CN116604910B - 一种防刺穿高强度面料及其制备方法 - Google Patents

一种防刺穿高强度面料及其制备方法 Download PDF

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Abstract

本发明公开了一种防刺穿高强度面料及其制备方法,涉及面料技术领域。本发明制备的防刺穿高强度面料,包括聚酯泡沫层和聚酯纤维面料层;聚酯泡沫是在聚对苯二甲酸乙二醇酯合成过程中加入4,6‑二羟基间苯二甲酸后,再加入改性超支化聚酯后发泡制得;改性超支化聚酯是接枝二氧化硅的超支化聚酯,提高了聚酯泡沫的吸湿性,并且增强了面料的防刺穿性;聚酯纤维面料是由改性聚酯纤维编织而成;改性聚酯纤维是将经过多巴胺预处理的聚酯纤维包覆聚合物制得,增强面料强度的同时,增强聚酯泡沫层和聚酯纤维面料层的剥离强度。

Description

一种防刺穿高强度面料及其制备方法
技术领域
本发明涉及面料技术领域,具体为一种防刺穿高强度面料及其制备方法。
背景技术
防护服是指防御物理、化学和生物等外界因素伤害,保护人体的工作服,除满足高强度高耐磨等穿用要求之外,常因防护目的、防护原理不同而有差异。种类包括消防防护服、工业用防护服、医用防护服、军用防护服和特殊人群使用防护服,在医院中,医护人员会经常穿着防护服,但多层复合的防护服面料虽然能够达到很高的强度,但往往存在吸湿透气性较差的问题。
聚酯纤维面料有很强的透气性,并且强度较高,但是吸湿性较差,用过防护服时,会产生抢了的闷热感,长时间就会中暑甚至晕厥;因此本发明研究制备了一种具备较强吸湿性的防刺穿高强度面料,在保证高强度的同时,还具有优异的吸湿性。
发明内容
本发明的目的在于提供一种防刺穿高强度面料及其制备方法,以解决上述背景技术中提出的问题。
为了解决上述技术问题,本发明提供如下技术方案:一种防刺穿高强度面料,所述防刺穿高强度面料包括聚酯泡沫层和聚酯纤维面料层;所述聚酯泡沫层为聚酯泡沫;所述聚酯纤维面料层由改性聚酯纤维编织而成。
优选的,所述聚酯泡沫是在聚对苯二甲酸乙二醇酯合成过程中加入4,6-二羟基间苯二甲酸后,再加入改性超支化聚酯后发泡制得;所述改性超支化聚酯是接枝二氧化硅的超支化聚酯。
优选的,所述改性聚酯纤维是将经过多巴胺预处理的聚酯纤维包覆聚合物制得。
优选的,所述聚合物是由甲基丙烯酸十二氟庚酯、氨基甲酸酯和聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯反应制得。
优选的,所述一种防刺穿高强度面料的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将4,6-二羟基间苯二甲酸、乙二醇和醋酸锌胺质量比1:5:0.2~1:8:0.4混合置于反应釜内,升温至160~180℃,在400~800rpm下搅拌反应3~5h,并通氮气调节反应釜内压力为0.2~0.3MPa,加入醋酸锌质量0.4~0.6倍的氧化锑和醋酸锌质量0.2~0.8倍的抗氧剂1010,升温至260~280℃,并抽真空,继续搅拌反应30~50min后,抽真空至50~70Pa,继续反应2~4h,在氮气氛围下出料,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、改性超支化聚酯和发泡剂按质量比10:2:1:0.1~10:2.2:2:0.3混合,搅拌均匀后倒入模具中,转移至远红外加热炉中,升温至60~80℃,预发泡10~30min,升温至110~130℃,继续发泡2~4h,制得聚酯泡沫层;
(3)将预处理聚酯纤维与四氢呋喃按质量比1:20~1:50混合,搅拌均匀后升温至80~90℃,加入预处理聚酯纤维质量0.4~0.6倍的聚合物,并在200~400rpm下搅拌反应4~8h,捞出后用去离子水洗涤3~5次并干燥,制得改性聚酯纤维;
(4)将改性聚酯纤维经倍捻、纺线、机织后,制得克重为200~400g/m2的聚酯纤维面料层;将聚酯泡沫层与固化剂邻苯二甲酸酐按质量比10:0.2~10:0.5混合并涂覆在聚酯纤维面料层表面,聚酯泡沫层与聚酯纤维面料层厚度相同,静置固化,制得防刺穿高强度面料。
