CN116584490A - 一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂、应用和制备工艺 - Google Patents

一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂、应用和制备工艺 Download PDF

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Abstract

本发明提供了一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，包含：异丙草胺；特丁津；硝磺草酮；分散剂；乳化剂；稳定剂；分散介质；水。本发明提供的特丁津·硝磺草酮·异丙草胺复配悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草稗草、藜、酸模叶蓼、反枝苋等均有较好的防除效果，随剂量的增加，药效逐渐增高。本发明提供的特丁津·硝磺草酮·异丙草胺复配悬乳剂在玉米苗后3‑5叶期施用，在试验剂量下玉米有可恢复性药害。本发明提供的·硝磺草酮·异丙草胺复配悬乳剂具有较强的稳定性，分散性较好，物理性能优异。

Description

一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂、应用和制备 工艺
技术领域
本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂、应用和制备工艺。
背景技术
特丁津英文通用名为Terbuthylazine，开发代号GS13529，商品名Folar(Syngenta)、Gardoprim(Syngenta)、Click(Sipcam)、Tyllanex(Makhteshim-Agan)等；化学名称：2-氯-4-特丁氨基-6-乙氨基-1,3,5-三嗪；CAS登记号：5915-41-3；分子式：C9H16ClN5；相对分子质量：229.7。特丁津是一种选择性内吸传导型除草剂，主要通过植株根部吸收，芽前、芽后均可施用，土壤中持效期3-10周。除草谱广，用于防除大多数一年生阔叶杂草和禾本科杂草。其主要用于玉米、高粱，也可选择性地防除葡萄、果树、柑橘、咖啡、油棕、可可、橄榄、土豆、豌豆、豆类、甘蔗、橡胶和林业苗圃和新种植等杂草。
特丁津主要作为复配产品使用，其主要剂型为悬浮剂、水分散粒剂。其配伍产品包括：甲草胺、精异丙甲草胺、异丙甲草胺、吡氟酰草胺、溴苯腈、灭草松、敌草隆、草甘膦、砜嘧磺隆、烟嘧磺隆、二甲戊灵、异噁唑草酮、硝磺草酮、苯唑草酮、环磺酮、甲基碘磺隆钠盐、二氯喹啉酸、三氟草嗪、环嗪酮等。
与莠去津相比，特丁津具有残留期短、杀草谱更广、对作物安全性好、复配性强、不存在连续使用的抗性、成本低等特点。
硝磺草酮高效、广谱、内吸，具有选择性，提供触杀作用，持效期长，芽前或芽后施药，可被植物的种子、根、叶、芽快速吸收，并通过木质部和韧皮部向顶、向基传导至整个植株。主要用于玉米、甘蔗、水稻、谷物、高粱、其他小宗作物等，防除一年生阔叶杂草和部分禾本科杂草；并用于抗性杂草的防除，尤其对磺酰脲类除草剂产生抗性的杂草有效。
异丙草胺为内吸剂，被杂草的幼芽吸收并向上传导；种子和根也能吸收，但吸收量少，传导缓慢；出苗后要靠根系吸收向上传导。杀草原理主要是抑制蛋白质合成，芽和根停止生长，不定根无法形成，心叶扭曲、萎缩、其他叶片皱缩变黄，整株枯死。适用于玉米、大豆、花生、甜菜、马铃薯、苹果、葡萄等作物田防除稗草、狗尾草、马唐、画眉草、早熟禾、牛筋草、反枝苋、龙葵、藜、蓼、鬼针草、猪毛菜、水棘针、香薷等杂草。
悬浮乳剂是一个三相的稳定体系，它是由不溶于水的固体原药和油状液体原药在各类助剂的作用下在介质水中分散均化而形成稳定的高悬浮乳状体系，是发展中的一种剂型。
发明内容
本发明提供一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，其包含：
异丙草胺；
特丁津；
硝磺草酮；
分散剂；
乳化剂；
稳定剂；
分散介质；
水。
作为本发明的一种实施方式，所述分散剂为含氟表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式，所述含氟表面活性剂由聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯聚合制备得到。
作为本发明的一种实施方式，所述乳化剂为HLB值为5-7的非离子表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式，所述乳化剂为Atlox 4914、Atlox 4912和Atlox4915的混合物。
作为本发明的一种实施方式，所述稳定剂包括有机膨润土、白炭黑、黄原胶中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述分散介质包括改性蓖麻油、油酸甲酯、大豆油中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述悬乳剂还包括多元醇、聚乙二醇、尿素中的一种或多种。
本发明第二方面提供所述悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草。
本发明第三方面提供一种制备上述悬乳剂，其制备步骤如下：
通过研磨和/或高速剪切硝磺草酮、特丁津、分散剂和水，得到硝磺草酮和莠去津的悬浮剂；通过将剩下的混合物搅拌均匀得到乳油；最后，将乳油加入到悬浮剂中，以得到上述悬乳剂。
