CN116589183A - 一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃、温度传感系统及其制作方法 - Google Patents
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Abstract
一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃、温度传感系统及其制作方法，属于光学发光材料技术领域。所述碲酸盐玻璃以TeO2、ZnO、MoO3为基质，掺杂Er2O3、Yb2O3，制备方法为将原料研磨加热后进行退火处理并抛光。其温度传感系统的制作方法为将澄清的碲酸盐玻璃液抽取进空芯光纤中形成碲酸盐‑石英光纤，与多模光纤进行耦合后固化。所得光纤具有极高的上转换发光效率，降低了激光照射产生的热效应，有利于传感器稳定性的提升，同时有利于光源的小型化和集成化，有望实际应用于变压器温度检测中。温度传感系统具有低声子能量、良好的热稳定性、材料简单的优势。
Description
技术领域
本发明属于光学发光材料技术领域，具体涉及基于荧光强度比的碲酸盐玻璃及其温度传感系统制作方法。
背景技术
在许多研究领域，温度一直是重要的参数之一。随着工业4.0脚步的加快，传统测温仪器无法满足一些领域对温度传感器逐步提高的高灵敏度以及高精度的要求。此外，传统的测温仪器在一些电磁干扰、强酸强碱腐蚀的特殊环境以及生物医疗等领域，很难发挥其作用。近年来,基于荧光强度比技术的稀土掺杂碲酸盐玻璃温度传感器因其响应速度快、抗电磁干扰、分辨率高和稳定性好等特性，成为了温度传感领域研究的热点话题，是代替传统测温仪器的重要材料之一。
荧光强度比是稀土离子的两个相邻热耦合能级的荧光强度的比值，当温度变化时，离子的两个热耦合能级会发生无辐射跃迁，离子从高能级向低能级跃迁的同时会伴随着荧光产生，此外，每个能级上面荧光强度会发生改变，但在极短的时间内就会达到热平衡，荧光也随之消失。碲酸盐玻璃具有低声子能量、低熔点、高稀土溶解度和高上转换效率的特点，是增强稀土离子上转换发光的理想基质材料，在经稀土掺杂处理后，通过建立温度与稀土离子荧光强度比之间的数学模型，在实现非接触式温度传感、提高探测灵敏度、寻找新材料机制等方面，势必成为研究发展的主流趋势。但目前基于荧光强度比技术的稀土掺杂碲酸盐玻璃温度传感器仍具有一定的不足：一方面，由于碲酸盐光纤本身比较脆弱，常常需要额外的封装以提升它的机械性能，但这会导致其瞬时响应时间增加；另一方面，目前的碲酸盐玻璃温度传感器发光效率过低，高功率的激光照射积累的热效应会影响传感器的性能。
而本发明提出的温度传感系统将碲酸盐玻璃液抽取进石英空芯光纤中，大大提升了传感器整体的理化性能，改善了碲酸盐光纤机械强度差、易腐蚀等缺点，避免了二次封装所引起的响应时瞬时响应时间变长问题。另外，本发明所使用的碲酸盐光纤具有极高的上转换发光效率，所需泵浦功率仅为0.1mW。这大大降低了激光照射产生的热效应，有利于传感器稳定性的提升，同时也有利于光源的小型化和集成化，有望实际应用于变压器温度检测中。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供一种以TeO2、ZnO、MoO3为基质，掺杂Er2O3、Yb2O3的基于荧光强度比的碲酸盐玻璃及其采用该碲酸盐玻璃的温度传感系统。所述传感系统具有低声子能量、良好的热稳定性、材料简单的优势。
为实现上述目的，本发明采用以下技术方案：
一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃，由TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3和Yb2O3按照以下摩尔百分比组成：
TeO2：79.3-81.3；
