CN116606400A - 一种废水处理剂及其制备方法 - Google Patents

一种废水处理剂及其制备方法 Download PDF

Info

Publication number
CN116606400A
CN116606400A CN202310800407.1A CN202310800407A CN116606400A CN 116606400 A CN116606400 A CN 116606400A CN 202310800407 A CN202310800407 A CN 202310800407A CN 116606400 A CN116606400 A CN 116606400A
Authority
CN
China
Prior art keywords
parts
acrylamide
monomer
wastewater treatment
acid
Prior art date
Legal status (The legal status is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the status listed.)
Pending
Application number
CN202310800407.1A
Other languages
English (en)
Inventor
荣敏杰
李刚
许永升
于庆华
荣帅帅
Current Assignee (The listed assignees may be inaccurate. Google has not performed a legal analysis and makes no representation or warranty as to the accuracy of the list.)
Shandong Nuoer Biological Technology Co Ltd
Original Assignee
Shandong Nuoer Biological Technology Co Ltd
Priority date (The priority date is an assumption and is not a legal conclusion. Google has not performed a legal analysis and makes no representation as to the accuracy of the date listed.)
Filing date
Publication date
Application filed by Shandong Nuoer Biological Technology Co Ltd filed Critical Shandong Nuoer Biological Technology Co Ltd
Priority to CN202310800407.1A priority Critical patent/CN116606400A/zh
Publication of CN116606400A publication Critical patent/CN116606400A/zh
Pending legal-status Critical Current

Links

Classifications

    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C08—ORGANIC MACROMOLECULAR COMPOUNDS; THEIR PREPARATION OR CHEMICAL WORKING-UP; COMPOSITIONS BASED THEREON
    • C08F—MACROMOLECULAR COMPOUNDS OBTAINED BY REACTIONS ONLY INVOLVING CARBON-TO-CARBON UNSATURATED BONDS
    • C08F220/00—Copolymers of compounds having one or more unsaturated aliphatic radicals, each having only one carbon-to-carbon double bond, and only one being terminated by only one carboxyl radical or a salt, anhydride ester, amide, imide or nitrile thereof
    • C08F220/02—Monocarboxylic acids having less than ten carbon atoms; Derivatives thereof
    • C08F220/52—Amides or imides
    • C08F220/54—Amides, e.g. N,N-dimethylacrylamide or N-isopropylacrylamide
    • C08F220/56—Acrylamide; Methacrylamide
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/28—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption
    • C02F1/288—Treatment of water, waste water, or sewage by sorption using composite sorbents, e.g. coated, impregnated, multi-layered
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F1/00—Treatment of water, waste water, or sewage
    • C02F1/58—Treatment of water, waste water, or sewage by removing specified dissolved compounds
    • C02F1/62—Heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2101/00—Nature of the contaminant
    • C02F2101/10—Inorganic compounds
    • C02F2101/20—Heavy metals or heavy metal compounds
    • C—CHEMISTRY; METALLURGY
    • C02—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F—TREATMENT OF WATER, WASTE WATER, SEWAGE, OR SLUDGE
    • C02F2103/00—Nature of the water, waste water, sewage or sludge to be treated
    • C02F2103/02—Non-contaminated water, e.g. for industrial water supply
    • Y—GENERAL TAGGING OF NEW TECHNOLOGICAL DEVELOPMENTS; GENERAL TAGGING OF CROSS-SECTIONAL TECHNOLOGIES SPANNING OVER SEVERAL SECTIONS OF THE IPC; TECHNICAL SUBJECTS COVERED BY FORMER USPC CROSS-REFERENCE ART COLLECTIONS [XRACs] AND DIGESTS
    • Y02—TECHNOLOGIES OR APPLICATIONS FOR MITIGATION OR ADAPTATION AGAINST CLIMATE CHANGE
    • Y02W—CLIMATE CHANGE MITIGATION TECHNOLOGIES RELATED TO WASTEWATER TREATMENT OR WASTE MANAGEMENT
    • Y02W10/00—Technologies for wastewater treatment
    • Y02W10/10—Biological treatment of water, waste water, or sewage