优选的,上述步骤(1)中:4,6-二羟基间苯二甲酸的制备方法为:将1,3-苯二酚、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾按质量比1:0.1:0.1:0.23~1:0.1:0.13:0.33混合置于高压反应釜中,用二氧化碳置换反应釜内空气,升温至180~200℃并在200~400rpm下搅拌反应4~6h,冷却至室温后取出,并加入1,3-苯二酚质量2~4倍放入亚硫酸钠和1,3-苯二酚质量6~8倍的去离子水,搅拌均匀并打浆、过滤,再用热水溶解并用盐酸调节pH至1~2,再用去离子水洗涤、过滤、干燥,制得4,6-二羟基间苯二甲酸。
优选的,上述步骤(2)中:改性超支化聚酯的制备方法为:将二乙醇胺、甲醇和丙烯酸甲酯按质量比1:50:1~1:100:1混合置于油浴条件下,升温至40~50℃,在氮气氛围下反应3~4h,再加入二乙醇胺质量3~5倍的纳米二氧化硅和二乙醇胺质量0.2~0.4倍的对甲苯磺酸,升温至110~120℃,在200~400rpm下搅拌反应8~10h,再加入二乙醇胺质量2~4倍的α-己内酯和二乙醇胺质量0.04~0.08倍的催化剂辛酸亚锡,升温至150~160℃,继续反应3~4h,最后旋蒸并用乙醇洗涤、干燥,制得改性超支化聚酯。
优选的,上述步骤(2)中:发泡剂为二氯甲烷、异戊烷、正戊烷、环戊烷、正丁烷中的一种或几种。
优选的,上述步骤(3)中:预处理聚酯纤维的过程为:将聚酯纤维浸没在0.2~0.4mol/L的氢氧化钠溶液中,在50~60kHz下超声20~40min,捞出后用去离子水淋洗,再浸没在pH为8~9的3~4g/L的多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中,再加入聚酯纤维质量0.03~0.05倍的硫酸铜和聚酯纤维质量0.06~0.08倍的过氧化氢,在室温下震荡反应1~2h,捞出后用去离子水洗涤5~8次后干燥。
优选的,上述步骤(3)中:聚合物的制备方法为:在氮气氛围下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化二苯甲酰按质量比2:50:0.2~4:80:0.5混合,升温至60~65℃,并以3~5ml/min的速率滴加,甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1~1.2倍的氨基甲酸酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1~1.2倍的聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯,升温至80~90℃,反应6~8h,制得聚合物。
与现有技术相比,本发明所达到的有益效果是:
本发明制备的防刺穿高强度面料,包括聚酯泡沫层和聚酯纤维面料层,不仅具备高强度,还具备吸湿性;
聚酯泡沫是在聚对苯二甲酸乙二醇酯合成过程中加入4,6-二羟基间苯二甲酸后,再加入改性超支化聚酯后发泡制得;改性超支化聚酯是接枝二氧化硅的超支化聚酯;在聚对苯二甲酸乙二醇酯合成过程中加入4,6-二羟基间苯二甲酸,不仅改变了聚酯分子链的对称性,破坏其原有的骨整形,还增加了分子链的空间位阻,使链的排列松弛,柔顺型提高,降低了聚酯纤维的结晶度,使分子链的紧密程度降低,有利于水分子的扩散和吸附,从而提高了聚酯泡沫的吸湿性;再引入接枝了二氧化硅的超支化聚酯,使得聚对苯二甲酸乙二醇酯上的羟基与α-己内酯还能进行开环反应,在聚酯泡沫上形成含柔性长链的聚酯杂化物,增强了聚酯泡沫的韧性,从而增强了面料的防刺穿性;
