CN116590952A - 一种耐高温树脂涂层芳纶纸及其制造方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及绝缘材料技术领域，具体涉及一种耐高温树脂涂层芳纶纸及其制造方法和应用，所述的耐高温树脂涂层芳纶纸为在芳纶纸上涂覆间位芳纶聚合液和耐高温树脂溶液的混合溶液制得，所述耐高温树脂溶液包括基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂和溶剂，所述的基体树脂玻璃化转变温度Tg≥220℃或基体树脂长期耐温性≥200℃；所述的高导热填料为氟化石墨烯或氨基改性氟化石墨烯；所述基体树脂中至少含有所述的苯并噁嗪树脂。所述的耐高温树脂涂层芳纶纸具有高导热性且机械强度、阻燃性、绝缘性能优良，避免了芳纶纸在空气湿度大等恶劣环境使用时绝缘性能出现大幅度下降而导致击穿等问题。
Description
技术领域
本发明涉及一种耐高温树脂涂层芳纶纸及其制造方法和应用，属于绝缘材料技术领域。
背景技术
随着电力电子技术的迅速发展以及电机、变压器功率逐渐增大，对传统绝缘材料的机械强度、绝缘性能、耐温性能、防潮性能等提出新的要求。尤其是在高频工作环境下，电气设备产生的热量迅速积累，亟待设计并制备具有高强度、高导热性的纸基绝缘材料，能迅速及时地将电气设备线圈积累的热量传递给散热设备或绝缘油，保证电气设备正常工作并延长其使用寿命。因此，设计并开发具有高介电强度、高导热的绝缘材料成为电气绝缘设备小型化、轻质化、集成化发展的关键。
芳纶绝缘纸，因其具备突出的机械强度、绝缘特性和耐高温性能，在各类中高压电机、电抗器、变压器等电力设备中作为绝缘防护材料得到了广泛的应用，市场前景十分广阔。现有芳纶绝缘纸是以间位芳纶纤维为主要原料，通过湿法抄造和热压工艺制备而成。由于芳纶纸在微观结构上在存在交错分布、没有对穿的孔隙，虽然干燥条件下介电性能优良，但是在空气湿度大、盐水浸透等特殊条件下，芳纶纸的介电性能大大下降，影响其使用安全性。
中国专利申请CN113737569A中公开了一种芳纶纺丝原液涂布芳纶纸的制备方法，提出将配制好的间位芳纶纺丝涂布液均匀地涂布在间位芳纶原纸的两面，以此来提高芳纶纸的介电强度。虽然芳纶纸的介电强度有所改善，但是提升效果不显著。
中国专利申请CN112746522A中公开了一种高介电性能复合芳纶纸，提出将包括两层以上的单层芳纶纸之间通过含无机纳米填料的耐高温胶粘剂层结合成一个整体，形成复合芳纶纸，制得的复合芳纶纸具有更好的击穿强度和耐电晕性能。然而由于芳纶纤维表面惰性的特性以及受界面效应两种材料界面结合力较弱，使耐高温粘结剂与芳纶纸间的结合力一般，导致复合芳纶纸整体的各项性能(如介电强度较低)受到局限。另外，以往专利中采用的聚酰亚胺、环氧树脂等树脂或粘结剂中含有极性基团，增大了芳纶纸的吸水或回潮性，会造成在高湿环境中的绝缘性能大幅度下降。
为了提高树脂与芳纶纸的结合性能并改善芳纶纸在高湿、盐雾等恶劣条件下的介电性能，中国专利申请CN109098043A中公开了硅树脂涂层芳纶纸及其制造方法和应用，用稀酸对芳纶纸进行酸活化处理后，将硅烷偶联剂涂覆在芳纶纸的表面充当粘结剂，再将硅树脂涂覆在含有粘结剂的芳纶纸表面，该发明提供的硅树脂涂层芳纶纸具有良好的防盐、防盐雾、防水浸透性能，同时还具有良好的耐候性。但该发明中稀酸、硅烷偶联剂处理芳纶纸在一定程度会降低芳纶纸的力学性能，同时该发明操作过程复杂，控制难度较大，难以实现工业化的问题。
另一方面，为了提高芳纶纸的导热性，科研工作者通常采用以下方法：在芳纶纸抄造过程中加入高导热填料或采用高导热填料改性沉析纤维或在芳纶薄膜中加入高导热填料后与芳纶纸热压复合，通常采用的高导热填料为氮化硼、氮化铝等，然而这些材料热导率不高，普遍＜50W/mK。有的专利中也在芳纶纸中引入石墨烯等作为高导热颗粒，但也降低了芳纶纸的绝缘性。
发明内容
本发明针对现有技术存在的不足，提供一种耐高温树脂涂层芳纶纸及其制造方法和应用，所述的耐高温树脂涂层芳纶纸具有高导热性且机械强度和绝缘性能优良，工艺简单、效率高，避免了芳纶纸在空气湿度大等恶劣环境使用时介电性能出现大幅度下降而导致击穿等问题，同时能迅速及时地将电气设备线圈积累的热量传递给散热设备或绝缘油，保证电气设备正常工作并延长其使用寿命。
本发明解决上述技术问题的技术方案如下：一种耐高温树脂涂层芳纶纸，所述的耐高温树脂涂层芳纶纸为在芳纶纸上涂覆间位芳纶聚合液和耐高温树脂溶液的混合溶液制得，所述耐高温树脂溶液包括基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂和溶剂，所述的基体树脂玻璃化转变温度Tg≥220℃或基体树脂长期耐温性≥200℃；所述的高导热填料为氟化石墨烯或氨基改性氟化石墨烯；所述基体树脂中至少含有所述的苯并噁嗪树脂。
进一步的，所述基体树脂为苯并噁嗪树脂、高耐热环氧树脂、含二氮杂萘酮结构的聚芳酯树脂中的一种或几种组合；
所述的增韧剂为超支化环氧树脂、超支化聚酯、超支化不饱和树脂、柔性苯并噁嗪中的任意一种或几种组合。
优选的，所述苯并噁嗪树脂在基体树脂中的质量百分数为60％～100％，所述的苯并噁嗪树脂为大豆苷元-糠胺型苯并噁嗪树脂；
氟化石墨烯和氨基改性氟化石墨烯的氟含量为35wt％～60wt％，片径为0.4～30μm。
进一步的，所述固化剂为芳香胺类固化剂和酸酐类固化剂的一种或几种组合；
所述促进剂为乙酰丙酮铝或环烷酸钴；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种或两组组合；