Landscapes

  • Chemical & Material Sciences (AREA)
  • Organic Chemistry (AREA)
  • Life Sciences & Earth Sciences (AREA)
  • Hydrology & Water Resources (AREA)
  • Engineering & Computer Science (AREA)
  • Environmental & Geological Engineering (AREA)
  • Water Supply & Treatment (AREA)
  • Health & Medical Sciences (AREA)
  • Chemical Kinetics & Catalysis (AREA)
  • Medicinal Chemistry (AREA)
  • Polymers & Plastics (AREA)
  • Addition Polymer Or Copolymer, Post-Treatments, Or Chemical Modifications (AREA)

Abstract

本发明涉及聚合功能性高分子化合物技术领域，特别涉及一种废水处理剂及其制备方法。本发明实施例提供了一种废水处理剂的制备方法，包括：(1)将丙烯酰胺和包括巯基的酸性溶液混合均匀，反应后得到改性丙烯酰胺单体；(2)将丙烯酰胺、所述改性丙烯酰胺单体混合于溶剂中得到预聚溶液；(3)控制所述预聚溶液发生聚合反应，得到所述废水处理剂。本发明实施例提供了一种废水处理剂及其制备方法，能够提供一种在酸性环境下具有优异去除率的废水处理剂及其制备方法。