聚酯纤维面料是由改性聚酯纤维编织而成;改性聚酯纤维是将经过多巴胺预处理的聚酯纤维包覆聚合物制得;聚合物是由甲基丙烯酸十二氟庚酯、氨基甲酸酯和聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯反应制得;聚合物上含有大量的氨基和羟基,能够将预处理聚酯纤维包覆,增强面料强度的同时,与聚酯泡沫层连接处形成三维交联网状结构,增强聚酯泡沫层和聚酯纤维面料层的剥离强度。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例,对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例,都属于本发明保护的范围。
为了更清楚的说明本发明提供的方法通过以下实施例进行详细说明,将实施例和对比例中制备的防刺穿高强度面料的各指标测试方法如下:
断裂伸长率:将相同大小的实施例与对比例制得的防刺穿高强度面料参照GB/T3923.1进行断裂强度测试。
剥离强度:将相同大小的实施例与对比例制得的防刺穿高强度面料在拉伸机上测试聚酯泡沫层和聚酯纤维面料层的剥离力。
实施例1
(1)将1,3-苯二酚、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾按质量比1:0.1:0.1:0.23混合置于高压反应釜中,用二氧化碳置换反应釜内空气,升温至180℃并在200rpm下搅拌反应4h,冷却至室温后取出,并加入1,3-苯二酚质量2倍放入亚硫酸钠和1,3-苯二酚质量6倍的去离子水,搅拌均匀并打浆、过滤,再用热水溶解并用盐酸调节pH至1,再用去离子水洗涤、过滤、干燥,制得4,6-二羟基间苯二甲酸;将4,6-二羟基间苯二甲酸、乙二醇和醋酸锌胺质量比1:5:0.2混合置于反应釜内,升温至160℃,在400rpm下搅拌反应3h,并通氮气调节反应釜内压力为0.2MPa,加入醋酸锌质量0.4倍的氧化锑和醋酸锌质量0.2倍的抗氧剂1010,升温至260℃,并抽真空,继续搅拌反应30min后,抽真空至50Pa,继续反应2h,在氮气氛围下出料,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)将二乙醇胺、甲醇和丙烯酸甲酯按质量比1:50:1混合置于油浴条件下,升温至40℃,在氮气氛围下反应3h,再加入二乙醇胺质量3倍的纳米二氧化硅和二乙醇胺质量0.2倍的对甲苯磺酸,升温至110℃,在200rpm下搅拌反应8h,再加入二乙醇胺质量2倍的α-己内酯和二乙醇胺质量0.04~0.08倍的催化剂辛酸亚锡,升温至150℃,继续反应3h,最后旋蒸并用乙醇洗涤、干燥,制得改性超支化聚酯;将聚对苯二甲酸乙二醇酯、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、改性超支化聚酯和发泡剂二氯甲烷按质量比10:2:1:0.1混合,搅拌均匀后倒入模具中,转移至远红外加热炉中,升温至60℃,预发泡10min,升温至110℃,继续发泡2h,制得聚酯泡沫层;
(3)将聚酯纤维浸没在0.2mol/L的氢氧化钠溶液中,在50kHz下超声20min,捞出后用去离子水淋洗,再浸没在pH为8的3g/L的多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中,再加入聚酯纤维质量0.03倍的硫酸铜和聚酯纤维质量0.06倍的过氧化氢,在室温下震荡反应1h,捞出后用去离子水洗涤5次后干燥,制得预处理聚酯纤维;在氮气氛围下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化二苯甲酰按质量比2:50:0.2混合,升温至60℃,并以3ml/min的速率滴加,甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1倍的氨基甲酸酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1倍的聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯,升温至80℃,反应6h,制得聚合物将预处理聚酯纤维与四氢呋喃按质量比1:20混合,搅拌均匀后升温至80℃,加入预处理聚酯纤维质量0.4倍的聚合物,并在200rpm下搅拌反应4h,捞出后用去离子水洗涤3次并干燥,制得改性聚酯纤维;
