CN116607174A - 一种工业化生产高纯镍的方法 - Google Patents

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Abstract

本发明提供了一种工业化生产高纯镍的方法，属于金属冶金技术领域。本发明在氧化剂存在条件下将金属镍溶解到氯化铵溶液中，得到二氯二氨合镍溶液；将所述二氯二氨合镍溶液与氨混合生成二氯六氨合镍溶液，将所得混合液进行冷却使二氯六氨合镍发生结晶并析出，将得到的二氯六氨合镍结晶浆料进行离心，得到二氯六氨合镍晶体和母液；将所述二氯六氨合镍晶体进行加热，分解出氨气，得到氯化镍、二氯一氨合镍和二氯二氨合镍的混合物；将所述混合物用电解尾液返溶后导入电解槽进行电解，得到高纯镍。本发明采用上述方法，能够从粗金属镍或精金属镍中直接生产出5N以上的超纯镍，工艺流程较短，产品质量稳定，生产成本低，适合大规模工业化生产。

Description

一种工业化生产高纯镍的方法
技术领域
本发明涉及金属冶金技术领域，尤其涉及一种工业化生产高纯镍的方法。
背景技术
金属镍是有色金属使用比较广泛的金属之一，广泛应用于电镀、不锈钢镍合金、磁性材料、电池等行业，随着工业的不断进步发展，对金属镍的需求越来越大，特别对高质量的金属镍的需求越来越大。1#、0#精镍主要用于电镀、普通不锈钢合金、电池行业等，5N以上超纯镍主要用于高端功能性镍合金制造，如高推力飞机发动机涡轮叶片，高强度耐腐蚀耐高温特种合金等。
目前1#(99.95％)、0#(99.995％)金属镍的生产多采用硫酸体系电解精炼法，受制于工艺的特点一次电解还不能突破5N高纯锌的质量标准，目前5N以上超纯镍的主要生产工艺为：
(1)树脂吸附提纯电解法：先把纯度较高的硫酸镍或氯化镍溶液用树脂选择性吸附、解析，然后再电解而成，此工艺复杂、质量不太稳定，电解液净化难度大，难以大工业化生产，生产成本高达20万元/吨。
(2)采用区域熔炼法，此工艺质量可靠，但生产效率低，能耗高，生产成本过高，加工成本高达50万元/吨，难以实现工业规模化生产。
目前5N以上超纯镍由于生产成本高，产能少，销售价格高达150万元/吨以上，对于大部分中高端制造业难以接受，限制了5N镍以上市场的拓展。所以目前市场上还没用规模化生产5N以上的超纯镍。
发明内容
本发明的目的在于提供一种工业化生产高纯镍的方法，能够从粗金属镍中直接生产出5N以上的超纯镍，工艺流程较短，产品质量稳定，生产成本低，适合大工业规模化生产。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种工业化生产高纯镍的方法，包括以下步骤：
在氧化剂存在条件下将金属镍溶解到氯化铵溶液中，得到二氯二氨合镍溶液；所述氯化铵溶液的温度为40～100℃；
将所述二氯二氨合镍溶液与氨混合生成二氯六氨合镍溶液，将所得混合液进行冷却使所述二氯六氨合镍发生结晶并析出，得到二氯六氨合镍结晶浆料；
将所述二氯六氨合镍结晶浆料进行离心，得到二氯六氨合镍晶体和母液；
将所述二氯六氨合镍晶体进行加热，分解出氨气，得到氯化镍、二氯一氨合镍和二氯二氨合镍的混合物；
将所述混合物加入到电解尾液中进行返溶，得到镍离子新液；将所述镍离子新液置于电解槽进行电解，得到高纯镍。
优选的，所述氧化剂包括氧气、空气、双氧水或氯气。
优选的，所述氯化铵溶液的质量浓度为20～40％。
优选的，所述二氯二氨合镍溶液中镍离子的浓度为30～160克/升。
优选的，所述二氯二氨合镍溶液与氨的用量满足使溶液中镍离子与游离氨的摩尔比为1:6～7。
优选的，所述冷却的温度为-20℃～40℃。
优选的，所述母液中镍离子的浓度为5～20克/升。
优选的，所述离心所用离心机的分离因素为200～1500。
优选的，所述二氯六氨合镍晶体加热的温度为40～400℃。
优选的，所述电解尾液中：镍离子浓度为10～60克/升；游离氨浓度为0.1～4摩尔/升，pH值为5～8；所述镍离子新液中：镍离子浓度为50～160克/升；游离氨浓度为0.1～4摩尔/升，pH值为5～8。