Description

一种废水处理剂及其制备方法
技术领域
本发明涉及聚合功能性高分子化合物技术领域，特别涉及一种废水处理剂及其制备方法。
背景技术
为了避免工业污水污染水源或土壤，在排放工业废水之前，需要使用废水处理剂处理污水中的重金属离子。
工业产出的废水往往偏酸性，现有技术中的废水处理剂在酸性环境下重金属离子处理率较低，难以满足目前的排放要求。
因此，针对以上不足，急需一种在酸性环境下具有优异去除率的废水处理剂及其制备方法。
发明内容
本发明实施例提供了一种废水处理剂及其制备方法，能够提供一种在酸性环境下具有优异去除率的废水处理剂及其制备方法。
第一方面，本发明实施例提供了一种废水处理剂的制备方法，包括：
(1)将丙烯酰胺和包括巯基的酸性溶液混合均匀，反应后得到改性丙烯酰胺单体；
(2)将丙烯酰胺、所述改性丙烯酰胺单体混合于溶剂中得到预聚溶液；
(3)控制所述预聚溶液发生聚合反应，得到所述废水处理剂。
在一种可能的设计中，步骤(1)包括：
将丙烯酰胺、50％6-巯基己酸混合均匀；
调节pH值至3.8～4.0；
升温至70～80℃，反应3～5h后得到改性丙烯酰胺单体。
在一种可能的设计中，步骤(2)包括：
将丙烯酰胺、所述改性丙烯酰胺单体、丙烯酸、50％氢氧化钠溶液、抗盐单体、助溶剂、N-乙烯基己内酰胺、交联剂、支化单体混合于溶剂中得到预聚溶液。
在一种可能的设计中，步骤(3)包括：
将所述预聚溶液的pH调节至6.8～7；
将所述预聚溶液的温度降至-1～-3℃；
加入络合剂、链转移剂；
通入氮气后加入引发剂引发聚合反应；
在85℃以上保温3.8～4.2h后，得到所述废水处理剂。
在一种可能的设计中，所述支化单体包括甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
在一种可能的设计中，所述助溶剂包括全氟辛基甜菜碱和/或2-(2-溴苯基)乙酸甲酯。
在一种可能的设计中，所述交联剂包括三聚硫氰酸。
在一种可能的设计中，所述络合剂包括氮三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、环己烷四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸中的至少一种；
所述引发剂包括偶氮类引发剂和氧化还原引发剂，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁脒二盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)中的至少一种，所述氧化还原引发剂包括过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、次硫酸氢钠甲醛、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠；
所述链转移剂包括甲酸钠、异丙醇、次磷酸钠中的至少一种。
在一种可能的设计中，步骤(1)中：丙烯酰胺20～30重量份、50％6-巯基己酸溶液60～90重量份；
步骤(2)中丙烯酰胺170～200重量份、丙烯酸10～20重量份、50％氢氧化钠溶液40～65重量份、抗盐单体40～60重量份、助溶剂2～6重量份、N-乙烯基己内酰胺5～9重量份、交联剂0.5～2重量份、支化单体12～25重量份、溶剂478～630重量份；
步骤(3)中络合剂0.1～0.5重量份、链转移剂0.005～0.030重量份和引发剂0.001～0.1重量份。
第二方面，本发明实施例还提供了一种废水处理剂，采用上述中任一制备方法制备得到。
本发明与现有技术相比至少具有如下有益效果：
在本实施例中，先将丙烯酰胺和包括巯基的酸性溶液反应，得到改性丙烯酰胺单体，改性丙烯酰胺单体具有巯基。将丙烯酰胺和改性丙烯酰胺单体通过聚合反应聚合，得到具有巯基的废水处理剂聚合物。废水处理剂的巯基在酸性环境具有优异的重金属离子吸附能力，能够明显提升废水处理剂的重金属离子吸附能力。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1是本发明实施例提供的一种废水处理剂的制备方法流程图。
具体实施方式
为使本发明实施例的目的、技术方案和优点更加清楚，下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动的前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
在本发明实施例的描述中，除非另有明确的规定和限定，术语“第一”、“第二”仅用于描述的目的，而不能理解为指示或暗示相对重要性；除非另有规定或说明，术语“多个”是指两个或两个以上；术语“连接”、“固定”等均应做广义理解，例如，“连接”可以是固定连接，也可以是可拆卸连接，或一体地连接，或电连接；可以是直接相连，也可以通过中间媒介间接相连。对于本领域的普通技术人员而言，可以根据具体情况理解上述术语在本发明中的具体含义。
如图1所示，本发明实施例提供了一种废水处理剂的制备方法，包括：
(1)将丙烯酰胺和包括巯基的酸性溶液混合均匀，反应后得到改性丙烯酰胺单体；
(2)将丙烯酰胺、改性丙烯酰胺单体混合于溶剂中得到预聚溶液；
(3)控制预聚溶液发生聚合反应，得到废水处理剂。
在本实施例中，先将丙烯酰胺和包括巯基的酸性溶液反应，得到改性丙烯酰胺单体，改性丙烯酰胺单体具有巯基。将丙烯酰胺和改性丙烯酰胺单体通过聚合反应聚合，得到具有巯基的废水处理剂聚合物。废水处理剂的巯基在酸性环境具有优异的重金属离子吸附能力，能够明显提升废水处理剂的重金属离子吸附能力。
需要说明的是，除了针对重金属离子具有优异的吸附能力，对于废水中的其他杂质以及颗粒等也有明显的吸附沉淀作用。废水处理剂吸附后生成的沉淀容易分离，本产品灰分较低，方便进一步提取沉淀物质中的重金属回收利用，重金属回收工艺简单。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)包括：