所述活性稀释剂为1，4-丁二醇二丙烯酸酯或邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种组合；
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、吡啶中的一种或几种组合。
进一步的，所述基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂和活性稀释剂的质量比例为(60～100)：(2～5)：(8～20)：(10～30)：(0.1～1)：(0.1～1)：(2～10)；
所述间位芳纶聚合液中的间位芳纶聚合物质量浓度为10％～35％；所述耐高温树脂溶液中耐高温树脂的质量浓度为25％～50％；
所述间位芳纶聚合液与耐高温树脂溶液混合均匀得到的混合溶液中，所述耐高温树脂溶液的质量占比为5％～50％。
进一步的，所述的芳纶纸为间位芳纶纸或者对位芳纶纸。
本发明还公开了所述耐高温树脂涂层芳纶纸的制备方法，所述的制备方法为：
S1、制备芳纶纸：将芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维和氨基改性氟化石墨烯混合、抄造、压榨、烘干，经过热压机处理得间位芳纶成纸或对位芳纶成纸；
S2、制备间位芳纶聚合液；
S3、制备耐高温树脂溶液：将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂和活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀得到耐高温树脂溶液；
S4、制备耐高温树脂涂层芳纶纸：将步骤S2制备的间位芳纶聚合液和步骤S3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，然后将混合溶液均匀的涂布在芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到所述的耐高温树脂涂层芳纶纸。
进一步的，步骤S1中，芳纶短切纤维为间位芳纶短切纤维或对位芳纶短切纤维的一种或两种；所述芳纶沉析纤维为间位芳纶沉析纤维，打浆度为35～60°SR；
按照重量份数计，芳纶短切纤维35～70份，芳纶沉析纤维30～65份，氨基改性氟化石墨烯2～20份。
步骤S1中热压条件为：220～350℃，压力15～35MPa，辊速为2～10m/min，热压次数为1～2次。
进一步的，步骤S2中，间位芳纶聚合液的制备方法为：在-5～0℃，14～15kPa压力惰性气体干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入有机溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液；
所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；所述中和剂为氧化钙或氢氧化钙。
步骤S4中，多段式烘干工艺为：先在50～60℃烘干20～90分钟，再在70～80℃烘干20～90分钟，再在90～120℃烘干20～120分钟，再在130℃～150℃烘干1～2小时，再在170～190℃烘干1～2小时，最后在200～220℃烘干1～2小时。
本发明还公开了所述耐高温树脂涂层芳纶纸的应用，所述耐高温树脂涂层芳纶纸作为导热绝缘纸应用在大型电机、电抗器、变压器的电气绝缘设备中。
本发明的有益效果是：
(1)优良的耐老化和耐候性
聚芳酯树脂或氟化石墨烯具有优良的耐紫外线屏蔽性和耐候性，相比传统芳纶纸，本发明的绝缘纸具有更优异的耐紫外线和耐候性能，拓宽了芳纶绝缘纸的应用领域，特别是有些新型电机设计在紫外环境中运行，可以一定程度上有效避免紫外线照射导致的芳纶纸老化和性能下降的问题。
(2)优良的耐湿性
本发明所述耐高温树脂涂层芳纶纸里，耐高温树脂中含有的苯并噁嗪树脂在固化后形成的大量氢键，与间位芳纶聚合液中的间位芳纶形成了“氢键复合物”，疏水性显著增强，有助于屏蔽水分子与聚合物的作用，因而水分子很难渗透进聚合物中，使其具有低吸湿性，提高了芳纶纸在特殊环境比如高湿条件下的使用安全性。同时，本发明中也避免了引入常规耐高温树脂(由于极性基团的存在，耐湿性不好)引起的耐湿性差的问题。
(3)优良的绝缘性
所述耐高温树脂涂层中含有的苯并噁嗪树脂会固化产生很多酚羟基，形成大量氢键，同时也会与间位芳纶中的氮或氧原子产生氢键，形成“氢键复合物”，使耐高温树脂涂层芳纶纸的介电强度显著提升，进而大幅度提升了绝缘纸的绝缘性能。
本发明所述绝缘纸中苯并噁嗪树脂、间位芳纶聚合物与高导热填料协同作用，使所述的绝缘纸具有优良的绝缘性能，同时具有本质阻燃或耐高温等优点。
(4)优良的导热性
本发明所述耐高温树脂涂层芳纶纸，其耐高温树脂涂层中加入了氨基改性氟化石墨烯或氟化石墨烯可有效提升绝缘纸的导热性，并能保持很好的绝缘性能，另外氨基改性氟化石墨烯在水中具有很好的分散性，从而使芳纶纸的加工更加顺利，既可以避免芳纶纸的强度受到影响，又能提升芳纶纸的导热性和绝缘性；最终得到的耐高温树脂涂层绝缘纸具有较高的强度，同时具有优良的导热性和绝缘性。
(5)更强的界面结合力
相比在芳纶纸上涂覆单一非芳纶树脂的方法，本发明中利用间位芳纶聚合液与耐高温树脂溶液直接混合均匀然后涂在间位芳纶纸上的方式，消除或减小了受界面效应两种材料引起的界面结合力较弱的影响，使间位芳纶纸与其他树脂的结合得到显著改善。相比现有技术，本发明工艺更加简单，可操作性更强，更重要的是在实现耐高温树脂与芳纶纸有效结合的同时，避免了稀酸等活化处理方式对芳纶纸的力学性能等产生的负面影响。本发明提供了一种提高树脂与芳纶纸结合力的普适、简单高效的方法，对未来的科研或生产具有重要的指导意义。
