CN116590007B - 一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法，所述制备方法以下步骤：以葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮和硝酸铝添加到水溶液中，搅拌后得到透明溶液，再加入硅酸钠搅拌，离心，干燥，通过马弗炉煅烧，得到室温磷光碳点@水铝英石复合材料。其特征是碳点@水铝英石复合材料通过一步煅烧法直接获得的获得。另外，通过将新颖的基质——水铝英石，用于碳点基室温磷光材料中实现了长寿命磷光和长肉眼可见时间，其磷光寿命高达1.02秒，关闭紫外灯后肉眼可见青色磷光长达14秒。制备所使用的药品均无毒无害且价格低廉，且制备简单所用时间短。制备的碳点@水铝英石复合材料能成功应用于信息加密等领域。
Description
技术领域
本发明属于碳点材料制备技术领域，具体涉及一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法。
背景技术
室温磷光是一种关闭激发光源后仍能看到较长寿命的独特发光，具有可消除短寿命荧光和降低背景噪声的优点，在新一代信息防伪、时间分辨、光电器件、生物成像具有非常大的优势。传统的磷光材料主要是以稀土为发光中心的的无机材料和以分子结构为发光中心的纯有机材料，但由于稀土资源不可再生、原材料昂贵、制备工艺复杂和纯有机材料中电子的自旋轨道耦合非常弱等缺点，导致稀土无机材料及有机材料的应用前景受到很大局限性。此外，不含金属磷光材料的三重态激子很容易被周围热环境、水和空气氧淬灭，在室温环境条件下很被难观测。因此，开发一种磷光寿命长、制备简单、价格低廉、无毒环保的新一代室温磷光材料是十分有必要的。
碳点(Carbon dots, CDs)由于其具有优异的发光特性、无毒环保、制备简单、价格低廉等特点而受到科研人员的广泛关注。从2004年孙等人使用电弧放电法发现CDs以来，CDs的研究主要集中于水溶液的荧光特性、多色全彩发光的调控等。到目前为止，科研工作者已不再满足于对CDs荧光特性的研究，而是将研究中心转向了更具有吸引力的室温磷光。然而，CDs由于其发光基团的剧烈振动和旋转使其具有较低的系统间交叉和快速的非辐射跃迁，导致CDs磷光寿命短和磷光量子产率低。为了解决这些问题，研究人员采用了各种策略：H聚合，重原子效应，结晶，自组装/共组装，主客系统，刚性基质等。迄今为止，将CDs引入到各种刚性基质中仍然是构筑CDs基RTP材料的主要方法。基质又可以分为无机基质和有机基质两种，CDs在不同刚性基质中的磷光发射机理是各不相同的，这是由于CDs与不同基质之间产生了不同的相互作用，例如：形成共价键、氢键、刚性结构限制、纳米空间限域、能量转换等。
目前报道制备CDs@基质RTP材料的方法仍然存在制备工艺复杂、价格昂贵、磷光寿命较短等缺点，从而不利于在实际中的应用。另外，针对基质的研究还是仅限制在较少的几种。因此，需要开发出新颖的基质和简单的制备方法用于制备长寿命磷光碳点基纳米材料。
发明内容
为了避免现有技术的不足之处，本发明提供了一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法。
本发明的目的之一在于提供了一种新颖的基质。
本发明的目的之二在于提供了一种简便易行的一步煅烧方法。
本发明的目的之三在于提供了一种长寿命室温磷光碳点@水铝英石复合材料。
本发明制备的长寿命室温磷光碳点@水铝英石复合材料是以葡萄糖、聚乙烯吡咯烷酮(PVP)、硅酸钠和硝酸铝为原料，通过一步煅烧法制备的，其制备过程包括以下具体步骤：
1、首先取0.1-0.5g 葡萄糖、0.1-0.5g PVP和1-3g 硝酸铝添加到20ml水溶液中，搅拌1-3小时，得到透明溶液；
2、在搅拌条件下，在步骤1获得的透明溶液中加入1-3g 硅酸钠，搅拌1-3小时，得到乳白色溶液；
3、将步骤2获得乳白色溶液用高速离心机在转速7000转/分钟离心10分钟，移去离心管中上层清液，得到乳白色沉淀物；
4、将步骤3获得的乳白色沉淀物置于40-80℃烘箱中干燥12-36小时，得到白色固体；
5、将步骤4获得白色固体置于带盖坩埚中，通过马弗炉450-650℃煅烧2-4小时，得到碳点@水铝英石复合材料。
本发明的有益效果：
1、本发明提供了一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法，其特征是以葡萄糖、PVP、硅酸钠和硝酸铝为原料，通过一步煅烧法制备的，且仅需实验室常用的普通设备，不需专用设备，其工艺过程简单易操作；
2、该方法提供了一种新颖的基质——水铝英石，用于制备长寿命室温磷光发射碳点@水铝英石复合材料；
3、该方法获得的碳点@水铝英石复合材料磷光寿命高达1.02秒，关闭紫外灯后肉眼可见青色磷光长达14秒；
4、本发明所使用的药品均无毒无害且价格低廉，且制备简单所用时间短，制备后无需复杂繁琐步骤，特别适合批量、低成本制备，适合工业化规模生产与商业化的应用；
5、本发明提供的碳点@水铝英石复合材料能成功应用于信息加密等领域。
附图说明