本发明提供了一种工业化生产高纯镍的方法，包括以下步骤：在氧化剂存在条件下将金属镍溶解到氯化铵溶液中，得到二氯二氨合镍溶液；所述氯化铵溶液的温度为40～100℃；将所述二氯二氨合镍溶液与氨混合生成二氯六氨合镍溶液，将所得混合液进行冷却使所述二氯六氨合镍发生结晶并析出，得到二氯六氨合镍结晶浆料；将所述二氯六氨合镍结晶浆料进行离心，得到二氯六氨合镍晶体和母液；将所述二氯六氨合镍晶体进行加热，分解出氨气，得到氯化镍、二氯一氨合镍和二氯二氨合镍的混合物；将所述混合物加入到电解尾液中进行返溶，得到镍离子新液；将所述镍离子新液置于电解槽进行电解，得到高纯镍。本发明采用上述方法，能够从粗金属镍或精金属镍中直接生产出5N(99.999％～99.999999％)以上的超纯镍，工艺流程较短，产品质量稳定，生产成本低(低于10000元/吨)，适合大规模工业化生产。
此外，本发明还具有原料来源广泛、工艺流程较简单、容易控制、电耗低、能耗低、绿色环保无废水排放的特点。
附图说明
图1为本发明工业化生产高纯镍的方法流程图。
具体实施方式
本发明提供了一种工业化生产高纯镍的方法，包括以下步骤：
在氧化剂存在条件下将金属镍溶解到氯化铵溶液中，得到二氯二氨合镍溶液；所述氯化铵溶液的温度为40～100℃；
将所述二氯二氨合镍溶液与氨混合生成二氯六氨合镍溶液，将所得混合液进行冷却使所述二氯六氨合镍发生结晶并析出，得到二氯六氨合镍结晶浆料；
将所述二氯六氨合镍结晶浆料进行离心，得到二氯六氨合镍晶体和母液；
将所述二氯六氨合镍晶体进行加热，分解出氨气，得到氯化镍、二氯一氨合镍、二氯二氨合镍的混合物；
将所述混合物加入到电解尾液中进行返溶，得到镍离子新液；将所述镍离子新液置于电解槽进行电解，得到高纯镍。
本发明在氧化剂存在条件下将金属镍溶解到氯化铵溶液中，得到二氯二氨合镍溶液。
在本发明中，所述金属镍的纯度优选为90～99.995％。所述金属镍的纯度越高，得到的高纯镍的纯度越高。当所述金属镍的纯度为90％时，可以得到5N级别的高纯镍。
在本发明中，所述氧化剂优选包括氧气、空气、双氧水或氯气。在本发明中，所述双氧水的浓度优选为20～40％。本发明对所述氧化剂的用量没有特殊要求，能够将金属镍氧化为二价镍即可。在本发明中，所述氧化剂的作用是将金属镍氧化为二价镍。
在本发明中，所述氯化铵溶液的质量浓度优选为20～40％，更优选为25～35％。在本发明中，所述氯化铵溶液的温度为40～100℃，优选为50～90℃；在本发明中，所述氯化铵溶液的用量优选满足二氯二氨合镍溶液中镍离子的浓度为20～160克/升为宜，更优选为40～140克/升，进一步优选为60～120克/升。
在本发明中，所述将金属镍溶解到氯化铵溶液中优选包括：将金属镍加入到盛有氯化铵溶液的溶解反应器中，通入氧化剂，搅拌至金属镍完全溶解。
溶解后，本发明优选用压滤机过滤所得溶解液，滤除溶液中的不可溶杂质，得到二氯二氨合镍溶液。
得到二氯二氨合镍溶液后，本发明将所述二氯二氨合镍溶液与氨混合，将所得混合液进行冷却使所述二氯六氨合镍发生结晶并析出，得到二氯六氨合镍结晶浆料。
在本发明中，所述氨优选为氨水、氨气或液氨；所述二氯二氨合镍溶液与氨的用量优选满足使溶液中镍离子与游离氨的摩尔比为1:6～7。在本发明中，加入氨后溶液的温度会上升。在本发明中，所述冷却的温度优选为-20℃～40℃。本发明利用二氯六氨合镍不溶于浓氨水以及二氯六氨合镍的溶解度随温度变化的差异性，通过冷却使二氯六氨合镍发生结晶并析出。
得到二氯六氨合镍结晶浆料后，本发明将所述二氯六氨合镍结晶浆料进行离心，得到二氯六氨合镍晶体和母液。
在本发明中，所述离心所用离心机的分离因素优选为200～1500，更优选为500～1200。本发明利用离心使溶解在母液中的杂质与二氯六氨合镍晶体分离，达到净化效果。在本发明中，所述母液中镍离子的浓度优选为5～20克/升。本发明优选将所述母液进行净化后或直接返回用于金属镍的溶解。在本发明中，所述净化优选包括以下步骤：在母液中加入硫化氢和二氧化碳气体，将母液中的其它金属杂质及镍一起沉淀过滤除掉，滤液返回溶解金属镍工序。