具体实施方式
下面对本发明的具体实施方式做详细说明。本发明能够以很多不同于在此描述的其它方式来实施，本领域技术人员可以在不违背本发明内涵的情况下做类似改进，因此本发明不受公开的具体实施例的限制。
除非另有定义，本文所使用的所有技术和科学术语与本发明所属技术领域的技术人员通常理解的含义相同。所使用的术语只为描述具体实施方式，不为限制本发明。
一种耐高温树脂涂层芳纶纸，所述的耐高温树脂涂层芳纶纸为在芳纶纸上涂层间位芳纶聚合液和耐高温树脂溶液的混合溶液制得，所述耐高温树脂溶液包括基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂和溶剂，所述的基体树脂玻璃化转变温度Tg≥220℃或基体树脂长期耐温性≥200℃；所述的高导热填料为氟化石墨烯或氨基改性氟化石墨烯；所述基体树脂中至少含有所述的苯并噁嗪树脂。
具体的，所述基体树脂为苯并噁嗪树脂、高耐热环氧树脂、含二氮杂萘酮结构的聚芳酯树脂中的一种或几种组合；
所述的增韧剂为超支化环氧树脂、超支化聚酯、超支化不饱和树脂、柔性苯并噁嗪中的任意一种或几种组合。
具体的，所述苯并噁嗪树脂在基体树脂中的质量百分数为60％～100％，所述的苯并噁嗪树脂为大豆苷元-糠胺型苯并噁嗪树脂；
氟化石墨烯和氨基改性氟化石墨烯的氟含量为35wt％～60wt％，片径为0.4～30μm。
所述大豆苷元-糠胺型苯并噁嗪树脂为自制，其制备方法为：首先将一定量的糠胺和多聚甲醛加入到甲苯溶剂中，50℃反应2小时，得到均匀乳白色的混合物；随后将含有大豆苷元的甲苯溶液加入混合物中，在105℃反应8～10小时，减压蒸馏除去甲苯溶剂，在70℃下真空干燥24小时得到大豆苷元-糠胺型苯并噁嗪树脂。其中反应所需糠胺、多聚甲醛与大豆甘元的摩尔比为2:4:1。
所述高耐热环氧树脂选自XY-434L、XY-434、XY-433、ELM-100、ELM-434中的任意一种或几种组合。
XY-434L、XY-434、XY-433购于辽阳鑫宇化工有限公司，ELM-100、ELM-434购于住友化学。
所述含二氮杂萘酮结构的聚芳酯树脂为自制，具体的制备方法为：氮气保护下，在配有机械搅拌的100ml三口烧瓶中依次加入16mmol苯磺酰氯、5ml吡啶、2.6mmol N,N-二甲基甲酰胺，室温下反应30min，将5mmol 4-[4-(4-基苯氧基)苯基]-2-(4-基苯基)二氮杂萘-1-酮的吡啶溶液加入到反应体系，室温反应10min，然后升温至120℃反应10min后，滴加5mmol的4,4’-二羟基二苯丙烷的吡啶溶液，滴加完毕后，保温反应3h，停止反应，反应液经沉降、洗涤、精制得到所述的含二氮杂萘酮结构的聚芳酯树脂，反应方程式为：
本发明实施例中，所述超支化环氧树脂选自苏州海博特树脂科技有限公司的Hyper E101、Hyper E102、Hyper E103、Hyper E104、HyPer E201、HyPer E202、HyPer E203、HyPer E204、Hyper E301、302、303、304、Hyper E401、Hyper402、Hyper403、Hyper404中的任意一种或几种组合。
所述超支化不饱和树脂为HyPer U102、HUP-101、HUP-102、HUP-103、HUP-104中的任意一种或几种组合。
其中，HyPer U102购于武汉超支化树脂科技有限公司；HUP 10系列(HUP-101、HUP-102、HUP-103、HUP-104)购于苏州海博特树脂科技有限公司。
所述柔性苯并噁嗪为自制，合成柔性苯并噁嗪的酚类可以为腰果酚、壬基酚的任意一种，胺类可以为十二胺、十四胺、十六胺、十八胺的任意一种，醛类为多聚甲醛。
以壬基酚、十二胺、多聚甲醛为例，制备壬基酚-十二胺型柔性苯并噁嗪树脂的具体方法为：在配有冷凝管、搅拌的三口烧瓶中，壬基酚分别与十二胺在烧瓶中80℃搅拌一段时间，然后加入多聚甲醛反应一段时间后升温至110℃反应4h，得到壬基酚-十二胺型柔性苯并噁嗪树脂。其中反应所需壬基酚、十二胺、多聚甲醛的摩尔比为1:1:2。对于其他类的柔性苯并噁嗪也采用该方法进行制备，只是更换相应的酚类物质和胺类物质。
本发明实施例中，氟化石墨烯(外购自先丰纳米氟含量：53％-65％，片径：4～10μm)和氨基改性氟化石墨烯(自制)的氟含量为35wt％～60wt％，片径为0.4～30μm。
本发明实施例中氨基改性氟化石墨烯是自制的，具体制备方法为：将氟化石墨烯和尿素研磨混合均匀得到混合物，氟化石墨烯和尿素的质量比为1：500，然后将混合物加入到反应器中，在惰性气体保护下，将混合物加热至150℃反应4h，冷却后，向反应器中加入蒸馏水，抽滤获得黑色样品，最后将黑色样品用蒸馏水和95％乙醇分别洗涤三次获得所述的氨基改性氟化石墨烯。
具体的，所述固化剂为芳香胺类固化剂和酸酐类固化剂的一种或几种组合；
所述促进剂为乙酰丙酮铝或环烷酸钴；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种或两组组合；
所述活性稀释剂为1，4-丁二醇二丙烯酸酯或邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种组合；
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、吡啶中的一种或几种组合。