将丙烯酰胺、50％6-巯基己酸混合均匀；
调节pH值至3.8～4.0；
升温至70～80℃，反应3～5h后得到改性丙烯酰胺单体。
在本发明的实施例中，6-巯基己酸除了能提高针对重金属离子的吸附能力外，还具备分子链长度大，易于聚丙烯分子链展开，提高溶解性的突出优势。
在本实施例中，可以使用氢氧化钠溶液调节pH值。
在本发明的一些实施例中，步骤(2)包括：
将丙烯酰胺、改性丙烯酰胺单体、丙烯酸、50％氢氧化钠溶液、抗盐单体、助溶剂、N-乙烯基己内酰胺、交联剂、支化单体混合于溶剂中得到预聚溶液。
在本实施例中，氢氧化钠能够与丙烯酸反应生成丙烯酸钠，丙烯酸钠参与聚合反应，能够改变聚合物的水解度，进而调节絮凝效果。抗盐单体能够提升聚合物的抗盐性，抗盐单体优选具有磺酸基团的2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸。N-乙烯基己内酰胺提供苯环结构，能够加强分子刚性，防止分子断裂。交联剂能够使聚合物呈网状，抗剪切能力强。支化单体上有酯基，能发生酯基的水解，支化单体分子链长度长，易于与聚丙烯酰胺分子链聚合，提高支化度。
需要说明的是，产品抗盐性能好，能够用于高盐性环境。电镀废水等初始盐性一般，多次循环使用后盐含量，酸含量过高，普通产品抗盐性能弱，不能循环使用废水，不能用于高酸性高盐性废水。
在本发明的一些实施例中，步骤(3)包括：
将预聚溶液的pH调节至6.8～7；
将预聚溶液的温度降至-1～-3℃；
加入络合剂、链转移剂；
通入氮气后加入引发剂引发聚合反应；
在85℃以上保温3.8～4.2h后，得到废水处理剂。
在本发明的一些实施例中，支化单体包括甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
在本实施例中，支化单体优选乙二醇二甲基丙烯酸酯。乙二醇二甲基丙烯酸酯支化性能好，反应活性高、能提高聚丙烯酰胺分子链的支化度，易于获取，毒性低。
在本发明的一些实施例中，助溶剂包括全氟辛基甜菜碱和/或2-(2-溴苯基)乙酸甲酯。
在本发明的一些实施例中，交联剂包括三聚硫氰酸。
在本发明的一些实施例中，络合剂包括氮三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、环己烷四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸中的至少一种；
引发剂包括偶氮类引发剂和氧化还原引发剂，偶氮类引发剂包括偶氮二异丁脒二盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)中的至少一种，氧化还原引发剂包括过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、次硫酸氢钠甲醛、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠；
链转移剂包括甲酸钠、异丙醇、次磷酸钠中的至少一种。
在本发明的一些实施例中，步骤(1)中：丙烯酰胺20～30重量份、50％6-巯基己酸溶液60～90重量份；
步骤(2)中丙烯酰胺170～200重量份、丙烯酸10～20重量份、50％氢氧化钠溶液40～65重量份、抗盐单体40～60重量份、助溶剂2～6重量份、N-乙烯基己内酰胺5～9重量份、交联剂0.5～2重量份、支化单体12～25重量份、溶剂478～630重量份；
步骤(3)中络合剂0.1～0.5重量份、链转移剂0.005～0.030重量份和引发剂0.001～0.1重量份。
本发明实施例还提供了一种废水处理剂，采用上述中任一制备方法的实施例制备得到。
需要说明的是，至少一种即为任意一种或任意几种以任意比例混合的混合物。
为了更加清楚地说明本发明的技术方案及优点，下面通过几个实施例对一种废水处理剂的制备方法进行详细说明。
实施例1
制备组分包含：丙烯酰胺200重量份、50％6-巯基己酸70重量份、35％氢氧化钠溶液13重量份、丙烯酸15重量份、50％氢氧化钠溶液55重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50重量份、全氟辛基甜菜碱4重量份、N-乙烯基己内酰胺5重量份、三聚硫氰酸1重量份、支化单体15重量份、去离子水572重量份、乙二胺四乙酸二钠盐0.4重量份、甲酸钠0.03重量份、偶氮二异丁脒二盐酸盐0.05重量份、过硫酸钾0.025重量份和亚硫酸氢钠0.025重量份。
制备方法包含以下步骤：
(1)将25份丙烯酰胺、50％6-巯基己酸溶液配置成混合溶液，加入到反应装置。将反应装置放入恒温水浴并升温到75℃，加入35％氢氧化钠溶液调节PH值为3.9。反应3-5小时后得到改性丙烯酰胺单体。
(2)丙烯酰胺、50％氢氧化钠溶液、全氟辛基甜菜碱、步骤(1)中得到的改性丙烯酰胺单体、N-乙烯基己内酰胺、三聚硫氰酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和去离子水混合均匀，配制成混合溶液；
(3)将步骤(2)制得的混合溶液的pH值调节为6.9；
(4)将经步骤(3)处理后的混合溶液降温至-2℃；
(5)向经步骤(4)处理后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐、甲酸钠、偶氮二异丁脒二盐酸盐，再通入氮气40分钟后，然后加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发聚合，并在85℃以上保温4小时，从而制得聚丙烯酰胺胶体；
(6)将经步骤(5)处理后的聚丙烯酰胺胶体破碎、造粒、烘干、磨粒后制得聚丙烯酰胺颗粒。
实施例2
