CN116609369A - 一种铜箔微观晶粒应变的分析方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及材料微观分析技术领域，公开了一种铜箔微观晶粒应变的分析方法，包括如下步骤：S1、准备铜箔样品，确定待分析铜箔样品表面为截面；S2、剪取铜箔样品；S3、抛光铜箔样品表面，将铜箔样品放入离子束切割抛光仪，对铜箔样品表面进行抛光；S4、对S3中的抛光后的铜箔样品采用电子背散射衍射分析技术设备进行测试；S5、对S4中得到的测试结果进行图像匹配分析处理，得到样品的内核平均取向差、晶粒取向散布和晶粒参照取向偏差角分布数据。本发明对铜箔进行离子抛光并通过EBSD技术得到了样品的内核平均取向差、晶粒取向散布和晶粒参照取向偏差角分布数据，实现了铜箔材料断裂、翘曲的原因以及晶粒变形情况的可视化。
Description
技术领域
本发明涉及材料微观分析技术领域，尤其涉及一种铜箔微观晶粒应变的分析方法。
背景技术
铜箔是电子工业领域中广泛应用的重要材料，是覆铜板以及挠性电路板的基础材料。根据产品应用领域的不同，铜箔可以分为普通铜箔和高端铜箔，普通铜箔主要应用于印制电路板和覆铜板，高端铜箔应用于锂离子电池、挠性板、高频高速板、高密度互联(HDI)板，汽车板、低轮廓铜箔(VLP)以及超低轮廓铜箔(HVLP)等。
随着5G时代的到来，国内市场不仅对铜箔的产量需求与日剧增，而且对铜箔产品的种类、质量、性能等各方面都提出了更高的要求。其中，人们最关注的性能是铜箔的抗拉强度和延伸率。随着对电解原理的不断深入理解，人们逐渐发现微观晶体学是宏观物性的理论基础，铜箔微观晶体的应力、应变是研究铜箔宏观力学性能(抗拉强度和延伸率)重要的表征方法。
晶体的缺陷密度是影响背散射电子衍射花样中菊池线清晰程度的主要因素，菊池线的清晰程度随缺陷密度的增大而下降。若采集的菊池线模糊不清，说明分析点处的晶体存在较大的应变。因此，根据衍射花样的质量可定性评价应变的大小。近几十年以来，人们所熟知的电子背散射衍射技术(EBSD)。EBSD在材料微观组织结构及晶体微区取向分析中均得到了广泛的应用，主要集中于多晶材料-金属和合金、陶瓷、半导体、超导体、矿石等，以研究各种力学现象，如热机械处理过程、塑性形变过程、取向关系有关的性能(成型性、磁性)、晶界性能(腐蚀、裂纹、热裂等)、相鉴定等。
因此，为了研究铜箔材料断裂、翘曲的原因以及断裂区域内晶粒应变情况，急需一种能够对铜箔样品材料的变形或应变的区域、以及材料发生塑性形变时晶粒或晶内区域边界处的应变梯度的可视化的分析方法。
发明内容
本发明的主要目的在于解决现有技术中铜箔材料晶粒间应变或形变以及铜箔材料塑性应变时晶粒区域边界处的应变梯度等无法可视化分析的问题。
本发明提供了一种铜箔微观晶粒应变的分析方法，包括如下步骤：
S1、准备铜箔样品，确定待分析铜箔样品表面为平面或截面；
S2、剪取铜箔样品，根据确定的铜箔样品表面以及样品台尺寸要求，剪取合适尺寸的铜箔样品；
S3、抛光铜箔样品表面，将铜箔样品放入离子束切割抛光仪，设定离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品表面进行抛光；
S4、对S3中的抛光后的铜箔样品采用电子背散射衍射分析技术设备进行测试；
S5、对S4中得到的测试结果进行图像匹配分析处理，得到所述铜箔样品的内核平均取向差、晶粒取向散布和晶粒参照取向偏差角分布数据。
作为本发明的一种优选实施方式，所述铜箔样品表面为平面时，所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
作为本发明的一种优选实施方式，所述铜箔样品表面为截面时，所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S3中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下：
铜箔样品表面为平面时，设定为平面样品，
设定第一电压、第一离子源偏转角度和第一时间，进行第一次抛光；
第一次抛光完成后，设定第二电压、第二离子源偏转角度和第二时间，进行第二次抛光。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S3中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下：
设定第一电压8KV，第一离子源偏转角度6°，第一时间60分钟；
设定第二电压2KV，第二离子源偏转角度2°，第二时间30分钟。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S3中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下：铜箔样品表面为截面时，设定为截面样品，设定电压8KV，离子源偏转角度0°，时间20分钟。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测定核平均取向差。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，统计晶粒取向分布。
作为本发明的一种优选实施方式，所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测量晶粒参照取向偏差角分布。
作为本发明的一种优选实施方式，所述铜箔包括PCB铜箔、锂电铜箔、覆铜板以及铜合金。
本发明的技术方案中，通过对铜箔样品进行氩离子抛光并通过EBSD技术得到了铜箔样品的晶体材料局部应变分布，特别适用于说明经过变形后晶体材料晶界和相界处的应变分布情况，实现了对铜箔样品材料的变形或应变的区域、以及材料发生塑性形变时晶粒或晶内区域边界处的应变梯度的可视化的分析。