具体的，所述基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂和活性稀释剂的质量比例为(60～100)：(2～5)：(8～20)：(10～30)：(0.1～1)：(0.1～1)：(2～10)；
所述间位芳纶聚合液中的间位芳纶聚合物质量浓度为10％～35％；所述耐高温树脂溶液中耐高温树脂的质量浓度为25％～50％；
所述间位芳纶聚合液与耐高温树脂溶液混合均匀得到的混合溶液中，所述耐高温树脂溶液的质量占比为5％～50％。
具体的，所述的芳纶纸为间位芳纶纸或者对位芳纶纸。
本发明还公开了所述耐高温树脂涂层芳纶纸的制备方法，所述的制备方法为：
S1、制备芳纶纸：将芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维和氨基改性氟化石墨烯混合、抄造、压榨、烘干，经过热压机处理得间位芳纶成纸或对位芳纶成纸；
S2、制备间位芳纶聚合液；
S3、制备耐高温树脂溶液：将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂和活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀得到耐高温树脂溶液；
S4、制备耐高温树脂涂层芳纶纸：将步骤S2制备的间位芳纶聚合液和步骤S3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，然后将混合溶液均匀的涂布在芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到所述的耐高温树脂涂层芳纶纸。
具体的，步骤S1中，芳纶短切纤维为间位芳纶短切纤维或对位芳纶短切纤维的一种或两种；所述芳纶沉析纤维为间位芳纶沉析纤维，打浆度为35～60°SR；
按照重量份数计，芳纶短切纤维35～70份，芳纶沉析纤维30～65份，氨基改性氟化石墨烯2～20份。
步骤S1中热压条件为：220～350℃，压力15～35MPa，辊速为2～10m/min，热压次数为1～2次。
具体的，步骤S2中，间位芳纶聚合液的制备方法为：在-5～0℃，14～15kPa压力惰性气体干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入有机溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液；
所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；所述中和剂为氧化钙或氢氧化钙。
步骤S4中，多段式烘干工艺为：先在50～60℃烘干20～90分钟，再在70～80℃烘干20～90分钟，再在90～120℃烘干20～120分钟，再在130℃～150℃烘干1～2小时，再在170～190℃烘干1～2小时，最后在200～220℃烘干1～2小时。
实施例1
步骤1：间位芳纶纸的制备
取39份间位芳纶沉析纤维(打浆度为35°SR)，61份间位芳纶短切纤维、12份氨基氟化石墨烯，分别制浆，然后混合、抄造、压榨、烘干后得到间位芳纶原纸，然后经过辊式热压机在进行高温高压热压处理得到间位芳纶纸。热压处理条件：温度220℃，压力15MPa，辊速4m/min。所得间位芳纶纸厚度为0.05mm。
步骤2：间位芳纶聚合液的制备
在15kPa压力氮气干燥环境，-5～0℃条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N～二甲基乙酰胺中进行聚合反应，然后加入氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为10％的间位芳纶聚合液。
步骤3：耐高温树脂溶液的制备
具体原料组成如下表1：
表1实施例1耐高温树脂溶液的原料
将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀制备成耐高温树脂溶液，其质量百分数为25％。
步骤4：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备
将步骤2制备的间位芳纶聚合液和步骤3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中耐高温树脂溶液的质量占比为30％，然后将混合溶液均匀的涂布在步骤1间位芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到耐高温树脂涂层芳纶纸。多段式烘干工艺为：先在50℃烘干20分钟，再在70℃烘干30分钟，再在90℃烘干30分钟，再在110℃烘干60分钟，再在130℃烘干60分钟，再在170℃烘干2小时，最后在210℃烘干2小时。
本实施例中所述耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.08mm，性能指标详见表8。
实施例2
步骤1：间位芳纶纸的制备
取42份间位芳纶沉析纤维(打浆度为60°SR)，58份间位芳纶短切纤维、8份氨基氟化石墨烯，分别制浆，然后混合、抄造、压榨、烘干后得到间位芳纶原纸，然后经过辊式热压机在进行高温高压热压处理得到间位芳纶纸。高温高压热压条件：温度250℃，压力18MPa，辊速5m/min。所得间位芳纶纸厚度为0.08mm。
步骤2：间位芳纶聚合液的制备