有益效果：
1.本发明提供的含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草稗草、藜、酸模叶蓼、反枝苋等均有较好的防除效果，随剂量的增加，药效逐渐增高。
2.本发明提供的含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂在玉米苗后3-5叶期施用，在试验剂量下玉米有可恢复性药害。
3.本发明提供的含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂具有较强的稳定性，分散性较好，物理性能优异。
具体实施方式
下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。
本发明提供一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，其包含：
异丙草胺；
特丁津；
硝磺草酮；
分散剂；
乳化剂；
稳定剂；
分散介质；
水。
作为本发明的一种实施方式，所述含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，按照质量份计，其包含：
异丙草胺
异丙草胺是内吸传导型选择性芽前除草剂。主要通过杂草幼芽吸收，在土壤中稳定性小，对光稳定，能被土壤微生物分解。
异丙草胺是一种氯代乙酰胺类化合物，其水解速率与温度密切相关，温度越高，水解反应越快，其水溶性为184mg/l，能溶于大部分有机溶剂。
特丁津
特丁津也是一种三氮苯类除草剂，具有选择性内吸传导作用，药剂可以从根部吸收，也可以从茎叶渗入植物体内，运送到绿色叶片内抑制光合作用。
特丁津为选择性内吸型除草剂。一般对刚萌发的杂草效果较好。可以用于玉米田防除一年生阔叶杂草和禾本科杂草，一般对阔叶杂草的防除效果优于禾本科杂草的防除效果，对多年生杂草效果差。
特丁津的溶解度为水中8.5mg/l(pH7，20℃)，其在中性、弱酸和弱碱介质中稳定；在酸性或碱性介质中水解。
硝磺草酮
硝磺草酮杀草谱很广，但是对禾本科杂草的防效要小于阔叶杂草，对狗尾草对硝磺草酮具有天然的耐受性。干旱情况下对稗草效果一般，对5叶期以上马唐、牛筋草防治效果表现一般，所以在用药时候需要关注当地田间的主要草相，针对性用药，对于田间马唐、牛筋草、狗尾草较多的地块，尽量在3叶期前使用，3叶期后及时选择其他草剂。或是在禾本科杂草拔节后加大硝磺草酮用量打湿，喷透。
硝磺草酮抑制对-羟基丙酮酸双氧化酶(HPPD)的活性，HPPD可将氨基酸、络氨酸转化为质体醌。质体醌是八氢番茄红素去饱和酶的辅助因子，是类胡萝卜素生物合成的关键酶。使用硝磺草酮3-5天内植物分生组织出现白化症状随之引起枯斑，两星期后遍及整株植物。具有弱酸性，在大多数酸性土壤中，能紧紧吸附在有机物质上；在中性或碱性土壤中，以不易被吸收的阴离子形式存在。温度高，有利于硝磺草酮药效发挥，施药后1h降雨，对硝磺草酮药效无影响。
硝酸草酮在水中溶解度(20℃)：0.16mg/mL。
分散剂
主要起润湿固体农药表面颗粒，利于固体农药的研磨，使农药固体活性成分更好的分散在连续相(水)中，同时也可以提高水相和油相在整个体系中的稳定性。
农药中分散相粒子很小，分散相与分散介质间存在相当大的相界面和界面能，是一种介于胶体与粗分散体系之间的热力学不稳定体系。粒子会自动聚集，从而使界面积缩小，界面能降低，以至整个悬浮体系被破坏，加入适当的分散剂通常能够阻止不可逆的絮凝。对于离子型表面活性剂，由于颗粒/溶液界面形成的双电层所产生的排斥力而起作用；非离子型表面活性剂和大分子分散剂，则由于它吸附于原药颗粒的表面并形成较密集的吸附层以“位阻”的相互作用使粒子相互排斥。
作为本发明的一种实施方式，所述分散剂为含氟表面活性剂。
考虑到本发明的体系为悬乳剂，悬乳剂为悬浮剂和乳油的混合物，体系极其不稳定，且考虑到本发明中三个原药的水溶性的差异，本发明中所述含氟表面活性剂由聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯聚合制备得到。
从储藏稳定性角度来思考，所述聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯的摩尔比为4：1，具体制备工艺如下：
在一个装有无水二氯乙烷溶剂的容器中，将适当比例的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化甲基丙烯酸酯加入；随后在另外一个容器中，将反应总物5wt％的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶解在无水二氯乙烷中。在两个容器都用氩气鼓泡30min后进行脱气，然后在氩气环境下将第一个容器加热到50℃；接着将第二个容器中的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶液缓慢滴加到第一个容器中；随后在70℃下搅拌24小时反应，随后冷却至室温后减压蒸发溶剂，即得含氟表面活性剂。
作为本发明的一种实施方式，所述分散剂还包括科莱恩Emulsogen 3510和DispersolTMBB4，且含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510和DispersolTMBB4的质量比为1：4：6。
乳化剂
乳化剂是可以降低油-水之间的表面张力，使乳相更好的分散在水中，降低体系的絮凝现象，同时也可以提高体系的稳定性。
