CN116589214A - 一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂及应用及一种混凝土 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，以质量百分数计，包括：46％‑50％的硫酸铝、39％‑41％的氟化铝溶液、6％‑7％的氟硅酸镁、2.0％‑3.5％的二乙醇胺、1％‑2％的硫酸镁、0.5％‑1.0％的悬浮稳定剂。该速凝剂通过在恒温水浴和常规搅拌条件下的分步骤混合各原料组分的方法制备得到。该速凝剂适用于喷射混凝土中，可以显著改善混凝土的初凝、终凝时间。同时，本发明还提供了一种含有上述含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的混凝土。
Description
技术领域
本发明涉及建筑材料领域，具体涉及一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂及应用及一种混凝土。
背景技术
速凝剂是一种能使水泥或混凝土快速凝结硬化的化学外加剂，是喷射混凝土中必不可少的一种组分，随着速凝剂技术的不断发展，硫酸铝型液体无碱速凝剂因有效解决了采用传统粉状速凝剂干喷混凝土固有的粉尘大、回弹量大以及碱性速凝剂腐蚀性强、后期强度保留度低等问题成为当今速凝剂发展的主流。但是，单纯的硫酸铝溶液，一方面对水泥浆体的促凝作用以及对水泥砂浆早期强度的影响难以满足要求，另一方面，溶液的稳定性较差。
发明内容
为了克服上述现有技术存在的缺陷，本发明的目的之一在于提供一种能满足速凝剂促凝、早强作用，又具有较好稳定性的无碱液体速凝剂及其制备方法。
本发明的目的可以通过以下技术方案来实现：
本发明示例性的提供了一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，以质量百分数计，包括：46％-50％的硫酸铝、39％-41％的氟化铝溶液、6％-7％的氟硅酸镁、2.0％-3.5％的二乙醇胺、1％-2％的硫酸镁、0.5％-1.0％的悬浮稳定剂。
经过申请人多次研究，本发明示例性的提供了一种优化条件下的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，以质量百分数计，包括：50％的硫酸铝、40％的氟化铝溶液、6％的氟硅酸镁、2.5％的二乙醇胺、1％的硫酸镁以及0.5％的悬浮稳定剂。
本发明示例性的提供了一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的制备方法，具体步骤如下：
(1)将氟化铝溶液加入反应釜中，加热至70-80℃。
(2)向反应釜中加入悬浮稳定剂，持续搅拌10-20min。
(3)在持续搅拌的条件下，向反应釜中加入硫酸铝。
(4)待硫酸铝完全溶解后，依次加入氟硅酸镁、硫酸镁、二乙醇胺，每次加料间隔10-15min，加料完毕后持续搅拌反应1-1.5h。
(5)停止水浴加热，持续搅拌至自然冷却，所得产品为所述含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂。
本发明示例性的提供了一种硫酸铝，为：工业级原料，以降低原材料成本。
本发明示例性的提供了一种氟化铝溶液，为：常温下氟化铝质量含量为20％的氟化铝和水混合得到的固液混合物。
本发明示例性的提供了一种悬浮稳定剂，为：凹凸棒土或海泡石粉中的一种
本发明示例性的提供了一种持续搅拌的搅拌速率为600-800rpm。
本发明的目的之二在于提供一种本发明所得含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的应用，为：将本发明所得含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂应用于喷射混凝土中。
本发明示例性的提供了一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的应用方法，为：控制喷射混凝土中所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的添加量为胶凝材料质量的6％-7％。
本发明的目的之三在于提供一种混凝土，该混凝土包括：混凝土中胶凝材料质量6％-7％的本发明所得含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂。
与现有技术相比，本发明至少具有以下有益效果之一：
1.本发明含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂掺量低、稳定性好、后期强度保证率高，克服了传统的无碱液体速凝剂促凝效果差、早期强度低、稳定性差等缺点。
2.本发明含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂生产工艺简单、原材料成本低，适宜大规模生产。
具体实施方式
为了使本发明所要解决的技术问题、技术方案、技术效果更加清楚明白，以下结合实施例对本发明技术方案进行清楚、完整地详细描述。应当理解，此处所描述的具体实施例仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。除非另有说明，以下实施例中使用的原料和试剂均为市售商品，或者通过已知方法制备。以下各实施例中，如无特别说明的原料产品或处理技术，则表明均为本领域的常规市售产品或常规处理技术。
实施例1
一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，按质量百分数计，包括：硫酸铝50％，氟化铝溶液40％，氟硅酸镁6％，二乙醇胺2.5％，硫酸镁1％，悬浮稳定剂0.5％。所述氟化铝溶液为常温下氟化铝质量含量为20％的氟化铝和水混合得到的固液混合物。
该含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的制备方法为：
(1)将氟化铝溶液加入反应釜中，加热至75℃。
(2)向反应釜中加入悬浮稳定剂，持续搅拌15min。
(3)在持续搅拌的条件下，向反应釜中加入硫酸铝。
(4)待硫酸铝完全溶解后，依次加入氟硅酸镁、硫酸镁、二乙醇胺，每次加料间隔12min，加料完毕后持续搅拌反应1.2h。
(5)停止水浴加热，持续搅拌至自然冷却，所得产品为所述含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂。
实施例2