在14kPa压力氮气干燥环境，-5～0℃条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N～二甲基甲酰胺中进行聚合反应，然后加入氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为20％的间位芳纶聚合液。
步骤3：耐高温树脂溶液的制备
具体原料组成如下表2：
表2实施例2耐高温树脂溶液的原料
将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀制备成耐高温树脂溶液，其质量百分数为40％。
步骤4：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备
将步骤2制备的间位芳纶聚合液和步骤3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中耐高温树脂溶液的质量占比为50％，然后将混合溶液均匀的涂布在步骤1间位芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到耐高温树脂涂层芳纶纸。多段式烘干工艺为：先在55℃烘干30分钟，再在75℃烘干30分钟，再在95℃烘干30分钟，再在115℃烘干60分钟，再在145℃烘干2小时，再在180℃烘干2小时，最后在210℃烘干2小时。
本实施例中所述耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.12mm，性能指标详见表8。
实施例3
步骤1：间位芳纶纸的制备
取35份间位芳纶沉析纤维(打浆度为49°SR)，65份间位芳纶短切纤维、14份氨基氟化石墨烯，分别制浆，然后混合、抄造、压榨、烘干后得到间位芳纶原纸，然后经过辊式热压机在进行高温高压热压处理得到间位芳纶纸。高温高压热压条件：温度290℃，压力15MPa，辊速10m/min。所得间位芳纶纸厚度为0.13mm。
步骤2：间位芳纶聚合液的制备
在15kPa压力氮气干燥环境，-5～0℃条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N-二甲基乙酰胺中进行聚合反应，然后加入氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为25％的间位芳纶聚合液。
步骤3：耐高温树脂溶液的制备
具体原料组成如下表3：
表3实施例3耐高温树脂溶液的原料
将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀制备成耐高温树脂溶液，其质量百分数为50％。
步骤4：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备
将步骤2制备的间位芳纶聚合液和步骤3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中耐高温树脂溶液的质量占比为5％，然后将混合溶液均匀的涂布在步骤1间位芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到耐高温树脂涂层芳纶纸。多段式烘干工艺为：先在50℃烘干30分钟，再在70℃烘干20分钟，再在90℃烘干30分钟，再在110℃烘干60分钟，再在140℃烘干2小时，再在170℃烘干2小时，最后在210℃烘干2小时。
本实施例中所述耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.16mm，性能指标详见表8。
实施例4
步骤1：间位芳纶纸的制备
取70份间位芳纶沉析纤维(打浆度为40°SR)，30份间位芳纶短切纤维、2份氨基氟化石墨烯，分别制浆，然后混合、抄造、压榨、烘干后得到间位芳纶原纸，然后经过辊式热压机在进行高温高压热压处理得到间位芳纶纸。热压处理条件：温度350℃，压力30MPa，辊速2m/min。所得间位芳纶纸厚度为0.05mm。
步骤2：间位芳纶聚合液的制备
在15kPa压力氮气干燥环境，-5～0℃条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N-二甲基乙酰胺中进行聚合反应，然后加入氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为35％的间位芳纶聚合液。
步骤3：耐高温树脂溶液的制备
具体原料组成如下表4：
表4实施例4耐高温树脂溶液的原料
将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀制备成耐高温树脂溶液，其质量百分数为50％。
步骤4：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备
将步骤2制备的间位芳纶聚合液和步骤3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中耐高温树脂溶液的质量占比为15％，然后将混合溶液均匀的涂布在步骤1间位芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到耐高温树脂涂层芳纶纸。多段式烘干工艺为：先在60℃烘干90分钟，再在80℃烘干90分钟，再在100℃烘干20分钟，再在120℃烘干20分钟，再在150℃烘干60分钟，再在180℃烘干1小时，最后在200℃烘干1小时。
本实施例中所述耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.08mm，性能指标详见表8。
实施例5
