CN116607105A - 一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及表面工程技术领域，具体涉及一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，包括如下步骤：步骤一：材料准备：复合材料；步骤二：样品化学清洗；步骤三：射频等离子体表面活化或高压条形离子源表面活化；步骤五：直流磁控溅射技术铜膜的制备，得到处理后的复合材料，经本发明方法处理后的复合材料不仅对表面进行了清洗、刻蚀，同时增加复合材料表面的粗糙度，提高了复合材料的表面能，改善其表面性能，进而提高了基底与铜膜的结合强度。
Description
技术领域
本发明涉及表面工程技术领域，具体涉及一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法。
背景技术
复合材料与传统金属材料相比，具有重量轻、抗拉强度高、抗腐蚀性能好等优点，在航空航天等领域中逐渐被广泛应用，同时，复合材料连接技术逐渐受到许多研究学者的关注。常用的连接方式包括机械连接、胶接、混合连接等，与其他连接方式相比，胶接连接可以有效避免开孔引起的应力集中、电偶腐蚀等。但是复合材料表面润湿性低，化学惰性较高，直接涂胶的粘接效果差。因此，需要对复合材料胶接面进行适当的表面处理，以改善其表面润湿性及表面活性。
目前复合材料表面处理方式有化学溶剂刻蚀、机械打磨、激光处理、等离子体处理等。其中化学溶剂刻蚀易对环境造成污染，机械打磨及激光处理等处理方式容易使复合材料基体及纤维产生损伤。而等离子体处理技术在复合材料表面处理中具有广阔的应用前景，是一种高效且环保的表面处理方式，已逐渐成为当前研究热点。
鉴于上述缺陷，本发明创作者经过长时间的研究和实践终于获得了本发明。
发明内容
本发明的目的在于解决符合材料表面金属所存在的结合力差的问题，提供了一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法。
为了实现上述目的，本发明公开了一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，包括以下步骤：
S1，材料准备：复合材料准备；
S2，超声清洗后，将样品干燥后装入样品袋子以备后续使用；
S3，对步骤S2中得到的样品进行表面活化；
S4，直流磁控溅射技术在活化后的样品表面上制备铜膜。
所述步骤S1中复合材料为碳纤维增强环氧树脂复合材料。
所述步骤S2中超声清洗时间为10min，清洗液为酒精。
所述步骤S3中的活化采用的是射频等离子体表面活化技术或高压条形离子源表面活化技术。
所述射频等离子体表面活化技术中射频等离子体处理装置本底真空度0.8Pa～1.0Pa，气体流量60sccm～100sccm，工作气压控制在70Pa，工作气体为Ar气，纯度为99.999％，样品处理时间为20min～60min，放电功率为100～200W。
所述高压条形离子源表面活化技术中高压条形离子源装置的参数设定为本底真空度为8.0×10-3～4.0×10-3，气体流量为40sccm～60sccm，工作气压控制在8.0×10-2Pa，工作气体为Ar气，纯度为99.999％，偏置负电压设置为0V～1000V，脉宽设置为20μs～40μs，频率设置为20kHz～40kHz，离子源电压设置为1000V～2000V，处理时间为60min～120min。
所述步骤S6中制备的铜膜的厚度为200nm。
与现有技术比较本发明的有益效果在于：经本发明两种活化处理后的复合材料表面粗糙度都有大幅度提升，复合材料表面与金属铜膜的结合强度都有显著提升，同时，等离子体表面改性方法所用的等离子体设备结构灵活、投资小并且不产生有害气液体，契合绿色环保理念，对人体也无害，适合该处理方法的工业化推广。
附图说明
图1为复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性工艺方法工作流程示意图；
图2为复合材料表面射频等离子体预处理前后与铜膜的结合力对比示意图；
图3为复合材料表面高压条形离子源预处理前后与铜膜的结合力对比示意图；
图4为复合材料表面高偏压预处理前后与铜膜的结合力对比示意图；
图5为复合材料表面射频等离子体预处理前后电镜示意图；
图6为复合材料表面高压条形离子源预处理前后电镜示意图；
图7为复合材料表面高偏压预处理前后电镜示意图。
具体实施方式
以下结合附图，对本发明上述的和另外的技术特征和优点作更详细的说明。
实施例1
射频等离子体表面预处理
参照图1所示，复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性工艺方法的工作步骤如下：
步骤一：材料准备：复合材料准备；
步骤二：样品清洗：将样品超声波清洗10分钟，时间结束后，用镊子将样品依次取出来用吹风机吹干后装入样品袋子以备后续使用；
步骤三：调节射频等离子体处理装置参数：调节石英舟在管式炉里的位置，调节本底真空度为1.0Pa，气体流量为100sccm，工作气压控制在70pa，选择的工作气体为惰性气体Ar气，纯度为99.999％，处理时间在60min，放电功率选择大小分别为100W，200W。
步骤四：表面处理完的样品直接镀铜膜；
步骤五：用百格法测试其结合力，由图2可知，经过射频等离子体处理后的复合材料表面与铜膜的结合力比未处理的复合材料结合更好，当放电功率为100W时的结合力比200W更好，这是由于当放电功率变大时，由于能量增大，导致刻蚀的程度变大，从而暴露出更多的碳纤维，由图5可以看到，所以选择选择放电功率为100W时，复合材料表面的树脂基材料出现毛化现象，暴露出少部分碳纤维即可，增加了表面的粗糙度，提高了膜基之间的物理镶嵌，从而提高了复合材料和金属铜膜的结合力。
