CN107156132B - 一种包含氯氟吡啶酯和双环磺草酮的除草组合物及其用途 - Google Patents

一种包含氯氟吡啶酯和双环磺草酮的除草组合物及其用途 Download PDF

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Abstract

本发明涉及一种除草组合物，所述除草组合物中的活性成分为重量比为1:4~4:1的氯氟吡啶酯和双环磺草酮的组合物。进一步地，其还可以和第三组分一起组成三元除草组合物，第三组分选自双唑草腈、丙草胺或噁嗪草酮，三者的重量比为1‑4:1‑4:1‑2。优选地，所述除草组合物配制成水悬浮剂，所述水悬浮剂包含特定的润湿分散剂。在有益效果方面，本发明由氯氟吡啶酯和双环磺草酮组成的二元除草组合物，其具有优良的增效作用，共毒系数在130以上；在上述二元除草组合物的基础上，加入第三组分双唑草腈、丙草胺或噁嗪草酮，所述三元组合物相比上述二元组合物（作为一个整体）和第三组分也同样具有优良的增效作用，共毒系数在125以上；本发明的水悬浮剂通过选择特定的润湿分散剂，其扩散速度大大提高，能更精准地达到杂草靶标；本发明的除草组合物或除草水悬浮剂适合在水稻田上使用，能有效地预防和治疗水稻杂草的发生和流行；同时还具有除草谱广、高效，且能有效的降低使用成本，降低病菌抗药性。

Description

一种包含氯氟吡啶酯和双环磺草酮的除草组合物及其用途
技术领域
本发明属于农药技术领域，涉及一种用于防治农业杂草的药剂组合，更特别涉及将药剂组合配制成悬浮剂，用于稗草、千金子、泽泻、鸭舌草和水莎草等农业杂草的防治。
技术背景
水稻是全球主要的经济作物之一。农业杂草在农业生产中危害农业生长、发育，影响农产品产量和品质。稻田杂草是造成水稻减产的最大影响因素，化学除草技术已经成为杂草防除的重要手段。我国稻田化学除草广泛普及始于20世纪90年代初，当时普遍使用丁草胺乳油、乙草胺粉剂等酰胺类和禾大壮、杀草丹等氨基甲酸酯类除草剂后来大面积使用苄嘧磺隆、甲磺隆等磺酰脲类除草剂及酰胺类与磺酰脲类的复配剂。近年来，由于除草剂大量、高频率的不合理使用，稻田杂草抗药性呈明显上升趋势，同时随着除草剂的大量施用，3R问题也日趋严重。为了发挥除草剂的优势，提高其除草效果，提高市场竞争力，通过对新型除草剂进行复配，是一个有效的手段。
氯氟吡啶酯是合成生长素类除草剂的芳基吡啶酸新化学类型，它模拟了高剂量天然植物生长激素的作用，引起特定的生长素调节基因的过度刺激，干扰敏感植物的多个生长过程,同时含有氯氟吡啶酯的除草剂可通过防除Group 2抗性杂草，例如繁缕和大麻类杂草进行抗性管理。此外，氯氟吡啶酯可通过微生物在环境中快速降解，为后续作物种植提供较大的灵活性。
双环磺草酮是一种用于防除水稻直播田和移栽田中杂草的广谱选择性以及持效期长的除草剂。双环磺草酮具有双环和苯硫醚结构，有很强的土壤吸附性，对羟苯基丙酮酸双氧化酶抑制剂(HPPD)，它通过抑制HPPD，影响质体醌的合成，再由质体醌对八氢番茄红素脱氢酶(PDS)作用，从而最终影响类胡萝卜素的生物合成，使叶片白化。将新型以及降解性强的氯氟吡啶酯和持效期长的广谱除草剂双环磺草酮进行复配，可以提高植物除草剂对杂草防治的效果。目前，尚未发现将氯氟吡啶酯与双环磺草酮进行复配用于农业杂草防治的相关报道。
发明内容
本发明提供氯氟吡啶酯和双环磺草酮的复配组合物，二者具有增效作用，进一步地，将二者制备成悬浮剂，防治稗草、千金子、泽泻、鸭舌草以及水莎草等农业杂草。
为达到本发明的目的，本发明的技术方案如下：
一种除草组合物，其特征在于，所述除草组合物中的活性成分为重量比为1:4～4:1的氯氟吡啶酯和双环磺草酮的组合物。
优选地，二者的重量比为1:2～4:1；更优选地，两者的重量比为3:1。
