CN108576032B - 一种复配除草组合物及其颗粒剂 - Google Patents

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Abstract

本发明公开了一种除草组合物及其颗粒剂。该除草组合物由双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆组成，其中，双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的质量比为(0.1～50)：(5～70)：(0.1～10)。所述颗粒剂以上述除草组合物为活性成分，其组成包括下述质量百分含量的组分：双环磺草酮0.1～50％、丙草胺5～70％、吡嘧磺隆0.1～10％、分散剂5～10％、润湿剂0～10％、崩解剂0～10％、粘结剂0～3％、吸附剂0～5％、填料补足至100％。本发明提供的含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的复配颗粒剂，可一次施药、扩展了杀草谱、提高了施药均匀程度，提高了药效和持效期，降低了用药量及使用成本，同时也降低了施药对环境的污染。

Description

一种复配除草组合物及其颗粒剂
技术领域
本发明属于复配农药技术领域，具体涉及一种含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的复配除草组合物及其颗粒剂。
背景技术
双环磺草酮(Benzobicyclon)，又名苯并双环酮。化学名称：3-(2-氯-4-甲基磺酰基苯甲酰基)-2-苯硫基双环[3.2.1]辛-2-烯-4-酮。双环磺草酮是由日本SDS生物技术公司研发的一种双环辛烷化学除草剂，用于防除水稻田一年生和多年生杂草。双环磺草酮为对羟苯基丙酮酸双氧化酶抑制剂(HPPD)，它通过抑制HPPD，影响质体醌的合成，再由质体醌对八氢番茄红素脱氢酶(PDS)作用，从而最终影响类胡萝卜素的生物合成，使叶片白化。双环磺草酮是一种用于防除水稻直播田和移栽田中杂草的广谱选择性除草剂。
丙草胺(Pretilachlor)，又名扫弗特。化学名称：2-氯-N-(1-甲基-2-甲氧乙基)-N-(2-乙基-6-甲基苯基)乙酰胺。丙草胺是瑞士诺华公司(NOVARTIS)研制开发的选择性芽前除草剂。主要通过植物下胚轴、中胚轴和胚芽鞘吸收，直接干扰杂草体内蛋白质合成，并对光合及呼吸作用有间接影响，导致杂草死亡。而水稻对丙草胺有较强的分解能力，从而具有一定的选择性。丙草胺能有效防除稻田的一年生禾本科草和部分阔叶杂草，如稗草、鸭舌草、水苋菜等，但对莎草科杂草效果差。
吡嘧磺隆(Pyrazosulfuron-ethyl)，又名草克星、水星、韩乐星。化学名称：5-(4,6-二甲氧基嘧啶基-2-氨基甲酰胺磺酰)-1-甲基吡唑基-4-甲酸乙酯。吡嘧磺隆是一种高效磺酰脲类选择性内吸传导除草剂。其通过被杂草根部和叶片吸收，并转移到杂草各部，通过抑制乙酰乳酸合成酶的活性，使支链氨基酸合成受阻，阻碍氨基酸、赖氨酸、异亮氨酸的生物合成，阻止细胞的分裂和生长，导致杂草生长机能受阻，使杂草坏死。对水稻安全。其杀草谱适用于防除稻田的阔叶杂草，如鸭舌草、眼子菜、节节菜、陌上菜等，及莎草科杂草如牛毛草、异型莎草、水莎草、碎米莎草等。但对防除稻田稗草的活性低，单独应用不能完全防除稻田中禾本科、阔叶科和莎草科杂草。
目前，水稻田单一使用一种除草剂，不能完全有效地控制水稻田杂草的发生，如果用量过大，容易对当季作物或后茬作物造成残留毒害。
双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆在化学类别和作用机理上均不相同，在防治水稻田杂草上差异很大，经文献检索，目前尚未发现有双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆三元复配的相关报道。
发明内容
本发明的目的在于提供一种组分合理，增效作用显著，除草效果好，杂草防治谱扩大，用药成本低，对水稻安全的除草组合物。
本发明所提供的除草组合物，由三种活性组分组成，即：由双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆组成。