作为本发明的一种实施方式，配合本发明的分批制备工艺，本发明中乳化剂优选HLB值为5-7的非离子表面活性剂。
作为本发明的一种优选方式，考虑本发明的悬乳剂的制备方式为分别制备悬浮剂和乳油，特别是采用了本发明含氟表面活性剂，虽然能够起到比较好的分散作用，但是也会更大可能发生絮凝，因此从减少絮凝现象的角度出发，本发明中所述乳化剂为Atlox 4914、Atlox 4912和Atlox 4915的混合物；且三者的比例为3：1：1。
稳定剂
农药在运输或者存储过程中，会面临晃动或者长期的静置，因此需要加入稳定剂来提高整个体系的稳定性，极大效率的避免结块、沉淀、分层、析油的现象发生。
作为本发明的一种实施方式，所述稳定剂包括有机膨润土、白炭黑、黄原胶中的一种或多种。
作为本发明的一种优选方式，本发明中所述稳定剂为有机膨润土和白炭黑，且两者比例为3：1。
分散介质
本发明中，所述分散介质包括SOLVESSOTM 200、改性蓖麻油、油酸甲酯、大豆油中的一种或多种。
作为本发明的一种实施方式，所述分散介质为SOLVESSOTM 200、改性蓖麻油、油酸甲酯，具体为SOLVESSOTM 200、乙氧基化蓖麻油、油酸甲酯，且三者质量比为3：2：0.3。
作为本发明的一种实施方式，所述悬乳剂还包括多元醇、聚乙二醇、尿素中的一种或多种；具体为乙二醇，质量百分比为4％。
本发明的第二方面提供所述悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草。
本发明的第三方面提供制备所述悬乳剂的制备工艺，
S01通过研磨将硝磺草酮、含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510、Atlox 4914和1/2质量份的水混合，得到硝磺草酮悬浮剂；
S02通过研磨将莠去津、DispersolTMBB4、Atlox 4912和1/2质量份的水混合，得到莠去津悬浮剂；
S03将剩余乳化剂、分散介质、异丙草胺、Atlox 4915搅拌均匀得到乳油；
S04最后将乳油、莠去津悬浮剂、硝磺草酮悬浮剂低剪切下混合，然后加入剩余制备原料，经调制混合最终制备得到悬乳剂。
下面结合具体实施例进行详细说明。
实施例1：本实施例提供一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，按照质量份计，其包含：
所述分散剂为含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510和DispersolTMBB4的质量比为1：4：6的混合物，所述含氟表面活性剂为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯的摩尔比为4：1聚合制备得到；其具体制备工艺如下：在一个装有无水二氯乙烷溶剂的容器中，将适当比例的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化甲基丙烯酸酯加入；随后在另外一个容器中，将反应总物5wt％的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶解在无水二氯乙烷中。在两个容器都用氩气鼓泡30min后进行脱气，然后在氩气环境下将第一个容器加热到50℃；接着将第二个容器中的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶液缓慢滴加到第一个容器中；随后在70℃下搅拌24小时反应，随后冷却至室温后减压蒸发溶剂，即得含氟表面活性剂。
本实施例中，所述乳化剂为Atlox 4914、Atlox 4912和Atlox 4915的混合物；且三者的比例为3：1：1。
本发明中所述稳定剂为有机膨润土和白炭黑，且两者比例为3：1。
所述分散介质为SOLVESSOTM 200、乙氧基化蓖麻油、油酸甲酯，且三者质量比为3：2：0.3。
本实施例的第二方面提供所述悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草。
本实施例的第三方面提供制备所述悬乳剂的制备工艺，
S01通过研磨将硝磺草酮、含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510、Atlox 4914和1/2质量份的水混合，得到硝磺草酮悬浮剂；
S02通过研磨将莠去津、DispersolTMBB4、Atlox 4912和1/2质量份的水混合，得到莠去津悬浮剂；
S03将剩余乳化剂、分散介质、异丙草胺、Atlox 4915搅拌均匀得到乳油；
S04最后将乳油、莠去津悬浮剂、硝磺草酮悬浮剂低剪切下混合，然后加入剩余制备原料，经调制混合最终制备得到悬乳剂。
实施例2：
本实施例提供一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，按照质量份计，其包含：
所述分散剂为科莱恩Emulsogen 3510和DispersolTMBB4的质量比为4：6的混合物。
本实施例中，所述乳化剂为Atlox 4914、Atlox 4912和Atlox 4915的混合物；且三者的比例为3：1：1。
本发明中所述稳定剂为有机膨润土和白炭黑，且两者比例为3：1。
所述分散介质为SOLVESSOTM 200、乙氧基化蓖麻油、油酸甲酯，且三者质量比为3：2：0.3。
本实施例的第二方面提供所述悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草。
本实施例的第三方面提供制备所述悬乳剂的制备工艺，