进一步地，本发明的上述除草组合物还可以和第三组分一起组成三元除草组合物，第三组分选自双唑草腈、丙草胺或噁嗪草酮，三者的重量比为1-4:1-4:1-2，更优选为3:1:1。
本发明的上述除草组合物可以配制成多种剂型，例如乳油、水乳剂、水悬浮剂、微乳剂等，在制剂中，活性成分的用量为5-50重量％，其中最优选水悬浮剂。
进一步地，本发明提供如下除草水悬浮剂：
一种除草水悬浮剂，其特征在于，所述水悬浮剂包含有效成分和助剂，其中按照重量百分比计，各组分用量如下：
有效成分：5-50％；
润湿分散剂：农乳600-1，2％～6％；
渗透剂：JFC，0.5～10％；
增稠剂：黄原酸胶，0.1％～4％；
防冻剂：乙二醇，3％～5％；
消泡剂：甲醇，0.4％～0.6％；
其余用水补足100％。
优选地，有效成分的用量为5～25重量％；更优选地，有效成分的用量为20重量％。
本发明重点对润湿分散剂做了进一步选择，所选择的农乳600-1为苯乙基酚聚氧乙烯醚类化合物，相比目前常用的链烷基酚聚氧乙烯醚、烷基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚、烷基芳基聚氧乙烯聚氧丙烯醚、烷基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯、脂肪醇聚氧乙烯醚磷酸酯以及壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯等润湿分散剂而言，该特定的分散剂在分散速度方面有所改善。此外，一般而言，农药水悬浮剂为不溶于水的固体农药或不混溶液体农药在水中的分散体，从生产角度考虑，一般要求原药在室温下为固体，且在分散介质中的溶解度(20℃～40℃时)低于100mg/L的农药品种。本发明的除草水悬浮剂粒子的平均粒径一般在3微米以下，大大提高了粒子在水介质中的悬浮率，增强了对药剂的吸收。
进一步地，本发明提供上述除草水悬浮剂的制备方法，包括如下步骤：
步骤一：向混合釜内加入活性成分、润湿分散剂、增稠剂、防冻剂、消泡剂和水，搅拌使物料充分混合均匀；
步骤二：将上述物料打入球磨机，球磨至无可见团状颗粒；
步骤三：将球磨好的物料再打入砂磨机中砂磨，使其粒径为2～3微米；
步骤四：转料至反应釜，检验，合格后分装。
进一步地，本发明提供上述除草组合物或除草水悬浮剂应用于防除水直播稻田杂草的方法，其特征在于，在水稻移载田中，插秧后喷洒上述除草组合物或或除草水悬浮剂；或者在水稻直播田中，当水稻长至两叶一心期时抛施上述除草组合物；用量为30-75g/亩。
所述杂草为稗草、千金子、泽泻、鸭舌草或水莎草。
除非另有说明，本说明书中的“％”均为“重量百分比”。
有益效果：
1、本发明由氯氟吡啶酯和双环磺草酮组成的二元除草组合物，其具有优良的增效作用，共毒系数在130以上；
2、本发明在上述二元除草组合物的基础上，加入第三组分双唑草腈、丙草胺或噁嗪草酮，所述三元组合物相比上述二元组合物(作为一个整体)和第三组分也同样具有优良的增效作用，共毒系数在125以上；
3、本发明的水悬浮剂通过选择特定的润湿分散剂，其扩散速度大大提高，能更精准地达到杂草靶标；
4、本发明的除草组合物或除草水悬浮剂适合在水稻田上使用，能有效地预防和治疗水稻杂草的发生和流行；同时还具有除草谱广、高效，且能有效的降低使用成本，降低病菌抗药性。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，本发明用以下具体实例进行说明，但本发明不局限于这些具体实施例。
一、制备实施例
实施例1：
氯氟吡啶酯4wt％；双环磺草酮16wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例2：