其中，双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆的质量比可为：(0.1～50)：(5～70)：(0.1～10)，具体可为：0.1～3：5～10：0.1～0.2，具体可为1.8：8：0.2、1：9：0.1、0.4：7：0.1、0.2：10：0.2、2：6：0.2或1.4：9：0.1。
本发明的另一目的是提供上述除草组合物在防除水稻田杂草中的应用。
所述应用中，所述水稻田杂草包括禾本科、阔叶科和莎草科杂草。
所述水稻田杂草具体可为：田稗草、雨久花、野慈姑和扁杆藨草。
颗粒剂是一种使用极其方便的农药新剂型，是针对水稻田中有水的特定环境下提出的。使用时直接将颗粒剂均匀抛洒在水田中，颗粒剂中的有效成分会随着颗粒坍塌而释放出来，通过扩散剂作用，向周围均匀扩散，使有效成分接触靶标，发挥药效。
因此，本发明还提供了一种以上述除草组合物为有效成分的颗粒剂及所述颗粒剂的制备方法。
本发明所提供的颗粒剂，其组成包括下述质量百分含量的组分：双环磺草酮0.1～50％，丙草胺5～70％、吡嘧磺隆0.1～10％、分散剂5～10％、润湿剂2～10％、崩解剂0～10％、粘结剂0～3％、吸附剂0～5％、填料补足至100％。
所述颗粒剂的组成可进一步包括下述质量百分含量的组分：双环磺草酮0.1～3％，丙草胺5～10％、吡嘧磺隆0.1～0.2％、分散剂5～10％、润湿剂2～10％、崩解剂0～10％、粘结剂0～3％、吸附剂0～5％、填料补足至100％。
根据制备方法的不同，所述颗粒剂中还可包括适量的用于溶解双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆的助剂。所述助剂可为脂肪酸甲酯、甲基化植物油、醋酸仲丁酯、棕榈油、环氧大豆油、二氯甲烷和丙酮中的一种或两种以上的混合物。
当然，所述颗粒剂也可仅由下述质量百分含量的组分组成：双环磺草酮0.1～3％，丙草胺5～10％、吡嘧磺隆0.1～0.2％、分散剂5～10％、润湿剂2～10％、崩解剂0～10％、粘结剂0～3％、吸附剂0～5％、填料补足至100％。
其中，所述分散剂可为烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物(如Morwet D-425、Tersperse2425)、聚羧酸盐梳状共聚物(如Tersperse 2700、Geropon T/36)、亚甲基双萘磺酸钠、丁基萘磺酸盐、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠和十二烷基磺酸钙中的一种或两种以上的混合物。
所述润湿剂可为十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐(如Morwet EFW)、辛基酚聚氧乙烯(10)醚、聚山梨醇酯类化合物(如吐温20、吐温40、吐温60、吐温80等)中的一种或两种以上的混合物。
所述崩解剂可为微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠、羧甲基淀粉钠和交联聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物。
所述粘结剂可为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、阿拉伯胶、乳糖和糊精中的一种或两种以上的混合物。
所述吸附剂可为白炭黑、硅藻土、硅胶、氧化铝、分子筛和黏土中的一种或两种以上的混合物。
所述填料可为高岭土、膨润土、无水硫酸铵、无水硫酸钠、轻钙、滑石粉和玉米淀粉中的一种或两种以上混合的混合物。
上述颗粒剂可通过下述方法(1)、方法(2)或方法(3)制备得到：
方法(1)：将有效成分丙草胺加入吸附剂吸附后形成粉末，接着将该粉末、有效成分双环磺草酮及吡嘧磺隆、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料混合，超微气流粉碎成粉体，然后加水混合均匀形成母粉；将母粉造粒、干燥、筛分、包装，即可。