S01通过研磨将硝磺草酮、科莱恩Emulsogen 3510、Atlox 4914和1/2质量份的水混合，得到硝磺草酮悬浮剂；
S02通过研磨将莠去津、DispersolTMBB4、Atlox 4912和1/2质量份的水混合，得到莠去津悬浮剂；
S03将剩余乳化剂、分散介质、异丙草胺、Atlox 4915搅拌均匀得到乳油；
S04最后将乳油、莠去津悬浮剂、硝磺草酮悬浮剂低剪切下混合，然后加入剩余制备原料，经调制混合最终制备得到悬乳剂。
实施例3：
本实施例提供一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，按照质量份计，其包含：
所述分散剂为含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510和DispersolTMBB4的质量比为1：4：6的混合物，所述含氟表面活性剂为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯的摩尔比为4：1聚合制备得到；其具体制备工艺如下：在一个装有无水二氯乙烷溶剂的容器中，将适当比例的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化甲基丙烯酸酯加入；随后在另外一个容器中，将反应总物5wt％的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶解在无水二氯乙烷中。在两个容器都用氩气鼓泡30min后进行脱气，然后在氩气环境下将第一个容器加热到50℃；接着将第二个容器中的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶液缓慢滴加到第一个容器中；随后在70℃下搅拌24小时反应，随后冷却至室温后减压蒸发溶剂，即得含氟表面活性剂。
本实施例中，所述乳化剂为Atlox 4914、Atlox 4912和Atlox 4915的混合物；且三者的比例为3：1：1。
本发明中所述稳定剂为有机膨润土和白炭黑，且两者比例为3：1。
所述分散介质为SOLVESSOTM 200、乙氧基化蓖麻油、油酸甲酯，且三者质量比为3：2：0.3。
本实施例的第二方面提供所述悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草。
本实施例的第三方面提供制备所述悬乳剂的制备工艺，
S01通过研磨将硝磺草酮、莠去津、含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510、Atlox 4914、DispersolTMBB4、Atlox 4912和水混合，得到硝磺草酮·莠去津悬浮剂；
S02将剩余乳化剂、分散介质、异丙草胺、Atlox 4915搅拌均匀得到乳油；
S03最后将乳油、莠去津·硝磺草酮悬浮剂低剪切下混合，然后加入剩余制备原料，经调制混合最终制备得到悬乳剂。
实施例4：
本实施例提供一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，按照质量份计，其包含：
所述分散剂为含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510和DispersolTMBB4的质量比为1：4：6的混合物，所述含氟表面活性剂为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯的摩尔比为4：1聚合制备得到；其具体制备工艺如下：在一个装有无水二氯乙烷溶剂的容器中，将适当比例的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化甲基丙烯酸酯加入；随后在另外一个容器中，将反应总物5wt％的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶解在无水二氯乙烷中。在两个容器都用氩气鼓泡30min后进行脱气，然后在氩气环境下将第一个容器加热到50℃；接着将第二个容器中的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶液缓慢滴加到第一个容器中；随后在70℃下搅拌24小时反应，随后冷却至室温后减压蒸发溶剂，即得含氟表面活性剂。
本实施例中，所述乳化剂为Atlox 4914、Atlox 4912的混合物；且两者的比例为3：1。
本发明中所述稳定剂为有机膨润土和白炭黑，且两者比例为3：1。
所述分散介质为SOLVESSOTM 200、乙氧基化蓖麻油、油酸甲酯，且三者质量比为3：2：0.3。
本实施例的第二方面提供所述悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草。
本实施例的第三方面提供制备所述悬乳剂的制备工艺，
S01通过研磨将硝磺草酮、含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510、Atlox 4914和1/2质量份的水混合，得到硝磺草酮悬浮剂；
S02通过研磨将莠去津、DispersolTMBB4、Atlox 4912和1/2质量份的水混合，得到莠去津悬浮剂；
S03将剩余分散介质、异丙草胺、Atlox 4915搅拌均匀得到乳油；
S04最后将乳油、莠去津悬浮剂、硝磺草酮悬浮剂低剪切下混合，然后加入剩余制备原料，经调制混合最终制备得到悬乳剂。
实施例5：