氯氟吡啶酯5wt％；双环磺草酮15wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例3：
氯氟吡啶酯6.6wt％；双环磺草酮13.4wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例4：
氯氟吡啶酯10wt％；双环磺草酮10wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例5：
氯氟吡啶酯13.4wt％；双环磺草酮6.6wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例6：
氯氟吡啶酯15wt％；双环磺草酮5wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例7：
氯氟吡啶酯16wt％；双环磺草酮4wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例8：
氯氟吡啶酯6wt％；双环磺草酮2wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例9：
氯氟吡啶酯12wt％；双环磺草酮4wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例10：
氯氟吡啶酯18wt％；双环磺草酮6wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例11：
氯氟吡啶酯24wt％；双环磺草酮8wt％；农乳600-1为4wt％，JFC为8wt％，黄原酸胶3wt％；乙二醇4wt％；甲醇0.5wt％；余量用水补足。
实施例12：
除活性成分为氯氟吡啶酯12wt％；双环磺草酮4wt％、双唑草腈4wt％外，其余同实施例6；
实施例13：
除活性成分为氯氟吡啶酯12wt％；双环磺草酮4wt％、丙草胺4wt％外，其余同实施例6；
实施例14：
除活性成分为氯氟吡啶酯12wt％；双环磺草酮4wt％、噁嗪草酮4wt％外，其余同实施例6；
对比实施例1：
除活性成分为氯氟吡啶酯外，其余同实施例6；
对比实施例2：
除活性成分为双环磺草酮外，其余同实施例6；
对比实施例3：
除活性成分为双唑草腈外，其余同实施例6；
对比实施例4：
除活性成分为丙草胺外，其余同实施例6；
对比实施例5：
除活性成分为噁嗪草酮外，其余同实施例6；
对比实施例6：
除活性成分为氯氟吡啶酯15wt％、双唑草腈5wt％外，其余同实施例6；
对比实施例7：
除活性成分为氯氟吡啶酯15wt％、丙草胺5wt％外，其余同实施例6；
对比实施例8：
除活性成分为氯氟吡啶酯15wt％、噁嗪草酮5wt％外，其余同实施例6；
对比实施例9：
除活性成分为双环磺草酮15wt％、双唑草腈5wt％外，其余同实施例6；
对比实施例10：
除活性成分为双环磺草酮15wt％、丙草胺5wt％外，其余同实施例6；
对比实施例11：
除活性成分为双环磺草酮15wt％、噁嗪草酮5wt％外，其余同实施例6；
对比实施例12：
除润湿分散剂为丙基酚聚氧乙烯醚外，其余同实施例6；
对比实施例13：
除润湿分散剂为乙基酚甲醛树脂聚氧乙烯醚外，其余同实施例6；
对比实施例14：
除润湿分散剂为乙基酚聚氧乙烯醚磺基琥珀酸酯外，其余同实施例6；
对比实施例15：
除润湿分散剂为壬基酚聚氧乙烯醚磷酸酯外，其余同实施例6。
二、生物实施例
1、室内活性测定
1.1药剂毒力测定