方法(2)：将有效成分双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆用助剂溶解成母液；将分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料混合，超微气流粉碎成粉体，加入上述母液混合均匀，最后加水混匀形成母粉；将母粉造粒、干燥、筛分、包装，即可。
方法(3)：将有效成分双环磺草酮、吡嘧磺隆与分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料混合，超微气流粉碎成粉体，加入有效成分丙草胺混合均匀，最后加水混匀后形成母粉；将母粉造粒、干燥、筛分、包装，即可。
本发明提供的除草组合物及除草颗粒剂适用于防除稻田或大苗抛秧稻田中的禾本科、阔叶科和莎草科杂草。
本发明颗粒剂相比现有技术具有如下优点：
1、杀草谱广。由于三种除草剂在杂草体内的作用机理不同，因此提高了杀草效果。可有效防除稻田中所有杂草，包括禾本科、阔叶科和莎草科杂草，克服了吡嘧磺隆对防除稻田稗草活性低的缺陷，解决了稻田的大部分杂草问题。
2、使用方便，避免了农业生产过程中现混现用和二次施药。本发明颗粒剂使用极方便，无需喷雾或拌土撒施，直接将颗粒剂撒入水田即可，有效减轻劳动强度。
3、剂型环保，避免了乳油中有机溶剂对环境的污染。
4、安全性好，对水稻安全。
5、本发明的发明人经过大量的室内配方筛选和田间药效试验，发现将双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆在一定范围内进行复配后，对水稻田杂草具有封闭和除草双重效果；使用方便，漂移性小，对作物和有益生物毒害小，对人安全；作用速度快，对雨久花和野慈姑的防除效果较丙草胺和吡嘧磺隆混剂除草速度快；加入双环磺草酮后，对稗草增效作用显著。
室内活性测定试验
试验对象：稗草、鸭舌草、水莎草。
供试材料：98％双环磺草酮原药(日本史迪士生物科学株式会社)
95％丙草胺原药(山东滨农科技有限公司)
97％吡嘧磺隆原药(江苏瑞邦农药厂有限公司)
试验方法：
以稗草、鸭舌草及水莎草作为生测对象，选用未施用过除草剂、有机质含量为1.83％、pH7.1的土壤，取表层(3/4处)风干过筛后，装入高18cm、直径14cm的塑料钵内，每盆播种20粒种子，盖0.5～1cm后的细土后放在温室内培养，待杂草长至2～4叶期采用盆栽茎叶处理法(NY/T1155.4-2006)，每钵喷药液1ml，每处理重复4次，并设不含药剂的处理为对照。处理后试材置于温室内培养，定期观察靶标杂草的生长情况，20d后目测靶标受害症状及生长抑制情况，并称地上部分鲜重或株鲜重，以靶标鲜重抑制率评价药剂对靶标杂草的毒力作用。
具体方法参照NY/T1155.4-2006《农药室内生物测定试验准则》中除草剂第4部分：活性测定试验茎叶喷雾法进行实验，每处理4次重复，每重复20株，设不含药剂处理为空白对照。
三元复配联合作用评价方法参照NY/T1155.7-2006《农药室内生物测定试验准则》中除草剂第7部分混配的联合作用测定中的Colby法。
设E为双环磺草酮和丙草胺及吡嘧磺隆混用后实测的杂草重量为对照杂草重量的百分数。E＝100-E1，其中E1为混用除草剂的实际防效。
混剂理论防效按照以下公式计算：
E0＝X×Y×Z/1002
式中，X为双环磺草酮在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数；Y为丙草胺在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数；Z为吡嘧磺隆在某剂量下杂草重量为对照杂草重量的百分数。
E-E0＞10％为增效作用；E-E0＜-10％为拮抗作用；E-E0值介于±10％之间为相互作用。
施用双环磺草酮和丙草胺及吡嘧磺隆这三个药剂复配样品对稗草、鸭舌草及水莎草进行联合作用测定，统计结果见表1～3所示。
表1对稗草进行联合作用的测定结果
Figure BDA0001550259570000051
通过上表可以看出：针对稗草进行联合作用，当双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆配比为1.8：8.0：0.2时，E-E0最大，属于明显增效作用。