(4)将改性聚酯纤维经倍捻、纺线、机织后,制得克重为200g/m2的聚酯纤维面料层;将聚酯泡沫层与固化剂邻苯二甲酸酐按质量比10:0.2混合并涂覆在聚酯纤维面料层表面,聚酯泡沫层与聚酯纤维面料层厚度相同,静置固化,制得防刺穿高强度面料。
实施例2
(1)将1,3-苯二酚、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾按质量比1:0.1:0.12:0.28混合置于高压反应釜中,用二氧化碳置换反应釜内空气,升温至190℃并在300rpm下搅拌反应5h,冷却至室温后取出,并加入1,3-苯二酚质量3倍放入亚硫酸钠和1,3-苯二酚质量7倍的去离子水,搅拌均匀并打浆、过滤,再用热水溶解并用盐酸调节pH至1.5,再用去离子水洗涤、过滤、干燥,制得4,6-二羟基间苯二甲酸;将4,6-二羟基间苯二甲酸、乙二醇和醋酸锌胺质量比1:6:0.3混合置于反应釜内,升温至170℃,在600rpm下搅拌反应4h,并通氮气调节反应釜内压力为0.25MPa,加入醋酸锌质量0.5倍的氧化锑和醋酸锌质量0.5倍的抗氧剂1010,升温至270℃,并抽真空,继续搅拌反应40min后,抽真空至60Pa,继续反应3h,在氮气氛围下出料,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)将二乙醇胺、甲醇和丙烯酸甲酯按质量比1:80:1混合置于油浴条件下,升温至45℃,在氮气氛围下反应3.5h,再加入二乙醇胺质量4倍的纳米二氧化硅和二乙醇胺质量0.3倍的对甲苯磺酸,升温至115℃,在300rpm下搅拌反应9h,再加入二乙醇胺质量3倍的α-己内酯和二乙醇胺质量0.06倍的催化剂辛酸亚锡,升温至155℃,继续反应3.5h,最后旋蒸并用乙醇洗涤、干燥,制得改性超支化聚酯;将聚对苯二甲酸乙二醇酯、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、改性超支化聚酯和发泡剂二氯甲烷按质量比10:2.1:1.5:0.2混合,搅拌均匀后倒入模具中,转移至远红外加热炉中,升温至70℃,预发泡20min,升温至120℃,继续发泡3h,制得聚酯泡沫层;
(3)将聚酯纤维浸没在0.3mol/L的氢氧化钠溶液中,在55kHz下超声30min,捞出后用去离子水淋洗,再浸没在pH为8.5的3.5g/L的多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中,再加入聚酯纤维质量0.04倍的硫酸铜和聚酯纤维质量0.07倍的过氧化氢,在室温下震荡反应1.5h,捞出后用去离子水洗涤6次后干燥,制得预处理聚酯纤维;在氮气氛围下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化二苯甲酰按质量比3:65:0.4混合,升温至63℃,并以4ml/min的速率滴加,甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1.1倍的氨基甲酸酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1.1倍的聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯,升温至85℃,反应7h,制得聚合物;将预处理聚酯纤维与四氢呋喃按质量比1:35混合,搅拌均匀后升温至85℃,加入预处理聚酯纤维质量0.5倍的聚合物,并在300rpm下搅拌反应6h,捞出后用去离子水洗涤4次并干燥,制得改性聚酯纤维;
(4)将改性聚酯纤维经倍捻、纺线、机织后,制得克重为300g/m2的聚酯纤维面料层;将聚酯泡沫层与固化剂邻苯二甲酸酐按质量比10:0.35混合并涂覆在聚酯纤维面料层表面,聚酯泡沫层与聚酯纤维面料层厚度相同,静置固化,制得防刺穿高强度面料。
实施例3