本实施例提供一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，按照质量份计，其包含：
所述分散剂为含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510和DispersolTMBB4的质量比为1：4：6的混合物，所述含氟表面活性剂为聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯的摩尔比为4：1聚合制备得到；其具体制备工艺如下：在一个装有无水二氯乙烷溶剂的容器中，将适当比例的聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化甲基丙烯酸酯加入；随后在另外一个容器中，将反应总物5wt％的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶解在无水二氯乙烷中。在两个容器都用氩气鼓泡30min后进行脱气，然后在氩气环境下将第一个容器加热到50℃；接着将第二个容器中的2,2-偶氮双(2-甲基丙腈)溶液缓慢滴加到第一个容器中；随后在70℃下搅拌24小时反应，随后冷却至室温后减压蒸发溶剂，即得含氟表面活性剂。
本实施例中，所述乳化剂为Atlox 4914、Atlox 4912和Atlox 4915的混合物；且三者的比例为3：1：1。
本发明中所述稳定剂为有机膨润土和白炭黑，且两者比例为3：1。
所述分散介质为SOLVESSOTM 200、乙氧基化蓖麻油，且三者质量比为3：2。
本实施例的第二方面提供所述悬乳剂，用于防除玉米田一年生杂草。
本实施例的第三方面提供制备所述悬乳剂的制备工艺，
S01通过研磨将硝磺草酮、含氟表面活性剂、科莱恩Emulsogen 3510、Atlox 4914和1/2质量份的水混合，得到硝磺草酮悬浮剂；
S02通过研磨将莠去津、DispersolTMBB4、Atlox 4912和1/2质量份的水混合，得到莠去津悬浮剂；
S03将剩余乳化剂、分散介质、异丙草胺、Atlox 4915搅拌均匀得到乳油；
S04最后将乳油、莠去津悬浮剂、硝磺草酮悬浮剂低剪切下混合，然后加入剩余制备原料，经调制混合最终制备得到悬乳剂。
性能测试：
(1)低温稳定性测试：悬乳剂放入-5℃冰箱中贮存7天，恢复至室温后，测试分散性、乳液稳定性，并且观察制剂的流动性和晶体的析出。
(2)热贮稳定性测试：悬乳剂样品放入54℃恒温箱中贮存14天，恢复至室温后，测试分散性、乳液稳定性，并且观察制剂的流动性和晶体的析出。
(3)重分散性测试：在室温环境中，将本发明悬乳剂置于100mL圆柱筒内静止放置30d后，以30次/min的速度翻转圆柱筒，翻动5次，即可均匀分散，瓶底无沉淀，悬乳剂中无凝块，悬乳剂的重分散性良好。
本发明制备得到的悬乳剂，配合含氟表面活性剂和制备工艺，可以制备得到性能优异的悬乳剂。选用含氟表面活性剂，其分散性能优异，且诱导胶束方面更优异，性能也更具稳定；但是本发明人发现采用含氟表面活性剂后其会有凝块出现，因此在配方中，使用多种乳化剂进行配合的同时，在具体制备工艺上也分批进行制备后再进行混合，可以极大程度的避免上述现象的发生。
特丁津、硝磺草酮与异丙草胺混用
对玉米田常见稗草、反枝苋的联合作用类型及最佳配比测定报告
1、测定目的：为探讨特丁津、硝磺草酮与异丙草胺混用对玉米田杂草效果，我们在温室内进行了特丁津、硝磺草酮与异丙草胺复配防除玉米田一年生杂草活性测定的盆栽试验，测定特丁津、硝磺草酮与异丙草胺不同配比对玉米田常见稗草、反枝苋的联合作用类型及最佳配比，为登记推广提供依据。
2、试验条件
2.1.供试靶标：选择玉米田一年生禾本科杂草代表种稗草(Echinochloacrusgalli)和调叶杂草代表反枝苑(Amaranthus relrerleru)为供试对象，取上年度成熟饱满种子若干，备用。
22、培养条件：试验在温室进行。选择直径为30cm的圆形塑料营养钵若干，加入适量湿润灭菌壞士，使土表直径在25cm，温度为20-28℃，相对湿度为60-80％，自然光照，培养基质为过饰的风；干壤士，有机质含量为1.38％，PH值7.0。采用盆钵底部渗灌方式使士壤完全湿润，将预处理的供试杂草种子均匀撒播于土壤表面，覆土1cm，播种后移入温室常规培养，采用盆钵底部渗灌方式补水。稗草和反枝苑分盆种植，待稗草3-4叶期间苗，每盆留20株，此时反枝苑5-6叶期，间苗，每盆留20株。
2.3、仪器设备
2.3.1、电子天平(感应0.1mg)
2.3.2、湿度自动控制仪器
2.3.3、光照培养温室
2.3.4、量筒
2.3.5、直径为30cm的塑料盆
23.6、移液管、玻璃搅拌棒、烧杯等
2.3.7、定量喷雾器
3试验设计
3.1试验药剂
3.1.1 97％特丁津原药。
3.1.2 98％硝磺草酮原药
3.1.3 98％异丙草胺原药。
以上原药均由吉林金秋农药有限公司提供。
3.2试验方法
3.2.1剂量设置先格特丁津、硝磺草酮与异丙草胺原药用分析纯二甲基亚風溶解，配成母液。根据预备试验结果，然后按照下列剂量(mg/m2)准确配制，用含0.1％吐温80水稀释。
特丁津 15. 25. 35
硝碤草酮 5. 10. 15
异丙草胺： 15.20. 25
特丁津+硝磺草酮+异丙草胺：
15+5+15、15+5+20、15+5+25
25+5+15、25+5+20、25+5+25
35+5+15、35+5+20、35+5+25
15+10+15、15+10+20、15+10+25
25+10+15、25+10+20、25+10+25
35+10+15、35+10+20、35+10+25