制备组分包含：丙烯酰胺230重量份、50％6-巯基己酸70重量份、35％氢氧化钠溶液13重量份、丙烯酸20重量份、50％氢氧化钠溶液60重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50重量份、2-(2-溴苯基)乙酸甲酯4重量份、N-乙烯基己内酰胺5重量份、三聚硫氰酸1重量份、支化单体20重量份、去离子水527重量份、乙二胺四乙酸二钠盐0.4重量份、甲酸钠0.02重量份、偶氮二异丁脒二盐酸盐0.05重量份、过硫酸钾0.025重量份和亚硫酸氢钠0.025重量份。
制备方法包含以下步骤：
(1)将25份丙烯酰胺、50％6-巯基己酸溶液配置成混合溶液，加入到反应装置。将反应装置放入恒温水浴并升温到75℃，加入35％氢氧化钠溶液调节PH值为3.9。反应3-5小时后得到改性丙烯酰胺单体。
(2)丙烯酰胺、50％氢氧化钠溶液、2-(2-溴苯基)乙酸甲酯、步骤(1)中得到的改性丙烯酰胺单体、N-乙烯基己内酰胺、三聚硫氰酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和去离子水混合均匀，配制成混合溶液；
(3)将步骤(2)制得的混合溶液的pH值调节为6.9；
(4)将经步骤(3)处理后的混合溶液降温至-2℃；
(5)向经步骤(4)处理后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐、甲酸钠、偶氮二异丁脒二盐酸盐，再通入氮气40分钟后，然后加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发聚合，并在85℃以上保温4小时，从而制得聚丙烯酰胺胶体；
(6)将经步骤(5)处理后的聚丙烯酰胺胶体破碎、造粒、烘干、磨粒后制得聚丙烯酰胺颗粒。
对比例1
制备组分包含：丙烯酰胺175重量份、丙烯酸15重量份、50％氢氧化钠溶液55重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50重量份、全氟辛基甜菜碱4重量份、N-乙烯基己内酰胺5重量份、三聚硫氰酸1重量份、支化单体15重量份、去离子水572重量份、乙二胺四乙酸二钠盐0.4重量份、甲酸钠0.03重量份、偶氮二异丁脒二盐酸盐0.05重量份、过硫酸钾0.025重量份和亚硫酸氢钠0.025重量份。
制备方法包含以下步骤：
(1)丙烯酰胺、50％氢氧化钠溶液、全氟辛基甜菜碱、N-乙烯基己内酰胺、三聚硫氰酸、乙二醇二甲基丙烯酸酯和去离子水混合均匀，配制成混合溶液；
(2)将步骤(1)制得的混合溶液的pH值调节至6.9；
(3)将经步骤(2)处理后的混合溶液降温至-2℃；
(4)向经步骤(3)处理后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐、甲酸钠、偶氮二异丁脒二盐酸盐，再通入氮气40分钟后，然后加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发聚合，并在85℃以上保温4小时，从而制得聚丙烯酰胺胶体；
(5)将经步骤(4)处理后的聚丙烯酰胺胶体破碎、造粒、烘干、磨粒后制得聚丙烯酰胺颗粒。
对比例2
制备组分包含：丙烯酰胺200重量份、50％6-巯基己酸70重量份、35％氢氧化钠溶液13重量份、丙烯酸15重量份、50％氢氧化钠溶液55重量份、2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸50重量份、全氟辛基甜菜碱4重量份、N-乙烯基己内酰胺5重量份、三聚硫氰酸1重量份、去离子水572重量份、乙二胺四乙酸二钠盐0.4重量份、甲酸钠0.03重量份、偶氮二异丁脒二盐酸盐0.05重量份、过硫酸钾0.025重量份和亚硫酸氢钠0.025重量份。
制备方法包含以下步骤：
(1)将丙烯酰胺、50％6-巯基己酸溶液配置成混合溶液，加入到反应装置。将反应装置放入恒温水浴并升温到75℃，加入35％氢氧化钠溶液调节PH值为3.9。反应3-5小时后得到改性丙烯酰胺单体。
(2)丙烯酰胺、50％氢氧化钠溶液、全氟辛基甜菜碱、步骤(1)中得到的改性丙烯酰胺单体、N-乙烯基己内酰胺、三聚硫氰酸和去离子水混合均匀，配制成混合溶液；
(3)将步骤(2)制得的混合溶液的pH值调节至6.9；
(4)将经步骤(3)处理后的混合溶液降温至-2℃；
(5)向经步骤(4)处理后的混合溶液中加入乙二胺四乙酸二钠盐、甲酸钠、偶氮二异丁脒二盐酸盐，再通入氮气40分钟后，然后加入过硫酸钾和亚硫酸氢钠引发聚合，并在85℃以上保温4小时，从而制得聚丙烯酰胺胶体；
(6)将经步骤(5)处理后的聚丙烯酰胺胶体破碎、造粒、烘干、磨粒后制得聚丙烯酰胺颗粒。
结果统计
(a)黏均相对分子质量的测定
按照GB/T 31246—2014 5.2相对分子量质量的测定方法，采用乌氏粘度计测定特性粘数，并根据公式计算黏均相对分子质量(如表1所示)。
(b)表观粘度的测定
分别取相同质量的实施例1至2、对比例1和对比例2所得到的试样1g溶于500ml去离子水中得到1％纯水待测液，采用博勒飞粘度计在62#转子、30r/min常温(25℃)下测定得到表观粘度(如表2所示)。
(c)铜离子去除率测定
以氯化铜与蒸馏水配制成铜离子浓度为9000mg/L的储备液。根据实验需求用自来水将其稀释成35mg/L的含铜离子水样，并用盐酸溶液调节其pH值为6.5。
取储配液400ml，加入15ml 1％纯水待测液，搅拌30min后，静置15min，用移液管吸取距液面2cm处的上清液，采用原子吸收分光光度计(火焰型)测定铜离子剩余浓度(如表3所示)。
C0:絮凝前铜离子浓度，C1:絮凝后铜离子浓度。
表1
表2
表3
最后应说明的是：以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的精神和范围。