附图说明
图1为本发明实施例提供的铜箔微观晶粒应变的分析方法的流程图；
图2为本发明实施例提供的表面为截面的铜箔样品常温时的内核平均取向差图；
图3为本发明实施例提供的表面为截面的铜箔样品经过180℃/60min烘烤后的内核平均取向差图；
图4为本发明实施例提供的表面为截面的铜箔样品常温时的晶粒取向散布图；
图5为本发明实施例提供的表面为截面的铜箔样品经过180℃/60min烘烤后的晶粒取向散布图；
图6为本发明实施例提供的表面为截面的铜箔样品常温时的晶粒参照取向偏差角分布图；
图7为本发明实施例提供的表面为截面的铜箔样品经过180℃/60min烘烤后的晶粒参照取向偏差角分布图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
请参阅图1，本发明提供了一种铜箔微观晶粒应变的分析方法，包括如下步骤：
S1、准备铜箔样品，确定待分析铜箔样品表面为平面或截面；
S2、剪取铜箔样品，根据确定的铜箔样品表面以及样品台尺寸要求，剪取合适尺寸的铜箔样品；
S3、抛光铜箔样品表面，将铜箔样品放入氩离子束切割抛光仪，设定氩离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品表面进行抛光；
S4、对S3中的抛光后的铜箔样品采用电子背散射衍射分析技术设备进行测试；
S5、对S4中得到的测试结果进行图像匹配分析处理，得到所述铜箔样品的内核平均取向差、晶粒取向散布和晶粒参照取向偏差角分布数据。
所述铜箔样品表面为平面时，所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
所述铜箔样品表面为截面时，所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
所述S3中设定氩离子束切割抛光仪的参数具体如下：
铜箔样品表面为平面时，设定为平面样品，
设定第一电压8KV，第一离子源偏转角度6°，第一时间60分钟，采用左右双枪进行第一次抛光；
第一次抛光完成后，设定第二电压2KV，第二离子源偏转角度2°，第二时间30分钟，采用左右双枪进行第二次抛光。
所述S3中设定氩离子束切割抛光仪的参数具体如下：铜箔样品表面为截面时，设定为截面样品，设定电压8KV，离子源偏转角度0°，时间20分钟，采用单枪进行抛光。
所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测定核平均取向差。
所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，统计晶粒取向分布。
所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测量晶粒参照取向偏差角分布。
进一步地，所述铜箔包括PCB铜箔、锂电铜箔、覆铜板以及铜合金材料。
实施例2
本发明实施例提供了一种铜箔微观晶粒应变的分析方法，包括如下步骤：
S1、准备铜箔样品，确定待分析铜箔样品表面为截面；
S2、剪取铜箔样品，根据确定的铜箔样品表面为截面以及样品台尺寸要求，剪取合适尺寸的铜箔样品；
S3、抛光铜箔样品表面，将铜箔样品放入氩离子束切割抛光仪，设定氩离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品表面进行抛光；
S4、对S3中的抛光后的铜箔样品采用电子背散射衍射分析技术设备进行测试；
S5、对S4中得到的测试结果进行图像匹配分析处理，得到所述铜箔样品的内核平均取向差、晶粒取向散布和晶粒参照取向偏差角分布数据。
所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
所述S3中设定氩离子束切割抛光仪的参数具体如下：铜箔样品表面为截面时，设定为截面样品，设定电压8KV，离子源偏转角度0°，时间20分钟。
实施例3
本发明实施例提供了一种铜箔微观晶粒应变的分析方法，包括如下步骤：
S1、准备铜箔样品，确定待分析铜箔样品表面为截面；
S2、剪取铜箔样品，根据确定的铜箔样品表面以及样品台尺寸要求，剪取合适尺寸的铜箔样品；
S3、抛光铜箔样品表面，将铜箔样品放入离子束切割抛光仪，设定离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品表面进行抛光；
S4、对S3中的抛光后的铜箔样品采用电子背散射衍射分析技术设备进行测试；
S5、对S4中得到的测试结果进行图像匹配分析处理，得到所述铜箔样品的内核平均取向差、晶粒取向散布和晶粒参照取向偏差角分布数据。
所述铜箔样品表面为截面时，所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
所述S3中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下：铜箔样品表面为截面时，设定为截面样品，设定电压8KV，离子源偏转角度0°，时间20分钟。
所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测定核平均取向差。
所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，统计晶粒取向分布。
所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测量晶粒参照取向偏差角分布。
进一步地，在S2中剪取两份铜箔样品，其中一份铜箔样品在180℃/60min条件下进行烘烤。将两份铜箔样品分别进行抛光、测试以及分析。