15+15+15、15+15+20、15+15+25
25+15+15、25+15+20、25+15+25
35+15+15、35+15+20、35+15+25
3.22药剂杂草间苗后第二天，进行茎叶喷雾法处理，喷雾器械使用小型定量喷雾器，试验前校正喷液量，按照试验设计低计量到高剂量顺序进行茎叶喷雾处理，每处理4次重复，并设喷含相应有机溶的0.1％吐温80水溶液处理作空白对照。
41数据调查与统计方法
41调查方法处理后定期观察记载供试杂草的生长状态，处理后21天，收割地上部杂草，称其鲜重。
42、数据统计方法
根据调查结果，计算杂章
鲜重防治效果。
杂草鲜重防治效果
用Colby法对复配后的复合制剂除草活性进行检验，其公式为：
式中A表示除草剂1用量为P时的防治效果，B表示除草剂2用量为Q时的防治效果，C表示除草剂3用量为R时的防治效果，E0表示混剂(1+2+3)用量为(P+Q+R)时的理论防治效果，E表示各处理的实际防治效果。
评价标准：
E-E0<-10％组成混剂的各单剂有拮抗作用
E-E0＝-10～10％组成混剂的各单剂有加和作用
E-E0>10％组成混剂的各单剂有增效作用
5、结果分析与讨论
5.1、药效评价
5.1.1、特丁津、硝磺草酮与异丙草胺混合对稗草的防效评价
通过特丁津、硝磺草酮与异丙草胺27个组合对稗草的防效可以看出：特丁津、硝磺草酮与异丙草胺以25+10+15、25+10+20、25+10+25等组合对稗草有增效作用，其它组合表现出加和作用。见表1。
5.1.2、特丁津、硝磺草酮与异丙草肢混合对反枝苋的防效评价
通过特丁津、硝磺草酮与异丙草胺27个组合对反枝苋的防效可以看出：特丁津、硝磺草酮与异丙草胺以25+10+20等组合对反枝苑有增效作用，其它组合表现出加和作用。结果见表2。
5.1.3、结论
特丁津、硝磺草酮与异丙草胺存在互补性，从三者27个组合复配测定结果看，大部分存在加成效应，因此三者复配是合理的，其中特丁津、硝磺草酮与异丙草胺以25+10+(15-25)复配对稗草有一定增效作用，其中特丁津、硝磺草酮与异丙草胺以25+10+20复配对反枝苑有一定增效作用，因此特丁津、硝磺草酮与异丙草胺按25:10:20比例复配防治玉米田一年生杂草是合理的。
表1特丁津、硝磺草酮与异丙草胺复配对稗草的联合作用测定结果
表2特丁津、硝磺草酮与异丙草胺复配对反枝苋的联合作用测定结果
田间药效试验报告
1试验目的
田间小区鉴定55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂对玉米田一年生杂草的防除效果及对玉米的安全性，确定其合理用量，为产品登记和生产应用提供科学依据。
2试验条件
2.1作物和栽培品种的选择
玉米(先玉335)
2.2试验对象杂草的选择
试验地杂草种类有：稗草(Echinochloa crusgalli(L.)P.Beauv.)狗尾草(Selariaviridis(L.)Beauv.)、藜(Chenopodium album L.)、反枝克(AmaranthusrelroflexusL.)、巷耳(Xanthium sibiricum Patr.ex Widd.)、酸模叶蓼(PolygonumlapathifoliumL)、苘麻(Abutilon theophrasti Medic.)等。
2.3栽培条件
试验田设在吉林农业大学教研基地，土壞为草甸黑土，有机质含量约为3％，土壤pH值约为7，前茬作物为玉米。
2.4其他条件
无
3 试验设计和安排
3.1 药剂
3.1.1试验药剂
55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂实施例1
3.1.2对照药剂
50％特丁津悬浮剂吉林金秋农药有限公司
10％硝磺萆酮悬浮剂江苏长青农化股份有限公司
70g/L异丙草胺乳油江苏绿利来股份有限公司生产
设人工除草和空白对照处理
3.13供试药剂试验设计
3.2小区安排
3.2.1小区排列
处理1 处理2 处理3 处理4 处理5 处理6 处理7 处理8 CK
CK 处理1 处理2 处理3 处理4 处理5 处理6 处理7 处理8
处理8 CK 处理1 处理2 处理3 处理4 处理5 处理6 处理7
处理7 处理8 CK 处理1 处理2 处理3 处理4 处理5 处理6
3.2.2小区面积和重复
小区面积：小区面积26m(4垄x10m x 0.65m).
重复次数：每个处理四次重复。
3.3施药方法
3.3.1使用方法
施药在玉米苗后进行，即玉米了3-5叶期，一年生阔叶杂草2-4叶期，禾本科杂草2-5叶期按试验设计用量，配药时先配成母液再进一步稀释，然后茎叶均匀喷募一次，喷液量为每亩20升。
3.3.2施药器械
施药器械使用国产三燕牌3WBD-16A型背负式电动喷雾器，压力0.4MPa，安装美国喷雾系统公司生产的TP11002VP标准扇形喷嘴，喷嘴流量1.02L/min，行走速度1米/秒，亩喷液量20L。
3.3.3施药时间和次数
施药一次，施教們间是5月29日下午，施药时王米了一5叶期，阔叶杂草2-4叶期，禾本科杂草2-5叶期。
3.3.4使用量
试验药剂55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂有效成分用量分别为577.5克/公顷、701.25克/公项、825克/公项、1402.5克/公项。
3.3.5防治病虫和非靶标杂草药剂资料
试验期问未使用其它药剂。
4调查、记录和测量方法
4.1气象及田间管理资料
4.1.2土壞资料
试验地土壞类型为碳酸盐黑钙土，土壤肥力中等，有机质含量2.53％，PH值8.3.