Claims (10)

1.一种废水处理剂的制备方法，其特征在于，包括：
(1)将丙烯酰胺和包括巯基的酸性溶液混合均匀，反应后得到改性丙烯酰胺单体；
(2)将丙烯酰胺、所述改性丙烯酰胺单体混合于溶剂中得到预聚溶液；
(3)控制所述预聚溶液发生聚合反应，得到所述废水处理剂。
2.根据权利要求1所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)包括：
将丙烯酰胺、50％6-巯基己酸混合均匀；
调节pH值至3.8～4.0；
升温至70～80℃，反应3～5h后得到改性丙烯酰胺单体。
3.根据权利要求2所述的制备方法，其特征在于，步骤(2)包括：
将丙烯酰胺、所述改性丙烯酰胺单体、丙烯酸、50％氢氧化钠溶液、抗盐单体、助溶剂、N-乙烯基己内酰胺、交联剂、支化单体混合于溶剂中得到预聚溶液。
4.根据权利要求3所述的制备方法，其特征在于，步骤(3)包括：
将所述预聚溶液的pH调节至6.8～7；
将所述预聚溶液的温度降至-1～-3℃；
加入络合剂、链转移剂；
通入氮气后加入引发剂引发聚合反应；
在85℃以上保温3.8～4.2h后，得到所述废水处理剂。
5.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述支化单体包括甲基丙烯酸二乙氨基乙酯、2-甲基-2-丙烯酸十八烷基酯、乙二醇二甲基丙烯酸酯中的至少一种。
6.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述助溶剂包括全氟辛基甜菜碱和/或2-(2-溴苯基)乙酸甲酯。
7.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述交联剂包括三聚硫氰酸。
8.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，所述络合剂包括氮三乙酸、乙二胺四乙酸、乙二胺四乙酸二钠盐、环己烷四乙酸、乙二醇二乙醚二胺四乙酸中的至少一种；
所述引发剂包括偶氮类引发剂和氧化还原引发剂，所述偶氮类引发剂包括偶氮二异丁脒二盐酸盐、偶氮二异庚腈、偶氮二异丁腈、4,4’-偶氮双(4-氰基戊酸)中的至少一种，所述氧化还原引发剂包括过氧化苯甲酰、过硫酸铵、过硫酸钾、次硫酸氢钠甲醛、硫酸亚铁、亚硫酸氢钠；
所述链转移剂包括甲酸钠、异丙醇、次磷酸钠中的至少一种。
9.根据权利要求4所述的制备方法，其特征在于，步骤(1)中：丙烯酰胺20～30重量份、50％6-巯基己酸溶液60～90重量份；
步骤(2)中丙烯酰胺170～200重量份、丙烯酸10～20重量份、50％氢氧化钠溶液40～65重量份、抗盐单体40～60重量份、助溶剂2～6重量份、N-乙烯基己内酰胺5～9重量份、交联剂0.5～2重量份、支化单体12～25重量份、溶剂478～630重量份；
步骤(3)中络合剂0.1～0.5重量份、链转移剂0.005～0.030重量份和引发剂0.001～0.1重量份。
10.一种废水处理剂，其特征在于，采用权利要求1-9中任一项所述制备方法制备得到。
CN202310800407.1A 2023-06-30 2023-06-30 一种废水处理剂及其制备方法 Pending CN116606400A (zh)