得到二氯六氨合镍晶体后，本发明将所述二氯六氨合镍晶体进行加热，分解出氨气，得到氯化镍、二氯一氨合镍和二氯二氨合镍的混合物。
在本发明中，所述加热的温度优选为40～400℃，更优选为100～350℃，进一步优选为150～300℃。本发明优选在密闭耐腐蚀的容器中进行加热。本发明在所述加热过程中二氯六氨合镍晶体分解释放出氨气，同时生成氯化镍、二氯一氨合镍和二氯二氨合镍的混合物。
本发明优选采用负压方式收集挥发的氨气，压力优选为-0.01～-0.09MP，然后将收集的氨气用于二氯六氨合镍溶液吸收制备二氯六氨合镍结晶浆料。本发明优选采用加压的方式使二氯六氨合镍溶液吸收氨气，压强优选为0.01～0.3MP。
得到氯化镍、二氯一氨合镍、二氯二氨合镍的混合物后，本发明将所述混合物加入到电解尾液中进行返溶，得到镍离子新液；将所述镍离子新液置于电解槽中进行电解，得到高纯镍。
在本发明中，所述电解尾液中：镍离子浓度优选为10～60克/升；游离氨浓度优选为0.1～4摩尔/升，pH值优选为5～8，进一步的，所述镍离子浓度更优选为30～50克/升，最优选为40～50克/升；游离氨浓度更优选为0.5～3.5摩尔/升，最优选为0.5～1摩尔/升；pH值优选为6～7。
本发明所述电解尾液的用量优选满足镍离子新液的组成要求。在本发明中，所述电解尾液优选为电解镍所产生的尾液。
在本发明中，所述镍离子新液中镍离子浓度优选为50～160克/升，更优选为80～120克/升；游离氨浓度优选为0.1～4摩尔/升，更优选为0.5～3.5摩尔/升，；pH值优选为为5～8。更优选为6～7。
在本发明中，所述电解的时间优选为6～168小时，更优选为48～120小时，进一步优选为72～120小时。在本发明中，所述电解采用的阴极优选为钛板或者高纯镍阴极板，经过电解，本发明在阴极板上得到高纯镍。电解尾液可以直接用于金属镍溶解。
图1为本发明工业化生产高纯镍的方法流程图。如图1所示，本发明在通氧化剂条件下将金属镍溶解到氯化铵溶液中，过滤除去杂质后将所得二氯二氨合镍溶液与氨混合生成二氯六氨合镍溶液，将所得混合液进行冷却使所述二氯六氨合镍发生结晶并析出，得到二氯六氨合镍结晶浆料；将所述二氯六氨合镍结晶浆料进行离心，得到二氯六氨合镍晶体和母液；母液经过净化直接返回用于金属镍的溶解；对二氯六氨合镍晶体进行加热，分解出氨气，得到氯化镍、二氯一氨合镍和二氯二氨合镍的混合物；氨气用于二氯六氨合镍结晶；将所述混合物加入到电解尾液中返溶，再注入电解槽中进行电解，得到高纯镍，电解尾液可以直接用于金属镍溶解。
下面结合实施例对本发明提供的工业化生产高纯镍的方法进行详细的说明，但是不能把它们理解为对本发明保护范围的限定。
实施例1
一种工业化生产超高纯镍的方法，采用如下步骤：
步骤1)：溶解净化工序：将100kg碎金属镍(纯度为99.95％)的原料投入到装有1m3浓度为30％的氯化铵溶液的溶解反应器中，升温至50℃，加入双氧水(浓度为40％)，搅动溶解液至碎金属镍完全溶解，反应时间6小时，反应后镍离子浓度达到为100克/升；然后用压滤机过滤溶解罐中的液体，滤除溶液中的不可溶杂质，得到二氯二氨合镍溶液，将滤液打入二氯六氨合镍结晶净化工序。
步骤2)：二氯六氨合镍结晶净化：在搅拌反应罐中进行，利用二氯六氨合镍的溶解度随温度变化的差异性，开动搅拌加入氨水并把溶液冷却至35℃，调整溶液中的镍离子与游离氨的摩尔浓度比为1:7，使二氯六氨合镍络合物[Ni(NH3)6Cl2)]结晶，结晶结束后将结晶浆料打入离心机分离。
步骤3)：二氯六氨合镍结晶晶体分离净化：本步骤采用离心机过滤分离氯化锌氨晶体及母液，离心机分离因素为1200；使溶解在母液中的杂质与二氯六氨合镍晶体分离，达到净化效果。分离净化结束后，母液进入母液净化工序；得到纯净的二氯六氨合镍粉末晶体投入到二氯六氨合镍晶体脱氨分离工序。