(1)将1,3-苯二酚、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾按质量比1:0.1:0.13:0.33混合置于高压反应釜中,用二氧化碳置换反应釜内空气,升温至200℃并在400rpm下搅拌反应6h,冷却至室温后取出,并加入1,3-苯二酚质量4倍放入亚硫酸钠和1,3-苯二酚质量8倍的去离子水,搅拌均匀并打浆、过滤,再用热水溶解并用盐酸调节pH至2,再用去离子水洗涤、过滤、干燥,制得4,6-二羟基间苯二甲酸;将4,6-二羟基间苯二甲酸、乙二醇和醋酸锌胺质量比1:8:0.4混合置于反应釜内,升温至180℃,在800rpm下搅拌反应5h,并通氮气调节反应釜内压力为0.3MPa,加入醋酸锌质量0.6倍的氧化锑和醋酸锌质量0.8倍的抗氧剂1010,升温至280℃,并抽真空,继续搅拌反应50min后,抽真空至70Pa,继续反应4h,在氮气氛围下出料,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)将二乙醇胺、甲醇和丙烯酸甲酯按质量比1:100:1混合置于油浴条件下,升温至50℃,在氮气氛围下反应4h,再加入二乙醇胺质量5倍的纳米二氧化硅和二乙醇胺质量0.4倍的对甲苯磺酸,升温至120℃,在400rpm下搅拌反应10h,再加入二乙醇胺质量4倍的α-己内酯和二乙醇胺质量0.08倍的催化剂辛酸亚锡,升温至160℃,继续反应4h,最后旋蒸并用乙醇洗涤、干燥,制得改性超支化聚酯;将聚对苯二甲酸乙二醇酯、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、改性超支化聚酯和发泡剂二氯甲烷按质量比10:2.2:2:0.3混合,搅拌均匀后倒入模具中,转移至远红外加热炉中,升温至80℃,预发泡30min,升温至130℃,继续发泡4h,制得聚酯泡沫层;
(3)将聚酯纤维浸没在0.4mol/L的氢氧化钠溶液中,在60kHz下超声40min,捞出后用去离子水淋洗,再浸没在pH为9的4g/L的多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中,再加入聚酯纤维质量0.05倍的硫酸铜和聚酯纤维质量0.08倍的过氧化氢,在室温下震荡反应2h,捞出后用去离子水洗涤8次后干燥,制得预处理聚酯纤维;在氮气氛围下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化二苯甲酰按质量比4:80:0.5混合,升温至65℃,并以5ml/min的速率滴加,甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1.2倍的氨基甲酸酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1.2倍的聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯,升温至90℃,反应8h,制得聚合物;将预处理聚酯纤维与四氢呋喃按质量比1:50混合,搅拌均匀后升温至90℃,加入预处理聚酯纤维质量0.6倍的聚合物,并在400rpm下搅拌反应8h,捞出后用去离子水洗涤5次并干燥,制得改性聚酯纤维;
(4)将改性聚酯纤维经倍捻、纺线、机织后,制得克重为400g/m2的聚酯纤维面料层;将聚酯泡沫层与固化剂邻苯二甲酸酐按质量比10:0.5混合并涂覆在聚酯纤维面料层表面,聚酯泡沫层与聚酯纤维面料层厚度相同,静置固化,制得防刺穿高强度面料。
对比例1
对比例1与实施例2的区别在于步骤(1)的不同,将步骤(1)改为:将间苯二甲酸、乙二醇和醋酸锌胺质量比1:6:0.3混合置于反应釜内,升温至170℃,在600rpm下搅拌反应4h,并通氮气调节反应釜内压力为0.25MPa,加入醋酸锌质量0.5倍的氧化锑和醋酸锌质量0.5倍的抗氧剂1010,升温至270℃,并抽真空,继续搅拌反应40min后,抽真空至60Pa,继续反应3h,在氮气氛围下出料,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯。其余步骤同实施例2。
对比例2