Priority Applications (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310800407.1A CN116606400A (zh) 2023-06-30 2023-06-30 一种废水处理剂及其制备方法

Applications Claiming Priority (1)

Application Number Priority Date Filing Date Title
CN202310800407.1A CN116606400A (zh) 2023-06-30 2023-06-30 一种废水处理剂及其制备方法

Publications (1)

Publication Number Publication Date
CN116606400A true CN116606400A (zh) 2023-08-18

Family

ID=87678456

Family Applications (1)

Application Number Title Priority Date Filing Date
CN202310800407.1A Pending CN116606400A (zh) 2023-06-30 2023-06-30 一种废水处理剂及其制备方法

Country Status (1)

Country Link
CN (1) CN116606400A (zh)

Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1107556A (en) * 1964-07-04 1968-03-27 Basf Ag The use of stable mixtures of polyacrylamide and aqueous dispersions of water-repellent agents for finishing textiles
CN105668752A (zh) * 2016-04-19 2016-06-15 兰州交通大学 巯基化聚丙烯酰胺重金属絮凝剂的制备方法
CN106188395A (zh) * 2016-07-14 2016-12-07 石家庄市长安育才建材有限公司 一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法
CN110156925A (zh) * 2019-05-13 2019-08-23 浙江大学 一种水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法
CN110372080A (zh) * 2019-08-16 2019-10-25 重庆工程职业技术学院 联合去除工业废水中重金属离子的处理剂
CN115181213A (zh) * 2021-08-18 2022-10-14 深圳市康益保健用品有限公司 一种用于吸附金属离子的聚合物及其用途