步骤1：间位芳纶纸的制备
取40份间位芳纶沉析纤维(打浆度为50°SR)，60份间位芳纶短切纤维、20份氨基氟化石墨烯，分别制浆，然后混合、抄造、压榨、烘干后得到间位芳纶原纸，然后经过辊式热压机在进行高温高压热压处理得到间位芳纶纸。高温高压热压条件：温度350℃，压力18MPa，辊速5m/min。所得间位芳纶纸厚度为0.08mm。
步骤2：间位芳纶聚合液的制备
在14kPa压力氮气干燥环境下，-5～0℃条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N-二甲基乙酰胺中进行聚合反应，然后加入氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为30％的间位芳纶聚合液。
步骤3：耐高温树脂溶液的制备
具体原料组成如下表5：
表5实施例5耐高温树脂溶液的原料
将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀制备成耐高温树脂溶液，其质量百分数为45％。
步骤4：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备
将步骤2制备的间位芳纶聚合液和步骤3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中耐高温树脂溶液的质量占比为10％，然后将混合溶液均匀的涂布在步骤1间位芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到耐高温树脂涂层芳纶纸。多段式烘干工艺为：先在55℃烘干30分钟，再在75℃烘干60分钟，再在90℃烘干120分钟，再在110℃烘干120分钟，再在130℃烘干1小时，再在190℃烘干2小时，最后在220℃烘干1小时。
本实施例中所述耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.12mm，性能指标详见表8。
实施例6
步骤1：对位芳纶纸的制备
取39份间位芳纶沉析纤维(打浆度为48°SR)，61份对位芳纶短切纤维、10份氨基氟化石墨烯，分别制浆，然后混合、抄造、压榨、烘干后得到对位芳纶原纸，然后经过辊式热压机在进行高温高压热压处理得到对位芳纶纸。高温高压热压条件：温度250℃，压力18MPa，辊速5m/min。所得对位芳纶纸厚度为0.08mm。
步骤2：间位芳纶聚合液的制备
在15kPa压力氮气干燥环境，-5～0℃条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N-二甲基乙酰胺中进行聚合反应，然后加入氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为20％的间位芳纶聚合液。
步骤3：耐高温树脂溶液的制备
具体原料组成如下表6：
表6实施例6耐高温树脂溶液的原料
将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀制备成耐高温树脂溶液，其质量百分数为40％。
步骤4：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备
将步骤2制备的间位芳纶聚合液和步骤3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中耐高温树脂溶液的质量占比为30％，然后将混合溶液均匀的涂布在步骤1对位芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到耐高温树脂涂层芳纶纸。多段式烘干工艺为：先在50℃烘干20分钟，再在70℃烘干30分钟，再在90℃烘干30分钟，再在110℃烘干60分钟，再在130℃烘干60分钟，再在170℃烘干2小时，最后在210℃烘干2小时。
本实施例中所述耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.12mm，性能指标详见表8。
实施例7
步骤1：对位芳纶纸的制备
取30份间位芳纶沉析纤维(打浆度为46°SR)，70份对位芳纶短切纤维、15份氨基氟化石墨烯，分别制浆，然后混合、抄造、压榨、烘干后得到间位芳纶原纸，然后经过辊式热压机在进行高温高压热压处理得到对位芳纶纸。高温高压热压条件：温度280℃，压力15MPa，辊速8m/min。所得对位芳纶纸厚度为0.05mm。
步骤2：间位芳纶聚合液的制备
在14kPa压力氮气干燥环境，-5～0℃条件下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入N，N～二甲基甲酰胺中进行聚合反应，然后加入氢氧化钙，中和聚合液中溶解的氯化氢，过滤除去中和反应生成的盐，得到聚合物质量浓度为20％的间位芳纶聚合液。
步骤3：耐高温树脂溶液的制备
具体原料组成如下表7：
表7实施例7耐高温树脂溶液的原料
将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀制备成耐高温树脂溶液，其质量百分数为35％。
步骤4：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备