对比例2与实施例2的区别在于步骤(1)的不同,将步骤(2)改为:将聚对苯二甲酸乙二醇酯、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐和发泡剂二氯甲烷按质量比10:2.1:0.2混合,搅拌均匀后倒入模具中,转移至远红外加热炉中,升温至70℃,预发泡20min,升温至120℃,继续发泡3h,制得聚酯泡沫层。其余步骤同实施例2。
对比例3
对比例3与实施例2的区别在于步骤(1)的不同,将步骤(3)改为:将聚酯纤维浸没在0.3mol/L的氢氧化钠溶液中,在55kHz下超声30min,捞出后用去离子水淋洗,再浸没在pH为8.5的3.5g/L的多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中,再加入聚酯纤维质量0.04倍的硫酸铜和聚酯纤维质量0.07倍的过氧化氢,在室温下震荡反应1.5h,捞出后用去离子水洗涤6次后干燥,制得改性聚酯纤维。其余步骤同实施例2。
对比例4
(1)将聚酯纤维浸没在0.3mol/L的氢氧化钠溶液中,在55kHz下超声30min,捞出后用去离子水淋洗,再浸没在pH为8.5的3.5g/L的多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中,再加入聚酯纤维质量0.04倍的硫酸铜和聚酯纤维质量0.07倍的过氧化氢,在室温下震荡反应1.5h,捞出后用去离子水洗涤6次后干燥,制得预处理聚酯纤维;在氮气氛围下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化二苯甲酰按质量比3:65:0.4混合,升温至63℃,并以4ml/min的速率滴加,甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1.1倍的氨基甲酸酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1.1倍的聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯,升温至85℃,反应7h,制得聚合物;将预处理聚酯纤维与四氢呋喃按质量比1:35混合,搅拌均匀后升温至85℃,加入预处理聚酯纤维质量0.5倍的聚合物,并在300rpm下搅拌反应6h,捞出后用去离子水洗涤4次并干燥,制得改性聚酯纤维;
(2)将改性聚酯纤维经倍捻、纺线、机织后,制得克重为300g/m2的聚酯纤维面料层,即为防刺穿高强度面料。
效果例
下表1给出了采用本发明实施例1至3与对比例1至4的防刺穿高强度面料的性能分析结果:
表1
断裂伸长率(%) 剥离强度(N)
实施例1 40.3 21
实施例2 38.4 24
实施例3 39.1 20
对比例1 30.2 20
对比例2 29.7 19
对比例3 36.8 13
对比例4 26.4 0
通过表1中实施例与对比例的实验数据比较可以明显发现,实施例1、2、3制备的防刺穿高强度面料的韧性和剥离强度较好。
对于本领域技术人员而言,显然本发明不限于上述示范性实施例的细节,而且在不背离本发明的精神或基本特征的情况下,能够以其他的具体形式实现本发明。因此,无论从哪一点来看,均应将实施例看作是示范性的,而且是非限制性的,本发明的范围由所附权利要求而不是上述说明限定,因此旨在将落在权利要求的等同要件的含义和范围内的所有变化囊括在本发明内。不应将权利要求中的任何标记视为限制所涉及的权利要求。

Claims (4)

1.一种防刺穿高强度面料的制备方法,其特征在于,所述防刺穿高强度面料的制备方法,包括以下具体步骤:
(1)将4,6-二羟基间苯二甲酸、乙二醇和醋酸锌胺质量比1:5:0.2~1:8:0.4混合置于反应釜内,升温至160~180℃,在400~800rpm下搅拌反应3~5h,并通氮气调节反应釜内压力为0.2~0.3MPa,加入醋酸锌质量0.4~0.6倍的氧化锑和醋酸锌质量0.2~0.8倍的抗氧剂1010,升温至260~280℃,并抽真空,继续搅拌反应30~50min后,抽真空至50~70Pa,继续反应2~4h,在氮气氛围下出料,制得聚对苯二甲酸乙二醇酯;