参照农药室内生物测定试验准则，采用茎叶喷雾发测定测定供试单剂对杂草的毒杀活性。采用有机质含量1％～3％、通透性较好的壤土为培养基质，定量装至直径16cm的花盆4/5处，花盆顶部灌溉补水至，使土壤完全湿润，之后选取生命活力较一致的催芽稗草种子，播于土壤表面，播种后覆土1cm。播种后移入人工气候箱培养，花盆顶部灌溉补水至饱和状态。培养至3叶期间苗，每盆定株10棵，保持稗草幼苗大小一致。将氯氟吡啶酯和双环磺草酮各设5个处理浓度(用二甲基亚砜溶剂稀释)，4个重复。二甲基亚砜作对照。然后将处理过的稗草幼苗放入人工智能气候箱培养，花盆顶部灌溉补水至饱和状态。处理后14天，目测法和绝对值调查法记录除草活性。计算株防效，并按机率分析法求出两单剂的毒力回归曲线与EC50值。
1.2氯氟吡啶酯物和双环磺草酮的复配作用研究
将氯氟吡啶酯和双环磺草酮进行复配：将两种原药按有效成分配制成4:1，3:1，2:1，1:1，1:2，1:3，1:4共7个配比(质量比)。上述配方分别按药剂毒力测定方法进行毒力测定。
对混剂联合作用进行评价，以EC50值为基础，通过计算混剂共毒系数评价混剂联合作用类型。
CTC≥120为增效作用，80≤CTC<120为相加作用，CTC<80为拮抗作用。
2.试验结果
2.1药剂毒力测定结果
表1 2种药剂对稗草的室内毒力测定结果
从表1可以看出，氯氟吡啶酯对稗草的EC50为7.3097μg/mL；双环磺草酮对稗草的EC50为2.2449μg/mL。
表2氯氟吡啶酯与双环磺草酮复配对稗草的室内毒力测定结果
由表2可知，氯氟吡啶酯和双环磺草酮复配的所有比例均表现出一定的增效作用，但不同复配比例增效系数有所差异。其中，氯氟吡啶酯和双环磺草酮的复配比例为3：1时，共毒系数最高，为221.45。
此外，经上述试验，本发明的三元除草组合物相比上述二元组合物(作为一个整体)和第三组分也同样具有优良的增效作用，共毒系数在125以上。
二、大田实验
1.试验方法
试验地土壤类型为粘土，土壤肥力中等，小区栽培条件一致。小区面积20m2，中间设置隔离行。在各试验中，均实施例按有效成分20g/hm2的使用剂量对着植株喷雾，药剂对照为10％氯氟吡啶酯悬浮剂和25％双环磺草酮悬浮剂，用量均为有效成分200g/hm2，以喷施清水作为空白对照，试验每处理重复4次，随机区组进行小区排列。施药后15d和30d用绝对值调查法调查各小区内的残存杂草数，计算株防效根据清水对照区与处理区的杂草数计算防治效果，并进行差异显著性分析。
式中：PT—处理区残草数量；CK—空白对照区残草数量。
2.试验结果
测定了氯氟吡啶酯和双环磺草酮11个复配悬浮剂对稗草、千金子、泽泻、鸭舌草以及水莎草的田间防治效果，见表3、表4、表5、表6、表7。
从表3、表4表5和表6表中可以看出，不同实施例对稗草、千金子、泽泻和鸭舌草均有不同程度的防治作用。其中，当氯氟吡啶酯和双环磺草酮有效成分为20wt％，在两者配比为3：1时(实施例6)，对以上杂草防治效果最好，高于其它配比。当有效成分含量低于20wt％时(实施例8和实施例9)，对稗草等杂草的防治效果明显下降；当有效成分含量高于20wt％时(实施例10和实施例11)，对稗草等杂草的防治效果无明显提高。由此可以看出，当氯氟吡啶酯和双环磺草酮有效成分为20wt％，且两者配比为3：1为最佳有效成分含量和配比，对稗草、千金子、泽泻和鸭舌草有很好的防治效果。
从表7数据可以看出，不同实施例对水莎草具有较好的防治作用，效果均明显高于对照药剂0.3％双环磺草酮乳油和10％氯氟吡啶酯悬浮剂。其中，当氯氟吡啶酯和双环磺草酮有效成分为20wt％，在两者配比为3：1时(实施例6)，对水莎草防治效果最好，高于其它配比(实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5，实施例7和对照药剂处理)。当有效成分含量低于20wt％时(实施例8和实施例9)，对水莎草的防治效果显著下降；当有效成分含量高于20wt％时(实施例10和实施例11)，对水莎草的防治效果也明显低于实施例6。由此可以看出，当氯氟吡啶酯和双环磺草酮有效成分为20wt％，且两者配比为3：1为最佳有效成分含量和配比，对水莎草有很好的防治效果。
