CN116598035A - 一种低温等离子体增强水去氚装置及去氚方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种低温等离子体增强水去氚装置和去氚方法。该装置引入了双介质放电结构和等离子电源实现等离子体放电，首次将等离子技术应用到传统的去氚装置和去氚方法中，解决传统液相催化交换柱内疏水催化剂的“水中毒”现象。该装置和方法不仅能单独使用，还能与传统填料协同作用，实现催化与传质性能一体化以及在氢‑水同位素交换反应中实现氢与水双催化，进一步提升了液相催化交换水去氚性能。
Description
技术领域
本发明属于氚水处理领域，具体涉及一种低温等离子体增强水去氚装置，还涉及一种基于该装置的去氚方法。
背景技术
水去氚技术在含氚重水提氚升级、含氚废水处理及重水生产等领域被广泛使用，在内陆核电站含氚废水去氚、乏燃料后处理厂含氚废水去氚以及聚变堆包层冷却水氚的回收等领域有巨大的应用前景。该技术的核心是氢-水同位素交换反应，其实质上是氢与水在气(汽)相环境下进行的交换反应，以H2和HTO为例，其交换反应可以表示为：
氢-水同位素交换反应通常反应速度较慢，必须在催化剂条件下才能快速实现交换，并达到反应平衡。依据使用环境，可以采用不同的催化剂，相应的也开发出多种能够实现氢-水同位素交换反应的装置，并逐渐发展了汽相催化交换(VPCE)、液相催化交换(LPCE)以及联合电解催化交换(CECE)等多种技术。
其中，LPCE和CECE装置中LPCE柱内的氢-水同位素交换反应是影响水去氚的关键，水去氚的转化效率主要由疏水催化剂的催化性能以及填料的传质性能决定。其中，由于LPCE反应柱内水蒸气含量较大，疏水催化剂中的活性组分容易被水膜或水滴包覆，造成“水中毒”，从而丧失催化能力，使得水去氚性能下降。基于上述原因，为了保证反应的传质的功能，故必须加入高亲水性能的填料，这将造成LPCE柱内填充两种不同作用的材料，空间利用率受到影响。此外，由于LPCE和CECE装置中，反应温度都小于100℃，基于氢-水同位素交换反应疏水催化剂只能将H2进行解离，常规催化剂很难在该温度下实现蒸气相HTO分子的解离，从而使得LPCE柱内的同位素交换效率不高。
因此，如何解决LPCE柱内疏水催化剂的“水中毒”现象，实现催化剂催化与传质性能一体化以及在氢-水同位素交换反应中实现氢与水双催化，是进一步提升LPCE及CECE装置水去氚性能的关键。
发明内容
为达此目的，提出了一种低温等离子体增强水去氚装置和去氚方法。
一种低温等离子体增强水去氚装置，所述低温等离子体增强水去氚装置整体为柱式结构，从柱式结构的中心向外同轴设置内电极、反应管以及外电极，三者构成双介质阻挡放电结构；
其中，内电极包括管状介质层以及位于管状介质层内的金属电极，所述管状介质层的材质为无机物；所述金属电极与低温等离子体电源相连；
所述反应管为氢-水交换反应的场所，其材质为无机物材质；所述反应管和内电极的两端与法兰连接，所述法兰材质为无机物材质；所述其中顶端法兰中设置有进水通道和排气通道，分别用于原料水的注入和产品气的排出；所述底端法兰中设置有进气通道和排水通道，分别用于原料气的注入和产品水的排出；
所述外电极包覆设置于反应管外表面，所述外电极接地。
可选的，所述反应管内还填充有填料，所述填料形状为三角螺旋、狄克松环、玻璃弹簧中一种或多种；所述填料尺寸要求：小于单边放电间隙的一半；所述填料材质要求为不导电无机物且介电常数≥3。
可选的，所述反应管材质、顶端法兰和底端法兰材质为石英玻璃、氧化铝、陶瓷。
可选的，所述外电极为金属箔或金属筛网。
可选的，所述外电极为与反应管同轴的柱状夹层结构，所述夹层结构包括壳体和壳体内部的导电液；
可选的，所述导电液通过加热-制冷循环机循环控温，从而间接调控反应管内的温度；
可选的，顶端法兰上部设置有冷凝器，用于冷凝产品气中的H2O。
可选的，所述低温等离子体电源连接，电源类型为直流高频、交流高频、调制脉冲或脉冲电源，输出电压≥3kV，频率1kHz～30kHz可调；其中调制脉冲或脉冲占空比1％-99％可调。
一种低温等离子体增强水去氚方法，其步骤包括：
S10原料水净化