表2对鸭舌草进行联合作用的测定结果
Figure BDA0001550259570000052
通过上表可以看出：针对鸭舌草进行联合作用，当双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆配比为1.8：8.0：0.2时，E-E0最大，属于明显增效作用。
表3对水莎草进行联合作用的测定结果
Figure BDA0001550259570000053
Figure BDA0001550259570000061
通过上表可以看出：针对水莎草进行联合作用，当双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆配比为1.8：8.0：0.2时，E-E0最大，属于明显增效作用。
具体实施方式
下面通过具体实施例对本发明进行说明，但本发明并不局限于此。
下述实施例中所使用的实验方法如无特殊说明，均为常规方法；下述实施例中所用的试剂、材料等，如无特殊说明，均可从商业途径得到。
实施例1、制备含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂
(一)配方：
含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂，由下述质量百分含量的原料组成：双环磺草酮1.8％，丙草胺8.0％，吡嘧磺隆为0.2％，NNO(亚甲基双萘磺酸钠)10％，K12(十二烷基硫酸钠)3.0％，无水硫酸钠25％，硫酸铵25％，高岭土补齐至100％，CE-810K(脂肪酸甲酯，其用量以吡嘧磺隆质量的10倍计)和丙酮(其用量以吡嘧磺隆质量的20倍计)。
(二)制备方法：
按照上述原料配比，用CE-810K与丙酮将双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆溶解为母液；然后将NNO、K12、无水硫酸钠、硫酸铵及高岭土投入混合器中混匀，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入上述母液混合均匀，最后加水混匀后形成母粉；将母粉通过造粒机造粒、干燥，筛分后经取样分析，合格即可进行包装。
实施例2、制备含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂
(一)配方：
含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂，由下述质量百分含量的原料组成：双环磺草酮1.0％，丙草胺9.0％，吡嘧磺隆为0.1％，Morwet D-425(烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物)10％，K12(十二烷基硫酸钠)3.0％，无水硫酸钠25％，硫酸铵25％，白炭黑2.0％，膨润土补齐至100％。
(二)制备方法：
按照上述原料配比，先用白炭黑将丙草胺吸附混合为粉末；后将该粉末、双环磺草酮、吡嘧磺隆、Morwet D-425、K12、无水硫酸钠、硫酸铵及膨润土投入混合器中混匀，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，后加水混匀后形成母粉；将母粉通过造粒机造粒、干燥，筛分后经取样分析，合格即可进行包装。
实施例3、制备含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂
(一)配方：
含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂，由下述质量百分含量的原料组成：双环磺草酮0.4％，丙草胺7.0％，吡嘧磺隆为0.1％，Tersperse 2700(聚羧酸盐梳状共聚物)6.0％，OP-10(辛基酚聚氧乙烯(10)醚)2.0％，无水硫酸钠25％，硅藻土5.0％，玉米淀粉补齐至100％。
(二)制备方法：