ZnO：10；
MoO3：8；
Er2O3：0.2；
Yb2O3：0.5-2.5。
一种所述基于荧光强度比的碲酸盐玻璃制作方法，具体包括以下步骤：
步骤1.碲酸盐玻璃液制备：
1.1按碲酸盐玻璃组分及摩尔比称量备料，并研磨获得混合料；
1.2将混合料加热，获得熔融态淡红色碲酸盐玻璃液，摇匀获得澄清玻璃液；
步骤2.退火处理：
2.1将澄清玻璃液进行退火处理，退火温度为315-330℃，退火时间为210-230min，获得碲酸盐玻璃；
2.2用研磨抛光机将碲酸盐玻璃加工成直径4-5cm，平均厚度为1.5mm的玻璃块。
所述步骤1.1中，研磨方式为手动研磨，研磨时间为30-40min。
所述步骤1.2中，混合料加热操作在马弗炉中进行，具体为：将混合料放入刚玉坩埚中后再置于马弗炉中进行加热操作，加热温度为850-950℃，加热时间为75-85min。
所述步骤2.1中，澄清玻璃液在洁净铜板上进行退火处理，从而去除碲酸盐玻璃冷却成型过程中产生的应力，所述铜板事先经过预热处理，预热温度为315-330℃，与退火温度保持一致，铜板预热时间为75-85min，与加热时间保持一致，预热操作在马弗炉中进行。
一种温度传感系统的制作方法，具体包括以下步骤：
步骤(1)将上述基于荧光强度比的碲酸盐玻璃制作方法中，步骤1.2得到的澄清玻璃液通过注射器抽取进空芯光纤中形成碲酸盐-石英光纤(图5)；
所述的碲酸盐玻璃组分及摩尔比为TeO2：ZnO：MoO3：Er2O3：Yb2O3＝79.8：10：8：0.2：2；
步骤(2)使用光纤切割刀将碲酸盐-石英光纤两端切平；
步骤(3)使用两个光学三维调整架将玻璃丝两端分别与多模光纤进行耦合；
步骤(4)使用注射器将紫外线粘合剂均匀地涂抹在每个接合点周围，然后用紫光灯照射3min进行初步固化，再将传感器转移到120℃的恒温器中进行第二次固化，持续30min，直至冷却到室温，温度传感系统结构如图6所示。
所述步骤(1)中，所述空芯光纤为外径125μm、内径70μm的空芯石英光纤；
所述步骤(1)中，空芯光纤与注射器针管通过紫外线粘合剂相连接；
所述步骤(3)中，玻璃丝两端的多模光纤均为外径125μm、内径62.5μm的多模光纤。
一种采用上述温度传感系统对温度进行测量的方法，具体包括以下步骤：
步骤Ⅰ，将温度传感系统置于待测温度环境下，将所述温度传感系统两端的多模光纤分别与980nm激光器和海洋光谱仪相连接，形成激光器、玻璃丝、海洋光谱仪光路，光从激光器射出，进入多模光纤，再进入碲酸盐-石英光纤，然后进入另一段多模光纤，最后进入海洋光谱仪；
步骤Ⅱ，开启980nm激光器，记录海洋光谱仪的数据图像，在523nm和545nm处会产生绿色的荧光，记录对应的荧光强度，545nm波长处与523nm波长处的荧光强度比值称为荧光强度比(FIR)，构建温度与荧光强度比之间的数学模型：
其中：ΔE表示两个热耦合能级之差，单位为焦耳(J)；KB表示玻尔兹曼常数，单位为焦耳每开尔文(J/K)；T表示温度，单位为开尔文(K)；
步骤Ⅲ，构建绝对灵敏度、相对灵敏度与步骤Ⅰ中的荧光强度比之间的函数，分别为绝对灵敏度相对灵敏度/>以及对温度从296K到328K的数据进行反复测量来验证碲酸盐温度传感器的灵敏度与重复性。
本发明的有益效果：
1.与之前报道的基于碲酸盐上转换荧光发射的温度传感器相比，本发明外层的石英空芯光纤大大的提升了传感器整体的理化性能，改善了碲酸盐光纤机械强度差、易腐蚀的缺点。
2.本发明内部的碲酸盐光纤具有极高的上转换发光效率，所需泵浦功率仅为0.1mW。这大大降低了激光照射产生的热效应，有利于传感器稳定性的提升，同时也有利于光源的小型化和集成化，有望实际应用与变压器温度检测中。
3.本发明的温度传感系统最大绝对灵敏度能够达到0.0045K-1，最大相对灵敏度能够达到0.0123K-1。
附图说明
图1为本发明实施例1、实施例2、实施例3、实施例4、实施例5中铒镱共掺碲酸盐玻璃的荧光光谱图；