净化除原料水中颗粒物、离子、有机物，净化后纯度要求：电阻值需≥1MΩ；
S20通氢排氢
通过低温等离子体增强水去氚装置底端的进气通道向低温等离子体增强水去氚装置中通入高纯原料气H2以替换装置中的原有气体，要求高纯原料气H2的浓度≥99.99％；
S30等离子体反应
调节低温等离子体电源，最大输出电压达到20kV，确保双介质阻挡放电结构正常工作；
S40气液逆流反应
从低温等离子体增强水去氚装置顶端的进水通道持续通入净化后的原料水，从低温等离子体增强水去氚装置底端持续通入高纯原料气，使原料水和原料气在反应管内，进行气液逆流反应；
S50收集产品
使用液闪检测产品水中的氚浓度，使用电离室对产品气的氚浓度进行监测。
可选的，步骤S40中气液逆流反应中的气液比为1∶(0.5～5)；
本发明的有益效果：(1)低温等离子体技术引入，可实现氢气和部分水蒸气分子的离解，增强氢-水同位素交换反应的效率。由于低温等离子体技术的加入，在LPCE柱内的反应腔内会产生高能电子，高能电子能够活化氢气及水蒸气，而高能电子及氢离子等都具有一定的穿透性，因此能与水膜下的填料接触，使得填料也能起到一定的催化作用，实现氢气与水蒸气双催化以提升同位素交换效率，解决了通常意义上催化剂“水中毒”的问题。(2)LPCE柱内可以使用亲水性填料来同时充当填料和催化剂的功能，在低温等离子体技术的作用下，填料还能起着高效传质的作用，既能够实现催化及传质一体化，这将极大提升反应管内的空间利用率，并进一步提升氢-水同位素交换的效率。(3)利用低温等离子体增加催化反应，能够改变原有反应中需要疏水催化剂加上亲水填料的模式，在传统反应中填料负责传质，疏水催化剂负责催化反应，两者在不同的物质上进行效率较低，利用低温等离子体技术不仅能够使本身没有催化活性的填料具备一定的催化活性，还使得传质与反应在同一物质上进行，大幅度提升效率；(4)低温等离子体技术与填料协同配合，能够不在使用贵金属(Pd、Pt),大幅度降低反应成本。
附图说明
图1为带金属箔的P-LPCE型低温等离子体增强水去氚装置结构示意图；
图2为带导电液夹层结构P-LPCE型低温等离子体增强水去氚装置结构示意图；
图3为低温等离子体增强氢-水同位素交换过程示意图；
图4为无低温等离子体作用下TiO2催化剂的氢-水同位素交换效率；
图5为低温等离子体作用下TiO2催化剂的氢-水同位素交换效率；
图中：
1.内电极；2.反应管；3.外电极；4.顶端法兰；5.底端法兰；6.冷凝器；7.低温等离子体电源；8.填料；9.加热-制冷循环机；10.高压电线；
11.金属电极；12.管状介质层；31.壳体；32.导电液；33.导管。
具体实施方式
为了更清楚地说明本发明实施例的技术方案，下面将对实施例描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图仅仅是本发明的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造劳动性的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
为了使本发明的目的、技术方案和优点更加清楚明白，下面结合具体实施方式和附图，对本发明做进一步详细说明。
图1-图2展示了低温等离子体增强水去氚装置两种不同结构形式。
实施例1
图1展示了一种带金属箔的P-LPCE型低温等离子体增强水去氚装置。该装置整体外观为柱式结构，放电结构采用双介质阻挡放电结构，其具体结构如下：该柱式结构从中心到最外侧同轴设置内电极1、反应管2、外电极3，三者构成双介质阻挡放电结构。
其中内电极分为两个部分：管状介质层12以及位于管状介质层内的金属电极11。该管状介质层12的材质为无机物，本实施例采用的是耐热玻璃管；位于管状介质层12内的金属电极11可以由粉末状的金属粉填充在管状介质层中充当，本实施例采用的是铝粉。内电极1外层的反应管2为氢-水交换反应的场所，其材质为无机物材质，本实施例中反应管2采用的是耐热玻璃管。