(2)将聚对苯二甲酸乙二醇酯、1,2,4,5-均苯四甲酸二酐、改性超支化聚酯和发泡剂按质量比10:2:1:0.1~10:2.2:2:0.3混合,搅拌均匀后倒入模具中,转移至远红外加热炉中,升温至60~80℃,预发泡10~30min,升温至110~130℃,继续发泡2~4h,制得聚酯泡沫层;所述改性超支化聚酯的制备方法为:将二乙醇胺、甲醇和丙烯酸甲酯按质量比1:50:1~1:100:1混合置于油浴条件下,升温至40~50℃,在氮气氛围下反应3~4h,再加入二乙醇胺质量3~5倍的纳米二氧化硅和二乙醇胺质量0.2~0.4倍的对甲苯磺酸,升温至110~120℃,在200~400rpm下搅拌反应8~10h,再加入二乙醇胺质量2~4倍的α-己内酯和二乙醇胺质量0.04~0.08倍的催化剂辛酸亚锡,升温至150~160℃,继续反应3~4h,最后旋蒸并用乙醇洗涤、干燥,制得改性超支化聚酯;
(3)将预处理聚酯纤维与四氢呋喃按质量比1:20~1:50混合,搅拌均匀后升温至80~90℃,加入预处理聚酯纤维质量0.4~0.6倍的聚合物,并在200~400rpm下搅拌反应4~8h,捞出后用去离子水洗涤3~5次并干燥,制得改性聚酯纤维;所述聚合物的制备方法为:在氮气氛围下,将甲基丙烯酸十二氟庚酯、N,N-二甲基甲酰胺和过氧化二苯甲酰按质量比2:50:0.2~4:80:0.5混合,升温至60~65℃,并以3~5ml/min的速率滴加,甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1~1.2倍的氨基甲酸酯和甲基丙烯酸十二氟庚酯质量1~1.2倍的聚丙二醇甲基丙烯酸羟乙酯,升温至80~90℃,反应6~8h,制得聚合物;
(4)将改性聚酯纤维经倍捻、纺线、机织后,制得克重为200~400g/m2的聚酯纤维面料层;将聚酯泡沫层与固化剂邻苯二甲酸酐按质量比10:0.2~10:0.5混合并涂覆在聚酯纤维面料层表面,聚酯泡沫层与聚酯纤维面料层厚度相同,静置固化,制得防刺穿高强度面料。
2.根据权利要求1所述的一种防刺穿高强度面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(1)中:4,6-二羟基间苯二甲酸的制备方法为:将1,3-苯二酚、氢氧化钾、碳酸钾和碳酸氢钾按质量比1:0.1:0.1:0.23~1:0.1:0.13:0.33混合置于高压反应釜中,用二氧化碳置换反应釜内空气,升温至180~200℃并在200~400rpm下搅拌反应4~6h,冷却至室温后取出,并加入1,3-苯二酚质量2~4倍放入亚硫酸钠和1,3-苯二酚质量6~8倍的去离子水,搅拌均匀并打浆、过滤,再用热水溶解并用盐酸调节pH至1~2,再用去离子水洗涤、过滤、干燥,制得4,6-二羟基间苯二甲酸。
3.根据权利要求1所述的一种防刺穿高强度面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(2)中:发泡剂为二氯甲烷、异戊烷、正戊烷、环戊烷、正丁烷中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的一种防刺穿高强度面料的制备方法,其特征在于,上述步骤(3)中:预处理聚酯纤维的过程为:将聚酯纤维浸没在0.2~0.4mol/L的氢氧化钠溶液中,在50~60kHz下超声20~40min,捞出后用去离子水淋洗,再浸没在pH为8~9的3~4g/L的多巴胺的三(羟甲基)氨基甲烷缓冲液中,再加入聚酯纤维质量0.03~0.05倍的硫酸铜和聚酯纤维质量0.06~0.08倍的过氧化氢,在室温下震荡反应1~2h,捞出后用去离子水洗涤5~8次后干燥。
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CN103306140A (zh) * 2013-05-12 2013-09-18 北京化工大学 一种聚酯纤维表面预处理的方法
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