步骤4)：二氯六氨合镍晶体脱氨分离工序：在密闭耐腐蚀的石英容器中加热二氯六氨合镍晶体，温度为120℃。使二氯六氨合镍晶体分离出氨气挥发走，余下生成氯化镍、二氯一氨合镍、二氯二氨合镍的混合物。氯化镍的混合物投入电解工序。分离出来的氨气用溶解后的溶液正压吸收，吸收压力为-0.1MP。
步骤5)：二氯六氨合镍结晶母液净化工序：在母液中加入硫化氢和二氧化碳气体把母液中的其它金属杂质及镍一起沉淀过滤除掉，滤液返回溶解净化工序。
步骤6)：电解工序：将氨分离后的氯化镍的混合物加入电解尾液(镍离子浓度60克/升、氯化铵5摩尔/升、氨0.5摩尔/升)中进行返溶，得到的镍离子新液中镍离子浓度为70克/升；游离氨浓度为0.5摩尔/升，pH值6.5，待电解48小时后，在钛阴极上得到高纯镍板，纯度为99.9999％。
实施例2
一种工业化生产超高纯镍的方法，采用如下步骤：
步骤1)：溶解净化工序：将200kg碎金属镍(纯度为99.90％)的原料投入到装有2m3浓度为25％的氯化铵溶液的溶解反应器中，升温至60℃，加入双氧水(浓度为40％)，搅动溶解液至碎金属镍完全溶解，反应时间约6小时，反应后镍离子浓度达到为100克/升；然后用压滤机过滤溶解罐中的液体，滤除溶液中的不可溶杂质，得到二氯二氨合镍溶液，将滤液打入二氯六氨合镍结晶净化工序。
步骤2)：二氯六氨合镍结晶净化：在搅拌反应罐中进行，利用二氯六氨合镍的溶解度随温度变化的差异性，开动搅拌加入氨水并把溶液冷却至25℃，调整溶液中的镍离子与游离氨的摩尔浓度比为1:7，使二氯六氨合镍络合物[Ni(NH3)6Cl2)]结晶，结晶结束后将结晶浆料打入离心机分离。
步骤3)：二氯六氨合镍结晶晶体分离净化：本步骤采用离心机过滤分离氯化锌氨晶体及母液，离心机分离因素为1000；使溶解在母液中的杂质与二氯六氨合镍晶体分离，达到净化效果。分离净化结束后，母液进入母液净化工序；得到纯净的二氯六氨合镍粉末晶体投入到二氯六氨合镍晶体脱氨分离工序。
步骤4)：二氯六氨合镍晶体脱氨分离工序：在密闭耐腐蚀的石英容器中加热二氯六氨合镍晶体，温度为150℃。使二氯六氨合镍晶体分离出氨气挥发走，余下生成氯化镍、二氯一氨合镍、二氯二氨合镍的混合物。氯化镍的混合物投入电解工序。分离出来的氨气用溶解后的溶液正压吸收，吸收压力为-0.05MP。
步骤5)：二氯六氨合镍结晶母液净化工序：在母液中加入硫化氢和二氧化碳气体把母液中的其它金属杂质及镍一起沉淀过滤除掉，滤液返回溶解净化工序。
步骤6)：电解工序：将氨分离后的氯化镍的混合物加入电解尾液(镍离子浓度50克/升、氯化铵300克/升、氨0.6摩尔/升)中进行返溶，得到的镍离子新液中镍离子浓度为60克/升；游离氨浓度为0.6摩尔/升，pH值7，待电解48小时后，在钛阴极上得到高纯镍板，纯度为99.9999％。
实施例3
一种工业化生产超高纯镍的方法，采用如下步骤：
步骤1)：溶解净化工序：将500kg碎金属镍(纯度为99.90％)的原料投入到装有5m3浓度为30％的氯化铵溶液的溶解反应器中，升温至50℃，加入双氧水(浓度为40％)，搅动溶解液至碎金属镍完全溶解，反应时间约6小时，反应后镍离子浓度达到为100克/升；然后用压滤机过滤溶解罐中的液体，滤除溶液中的不可溶杂质，得到二氯二氨合镍溶液，将滤液打入二氯六氨合镍结晶净化工序。
步骤2)：二氯六氨合镍结晶净化：在搅拌反应罐中进行，利用二氯六氨合镍的溶解度随温度变化的差异性，开动搅拌加入氨水并把溶液冷却至40℃，调整溶液中的镍离子与游离氨的摩尔浓度比为1:7，使二氯六氨合镍络合物[Ni(NH3)6Cl2)]结晶，结晶结束后将结晶浆料打入离心机分离。
步骤3)：二氯六氨合镍结晶晶体分离净化：本步骤采用离心机过滤分离氯化锌氨晶体及母液，离心机分离因素为1200；使溶解在母液中的杂质与二氯六氨合镍晶体分离，达到净化效果。分离净化结束后，母液进入母液净化工序；得到纯净的二氯六氨合镍粉末晶体投入到二氯六氨合镍晶体脱氨分离工序。