按照上述原料配比，将有效成分双环磺草酮及吡嘧磺隆与所需量的Tersperse2700、无水硫酸钠、硅藻土及玉米淀粉投入混合器中混匀，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入丙草胺及OP-10混合均匀，最后加水混匀后形成母粉；将母粉通过造粒机造粒、干燥，筛分后经取样分析，合格即可进行包装。
实施例4、制备含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂
(一)配方：
含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂，由下述质量百分含量的原料组成：双环磺草酮0.2％，丙草胺10％，吡嘧磺隆为0.2％，木质素磺酸钠10％，K30(聚乙烯吡咯烷酮)3.0％，无水硫酸钠20％，硫酸铵20％，滑石粉22.8％，玉米淀粉补齐至100％，棕榈油(其用量以吡嘧磺隆质量的10倍计)和丙酮(其用量以吡嘧磺隆质量的20倍计)。
(二)制备方法：
按照上述原料配比，用棕榈油与丙酮将双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆溶解为母液；然后将木质素磺酸钠、K30、无水硫酸钠、硫酸铵、滑石粉及玉米淀粉投入混合器中混匀，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入上述母液混合均匀，最后加水混匀后形成母粉；将母粉通过造粒机造粒、干燥，筛分后经取样分析，合格即可进行包装。
实施例5、制备含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂
(一)配方：
含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂，由下述质量百分含量的原料组成：双环磺草酮2.0％，丙草胺6.0％，吡嘧磺隆为0.2％，Geropon T/36(聚羧酸盐梳状共聚物)10％，Morwet EFW(烷基萘磺酸盐)3.0％，无水硫酸钠35％，氧化铝5.0％，高岭土补齐至100％。
(二)含有双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂的制备方法：
按照上述原料配比，先用高岭土将丙草胺吸附混合为粉末；后将该粉末、双环磺草酮、吡嘧磺隆、Geropon T/36、Morwet EFW、无水硫酸钠、氧化铝投入混合器中混匀，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，后加水混匀后形成母粉；将母粉通过造粒机造粒、干燥，筛分后经取样分析，合格即可进行包装。
实施例6、制备含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂
(一)配方：
含双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的颗粒剂，由下述质量百分含量的原料组成：双环磺草酮1.4％，丙草胺9.0％，吡嘧磺隆为0.1％，Tersperse 2425(烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物)10％，K12(十二烷基硫酸钠)3.0％，无水硫酸钠15％，玉米淀粉15％，羧甲基淀粉钠5.0％，轻钙齐至100％，
(二)制备方法：
按照上述原料配比，将有效成分双环磺草酮及吡嘧磺隆与所需量的Tersperse2425、K12、无水硫酸钠、轻钙、羧甲基淀粉钠及玉米淀粉投入混合器中混匀，经超微气流粉碎机粉碎成粉体，加入丙草胺混合均匀，最后加水混匀后形成母粉；将母粉通过造粒机造粒、干燥，筛分后经取样分析，合格即可进行包装。
实施例7田间药效试验
供试药剂：实施例1～6
对照药剂：25％双环磺草酮悬浮剂(日本史迪士生物科学株式会社)
50％丙草胺乳油(杭州颖泰生物科技有限公司)
30％吡嘧磺隆可分散油悬浮剂(辽宁省大连松辽化工有限公司)
设空白对照处理。
作物和栽培品种的选择：
作物：水稻，品种：‘五山丝苗’。
实验对象：稗草、千金子、鲤肠(EcIipta prostrataL.)、水苋、陌上菜、泥花草、异型莎草和碎米莎草等。
施药时间和次数：