如图2和图3所示，图2为表面为截面的铜箔样品常温时的内核平均取向差图，图3为表面为截面的铜箔样品经过180℃/60min烘烤后的内核平均取向差图。图2中的铜箔小角度晶界(方框内)内部残留大量应力未得到释放，为达到宏观状态应力平衡，发生晶格内形变，宏观体现在铜箔整体向毛面翘曲。图3中的烘烤后铜箔样品，样品经过高温回复、再结晶后应力得到释放，仅少部分柱状晶的小角度晶界(圆圈内)内残留内应力，样品翘曲得到恢复。
如图4和图5所示，图4为表面为截面的铜箔样品常温时的晶粒取向散布图，图5为表面为截面的铜箔样品经过180℃/60min烘烤后的晶粒取向散布图。图4中的常温铜箔样品，铜箔的晶粒从蓝色、绿色、黄色到橙色晶粒(如图中晶粒1到4)，表示形变随颜色加深逐渐增加，可以直接以观察分布图中哪些晶粒发生变形。从图4中可以看到有>90％以上的铜箔晶粒均发生了较大形变。图5中的烘烤后样品，铜箔样品经过高温回复、再结晶后应力得到释放，仅剩少数几颗晶粒发生了形变，且形变程度没有常温铜箔样品明显(晶粒颜色从浅蓝色(晶粒1)到绿色(晶粒2))。晶粒取向散布图还可以通过设定形变范围用于说明特定应变水平的颗粒在铜箔内的空间分布情况。
如图6和图7所示，图6为表面为截面的铜箔样品常温时的晶粒参照取向偏差角分布图，图7为表面为截面的铜箔样品经过180℃/60min烘烤后的晶粒参照取向偏差角分布图。图6的常温铜箔样品，如图6中绿色晶粒(如晶粒1和2)，表明该晶粒与其他晶粒相比发生较大形变，且该晶粒内部亦存在明显应变梯度。图7中的烘烤后样品，样品经过高温回复、再结晶后应力得到释放，仅少数几颗晶粒发生形变(如晶粒1到4)，且形变程度明显低于常温铜箔样品，同时，在烘烤后的样品中未发现单颗晶粒内部存在明显应变梯度。
以上所述，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。
Claims (10)
1.一种铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、准备铜箔样品，确定待分析铜箔样品表面为平面或截面；
S2、剪取铜箔样品，根据确定的铜箔样品表面以及样品台尺寸要求，剪取合适尺寸的铜箔样品；
S3、抛光铜箔样品表面，将铜箔样品放入离子束切割抛光仪，设定离子束切割抛光仪的参数，对铜箔样品表面进行抛光；
S4、对S3中的抛光后的铜箔样品采用电子背散射衍射分析技术设备进行测试；
S5、对S4中得到的测试结果进行图像匹配分析处理，得到所述铜箔样品的内核平均取向差、晶粒取向散布和晶粒参照取向偏差角分布数据。
2.根据权利要求1所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述铜箔样品表面为平面时，所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
3.根据权利要求1所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述铜箔样品表面为截面时，所述S2中剪取铜箔样品的长0.5cm、宽0.5cm。
4.根据权利要求2所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述S3中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下：
铜箔样品表面为平面时，设定为平面样品，
设定第一电压、第一离子源偏转角度和第一时间，进行第一次抛光；
第一次抛光完成后，设定第二电压、第二离子源偏转角度和第二时间，进行第二次抛光。
5.根据权利要求4所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述S3中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下：
设定第一电压8KV，第一离子源偏转角度6°，第一时间60分钟；
设定第二电压2KV，第二离子源偏转角度2°，第二时间30分钟。
6.根据权利要求3所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述S3中设定离子束切割抛光仪的参数具体如下：铜箔样品表面为截面时，设定为截面样品，设定电压8KV，离子源偏转角度0°，时间20分钟。
7.根据权利要求1所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测定核平均取向差。
8.根据权利要求1所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，统计晶粒取向分布。
9.根据权利要求1所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述S5中对测试结果进行图像匹配分析处理包括，通过EBSD法，设定扫面范围以及扫面步长，去除零解析像素点，测量晶粒参照取向偏差角分布。
10.根据权利要求1-9中任一项所述的铜箔微观晶粒应变的分析方法，其特征在于，所述铜箔包括PCB铜箔、锂电铜箔、覆铜板以及铜合金。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310550157.0A CN116609369A (zh) | 2023-05-16 | 2023-05-16 | 一种铜箔微观晶粒应变的分析方法 |
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| CN202310550157.0A CN116609369A (zh) | 2023-05-16 | 2023-05-16 | 一种铜箔微观晶粒应变的分析方法 |
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