步骤4)：二氯六氨合镍晶体脱氨分离工序：在密闭耐腐蚀的石英容器中加热二氯六氨合镍晶体，温度为180℃。使二氯六氨合镍晶体分离出氨气挥发走，余下生成氯化镍、二氯一氨合镍、二氯二氨合镍的混合物。氯化镍的混合物投入电解工序。分离出来的氨气用溶解后的溶液正压吸收，吸收压力为-0.05MP。
步骤5)：二氯六氨合镍结晶母液净化工序：在母液中加入硫化氢和二氧化碳气体把母液中的其它金属杂质及镍一起沉淀过滤除掉，滤液返回溶解净化工序。
步骤6)：电解工序：将氨分离后的氯化镍的混合物加入电解循环液(镍离子浓度50克/升、氯化铵300克/升、氨0.6摩尔/升)中进行返溶，得到的镍离子新液中镍离子浓度为60克/升；游离氨浓度为0.8摩尔/升，pH值7.5，待电解48小时后，在钛阴极上得到高纯镍板，纯度为99.9999％。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。

Claims (10)

1.一种工业化生产高纯镍的方法，其特征在于，包括以下步骤：
在氧化剂存在条件下将金属镍溶解到氯化铵溶液中，得到二氯二氨合镍溶液；所述氯化铵溶液的温度为40～100℃；
将所述二氯二氨合镍溶液与氨混合生成二氯六氨合镍溶液，将所得混合液进行冷却使所述二氯六氨合镍发生结晶并析出，得到二氯六氨合镍结晶浆料；
将所述二氯六氨合镍结晶浆料进行离心，得到二氯六氨合镍晶体和母液；
将所述二氯六氨合镍晶体进行加热，分解出氨气，得到氯化镍、二氯一氨合镍和二氯二氨合镍的混合物；
将所述混合物加入到电解尾液中进行返溶，得到镍离子新液；将所述镍离子新液置于电解槽进行电解，得到高纯镍。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氧化剂包括氧气、空气、双氧水或氯气。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述氯化铵溶液的质量浓度为20～40％。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氯二氨合镍溶液中镍离子的浓度为30～160克/升。
5.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氯二氨合镍溶液与氨的用量满足使溶液中镍离子与游离氨的摩尔比为1:6～7。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述冷却的温度为-20℃～40℃。
7.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述母液中镍离子的浓度为5～20克/升。
8.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述离心所用离心机的分离因素为200～1500。
9.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述二氯六氨合镍晶体加热的温度为40～400℃。
10.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述电解尾液中：镍离子浓度为10～60克/升；游离氨浓度为0.1～4摩尔/升，pH值为5～8；所述镍离子新液中：镍离子浓度为50～160克/升；游离氨浓度为0.1～4摩尔/升，pH值为5～8。
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SU1650594A1 (ru) * 1988-10-17 1991-05-23 Киевский Государственный Университет Им.Т.Г.Шевченко Способ получени галогенидов гексаамминникел (II)
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