族化合物(X2)。
5.根据权利要求4所述的封装组合物，其中
相对于100重量份的所述单官能脂环族化合物(X1)，所述多官能脂环族化合物(X2)以20重量份至120重量份的量包含在内。
6.根据权利要求2所述的封装组合物，其中
所述可自由基固化化合物还包括具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)。
7.根据权利要求6所述的封装组合物，其中
相对于100重量份的所述单官能脂环族化合物(X1)，所述具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)以30重量份至300重量份的量包含在内。
8.根据权利要求6所述的封装组合物，其中
所述具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)包括单官能脂族化合物(Y1)。
9.根据权利要求8所述的封装组合物，其中
所述单官能脂族化合物(Y1)包括具有含12至24个碳原子的烷基的脂族化合物。
10.根据权利要求8所述的封装组合物，其中
相对于100重量份的所述单官能脂环族化合物(X1)，所述单官能脂族化合物(Y1)以20重量份至120重量份的量包含在内。
11.根据权利要求6所述的封装组合物，其中
所述具有线性或支化烷基的脂族化合物(Y)包括多官能脂族化合物(Y2)。
12.根据权利要求11所述的封装组合物，其中
相对于100重量份的所述单官能脂环族化合物(X1)，所述多官能脂族化合物(Y2)以20重量份至200重量份的量包含在内。
13.根据权利要求1所述的封装组合物，
还包含光引发剂。
14.根据权利要求1所述的封装组合物，
还包含表面活性剂。
15.根据权利要求1所述的封装组合物，
所述封装组合物为无溶剂型墨组合物。
16.一种有机电子器件，包括：基底；形成在所述基底上的有机电子元件；和密封所述有机电子元件的整个面并由根据权利要求1至15中任一项所述的封装组合物形成的有机层。
17.根据权利要求16所述的有机电子器件，
包括形成在所述有机电子元件与所述有机层之间或者形成在所述有机层上的无机层。
18.一种用于制造有机电子器件的方法，包括在其上形成有有机电子元件的基底上形成有机层，使得根据权利要求1至15中任一项所述的封装组合物将所述有机电子元件的整个面密封的步骤。
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