图2为本发明实施例6中一种铒镱共掺碲酸盐玻璃温度传感系统荧光发射强度比随温度变化的计算结果；
图3为本发明实施例6中一种铒镱共掺碲酸盐玻璃温度传感系统绝对灵敏度Sa和相对灵敏度Sr随温度变化的计算结果；
图4为本发明实施例6中一种铒镱共掺碲酸盐玻璃温度传感系统加热和降温过程重复过程中中荧光强度比随温度变化的测量结果；
图5为利用注射器将碲酸盐玻璃液抽取进空芯光纤示意图；
图6为所制作温度传感系统结构示意图。
具体实施方式
下面结合附图和实施例对本发明作进一步的详细说明。可以理解的是，此处所描述的具体实施例仅用于解释本发明，而非对本发明的限定。另外需要说明的是，为了便于描述，附图中仅示出了与本发明相关的部分而非全部结构。
实施例1：一种铒镱共掺碲酸盐玻璃的制备：
室温下，将TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3、Yb2O3按摩尔百分比为79.8TeO2-10ZnO-8MoO3-0.2Er2O3-2Yb2O3的比例称重，总样品为0.5mol，混入研磨钵里充分手动研磨30min；
用药匙将研磨好的样品全部盛入提前准备好的刚玉坩埚中，再转移到850℃的马弗炉中加热75min后得到熔融状态的淡红色碲酸盐玻璃液，打开马弗炉，用坩埚钳取下坩埚盖，取出刚玉坩埚，摇匀，得到澄清的碲酸盐玻璃液；
将熔融状态下澄清的玻璃液倒在用另外一个马弗炉预热好的铜板上，保持熔融态玻璃液滴直径为2-3cm，并进行退火处理，退火温度325℃，退火时间210min，之后关闭炉子加热开关，使马弗炉中的玻璃自然冷却至室温，即可得到铒镱共掺的碲酸盐玻璃。所得碲酸盐玻璃的荧光光谱图如图1所示。
实施例2：一种铒镱共掺碲酸盐玻璃的制备：
室温下，将TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3、Yb2O3按摩尔百分比为81.3TeO2-10ZnO-8MoO3-0.2Er2O3-0.5Yb2O3的比例称重，总样品为0.5mol，混入研磨钵里充分手动研磨30min；
用药匙将研磨好的样品全部盛入提前准备好的刚玉坩埚中，再转移到850℃的马弗炉中加热75min后得到熔融状态的淡红色碲酸盐玻璃液，打开马弗炉，用坩埚钳取下坩埚盖，取出刚玉坩埚，摇匀，得到澄清的碲酸盐玻璃液；
将熔融状态下澄清的玻璃液倒在用另外一个马弗炉预热好的铜板上，保持熔融态玻璃液滴直径为2-3cm，并进行退火处理，退火温度325℃，退火时间210min，之后关闭炉子加热开关，使马弗炉中的玻璃自然冷却至室温，即可得到铒镱共掺的碲酸盐玻璃。所得碲酸盐玻璃的荧光光谱图如图1所示。
实施例3：一种铒镱共掺碲酸盐玻璃的制备：
室温下，将TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3、Yb2O3按摩尔百分比为80.8TeO2-10ZnO-8MoO3-0.2Er2O3-1Yb2O3的比例称重，总样品为0.5mol，混入研磨钵里充分手动研磨30min；
用药匙将研磨好的样品全部盛入提前准备好的刚玉坩埚中，再转移到850℃的马弗炉中加热75min后得到熔融状态的淡红色碲酸盐玻璃液，打开马弗炉，用坩埚钳取下坩埚盖，取出刚玉坩埚，摇匀，得到澄清的碲酸盐玻璃液；
将熔融状态下澄清的玻璃液倒在用另外一个马弗炉预热好的铜板上，保持熔融态玻璃液滴直径为2-3cm，并进行退火处理，退火温度325℃，退火时间210min，之后关闭炉子加热开关，使马弗炉中的玻璃自然冷却至室温，即可得到铒镱共掺的碲酸盐玻璃。所得碲酸盐玻璃的荧光光谱图如图1所示。
实施例4：一种铒镱共掺碲酸盐玻璃的制备：
室温下，将TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3、Yb2O3按摩尔百分比为80.3TeO2-10ZnO-8MoO3-0.2Er2O3-1.5Yb2O3的比例称重，总样品为0.5mol，混入研磨钵里充分手动研磨30min；