2017年6月16日施药1次。施药时水稻2叶1心-3叶期，杂草2-3叶期。使用量：直接撒施的药剂，无需细沙；毒土法施用的药剂，用沙量125千克/公顷。试验方法：
按照试验小区面积，准确称量好各种药剂，对于剂型为颗粒剂的药剂，用电子天平称取正确剂量后直接撒施；对于剂型为悬浮剂、乳油和可分散油悬浮剂的药剂，用电子天平称取正确剂量后，先用少量细沙拌匀后，再倒入盆内加入所需全部细沙拌匀后撒施。试验后分别在药后20d、40d观察杂草死亡情况，并比较各种药剂的除草活性。此外，还要在药后1-15d内观察作物的生长情况，以考察药剂对作物是否安全。施药时小区内保留3-5cm的浅水层，保水5-7天。
安全性试验：
人工除草处理区全生育期共拔草3次，用于取样测定水稻生育安全性。施药后随时目测处理区水稻长势、长相及叶色，并在每处理区设三个调查点，每点设10穴稻苗，于施药后15天调查水稻株高及分蘖，并在水稻成熟期取样考种测产，同其他药剂处理区比较，采用方差分析差异显著性，评价对水稻生长的安全性。
结果与分析：
药后5天目测，各实施例药剂处理区杂草发黄至枯死，水稻长势正常；双环磺草酮、丙草胺的处理区杂草稍白化，水稻长势基本正常；吡嘧磺隆处理区杂草稍黄白，水稻长势稍差。对水稻进行生育安全性试验，施药后15天调查，实施例1～6药剂处理区水稻株高、分蘖、长势、长相与其他药剂处理区比较差异不显著。
本发明的实施例制剂除草试验效果见表4(药后20天)和表5(药后40天)，水稻成熟期取样，经室内考种测产，统计数据经方差分析差异不显著，所有处理之间产量相互比较差异也不显著。见表6。
表4各药剂防除水稻直播田一年生杂草田间药效(％)——施药后20天
Figure BDA0001550259570000091
表5各药剂防除水稻直播田一年生杂草田间药效(％)——施药后40天
Figure BDA0001550259570000101
表6各药剂对水稻生育安全性测定结果
Figure BDA0001550259570000102
由表6可以看出，双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆复配对水稻安全性极高。
由表4和表5可见，本发明对禾本科杂草和阔叶杂草都具有显著的防效，增效性显著，且持效期长，此外，由实施例1～6的药效对比可见，实施例1的药效尤为突出。
实施例8、生物实施例
(1)供试除草剂
53％苯噻酰草胺·苄嘧磺隆可湿性粉剂(江苏快达农化股份有限公司，市购)
2.0％丙·吡颗粒剂(中农立华生物科技股份有限公司，市购)
实施例1制备的制剂：10％双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂
(2)供试杂草
稗草(一年生禾本科杂草)；
雨久花和野慈姑(一年生阔叶杂草)；
扁秆藨草(莎草科杂草)。
(3)实施方法
表7：各处理不同药剂单位面积商品用量
Figure BDA0001550259570000111
1.1小区安排
小区排列
Figure BDA0001550259570000112
试验共设7个处理，设三次重复，随机区组排列，所有试验设在一个自然池子，面积1.2亩，每个小区面积20平方米平方米，每个小区之间用塑料埂子隔开，实现单排单灌，避免相互串水。
1.2施药方法
5月31日水稻移栽后7天，药剂处理区按照方案设计的用药量均匀抛洒在稻田水面上，施药时保持3-5cm水层，保水7天，期间只灌水不排水，避免水层淹没水稻新叶，施药后7天后按照当地习惯正常管理水层，处理6区采用毒土法施药。
1.2.2施药器械
天平、桶混盆。
1.2.3施药时间和次数
施药时水稻3.5～4叶期，田间有少量慈姑2-4株/100m2稗草7-20株，没有其它杂草。
1.3防治病虫和非靶标杂草药剂资料
无。
2调查、记录和测量方法
2.1气象及田间管理资料
2.1.1气象资料
施药当天最高温度22℃，最高温度,8℃，空气湿度31-89％，多云，3-4级风。施药当时温度18℃，空气湿度65％。
2.1.2田间管理资料