以上结果说明，当氯氟吡啶酯和双环磺草酮有效成分为20wt％，在两者配比为3：1时(实施例6)，对稗草、千金子、泽泻、鸭舌草、水莎草有很好的田间防治效果，且优于其它实施例(实施例1，实施例2，实施例3，实施例4，实施例5，实施例7，实施例8，实施例9,实施例10，实施例11和对照药剂处理)。
表3不同实施例处理防治稗草的田间效果
表4不同实施例处理防治千金子的田间效果
表5不同实施例处理防治泽泻的田间效果
表6不同实施例处理防治鸭舌草的田间效果
表7不同实施例处理防治水莎草的田间效果
从上述防治稻田杂草的多个表格中可以看出，三元复配的除草组合物即实施例12-14相比效果最佳的实施例6的二元复配效果更优，相比其它二元复配(对比实施例6-11)也效果更优，本发明的二元复配相比单剂即对比实施例1-5效果更优。
三、1、水面扩散速度试验
(1)溶液和仪器
自来水：饮用级；
水槽：长120cm,宽20cm,高10cm；
恒温水浴：(30±2)℃；
秒表。
(2)水面扩散速度测定
在长×宽×高＝120cm×20cm×10cm的水槽中，放入自来水，水层高度≥2cm；称20mg样品放置在水槽顶端的水面区域，使其自行扩散,同时用秒表计时，测定样品在水面刚好扩散至1m时所需的时间，平行测定三次,取平均值。测定试样在水面扩散速度v(m/min)。
测定结果如下表8：
结果分析：从上表可以看出，本发明的实施例1-14相对于对比例12-15在水面扩散速度均更优，能够更迅速地直达除草靶标。
本发明的一种包含氯氟吡啶酯和双环磺草酮的除草组合物及其用途已通过具体的实施例进行了描述。本领域技术人员可以借鉴本发明的内容适当改变原料、工艺条件等环节来实现相应的其它目的，其相关改变都没有脱离本发明的内容，所有类似的替换和改动对于本领域技术人员来说是显而易见的，都被视为包括在本发明的范围之内。

Claims (7)

1.一种除草组合物，其特征在于，所述除草组合物中的活性成分为重量比为1:4～4:1的氯氟吡啶酯和双环磺草酮的组合物；
所述除草组合物配制成水悬浮剂，所述水悬浮剂包含有效成分和助剂，其中
按照重量百分比计，各组分用量如下：
有效成分：5-50％；
润湿分散剂：农乳600-1，2％～6％；
渗透剂：JFC，0.5～10％；
增稠剂：黄原酸胶，0.1％～4％；
防冻剂：乙二醇，3％～5％；
消泡剂：甲醇，0.4％～0.6％；
其余用水补足100％。
2.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，氯氟吡啶酯和双环磺草酮的重量比为1:2～4:1。
3.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述除草组合物还可以和第三组分一起组成三元除草组合物，第三组分选自双唑草腈、丙草胺或噁嗪草酮，其中氯氟吡啶酯、双环磺草酮与第三组分的重量比为1-4:1-4:1-2。
4.根据权利要求3所述的除草组合物，其特征在于，氯氟吡啶酯、双环磺草酮与第三组分的重量比为3:1:1。
5.根据权利要求1所述的除草组合物，其特征在于，所述有效成分的用量为20重量％。
6.根据权利要求1至5任一所述的除草组合物应用于防除水直播稻田杂草的方法，其特征在于，在水稻移载田中，插秧后喷洒上述除草组合物或除草水悬浮剂；或者在水稻直播田中，当水稻长至两叶一心期时抛施上述除草组合物；用量为30-75g/亩。
7.根据权利要求6的方法，其特征在于，所述杂草为稗草、千金子、泽泻、鸭舌草或水莎草。
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