用药匙将研磨好的样品全部盛入提前准备好的刚玉坩埚中，再转移到850℃的马弗炉中加热75min后得到熔融状态的淡红色碲酸盐玻璃液，打开马弗炉，用坩埚钳取下坩埚盖，取出刚玉坩埚，摇匀，得到澄清的碲酸盐玻璃液；
将熔融状态下澄清的玻璃液倒在用另外一个马弗炉预热好的铜板上，保持熔融态玻璃液滴直径为2-3cm，并进行退火处理，退火温度325℃，退火时间210min，之后关闭炉子加热开关，使马弗炉中的玻璃自然冷却至室温，即可得到铒镱共掺的碲酸盐玻璃。所得碲酸盐玻璃的荧光光谱图如图1所示。
实施例5：一种铒镱共掺碲酸盐玻璃的制备：
室温下，将TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3、Yb2O3按摩尔百分比为79.3TeO2-10ZnO-8MoO3-0.2Er2O3-2.5Yb2O3的比例称重，总样品为0.5mol，混入研磨钵里充分手动研磨30min；
用药匙将研磨好的样品全部盛入提前准备好的刚玉坩埚中，再转移到850℃的马弗炉中加热75min后得到熔融状态的淡红色碲酸盐玻璃液，打开马弗炉，用坩埚钳取下坩埚盖，取出刚玉坩埚，摇匀，得到澄清的碲酸盐玻璃液；
将熔融状态下澄清的玻璃液倒在用另外一个马弗炉预热好的铜板上，保持熔融态玻璃液滴直径为2-3cm，并进行退火处理，退火温度325℃，退火时间210min，之后关闭炉子加热开关，使马弗炉中的玻璃自然冷却至室温，即可得到铒镱共掺的碲酸盐玻璃。所得碲酸盐玻璃的荧光光谱图如图1所示。
实施例6：一种采用碲酸盐玻璃的基于荧光强度比的简易温度传感系统的制备，结合具有最高荧光光强度组分分析：
室温下，将TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3、Yb2O3按摩尔百分比为79.8TeO2-10ZnO-8MoO3-0.2Er2O3-2Yb2O3的最优比例称重，总样品为0.5mol，混入研磨钵里充分手动研磨30min；
用药匙将研磨好的样品全部盛入提前准备好的刚玉坩埚中，再转移到850℃的马弗炉中加热75min后得到熔融状态的淡红色碲酸盐玻璃液，打开马弗炉，用坩埚钳取下坩埚盖，取出刚玉坩埚，摇匀，得到澄清的碲酸盐玻璃液；
待熔融状态下澄清的玻璃液冷却至粘稠状态，使用整洁的玻璃棒蘸取玻璃液，迅速拉起玻璃棒，玻璃液会变成长度10-15cm，直径150-200μm的玻璃丝。此外，由于玻璃丝很细，会迅速自然冷却至室温，无需进行退火处理。
将玻璃丝用玻璃刀切割成长度为1-1.5cm的玻璃丝，使用调节架将玻璃丝两端与多模光纤进行耦合，所述玻璃丝两端的多模光纤同时与980nm激光器和海洋光谱仪相连接，形成激光器、玻璃丝、海洋光谱仪光路。在980nm泵浦光的激发下，通过观察电脑记录海洋光谱仪的数据，玻璃丝在523nm和545nm处会产生绿色的荧光，记录对应的荧光强度，545nm波长处与523nm波长处的荧光强度比值称为荧光强度比，通过构建温度与荧光强度比之间的数学模型，通过荧光强度比解调出对应的温度，可以实现对温度的传感。温度传感系统的荧光发射强度比随温度变化的计算结果如图2所示，温度传感系统的绝对灵敏度Sa和相对灵敏度Sr随温度变化的计算结果如图3所示，温度传感系统加热和降温过程重复过程中中荧光强度比随温度变化的测量结果如图4所示。经检测与计算，最大绝对灵敏度为0.0045K-1，最大相对灵敏度为0.0123K-1，并且具有良好的重复性。
以上结合附图详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明的保护范围并不局限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，这些简单变型均属于本发明的保护范围。