4.1.3田间管理资料
试验地前茬为玉米，4月20日整地，用旅耕机旋耕前引沟施肥，底肥每667平米施用46％长效尿素15kg、64％磷酸二铵175kg、60％氯化鉀12.5kg、硫酸锌2Kg，旋耕后起聋镇压待播。6月25日追肥尿素15kg/667m2+磷酸二铵5kg/667m2。4月26日试验地玉米播种，5月15日玉米出苗，均保苗6万株。
5月29日人工除草小区第一次除草，6月14日人工除草小区第二次除草。
6月10日试验地遭受严重冰電史害，部分玉米和杂草茎秆都被冰電硬断或打死，
4.2调查方法、时间和次数
4.2.1调查方法
基数调查：施药前记录杂草种类和生育期，主要杂草分布百分比。
施药前各处理区一年生禾本科杂草为2-5叶期，主要有稗草(占6.4％)，阔叶杂草为2～4期，主要有蔡(占14.6％)，龙葵(占14.9％)，苘麻(占5.9％)。
药效调查：于施药前(5月28日)、施药后15天(6月14日).施药后30天(6月28日)调查各处理小区残存杂草种类、株数，计算株防效，并于施药后30天(6月28日)株防效调查后，调查各处理区杂草地上鲜重，计算鲜重防效。
4.2杂草调查
杂草调查法采用Z字型四点取样法，每点0.25m2。
4.2.3药效计算方法
4.2.4統计分析方法
试验结果采用DPS统计分析软件进行差异品著性分折，乡重比较方法：Duncan新复极差法。
4,3安全性调查
4.3.1调查方法
施药后观察杂革受害症状(如生长抑制、失級、畸形等)，以准确说明药剂作用方式，同时调查玉米是否受害、记录受害症状及恢复正常生长的时间。
产量调查：9月25日观察药剂处理区没有推迟成熟，10月10日收获时，同时测定各处理区了5平米重产量，计算公项产量。
4.3.2调查时间和次数
于施药后3天(6月1日)、7天(6月5日).10天(6月8日)、15天(6月13日)四次调查。10月20日考种。
4.4对其他生物影响
未发现该试验药剂对非靶标生物造成影啊。
4.5作物产量和质量
表2、55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂防除玉米田杂草试验作物产量
5结果与分析
表3 55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂防除玉米田杂草试验株防治效果％-施药后15天
表4 55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂防除玉米田杂草试验株防治效果％-施药后30天
表5 55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂防除玉米田杂草试验鲜重防治效果％-施药后30天
表6 55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂防除玉米田杂草试验总防治效果％
5.1对玉米生长的安全性
施药后3天，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70g、85g、100g、170g和50％特丁津悬浮剂100克/亩处理玉米均出现叶尖稍微黄化，且随着剂量的增加，药害症状越明显；处理6和处理7没有药害。
施药后7天，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂70克、85克、100克、170克处理区玉米叶片新叶黄化现象不明显，老叶叶尖有1-2厘米变褐，叶边缘黄化明显，但是生长正常。50％特丁津悬浮剂100克/亩的处理区玉米受害比试验药剂重，且植株矮化明显。
施药后10天,55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70克、85克、100克、170克处理区药害基本解除，植株正常生长。
施药后12天试验地遭受冰電，部分玉米和杂草茎秆都被冰電砸断，玉米生长受到严重抑制。
施药后15天调查，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70克、85克、100克、170克处理区药害全部解除，50％特丁津悬浮剂100克/亩处理区植株黄化现象消失，开始恢复生长，但是株高仍然略矮。
5.2除草效果
施药后3天，试验药剂各处理区阔叶杂草萎萬，心叶失绿黄化，叶片扭曲失绿交白色；禾本科稗草心叶黄花，叶尖变褐。
施药后7天，试验药剂各处理区阔叶杂草叶龄小的开始死亡；禾本科杂草稗草变褐色。
施药后10天，大部分阔叶杂草和神草死亡，剩余杂草生长受抑制。
6月10日试验地遭受严重冰電灾害，部分阔叶杂草荃秆都被冰電砸断或打死，除草效果也受到的一定影响。
施药后15天，试验药剂处理区的阔叶杂草全部死亡，稗草几乎全部死亡，剩余的生长仍受抑制。
施药后15天(6月14日〕对杂草的株防效调查，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70克、85克、100克、170克处理对藜、龙葵、苘麻株防效都为100％；对稗草的株防效只有处理1为75％，其它都为100％；对以上杂草的总株防效分别为93.8％、100％.100％.100％。