其余步骤与实施例1相同，区别在于，其原料按质量百分数计，包括：硫酸铝46％，氟化铝溶液41％，氟硅酸镁7％，二乙醇胺3.5％，硫酸镁1.8％，悬浮稳定剂0.7％。
实施例3
其余步骤与实施例1相同，区别在于，其原料按质量百分数计，包括：硫酸铝49％，氟化铝溶液39％，氟硅酸镁7％，二乙醇胺2％，硫酸镁2％，悬浮稳定剂1％。
对比例1
一种速凝剂，按质量百分数计，包括：6％的氟硅酸，4％的氢氧化铝，25％的硫酸铝，5％的柠檬酸，3％的分散剂，1％的稳定剂，56％的水。其制备方法包括：
(1)将氟硅酸与氢氧化铝混合得到混合物A，将硫酸铝、部分水、柠檬酸混合得到混合物B。
(2)将混合物A与混合物B混合，并加入分散剂和稳定剂及余量的水。
(3)搅拌均匀得到所述速凝剂。
采用GB/T 35159-2017《喷射混凝土用速凝剂》规定的检测方法对以上各实施例、对比例所制得的产品进行性能测试，所选水泥为基准水泥，所得结果如下表所示。
表1.实施例和对比例性能测试结果
由上表可知，对比例1是一种现有的比较典型的含氟早强型混凝土速凝剂。经过测试，现有的含氟早强型混凝土速凝剂，虽然可以满足GB/T 35159-2017的要求(初凝时间≤5min、终凝时间≤12min、1d抗压强度≥7.0Mpa、28d抗压强度比≥90％)，但是其初凝时间一般不会低于3分钟，终凝时间一般不会低于5分钟。
本发明所得速凝剂，在添加量为6％-7％时，可以将初凝时间压缩至2分钟，终凝时间缩短至4分钟。且1d抗压强度与现有的含氟早强型混凝土速凝剂相比，有一定的提升，28d抗压强度比虽然弱于现有的含氟早强型混凝土速凝剂，但是也满足GB/T 35159-2017的要求，且28d抗压强度比可以达到99％以上。
稳定性测试基于下述方法进行：
S1.将速凝剂置于100mL量筒中，使速凝剂的凹液面对齐量筒100mL刻度线。
S2.将量筒在室温的环境下静置，用保鲜膜封闭量筒顶部。
S3.定期观察量筒中试剂状态，当速凝剂底部沉淀超过5mL刻度线或出现分层离析的现象或试剂凝固成果冻状时，视为速凝剂已失稳。
S4.失稳时间的前一天记为速凝剂的稳定时间。
表2.实施例和对比例稳定性测试结果
| 实施例 | 速凝剂掺量(％) | 稳定时间 |
| 实施例1 | 6 | 37 |
| 实施例2 | 6 | 31 |
| 实施例3 | 6 | 40 |
| 对比例1 | 6 | 18 |
由上表可知，在相同的速凝剂添加量下，对比例1放置15天左右会出现比较明显的沉淀或分层现象，而本发明所得速凝剂则可以保持30天以上的稳定时间，可见本发明所得速凝剂具有良好的稳定性。
综上可见，本发明含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂掺量低、稳定性好、后期强度保证率高，克服了传统的无碱液体速凝剂促凝效果差、早期强度低、稳定性差等缺点。同时，本发明含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂制备过程不涉及复杂的制备工序，具有工艺简单、原材料成本低的优点，适宜大规模生产。
尽管已经示出和描述了本发明的实施例，对于本领域的普通技术人员而言，可以理解在不脱离本发明的原理和精神的情况下可以对这些实施例进行多种变化、修改、替换和变型，本发明的范围由所附权利要求及其等同物限定。
Claims (10)
1.一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，其特征在于：以质量百分数计，包括：46％-50％的硫酸铝、39％-41％的氟化铝溶液、6％-7％的氟硅酸镁、2.0％-3.5％的二乙醇胺、1％-2％的硫酸镁、0.5％-1.0％的悬浮稳定剂。
2.根据权利要求1所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，其特征在于：以质量百分数计，包括：50％的硫酸铝、40％的氟化铝溶液、6％的氟硅酸镁、2.5％的二乙醇胺、1％的硫酸镁以及0.5％的悬浮稳定剂。
3.根据权利要求1或2任一所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述氟化铝溶液中氟化铝的质量含量为20％，所述氟化铝溶液的溶剂为水。
4.根据权利要求1所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，其特征在于：所述速凝剂的制备方法包括：
(1)将氟化铝溶液加入反应釜中，加热至70-80℃；
(2)向反应釜中加入悬浮稳定剂，持续搅拌10-20min；
(3)在持续搅拌的条件下，向反应釜中加入硫酸铝；
(4)待硫酸铝完全溶解后，依次加入氟硅酸镁、硫酸镁、二乙醇胺，每次加料间隔10-15min，加料完毕后持续搅拌反应1-1.5h；
(5)停止水浴加热，持续搅拌至自然冷却，所得产品为所述含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂。
5.根据权利要求4所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，其特征在于，步骤(1)所述氟化铝溶液为：常温下氟化铝质量含量为20％的氟化铝和水混合得到的固液混合物。
6.根据权利要求4所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，其特征在于，步骤(2)所述悬浮稳定剂为：凹凸棒土或海泡石粉中的一种。
7.根据权利要求4所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，其特征在于，搅拌速率为：600-800r/min。
8.一种含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的应用，其特征在于，所述速凝剂为权利要求1-7任一所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂，该速凝剂应用于喷射混凝土中。
9.根据权利要求8所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂的应用，其特征在于，所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂在喷射混凝土中的添加量为胶凝材料质量的6％-7％。
10.一种混凝土，其特征在于，所述混凝土包括胶凝材料质量6％-7％的速凝剂，所述速凝剂为权利要求1-7任一所述的含氟硅酸盐的无碱液体速凝剂。
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