反应管2和内电极1的顶、底两端均与法兰连接。反应管2与内电极1之间的氢-水反应物不与金属电极11、外电极3接触。所述法兰材质为无机物材质；其中顶端法兰4中设置有进水通道和排气通道，分别用于原料水(含氚水)的注入和产品气(含氚氢气)的排出；底端法兰5中设置有进气通道和排水通道，分别用于原料气(高纯氢气)的注入和产品水(无氚水)的排出。在顶端法兰4内部还设置有用于金属电极11与外部低温等离子体电源7相连的通道。金属电极11通过高压电线10与低温等离子体电源7连接，电源一般选择直流高频、交流高频、调制脉冲及脉冲电源，最高输出电压可达到20kV，其中要求低温等离子体电源7的输入电压、频率、占空比等都能够实现调控。
在反应管2外表面包覆设置有外电极3，其形式为筒状金属箔。当然该金属箔也可以换成金属网，或彼相连接的分段式金属箔。内电极1、反应管2、外电极3就构成了双介质阻挡放电结构，双介质阻挡放电结构与低温等离子体电源7配合产生低温等离子体。为确保放电的安全性，外电极3必须良好接地。
在顶端法兰4上面还有冷凝器6，可以将反应后气氛中的水蒸气进行冷凝，冷凝后的液体将回流进入反应管2继续参与反应。反应后的液体将从反应管2底部流出，根据不同的工艺需求该部分液体可以进入电解池或进入储存器。
为了进一步提升去氚效率，在反应管内可填充亲水性填料8，填料8结构为三角螺旋、迪克松环以及玻璃弹簧等结构，可以是一种也可以是多种的混合，填料8的材质必须为非导电材料，如TiO2、Al2O3及SiO2等无机材料，一般要求介电常数≥3。填料8的尺寸要求：小于内、外电极放电间隙的一半。
实施例2
图2展示了一种带导电液夹层结构P-LPCE型低温等离子体增强水去氚装置。与实施例1相比，其外电极3为带导电液夹层结构。该夹层结构可以与反应管制成一个整体，也可以紧贴套设在反应管2外。该夹层结构内通入自来水、NaCl等具有导电能力的导电液32，以与内电极1、低温等离子体电源7配合实现放电，并产生低温等离子体。为确保放电的安全性，该液体外电极仍然需要良好接地。该夹层结构上下还可以各设一个导管33，与加热-制冷循环机9连接，通过加热-制冷循环机9内循环流出具有一定温度的导电液32可以调控外电极的温度，从而间接调控反应管2内的温度，以实现P-LPCE柱内的反应温度调节。
实施例3
基于实施例1和2所述的低温等离子体增强水去氚装置开展了低温等离子体增强含氚水去氚实验。
组装好实验装置后，按如下步骤如进行：
S10原料水净化
净化除含氚水中颗粒物、离子、有机物，要求净化后含氚水的纯度≥1MΩ；
S20通氢排氢
通过低温等离子体增强水去氚装置底端的进气通道向低温等离子体增强水去氚装置中通入高纯原料气H2以替换装置中的原有气体，防止后续发生爆炸，要求高纯原料气H2的浓度≥99.99％；
S30等离子体反应
调节低温等离子体电源，输出电压≥3kV，最高不超过20kV，确保双介质阻挡放电结构正常工作；
S40气液逆流反应
从低温等离子体增强水去氚装置顶端的进水通道持续通入净化后的原料水，从低温等离子体增强水去氚装置底端持续通入高纯原料气，使原料水和原料气在反应管内，进行气液逆流反应；气液逆流反应中的气液比为1∶(0.5～5)；
S50收集产品
使用液闪检测产品水中的氚浓度，使用电离室对产品气的氚浓度进行监测。
本实施例中引入了等离子体技术，在反应管内产生高能电子(1～2eV)，高能电子在反应管中与H2及HTO作用，使其活化并发生同位素交换反应，具体作用过程如图3所示。在该反应方式下，不仅气相中的氢气分子能够与水分子进行同位素交换反应，部分电子和氢离子还能够穿透液膜在填料表面进行反应，此处氢分子和水蒸气分子的解离能力均来自于低温等离子体反应器产生的电子，与填料的催化性能无关，因此也有效解决催化剂“水中毒”的问题。基于此，LPCE柱内填充的催化剂将可以为亲水性催化剂，从而实现催化与传质性能一体化，有效提升LPCE柱内的空间利用率。此外，由于通过低温等离子体电源能够调控LPCE柱内电子的能量，通过与催化剂的协同作用，能够在100℃以下的温度下实现氢和水的双催化反应，从而明显提升氢-水同位素交换反应效率，因此能够有效地解决传统LPCE及CECE存在的一些困难及问题。