实施例2
高压条形离子源表面预处理：
参照图1所示，复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性工艺方法的工作步骤如下：
步骤一：材料准备：复合材料准备；
步骤二：样品清洗：将样品超声波清洗10分钟，时间结束后，用镊子将样品依次取出来用吹风机吹干后装入样品袋子以备后续使用；
步骤三：调节高压条形离子源装置参数：高压条形离子源装置的参数设定，本底真空度为4.0×10-3，气体流量为40sccm，工作气压控制在8.0×10-2，选择的工作气体为惰性气体Ar气，纯度为99.999％，偏置负电压分别设置为500V，1000V；其中脉宽设置为20us，频率设置为40kHz；离子源电压设置为2000V，处理时间为120min。
步骤四：表面处理完的样品直接镀铜膜；
步骤五：用百格法测试其结合力，由图3可知，经过高压条形离子源处理后的复合材料表面与铜膜的结合力比未处理的复合材料结合更好，当偏置负偏压参数为500V结合力最好因为经过氩离子刻蚀后，如图6所示，当偏置负偏压为1000V时，使得粒子携带的能量变大，复合材料表面的树脂基材料被刻蚀成许多细小的颗粒，而偏置负偏压为500V时，表面的树脂基材料被刻蚀成小部分沟壑，增加了表面的粗糙度，提高了膜基之间的物理镶嵌，从而提高了复合材料和金属铜膜的结合力。
实施例3
高偏压表面预处理
参照图1所示，复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性工艺方法的工作步骤如下：
步骤一：材料准备：复合材料准备；
步骤二：样品清洗：将样品超声波清洗10分钟，时间结束后，用镊子将样品依次取出来用吹风机吹干后装入样品袋子以备后续使用；
步骤三：调节高压条形离子源装置参数：高压条形离子源装置的参数设定，本底真空度为4.0×10-3，气体流量为40sccm，工作气压控制在8.0×10-2，选择的工作气体为惰性气体Ar气，纯度为99.999％，偏置负电压设置为1000V，其中脉宽设置为20us，频率设置为40kHz，处理时间为120min。
步骤四：表面处理完的样品直接镀铜膜；
步骤五：用百格法测试其结合力，由图4可知，经过高偏压处理后的复合材料表面与铜膜的结合力比未处理的复合材料结合稍好一些，但是没有前两种表面活化的方法效果显著，因为经过氩离子刻蚀后，如图7所示，复合材料表面的树脂基出现了很多鼓包，除此之外没有其他变化，处理效果较差，导致膜基结合力和预处理前的效果差别并不大。
综上，在本实施中提出的复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性工艺方法，通过等离子体对复合材料进行表面改性，一方面，在表面产生活性基团，来提高纤维增强复合材料的表面能；另一方面，在表面经过Ar离子的刻蚀，出现了一些小孔洞，和小部分沟壑，暴露出碳纤维，增加了复合材料表面的粗糙度，提高了膜基之间的物理镶嵌，从而提高了复合材料和金属铜膜的结合力。
以上所述仅为本发明的较佳实施例，对本发明而言仅仅是说明性的，而非限制性的。本专业技术人员理解，在本发明权利要求所限定的精神和范围内可对其进行许多改变，修改，甚至等效，但都将落入本发明的保护范围内。
Claims (7)
1.一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1，材料准备：复合材料准备；
S2，超声清洗后，将样品干燥后装入样品袋子以备后续使用；
S3，对步骤S2中得到的样品进行表面活化；
S4，直流磁控溅射技术在活化后的样品表面上制备铜膜。
2.如权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，其特征在于，所述步骤S1中复合材料为碳纤维增强环氧树脂复合材料。
3.如权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，其特征在于，所述步骤S2中超声清洗时间为10min，清洗液为酒精。
4.如权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，其特征在于，所述步骤S3中的活化采用的是射频等离子体表面活化技术或高压条形离子源表面活化技术。
5.如权利要求4所述的一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，其特征在于，所述射频等离子体表面活化技术中射频等离子体处理装置本底真空度0.8Pa～1.0Pa，气体流量60sccm～100sccm，工作气压控制在70Pa，工作气体为Ar气，纯度为99.999％，样品处理时间为20min～60min，放电功率为100～200W。
6.如权利要求4所述的一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，其特征在于，所述高压条形离子源表面活化技术中高压条形离子源装置的参数设定为本底真空度为8.0×10-3～4.0×10-3，气体流量为40sccm～60sccm，工作气压控制在8.0×10-2Pa，工作气体为Ar气，纯度为99.999％，偏置负电压设置为0V～1000V，脉宽设置为20μs～40μs，频率设置为20kHz～40kHz，离子源电压设置为1000V～2000V，处理时间为60min～120min。
7.如权利要求1所述的一种复合材料表面磁控溅射镀铜前等离子体表面改性方法，其特征在于，所述步骤S4中制备的铜膜的厚度为200nm。
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