CN116609444A - 食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，包括：S1，将燕窝粉碎，用水定容，过滤，将滤液作为待测样品；S2、将待测样品进行高效液相色谱‑蒸发光散射检测器/示差折光检测器检测分析，通过比较待测样品与标准物质的谱图，判断待测样品中是否含有海藻酸钠。本发明采用了采用水溶解定容的样品前处理方法，及利用C18色谱柱进行色谱分离和蒸发光散射检测器对即食燕窝中增稠剂海藻酸钠含量进行检测，可有效降低甘露糖醛酸对检测结果产生的影响，在4分钟内即可完成即食燕窝中增稠剂海藻酸钠成分含量的分析。
Description
技术领域
本发明涉及一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法。
背景技术
燕窝为金丝燕在繁殖的季节时分泌出的唾液或唾液与它的羽毛凝结筑就的巢穴。燕窝长期以来被视为一种药食同源的保健食材，养颜美容、润肺生津。燕窝即可作为食材，又可入药，富含蛋白质、氨基酸、唾液酸和无机元素等，研究表明燕窝具有抗氧化、改善免疫、延缓衰老、抗病毒、抑制血凝、调节肠道菌群等功效。
海藻酸钠是一种从褐藻中提取的多糖生物聚合物，由α-1-古洛糖醛酸和β-d-甘露糖醛酸组成,其具有无毒、亲水性、溶解性、增稠等特点。目前海藻酸钠的检测方法有质量法、醋酸钙法、铜试剂显色分光光度法、傅里叶变换红外光谱法等。这些方法大都是通过与海藻酸钠的甘露糖醛酸反应显色来检测其纯度，且涉及试剂种类多，操作复杂，操作时间长等问题。为改善口感、增加稠度等目的，商家在即食燕窝中加入增稠剂海藻酸钠，但由于燕窝本身含有甘露糖醛酸，目前无法检测到即食燕窝中海藻酸钠增稠剂的含量。
因此，研究出一种操作简单、方法快速、准确、重复性好、成本低的即食燕窝中增稠剂海藻酸钠的含量检测方法是本领域技术人员亟待解决的技术难题。
发明内容
本发明提供了一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，可以有效解决上述问题。
本发明是这样实现的：
本发明提供一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，包括：
S1，将燕窝粉碎，用水定容，过滤，将滤液作为待测样品；
S2、将待测样品进行高效液相色谱-蒸发光散射检测器/示差折光检测器检测分析，通过比较待测样品与标准物质的谱图，判断待测样品中是否含有海藻酸钠。
作为进一步改进的，所述方法进一步包括：
绘制标准定量曲线并根据所述标准定量曲线计算出燕窝中海藻酸钠含量。
作为进一步改进的，所述用水定容，过滤，将滤液作为待测样品的步骤包括：
摇匀用水定容，过0.22μm水相滤膜获得滤液作为待测样品。
作为进一步改进的，液相色谱条件为：亲水性C18色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为一级水。
作为进一步改进的，流动相A和流动相B的比例为20∶80；流速为1.0mL/min；柱温为40℃。
作为进一步改进的，所述检测器条件包括蒸发温度：60℃，雾化温度：60℃，蒸发气量：1.65SLM，LED灯强度：100％。
本发明进一步提供一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，包括：
S1，将凝胶类食品粉碎，用水定容，过滤，将滤液作为待测样品；
S2、将待测样品进行高效液相色谱-蒸发光散射检测器/示差折光检测器检测分析，通过比较待测样品与标准物质的谱图，判断待测样品中是否含有海藻酸钠。
本发明的有益效果是：本发明采用了采用水溶解定容的样品前处理方法，及利用C18色谱柱进行色谱分离和蒸发光散射检测器或示差折光检测器对即食燕窝中增稠剂海藻酸钠含量进行检测，可有效降低燕窝中甘露糖醛酸对检测结果产生的影响，在4分钟内即可完成即食燕窝中增稠剂海藻酸钠成分含量的分析。且在浓度范围0.60-1.40mg/mL线性良好，精密度和准确性均满足分析要求。本发明公开的测定方法操作简单快速、准确性高、灵敏且重现性好，适用于即食燕窝中增稠剂海藻酸钠含量的快速检测。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施方式的技术方案，下面将对实施方式中所需要使用的附图作简单地介绍，应当理解，以下附图仅示出了本发明的某些实施例，因此不应被看作是对范围的限定，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他相关的附图。
图1是本发明海藻酸钠浓度与峰面积标准曲线图。
图2本发明未添加海藻酸钠的即食燕窝样品的色谱图。
图3、图4是本发明海藻酸钠标准溶液的谱图。
图5、图6是本发明即食燕窝样品加入海藻酸钠的色谱图。
图7是本发明氨基色谱柱海藻酸钠色谱图。
图8是本发明强阳离子色谱柱海藻酸钠色谱图。
图9是本发明苯基柱海藻酸钠色谱图。
图10是本发明亲水性C18柱海藻酸钠的色谱图。
图11是本发明亲水性C18柱海藻酸钠在示差折光检测器上的色谱图。
具体实施方式