将步骤2制备的间位芳纶聚合液和步骤3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，混合溶液中耐高温树脂溶液的质量占比为45％，然后将混合溶液均匀的涂布在步骤1间位芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到耐高温树脂涂层芳纶纸。多段式烘干工艺为：先在55℃烘干30分钟，再在75℃烘干30分钟，再在95℃烘干30分钟，再在115℃烘干60分钟，再在145℃烘干2小时，再在180℃烘干1小时，最后在210℃烘干2小时。
本实施例中所述耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.08mm，性能指标详见表8。
对比例1
按照实施例1步骤1相同的方法制备0.08mm厚度的间位芳纶纸，并对制备的间位芳纶纸进行相应性能检测，见表8。
对比例2
按照实施例1相同的方法制备耐高温树脂涂层芳纶纸，不同之处在于，不加入间位芳纶聚合液，直接将耐高温树脂溶液涂布在间位芳纶纸的两面。最终得到的耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.08mm，相应性能检测，见表8。
对比例3
按照实施例1相同的方法制备耐高温树脂涂层芳纶纸，不同之处在于，不加入耐高温树脂溶液，直接将间位芳纶聚合液涂布在间位芳纶纸的两面。最终得到的耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.08mm，相应性能检测，见表8。
对比例4
按照实施例1相同的方法制备耐高温树脂涂层芳纶纸，不同之处在于，步骤3：耐高温树脂溶液的制备过程中，基体树脂中不含大豆苷元-糠胺型苯并噁嗪树脂，基体树脂为85份的含二氮杂萘酮结构的聚芳酯树脂。最终得到的耐高温树脂涂层芳纶纸的厚度为0.08mm，相应性能检测，见表8。
对比例5
按照实施例1相同的方法制备绝缘纸，不同之处在于：耐高温树脂溶液中不加入氟化石墨烯，得到的耐高温树脂涂层芳纶纸性能见表8。
对比例6
照实施例1相同的方法制备绝缘纸，不同之处在于：间位芳纶成纸的制备中不加入氨基改性氟化石墨烯，得到的耐高温树脂涂层芳纶纸性能见表8。
对比例7
按照实施例1相同的方法制备绝缘纸，不同之处在于：耐高温树脂溶液制备时，将氟化石墨烯更换为氮化硼，得到的耐高温树脂涂层芳纶纸性能见表8。
对比例8
按照实施例1相同的方法制备绝缘纸，不同之处在于：耐高温树脂溶液制备时，将氟化石墨烯更换为石墨烯，得到的耐高温树脂涂层芳纶纸性能见表8。
表8耐高温树脂涂层芳纶纸性能数据
备注：厚度≤0.13mm时，撕裂度是指内撕裂度；厚度＞0.13mm时，撕裂度是指边缘撕裂度。
由表8数据可以看出，实施例1-实施例7中采用本发明所述方法制备的耐高温树脂涂层芳纶纸在具有较高的力学性能下，还兼顾具有较高的介电强度和较好的导热性能。而对比例1制备的间位芳纶纸，导热性能和介电强度明显下降，实施例1制备的耐高温树脂涂层芳纶纸其介电强度相比对比例1提高了254％，而且实施例1制备的耐高温树脂涂层芳纶纸的拉伸强度也明显高于对比例1。
从对比例2与实施例1的数据比对可以看出：耐高温树脂涂层芳纶纸的制备过程中耐高温树脂涂层芳纶纸的制备过程中如果不加入间位芳纶聚合液，制备的耐高温树脂涂层芳纶纸介电强度明显下降。从对比例3和与实施例1的数据比对可以看出：如果不加入耐高温树脂溶液，制备的耐高温树脂涂层芳纶纸介电强度均明显下降。从对比例2-3和实施例1的实验数据比对可以明显看出，只有将耐高温树脂溶液和间位芳纶聚合物共同应用在耐高温树脂涂层芳纶纸中，才能使耐高温树脂涂层芳纶纸具有优良的绝缘性能。所述耐高温树脂涂层中含有的苯并噁嗪树脂固化产生很多酚羟基，形成大量氢键，同时也会与间位芳纶中的氮或氧原子产生氢键，形成“氢键复合物”，产生协同作用，使耐高温树脂涂层芳纶纸的介电强度显著提升。
从对比例5、对比例6与实施例1的数据比对可以看出：氟化石墨烯和氨基改性氟化石墨烯的加入可以在保证耐高温树脂涂层芳纶纸具有较好的绝缘性和力学性能情况下，有效提升耐高温树脂涂层芳纶纸的导热性能。氟化石墨烯与耐高温树脂溶液中的基体树脂可以很好的融合，同时起到协同作用，使耐高温树脂涂层芳纶纸同时具有很好的绝缘性能、导热性能和力学性能。
从对比例7的数据可以看出：如果将氟化石墨烯更换为常规的氮化硼，耐高温树脂涂层芳纶纸的导热性能有所下降，由此可以说明氟化石墨烯的导热性能明显优于氮化硼。
从对比例8的数据可以看出：基于石墨烯具有一定的导电性，如果将氟化石墨烯更换为石墨烯，则耐高温树脂涂层芳纶纸的介电强度明显下降，无法满足绝缘性要求较高的领域。
本发明所述的耐高温树脂涂层芳纶纸在具有较好的力学性能、绝缘性能和导热性能前提下，还具有很好的防潮性能，为验证防潮性能，将实施例1、对比例1、对比例2、对比例3、对比例4耐高温树脂涂层芳纶纸放置在湿度为70％～80％、温度为40℃的环境中放置180天，再次进行介电强度数据的测定，具体结果如下表9。
表9防潮性能评价
备注：湿度为70％～80％，温度为40℃。
从表9的数据可以看出，实施例1采用本发明所述方法制备的耐高温树脂涂层芳纶纸在湿度环境下放置后，依然具有较高的介电强度，满足绝缘性能的需求，可以适用于各种高湿环境。而对比例1、对比例2、对比例3、对比例4没有使用本发明所述的方法制备耐高温树脂涂层芳纶纸，与本发明比主要的区别在于没有使用本发明所述的间位芳纶聚合液、耐高温树脂溶液或苯并噁嗪树脂，得到的耐高温树脂涂层芳纶纸在高湿环境下放置后，容易吸潮，最终影响耐高温树脂涂层芳纶纸的绝缘性能。
实施例1中含有的苯并噁嗪树脂在固化后形成的大量氢键与间位芳纶形成“氢键复合物”，降低了单纯芳纶涂层或单纯树脂涂层的吸湿性，提高了耐高温树脂涂层芳纶纸在特殊环境的应用性能，比如高湿条件下的绝缘性能。本发明所述的耐高温树脂涂层芳纶纸的制备过程中，耐高温树脂与间位芳纶聚合物产生协同作用，有效提升耐高温树脂涂层芳纶纸的抗潮湿性能。