为了更清楚地说明本发明实施例或现有技术中的技术方案，下面将对实施例或现有技术描述中进行附图简单介绍，但下面描述中的附图仅仅是本发明中记载的一些实施例，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的透射电镜(TEM) ，插图为高分辨透射电镜(HRTEM)。
图2为本发明实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的X射线衍射(XRD)图。
图3为本发明实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的磷光光谱图。
图4为本发明实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的磷光寿命图。
图5为实施例1-3，比较例1-2制备的碳点@水铝英石复合材料分别在日光下、365nm紫外灯照射下以及关灯后的状态图。
图6为本发明实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料在信息分辨防伪的应用照片。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合附图及实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有作出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
下述各实施例中所述实验方法如无特殊说明，均为常规方法；所述试剂和材料，如无特殊说明，均可在市场上购买得到。
实施例1：
首先取0.2g 葡萄糖、0.5g PVP和2g 硝酸铝添加到20ml水溶液中，搅拌2小时，得到透明溶液；在搅拌条件下，在获得的透明溶液中加入3g 硅酸钠，搅拌2小时，得到乳白色溶液；将乳白色溶液用高速离心机在转速7000转/分钟离心10分钟，移去离心管中上层清液，得到乳白色沉淀物；将乳白色沉淀物置于60℃烘箱中干燥24小时，得到白色固体；将白色固体置于带盖坩埚中，通过马弗炉550℃煅烧2小时，得到碳点@水铝英石复合材料。
实施例2：
首先取0.1g 葡萄糖、0.1g PVP和3g 硝酸铝添加到20ml水溶液中，搅拌1小时，得到透明溶液；在搅拌条件下，在透明溶液中加入2g 硅酸钠，搅拌1小时，得到乳白色溶液；将乳白色溶液用高速离心机在转速7000转/分钟离心10分钟，移去离心管中上层清液，得到乳白色沉淀物；将乳白色沉淀物置于40℃烘箱中干燥12小时，得到白色固体；将白色固体置于带盖坩埚中，通过马弗炉450℃煅烧3小时，得到碳点@水铝英石复合材料。
实施例3：
首先取0.5g 葡萄糖、0.3g PVP和1g 硝酸铝添加到20ml水溶液中，搅拌3小时，得到透明溶液；在搅拌条件下，在透明溶液中加入1g 硅酸钠，搅拌3小时，得到乳白色溶液；将乳白色溶液用高速离心机在转速7000转/分钟离心10分钟，移去离心管中上层清液，得到乳白色沉淀物；将乳白色沉淀物置于80℃烘箱中干燥36小时，得到白色固体；将白色固体置于带盖坩埚中，通过马弗炉650℃煅烧4小时，得到碳点@水铝英石复合材料。
比较例1：
首先取0.5g 葡萄糖添加到20ml水溶液中，搅拌1小时，得到透明溶液；将透明溶液转移至50ml反应釜中，在180℃水热反应2小时，待冷却至室温，得到棕色悬浊液；将棕色悬浊液溶液用高速离心机在转速8000转/分钟离心10分钟，移去离心管中下层沉淀物，得到棕色上清液；将棕色上清液用1000Da透析袋透析48小时，得到CDs溶液；将获得5ml CDs溶液，0.5g PVP和2g硝酸铝添加到15ml水溶液中，搅拌2小时，得到黄色透明溶液；在搅拌条件下，在透明溶液中加入3g硅酸钠，搅拌2小时，得到黄白色溶液；将黄白色溶液用高速离心机在转速7000转/分钟离心10分钟，移去离心管中上层清液，得到白色沉淀物；将白色沉淀物置于60℃烘箱中干燥24小时，得到白色固体；将白色固体置于带盖坩埚中，通过马弗炉550℃煅烧2小时，得到碳点@水铝英石复合材料。
比较例2：
首先取2g硝酸铝添加到20ml水溶液中，搅拌2小时，得到透明溶液；在搅拌条件下，在透明溶液中加入3g硅酸钠，搅拌2小时，得到乳白色溶液；将乳白色溶液用高速离心机在转速7000转/分钟离心10分钟，移去离心管中上层清液，得到乳白色沉淀物；将乳白色沉淀物置于60℃烘箱中干燥24小时，得到白色固体；将白色固体置于带盖坩埚中，通过马弗炉550℃煅烧2小时，得到水铝英石。取0.2g获得的水铝英石，0.2g葡萄糖、0.5g PVP添加到20ml水溶液中，搅拌2小时，得到白色溶液；将黄白色溶液用高速离心机在转速7000转/分钟离心5分钟，移去离心管中上层清液，得到白色沉淀物；将白色沉淀物置于60℃烘箱中干燥24小时，得到白色固体；将白色固体置于带盖坩埚中，通过马弗炉550℃煅烧2小时，得到碳点@水铝英石复合材料。
图1为实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的TEM，插图为HRTEM，从图1可以看出，葡萄糖原位合成的CDs在非晶态水铝英石基质中均匀分布；原位合成的CDs具有明显的碳核，晶格条纹间距为0.21 nm，对应于石墨碳的(100)晶面。