施药后30天(6月28日)对杂草的株防效调查，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70克、85克、100克、170克处理对藜、龙葵、苘麻等阔叶杂草株防效都为为100％；处理1和处理2对种草的株防效为75.0％和83.3％，且稗草数量超过15天的稗草数量，处理3和处理4对稗草的株防效为100％；对以上杂草的总株防效分别为93.8％、95.8％、100％、100％。
施药后30天(6月28日)对杂草的鲜重防效调查，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70克、85克、100克、170克处理对蔡、龙葵和苘麻的鲜重防效都为100％；对稗草的鲜重防效分别为85.6％、97.4％、100％和100％；对以上杂草的鲜重总防效都非常理想，分别为96.4％、99.3％、100％和100％。
由以上试验结果可见，试验55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70克、85克、100克、170克处理施药后30天，对一年生阔叶杂草藜、龙葵、苘麻的株防效和鲜重防效都为100％；高剂量下对稗草的株防效和鲜重防效都为100％；总的来看，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂对一年生阁叶杂草防除效果非常理想，对禾本科杂草中稗草防除效果也较理想。
5.3对生育期及产量影响
对试验各处理区进行产量测定，55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂亩用70克、85克、100克、170克处理区玉米成熱期均正常一致，均较不用药对照区有所增产，增产率分别为7.6％、10.1％、13.4％和12.7％，对照药剂30％特丁津悬浮剂100克/亩、10％硝磺草酮悬浮剂80克/亩、720克/升异丙草胺乳油150克/亩、人工除草处理区玉米产量分别较不用药区增产9.0％、7.0％、3.9％、16.0％.
5.4对试验的影响因素
6月10日试验地遭受严重冰雹灾害，部分阔叶杂草茎秆都被冰電砸断或打死，对试验药剂除草效果的调查准确性和玉米生长均造成一定影响。
药剂评价：
安全性：55％特丁津·硝草酮·异丙草胺悬乳利在玉米苗后了3-5叶期施用，在武验剂量下玉米表现出可恢复性药害，症状为施用后5天玉米叶片出现黄化、叶尖千枯现象，且随着使用剂量的加大，药害加重，但10-15天后全部解除，对玉米后期生长、成熟期及产量没有影响，在试验剂量范国内对玉米生长较安全。
防除效果：55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂在玉米苗后3-5叶期，一年生阔叶杂草2-4叶期，禾本科杂草2-5叶期喷雾施用，在试验剂量下对玉米田一年生阔叶杂草防除效果好于禾本科，在低剂量下对阔叶杂草中的藜、龙葵和茼麻防除郭果就非常好，对稗草的防效较好。在试验剂量下药后15天对杂草总株防效在93.8％-100％，药后30天对杂草总株防效在93.8％～100％，总鲜重防效在96.4％-100％。
适宜施药时期和用量：建议55％特丁津·硝磺草酮·异丙草胺悬乳剂在生产中的用量为85克/亩一100克/亩(有效成分701.25克/公项一825克/公项)为宜。在玉米3-5叶期，一年生阔叶杂草2-4叶期，禾本科杂草2-5叶期对水均匀喷旅茎叶处理一次，啧液量为300升/公项。
试验结果
最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (10)

1.一种含特丁津和硝磺草酮的三元除草悬乳剂，其特征在于，
包含：
异丙草胺；
特丁津；
硝磺草酮；
分散剂；
乳化剂；
稳定剂；
分散介质；
水。
2.根据权利要求1所述的悬乳剂，其特征在于，所述分散剂为含氟表面活性剂。
3.根据权利要求2所述的悬乳剂，其特征在于，所述含氟表面活性剂由聚乙二醇甲醚甲基丙烯酸酯和氟化丙烯酸酯聚合制备得到。
4.根据权利要求1所述的悬乳剂，其特征在于，所述乳化剂为HLB值为5-7的非离子表面活性剂。
5.根据权利要求1或4所述的悬乳剂，其特征在于，所述乳化剂为Atlox4914、Atlox4912和Atlox 4915的混合物。
6.根据权利要求1所述的悬乳剂，其特征在于，所述稳定剂包括有机膨润土、白炭黑、黄原胶中的一种或多种。
7.根据权利要求1所述的悬乳剂，其特征在于，所述分散介质包括改性蓖麻油、油酸甲酯、大豆油中的一种或多种。
8.根据权利要求1所述的悬乳剂，其特征在于，所述悬乳剂还包括多元醇、聚乙二醇、尿素中的一种或多种。
9.根据权利要求1-4任一项所述的悬乳剂，其特征在于，用于防除玉米田一年生杂草。
10.一种制备权利要求1-5任一项所述的悬乳剂，其特征在于，其制备步骤如下：
通过研磨和/或高速剪切硝磺草酮、特丁津、分散剂和水，得到硝磺草酮和莠去津的悬浮剂；通过将剩下的混合物搅拌均匀得到乳油；最后，将乳油加入到悬浮剂中，以得到上述悬乳剂。
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