试验地设在哈尔滨市阿城区亚沟镇新光村三组崔明话家水稻田，4月11日育苗，4月22日出苗时间。5月10日春翻整地，翻地时施入45％大庆牌水稻专用肥(N 15％，P2O515％，K2O 15％)25kg，5月16日耙地，5月23日插秧，插秧时水稻3.5-4叶期，株高16-17cm。水田其它管理正常。今春我区持续低温多雨的气候条件，前期对水稻生长有一定的影响，水稻属于大缓苗，生长量不足，生育期拖后5-7天。
2.2杂草调查
2.2.1调查时间和次数
目测：施药后5-8天目测安全性。
药效调查：于施药后15天(6月15日)、施药后35天(7月5日)分二次调查株防效，施药后35天(7月5日)同时调查鲜重防效。收割前目测评价生产效果。
2.2.2调查方法
采用Z字型取样法，每小区调查4点，每点0.25m2。调查各处理区残存杂草种类、株数，计算株防效。
2.2.3药效计算方法
株防效(％)＝(空白对照区杂草株数-处理区残存杂草株数)/空白对照区杂草株数×100
鲜重防效(％)＝(空白对照区杂草鲜重-处理残存杂草鲜重)/空白对照区杂草鲜重×100
2.3作物调查
2.3.1目测法调查，若有药害用文字描述，并用数字表达受害程度(分级、比例、恢复时间等)。
2.3.2考种和测产
每个处理调查5点，每点1平方米，合计5平方米产量。
2.4对其他生物影响：无
3结果与分析
3.1安全性分析
表8：10％双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂防治水稻移栽田杂草秋季测产表(2017.10.15)(单位：kg/5㎡)
Figure BDA0001550259570000131
注：分析采用邓肯氏新复极差(DMRT)法，过程略。
施药后5天观察药剂处理区水稻整体表现为缓苗慢。底部叶片失绿黄化，叶尖部分干枯现象，处理4区水稻底部叶片失绿受药害变褐色，施药后13天恢复正常，目测水稻比较纤细，分蘖比其它处理区少1个。后期观察对后期水稻生长、发育没有影响，秋季测产该试验药剂对水稻比较安全。
秋季测产，处理1-4区水稻增产率17.6％-46.7％，除处理1增产率低于对照药剂以外，其它处理区增产率高于对照药剂处理5、6区增产率，并且处理2、3与对照药剂处理5、6区增产率表现为显著。详见表低于对照药剂增产率49.8％。
3.2防效分析
表9：10％双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂防治水稻移栽田杂草株防效调查结果-药后15天(2017)
Figure BDA0001550259570000132
注：分析采用邓肯氏新复极差(DMRT)法，过程略。
表10：10％双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂防治水稻移栽田杂草株防效调查结果-药后35天(2017)
Figure BDA0001550259570000133
Figure BDA0001550259570000141
注：分析采用邓肯氏新复极差(DMRT)法，过程略。
表11：10％双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂防治水稻移栽田杂草鲜重防效调查结果-药后35天(2017)
Figure BDA0001550259570000142
注：分析采用邓肯氏新复极差(DMRT)法，过程略。
表12：10％双环磺草酮·丙草胺·吡嘧磺隆颗粒剂防治水稻移栽田杂草总防效调查结果-药后35天(2017)
Figure BDA0001550259570000143
注：分析采用邓肯氏新复极差(DMRT)法，过程略。
由表9-表12可见：
对稗草防效：①施药后15天：各处理平均防效均在93.5％以上，②施药后35天：除处理1防效为86.2％以外，其它药剂处理区株防效均在92.8％以上，③施药后35天：鲜重防效均在94.8％以上，其中处理2-4区对稗草防效比较理想，35天株防效及鲜重防效高过或接近对照药剂防效。
对雨久花防效：①施药后15天：处理1、2、3、4的防效100％，其它处理区防效在94.4％以上；②施药后35天调查：处理1、2、3、4株防效92.3％-100％，高于对照药剂处理5，6区；③施药后35天：处理1、2、3、4的鲜重防效91.7％-100％，防效接近或高于对照药剂处理5，明显高于处理6区防效。