Patent Citations (6)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Publication number Priority date Publication date Assignee Title
GB1107556A (en) * 1964-07-04 1968-03-27 Basf Ag The use of stable mixtures of polyacrylamide and aqueous dispersions of water-repellent agents for finishing textiles
CN105668752A (zh) * 2016-04-19 2016-06-15 兰州交通大学 巯基化聚丙烯酰胺重金属絮凝剂的制备方法
CN106188395A (zh) * 2016-07-14 2016-12-07 石家庄市长安育才建材有限公司 一种微交联结构耐高温耐盐固井水泥浆降失水剂的制备方法
CN110156925A (zh) * 2019-05-13 2019-08-23 浙江大学 一种水分散型聚丙烯酰胺类聚合物的制备方法
CN110372080A (zh) * 2019-08-16 2019-10-25 重庆工程职业技术学院 联合去除工业废水中重金属离子的处理剂
CN115181213A (zh) * 2021-08-18 2022-10-14 深圳市康益保健用品有限公司 一种用于吸附金属离子的聚合物及其用途

Non-Patent Citations (3)

* Cited by examiner, † Cited by third party
Title
姜蓉;王刚;张翠玲;常青;: "响应面法对重金属絮凝剂MASPAM的优化制备", 兰州交通大学学报, no. 06, 15 December 2019 (2019-12-15), pages 83 - 89 *
管映兵;王刚;徐敏;常青;: "响应面法优化制备新型重金属絮凝剂MAAPAM", 环境科学与技术, no. 06, 15 June 2018 (2018-06-15), pages 63 - 69 *
郝海艳: "（聚）丙烯酰胺巯基乙酰化改性及其除铜性能研究", 中国优秀硕士学位论文全文数据库 工程科技Ⅰ辑, no. 4, 15 April 2017 (2017-04-15), pages 016 - 40 *

Similar Documents

Publication Publication Date Title
CN104649398B (zh) 有机高分子重金属螯合絮凝剂及其制备方法和应用
JP2000515178A (ja) 水性分散ポリマーの製造方法
CN101037492A (zh) 反相乳液法制备规则分枝结构的丙烯酰胺共聚物的方法
CN112480310A (zh) 一种交联型阳离子聚丙烯酰胺污泥脱水剂及其制备方法
JP2000500387A (ja) 高性能のポリマー凝集剤
US5380444A (en) Ampholytic polymers and polymeric microemulsions
US20030042209A1 (en) Polymeric flocculant and method of sludge dehydration
CN116606400A (zh) 一种废水处理剂及其制备方法
Adhikary et al. Synthesis, characterization, and application of amylopectin‐graft‐poly (AM‐co‐AMPS)
US5650465A (en) Ampholytic polymers and polymeric microemulsions
CN115353185B (zh) 一种复合聚丙烯酰胺絮凝剂及其应用
CN100453573C (zh) 一种阳离子有机高分子絮凝剂及其制备方法
EP0637599A1 (en) Methods for treating wastewater
CN101522582B (zh) 污水污泥的脱水方法
US11414511B2 (en) Carboxymethyl inulin graft polymer scale and corrosion inhibitor and preparation method thereof
Sand et al. Modification of guar gum through grafting of acrylamide with potassium bromate/thiourea redox initiating system
CN105273131A (zh) 一种阳离子聚丙烯酰胺乳液的制备方法
CN108864363B (zh) 一种两性絮凝剂及其制备方法与应用
EP0074662B1 (en) Polymer water-in-oil emulsions
EP0669349B1 (en) Ampholytic polymers, polymeric microemulsions, methods of producing same, and use of same as flocculant
CN104877070A (zh) 一种阳离子聚丙烯酰胺干粉的制备方法
CN107746446B (zh) 一种三元共聚两性聚丙烯酰胺的制备方法
CN1597550A (zh) 一种阳离子型高分子絮凝剂及其制备方法
CN110204651B (zh) 一种疏水缔合聚合物及合成工艺
CN115286086B (zh) 一种醋酸酯废水用的絮凝剂及其制备方法

Legal Events

Date Code Title Description
PB01 Publication
PB01 Publication
SE01 Entry into force of request for substantive examination
SE01 Entry into force of request for substantive examination