综上，本发明所述耐高温树脂涂层芳纶纸可为大型电机、电抗器、变压器等设备提供更高的介电防护性能，起到延长电机使用寿命，降低维护成本，提高生产效益的目的。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合穷举，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围，本发明的保护范围以所附权利要求为准。
Claims (10)
1.一种耐高温树脂涂层芳纶纸，其特征在于，所述的耐高温树脂涂层芳纶纸为在芳纶纸上涂覆间位芳纶聚合液和耐高温树脂溶液的混合溶液制得，所述耐高温树脂溶液包括基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂、活性稀释剂和溶剂，所述的基体树脂玻璃化转变温度Tg≥220℃或基体树脂长期耐温性≥200℃；所述的高导热填料为氟化石墨烯或氨基改性氟化石墨烯；所述基体树脂中至少含有所述的苯并噁嗪树脂。
2.根据权利要求1所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸，其特征在于，所述基体树脂为苯并噁嗪树脂、高耐热环氧树脂、含二氮杂萘酮结构的聚芳酯树脂中的一种或几种组合；
所述的增韧剂为超支化环氧树脂、超支化聚酯、超支化不饱和树脂、柔性苯并噁嗪中的任意一种或几种组合。
3.根据权利要求1所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸，其特征在于，所述苯并噁嗪树脂在基体树脂中的质量百分数为60％～100％，所述的苯并噁嗪树脂为大豆苷元-糠胺型苯并噁嗪树脂；
氟化石墨烯和氨基改性氟化石墨烯的氟含量为35wt％～60wt％，片径为0.4～30μm。
4.根据权利要求1所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸，其特征在于，所述固化剂为芳香胺类固化剂和酸酐类固化剂的一种或几种组合；
所述促进剂为乙酰丙酮铝或环烷酸钴；
所述引发剂为过氧化苯甲酰、过氧化二异丙苯中的一种或两组组合；
所述活性稀释剂为1，4-丁二醇二丙烯酸酯或邻苯二甲酸二烯丙酯中的一种或两种组合；
所述的溶剂为N,N-二甲基甲酰胺、N,N-二甲基乙酰胺、丙酮、二氯甲烷、三氯甲烷、N-甲基吡咯烷酮、乙酸乙酯、吡啶中的一种或几种组合。
5.根据权利要求1所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸，其特征在于，所述基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂和活性稀释剂的质量比例为(60～100)：(2～5)：(8～20)：(10～30)：(0.1～1)：(0.1～1)：(2～10)；
所述间位芳纶聚合液中的间位芳纶聚合物质量浓度为10％～35％；所述耐高温树脂溶液中耐高温树脂的质量浓度为25％～50％；
所述间位芳纶聚合液与耐高温树脂溶液混合均匀得到的混合溶液中，所述耐高温树脂溶液的质量占比为5％～50％。
6.根据权利要求1所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸，其特征在于，所述的芳纶纸为间位芳纶纸或者对位芳纶纸。
7.一种根据权利要求1-6任意一项所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸的制备方法，其特征在于，所述的制备方法为：
S1、制备芳纶纸：将芳纶短切纤维、芳纶沉析纤维和氨基改性氟化石墨烯混合、抄造、压榨、烘干，经过热压机处理得间位芳纶成纸或对位芳纶成纸；
S2、制备间位芳纶聚合液；
S3、制备耐高温树脂溶液：将基体树脂、固化剂、高导热填料、增韧剂、促进剂、引发剂和活性稀释剂溶解在溶剂中，混合均匀得到耐高温树脂溶液；
S4、制备耐高温树脂涂层芳纶纸：将步骤S2制备的间位芳纶聚合液和步骤S3制备的耐高温树脂溶液混合均匀后得到混合溶液，然后将混合溶液均匀的涂布在芳纶纸的两面，然后经过多段式烘干工艺使溶剂烘干、树脂固化，即可得到所述的耐高温树脂涂层芳纶纸。
8.根据权利要求1所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸的制备方法，其特征在于，步骤S1中，芳纶短切纤维为间位芳纶短切纤维或对位芳纶短切纤维的一种或两种；所述芳纶沉析纤维为间位芳纶沉析纤维，打浆度为35～60°SR；
按照重量份数计，芳纶短切纤维35～70份，芳纶沉析纤维30～65份，氨基改性氟化石墨烯2～20份。
9.根据权利要求1所述一种耐高温树脂涂层芳纶纸的制备方法，其特征在于，步骤S2中，间位芳纶聚合液的制备方法为：在-5～0℃，14～15kPa压力惰性气体干燥环境下，将间苯二甲酰氯与间苯二胺加入有机溶剂中进行聚合反应，然后加入中和剂，过滤除去中和反应生成的盐，得到间位芳纶聚合液；
所述的有机溶剂为N，N-二甲基甲酰胺或N，N-二甲基乙酰胺；所述中和剂为氧化钙或氢氧化钙。
10.一种耐高温树脂涂层芳纶纸的应用，其特征在于，所述耐高温树脂涂层芳纶纸作为导热绝缘纸应用在大型电机、电抗器、变压器的电气绝缘设备中。
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