为使本发明实施方式的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施方式中的附图，对本发明实施方式中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施方式是本发明一部分实施方式，而不是全部的实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。因此，以下对在附图中提供的本发明的实施方式的详细描述并非旨在限制要求保护的本发明的范围，而是仅仅表示本发明的选定实施方式。基于本发明中的实施方式，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施方式，都属于本发明保护的范围。
本发明实施例提供一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，包括：
S1，将燕窝粉碎，用水定容，过滤，将滤液作为待测样品；
S2、将待测样品进行高效液相色谱-蒸发光散射检测器/示差折光检测器检测分析，通过比较待测样品与标准物质的谱图，判断待测样品中是否含有海藻酸钠。
在步骤S1中，作为进一步改进的，所述用水定容，过滤，将滤液作为待测样品的步骤包括：
摇匀用水定容，过0.22μm水相滤膜获得滤液作为待测样品。通过过滤，从而防止颗粒过大会使色谱柱产生堵塞。
在步骤S2中，作为进一步改进的，作为进一步改进的，液相色谱条件优化的实施过程中，针对色谱柱，分别考察了氨基柱，强阳离子色谱柱，苯基柱和亲水性C18柱对海藻酸钠的分离效果，不同色谱柱对海藻酸钠的分析色谱图见图7-图10，结果表明图7-图9，峰形较差，响应值较低；图10峰形，响应值以及分离度都相对较好，所以最终确定的色谱柱为：亲水性C18色谱柱。
作为进一步改进的，液相色谱条件优化的实施过程中，针对流动相，本方法确定流动相A为乙腈，流动相B为一级水，分别对流动相比例进行了考察，分别按照比例为V(A)∶V(B)＝10∶90、V(A)∶V(B)＝20∶80、V(A)∶V(B)＝30∶70、V(A)∶V(B)＝40∶60，进行上机测定；因为出峰时间对测试样品的结果准确度有一定影响，经测试分析，当流动相乙腈与水V(A)∶V(B)的比例为20∶80时，样品色谱峰的保留时间稳定，分离度最好，峰型尖锐，所以最终确定的流动相V(A)∶V(B)＝20∶80。
作为进一步改进的，液相色谱最优条件为：亲水性C18色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为一级水。流动相A和流动相B的比例为20∶80；流速为1.0mL/min；柱温为40℃；进样量为5μL。实验证明，该色谱柱可以对海藻酸钠进行良好的分离。从而避免燕窝中甘露糖醛酸对海藻酸钠的检测产生的影响。通过其他对照试验发现，其他类型的色谱柱及流动相都无法对海藻酸钠及甘露糖醛酸进行有效分离。
作为进一步改进的，所述检测器条件包括蒸发温度：60℃，雾化温度：60℃，蒸发气量：1.65SLM，LED灯强度：100％。
作为进一步改进的，所述方法还可以进一步包括：
S3，绘制标准定量曲线并根据所述标准定量曲线计算出燕窝中海藻酸钠含量。
上述检测方法不限于对即食燕窝中的海藻酸钠凝胶掺杂进行检测，还可以用于一些凝胶类食品，例如鱼翅、桃胶、果胶、冰粉等食品。
本发明实施例还进一步提供一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，包括：
S1，将凝胶类食品粉碎，用水定容，过滤，将滤液作为待测样品；
S2、将待测样品进行高效液相色谱-蒸发光散射检测器/示差折光检测器检测分析，通过比较待测样品与标准物质的谱图，判断待测样品中是否含有海藻酸钠。
所述检测方法与即食燕窝中海藻酸钠凝胶掺杂的检测方法基本相同，在此不再累述。
实施例1
a.样品前处理，包括如下步骤：
(1)称取样品1g，用水定容至25mL，过0.22微米滤膜，滤液为待测样品；
b.标曲配制，包括如下步骤：
(1)准确移取10mg/mL海藻酸钠标准储备液0.60、0.80、1.00、1.20、1.40mL于10mL的容量瓶中，加水定容至刻度，制成浓度为0.60、0.80、1.00、1.20、1.40mg/mL的海藻酸钠标准溶液，取5μL进样,利用海藻酸钠的峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程，结果见图1。
为了进一步证明本发明的有益效果以更好地理解本发明，下面通过以下测定试验进一步阐明本发明所述即食燕窝中海藻酸钠增稠剂的高效液相色谱-蒸发光散射检测器的测定方法具有的性质及应用性能，但不可理解为对本发明的限定，对于本领域的技术人员根据上述发明内容所作的其他测定实验得到的方法性质及根据上述性质进行的应用，也视为落在本发明的保护范围内。
采用本发明方法对即食燕窝中增稠剂海藻酸钠的含量进行检测
1、仪器与试剂
仪器：Agilent 1260高效液相色谱仪配蒸发光散射检测器(ELSD)(美国安捷伦公司)；电子天平(梅特勒-托利多公司)。
试剂：海藻酸钠标准品(信阳市中检计量生物科技有限公司)；乙腈(色谱纯，安徽天地高纯溶剂有限公司)；甲醇(色谱纯，安徽天地高纯溶剂有限公司)；超纯水。
2、标准试剂
准确称取海藻酸钠标准品0.5000g，置于50mL容量瓶，用水定容，制成10mg/mL标准储备液。分别吸取标准储备液0.60、0.80、1.00、1.20、1.40mL于10mL的容量瓶中，加水定容至刻度，制成浓度为0.60、0.80、1.00、1.20、1.40mg/mL的海藻酸钠标准溶液。