图2为实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的XRD，从图2可以看出，在 27°和40°处的宽反射是典型的无定形水铝英石结构，主要归因于相邻的 SiO四面体之间的干涉，而 66.5°处的肩峰可能来自类似于伊毛缟石的局部结构。
图3为实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的磷光光谱图，从图3可以看出，在365 nm 激发后，延迟一段时间后检测到了磷光，其发射带中心在 520 nm左右。
图4为实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料的磷光寿命图，从图4可以看出，时间分辨衰减光谱采用了三指数函数进行拟合，根据以下公式：τavg=∑αiτi 2/∑αiτi。计算出在室温下磷光寿命为1.02秒，说明制备的碳点@水铝英石复合材料具有优异的长磷光寿命。
图5为实施例1-3，比较例1-2制备的碳点@水铝英石复合材料的分别在日光下、365nm紫外灯照射下以及关灯后的状态图，从图5可以看出，制备的实例1表现出最长的肉眼可见时间，长达14秒，其他实施例2-3，比较例1-2制备的碳点@水铝英石复合材料的肉眼可见时间比较短。
图6为实施例1制备的碳点@水铝英石复合材料在信息加密防伪方面应用照片，从图6可以看出，在365 nm 紫外灯照射下，“I L U J N”均显示荧光，关闭紫外灯后，由于持续发光时间不同，“J N”由于短持续时间先消失，随着时间的流逝，“I L”相继消失，最后加密模式的“U”被识别。结果表明制备的碳点@水铝英石磷光粉成功用于时间加密防伪应用。
显然，本领域的技术人员可以对本发明所述的一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法进行各种改动和变型而不脱离本发明的精神和范围。这样，倘若本发明的这些修改和变型属于本发明权利要求及其等同技术的范围之内，则本发明也意图包含这些改动和变型在内。
Claims (4)
1.一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
首先取0.1-0.5g葡萄糖、0.1-0.5g PVP和1-3g硝酸铝添加到20ml水溶液中，搅拌1-3小时，得到透明溶液；加入1-3g硅酸钠，搅拌1-3小时，得到乳白色溶液；用高速离心机在转速7000转/分钟离心10分钟，移去离心管中上层清液，得到乳白色沉淀物；置于40-80℃烘箱中干燥12-36小时，得到白色固体；置于带盖坩埚中，通过马弗炉450-650℃煅烧2-4小时，得到碳点@水铝英石复合材料。
2.根据权利要求1所述的室温磷光碳点@水铝英石复合材料的制备方法，其特征在于，葡萄糖的用量为0.2g，PVP的用量为0.5g。
3.根据权利要求1所述的室温磷光碳点@水铝英石复合材料的制备方法，其特征在于，硝酸铝的用量为2g，硅酸钠的用量为3g。
4.根据权利要求1所述的制备方法制得的室温磷光碳点@水铝英石复合材料的应用，其特征在于，所述室温磷光碳点@水铝英石复合材料应用于信息加密。
Priority Applications (1)
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| CN202310530692.XA CN116590007B (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
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| CN202310530692.XA CN116590007B (zh) | 2023-05-12 | 2023-05-12 | 一种室温磷光碳点@水铝英石复合材料及其制备方法 |
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| CN116590007A CN116590007A (zh) | 2023-08-15 |
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| CN112195025A (zh) * | 2020-11-19 | 2021-01-08 | 苏州科技大学 | 基于磷铝复合物碳点的长寿命室温磷光材料及其制备方法 |
| CN112552903A (zh) * | 2020-12-10 | 2021-03-26 | 辽宁科技大学 | 基于复合基质中碳点的室温磷光材料及其制备方法和应用 |
| CN114540020A (zh) * | 2022-03-04 | 2022-05-27 | 吉林大学 | 一种碳点@分子筛复合材料及其制备方法和应用 |
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2023
- 2023-05-12 CN CN202310530692.XA patent/CN116590007B/zh active Active
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