图4展示了无低温等离子体作用下TiO2催化剂的氢-水同位素交换效率，由图4可以看出无低温等离子体作用下常规氧化钛或改性氧化钛的氢-水同位素交换能力均非常低。图5为低温等离子体+TiO2催化剂联合作用下的交换效率，由图5可以看出低温等离子体+TiO2催化剂联合作用下明显提高了氢-水同位素交换反应的效率。如果没有采用等离子体作用，催化剂随着时间的推移发生水中毒，反应速率会大幅度降低，甚至不在具备催化作用，反应速率低或不进行。而图5中，随着输入功率的增加同位素交换反应的效率还会继续增加。
Claims (10)
1.一种低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，所述低温等离子体增强水去氚装置整体为柱式结构，从柱式结构的中心向外同轴设置内电极、反应管以及外电极，三者构成双介质阻挡放电结构；
其中，内电极包括管状介质层以及位于管状介质层内的金属电极，所述管状介质层的材质为无机物；所述金属电极与低温等离子体电源相连；
所述反应管为氢-水交换反应的场所，其材质为无机物材质；所述反应管和内电极的两端与法兰连接，所述法兰材质为无机物材质；所述其中顶端法兰中设置有进水通道和排气通道，分别用于原料水的注入和产品气的排出；所述底端法兰中设置有进气通道和排水通道，分别用于原料气的注入和产品水的排出；
所述外电极包覆设置于反应管外表面，所述外电极接地。
2.根据权利要求1所述的低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，所述反应管内还填充有填料，所述填料形状为三角螺旋、狄克松环、玻璃弹簧中一种或多种；所述填料尺寸要求：小于单边放电间隙的一半；所述填料材质要求为不导电无机物且介电常数≥3。
3.根据权利要求1所述的低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，所述反应管材质、顶端法兰和底端法兰材质为石英玻璃、氧化铝、陶瓷。
4.根据权利要求1所述的低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，所述外电极为金属箔或金属筛网。
5.根据权利要求1所述的低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，所述外电极为与反应管同轴的柱状夹层结构，所述夹层结构包括壳体和壳体内部的导电液。
6.根据权利要求1所述的低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，所述导电液通过加热-制冷循环机循环控温，从而间接调控反应管内的温度。
7.根据权利要求1所述的低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，顶端法兰上部设置有冷凝器，用于冷凝产品气中的H2O。
8.根据权利要求1所述的低温等离子体增强水去氚装置，其特征在于，所述低温等离子体电源连接，电源类型为直流高频、交流高频、调制脉冲或脉冲电源，输出电压≥3kV，频率1kHz～30kHz可调；其中调制脉冲或脉冲占空比1％-99％可调。
9.基于权利要求1～8中任意一项所述的低温等离子体增强水去氚装置的去氚方法，其步骤包括：
S10原料水净化
净化除原料水中颗粒物、离子、有机物，净化后纯度要求：电阻值需≥1MΩ；
S20通氢排氢
通过低温等离子体增强水去氚装置底端的进气通道向低温等离子体增强水去氚装置中通入高纯原料气H2以替换装置中的原有气体，要求高纯原料气H2的浓度≥99.99％；
S30等离子体反应
调节低温等离子体电源，最大输出电压达到20kV，确保双介质阻挡放电结构正常工作；S40气液逆流反应
从低温等离子体增强水去氚装置顶端的进水通道持续通入净化后的原料水，从低温等离子体增强水去氚装置底端持续通入高纯原料气，使原料水和原料气在反应管内，进行气液逆流反应；
S50收集产品
使用液闪检测产品水中的氚浓度，使用电离室对产品气的氚浓度进行监测。
10.根据权利要求9所述的去氚方法，其特征在于，所述步骤S40中气液逆流反应中的气液比为1∶(0.5～5)。
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