3、仪器分析条件
a.液相色谱条件
色谱柱：亲水性C18柱；流动相A为乙腈，流动相B为一级水，比例为20；80；流速1.0mL/min；柱温40℃；进样量5μL。
b.检测器条件
4、样品处理
称取样品1g，用水定容至25mL，过0.22微米滤膜，滤液为待测样品。
5、结果与讨论
(1)线性范围及相关系数
在设定试验条件下，海藻酸钠：0.60-1.40mg/mL。取5μL进样，利用海藻酸钠的峰面积-浓度作图，得到标准曲线回归方程，记录谱图得出线性方程、相关系数，线性回归方程见图1，其线性相关系数大于0.999。采用标准溶液逐级稀释的方法确定仪器的检出限(LOD)和定量限(LOQ)，分别以信噪比S/N≥3、S/N≥10时对应目标物浓度作为仪器检出限和定量限。以称样量1g，定容体积25mL计，检出限为1.25g/kg，定量限为3.75g/kg。图3和4是海藻酸钠的标准图谱。
(2)方法的精密度和准确度
取1mg/mL海藻酸钠标准溶液连续进样6次,以峰面积响应值作评价标准,计算其相对标准偏差为1.23％.分别取适量浓度为10mg/mL的标准溶液至即食燕窝样品中，进行样品处理，通过添加回收试验，考察了方法的准确度和精密度(n＝6)。添加回收实验结果见表1。结果表明海藻酸钠平均加标回收率范围为100.5％-102.2％，相对标准偏差(RSD)在1.4％-2.1％之间。
表1即食燕窝中海藻酸钠的回收率和相对标准偏差(n＝6)
(3)即食燕窝样品检测
对5批即食燕窝进行检测，每批测定平行样品6份。检测结果如图2、图5和图6，经与标准品在相同条件下所得谱图3-4进行比较，可见即食燕窝样品部分含有海藻酸钠，根据所建立的标准曲线，计算海藻酸钠增稠剂含量，结果见表2，相对标准偏差在0.42％-5.05％之间，各个即食燕窝海藻酸钠增稠剂存在差异。
表2 5批即食燕窝中海藻酸钠含量(n＝6)
本发明实施案例采用水溶解定容的前处理方法对不同即食燕窝进行分析。整个实验方法操作简单、快速高效、准确、灵敏且重现性好，适用于即食燕窝中增稠剂海藻酸钠含量的快速检测分析。
以上所述仅为本发明的优选实施方式而已，并不用于限制本发明，对于本领域的技术人员来说，本发明可以有各种更改和变化。凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。
Claims (10)
1.一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，包括：
S1，将燕窝粉碎，用水定容，过滤，将滤液作为待测样品；
S2、将待测样品进行高效液相色谱-蒸发光散射检测器/示差折光检测器检测分析，通过比较待测样品与标准物质的谱图，判断待测样品中是否含有海藻酸钠。
2.如权利要求1所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，进一步包括：
绘制标准定量曲线并根据所述标准定量曲线计算出燕窝中海藻酸钠含量。
3.如权利要求1所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述用水定容，过滤，将滤液作为待测样品的步骤包括：
摇匀用水定容，过0.22μm水相滤膜获得滤液作为待测样品。
4.如权利要求1所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，液相色谱条件为：亲水性C18色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为一级水。
5.如权利要求4所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，流动相A和流动相B的比例为20：80；流速为1.0mL/min；柱温为40℃。
6.如权利要求1所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，所述检测器条件包括蒸发温度：60℃，雾化温度：60℃，蒸发气量：1.65SLM，LED灯强度：100％。
7.一种食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，包括：
S1，将凝胶类食品粉碎，用水定容，过滤，将滤液作为待测样品；
S2、将待测样品进行高效液相色谱-蒸发光散射检测器/示差折光检测器检测分析，通过比较待测样品与标准物质的谱图，判断待测样品中是否含有海藻酸钠。
8.如权利要求7所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，液相色谱条件为：亲水性C18色谱柱；流动相A为乙腈，流动相B为一级水。
9.如权利要求8所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，流动相A和流动相B的比例为20：80；流速为1.0mL/min；柱温为40℃。
10.如权利要求7所述的食品中增稠剂海藻酸钠含量的测定方法，其特征在于，进一步包括：
绘制标准定量曲线并根据所述标准定量曲线计算出燕窝中海藻酸钠含量。
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