另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。
此外，本发明的各种不同的实施方式之间也可以进行任意组合，只要其不违背本发明的思想，其同样应当视为本发明所公开的内容。
Claims (9)
1.一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃，其特征在于，由TeO2、ZnO、MoO3、Er2O3和Yb2O3按照以下摩尔百分比制成；
TeO2：79.3-81.3；
ZnO：10；
MoO3：8；
Er2O3：0.2；
Yb2O3：0.5-2.5。
2.权利要求1所述的一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃的制作方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1.碲酸盐玻璃液制备：
1.1按碲酸盐玻璃组分及摩尔比称量备料，研磨获得混合料；
1.2将混合料加热，获得熔融态淡红色碲酸盐玻璃液，摇匀获得澄清玻璃液；
步骤2.退火处理：
2.1将澄清玻璃液进行退火处理，获得碲酸盐玻璃；
2.2将碲酸盐玻璃加工成玻璃块。
3.根据权利要求2所述的一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤1.1中，研磨时间为30-40min。
4.根据权利要求2所述的一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤1.2中，混合料加热操作具体为：将混合料放入刚玉坩埚中后，再置于马弗炉中进行加热操作，加热温度为850-950℃，加热时间为75-85min。
5.根据权利要求2所述的一种基于荧光强度比的碲酸盐玻璃的制作方法，其特征在于，所述步骤2.1中，澄清玻璃液在洁净铜板上进行退火处理，所述铜板事先经过预热处理，预热温度为315-330℃，与退火温度保持一致，铜板预热时间为75-85min，与加热时间保持一致。
6.一种温度传感系统制作方法，其特征在于，具体包括以下步骤：
步骤(1)采用权利要求2-5中任一项所述的制作方法制备的澄清玻璃液，通过注射器抽取进空芯光纤中形成碲酸盐-石英光纤；
所述的碲酸盐玻璃组分及摩尔比为TeO2：ZnO：MoO3：Er2O3：Yb2O3＝79.8：10：8：0.2：2；
步骤(2)使用光纤切割刀将光纤两端切平；
步骤(3)使用光学三维调整架将玻璃丝两端分别与多模光纤进行耦合；
步骤(4)将粘合剂涂抹在接合点周围，进行初步固化，再将传感器转移到恒温器中进行第二次固化后，冷却到室温。
7.一种温度传感系统，其特征在于，采用权利要求6的制备方法制得。
8.权利要求7所述温度传感系统对温度进行测量的方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤Ⅰ，将温度传感系统置于待测温度环境下，两端的多模光纤分别与激光器和海洋光谱仪相连接，形成激光器、玻璃丝、海洋光谱仪光路；
步骤Ⅱ，开启激光器，记录海洋光谱仪的数据图像，在523nm和545nm处会产生绿色的荧光，记录对应的荧光强度，荧光强度的比值称为荧光强度比，构建温度与荧光强度比之间的数学模型：
其中：FIR表示荧光强度比，ΔE表示两个热耦合能级之差，单位为J；KB表示玻尔兹曼常数，单位为J/K；T表示温度，单位为K；
步骤Ⅲ，构建绝对灵敏度、相对灵敏度与步骤Ⅰ中的荧光强度比之间的函数，分别为绝对灵敏度相对灵敏度/>
9.根据权利要求7所述的温度传感系统，其特征在于，最大绝对灵敏度能够达到0.0045K-1，最大相对灵敏度能够达到0.0123K-1。
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