对慈姑株防效：①施药后15天：处理1、2、3、4株防效为94.2％-100％，处理5、6区防效90.9％、73％；②施药后35天：处理1、2、3、4株防效为71.2％-100％，处理5,6区防效79.5％、71.2％；③施药后35天鲜重防效：处理1、2、3、4的71.2％-100％，处理5,6区防效89.2％、87.4％。对野慈姑防效除处理1区以外，处理2、3、4区防效高于对照药剂处理5,6区防效。
对杂草总防效分析：施药后15天处理4、3防效99％、94.6％高于2、5、1、6防效，并且表现为差异显著；施药后35天处理4、3、2株防效97％、96.3％、96.6％，高于处理5、6、1区防效，在5％显著水平条件下表现为差异显著。
由实施例7可以看出，①10％双环璜草酮·丙草胺·吡嘧璜隆颗粒剂安全性很高，在水稻移栽后7天应用，公顷有效成分1500克/亩，对水稻有轻微药害，施药周边水稻叶片失绿现象，施药后13天恢复正常，其它处理区对水稻安全无药害，后期观察对水稻生长、发育没有影响秋季测产比空白对照区增产17.6％-49.9％。②10％双环璜草酮·丙草胺·吡嘧璜隆颗粒剂，在水稻移栽后7天应用，公顷有效成分750-1000克/亩，可有效防除水稻移栽田稗草、雨久花、野慈姑，对扁杆藨草也有一定的防效，施药后35天总株防效92.7％-92.9％，总鲜重防效96.3％-96.6％，该药剂使用方法简单，有效降低劳动强度，提高劳动强度，建议进一步推广应用。
上述实施例l～6所列的颗粒剂配方不是对前述本发明各组份材料及其配比的限制，而是仅对本发明内容作进一步的说明。
本发明公开了一种复配除草剂，本领域技术人员可以借鉴本文内容，适当改进工艺参数实现。特别需要指出的是，所有类似的替换和改动对本领域技术人员来说是显而易见的，它们都被视为包括在本发明。本发明的方法及应用已经通过较佳实施例进行了描述，相关人员明显能在不脱离本发明内容、精神和范围内对本文所述的方法和应用进行改动或适当变更与组合，来实现和应用发明技术。

Claims (6)

1.一种除草组合物，由双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆组成；所述除草组合物中，双环磺草酮、丙草胺和吡嘧磺隆的质量比为：1.8：8：0.2。
2.权利要求1所述的除草组合物在防除水稻田杂草中的应用；所述水稻田杂草为：稗草、鸭舌草、水莎草、雨久花、野慈姑和扁杆藨草中的至少一种。
3.一种除草颗粒剂，其特征在于：所述除草颗粒剂包括下述质量百分含量的组分：双环磺草酮1.8%，丙草胺 8.0%、吡嘧磺隆0.2%、分散剂 5～10%、润湿剂 2～10％、崩解剂0～10％、粘结剂 0～3％、吸附剂 0～5％、填料补足至100％。
4.根据权利要求3所述的除草颗粒剂，其特征在于：所述分散剂为烷基萘磺酸盐甲醛缩聚物、聚羧酸盐梳状共聚物、亚甲基双萘磺酸钠、丁基萘磺酸盐、甲基萘磺酸盐甲醛缩合物、木质素磺酸钠和十二烷基磺酸钙中的一种或两种以上的混合物；
所述润湿剂为十二烷基硫酸钠、烷基萘磺酸盐、辛基酚聚氧乙烯(10)醚、聚山梨醇酯类化合物中的一种或两种以上的混合物；
所述崩解剂为微晶纤维素、交联羧甲纤维素钠、羧甲基淀粉钠和交联聚乙烯吡咯烷酮中的一种或两种以上的混合物；
所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、聚乙烯吡咯烷酮、聚乙烯醇、阿拉伯胶、乳糖和糊精中的一种或两种以上的混合物；
所述吸附剂为白炭黑、硅藻土、硅胶、氧化铝、分子筛和黏土中的一种或两种以上的混合物；
所述填料为高岭土、膨润土、无水硫酸铵、无水硫酸钠、轻钙、滑石粉和玉米淀粉中的一种或两种以上混合的混合物。
5.根据权利要求4所述的除草颗粒剂，其特征在于：
所述颗粒剂的组成还包括用于溶解双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆的助剂；
所述助剂为脂肪酸甲酯、甲基化植物油、醋酸仲丁酯、棕榈油、环氧大豆油、二氯甲烷和丙酮中的一种或两种以上的混合物。
6.制备权利要求5所述的颗粒剂的方法为：方法（1）、方法（2）或方法（3）：
方法（1）：将有效成分丙草胺加入吸附剂吸附后形成粉末，接着将该粉末、有效成分双环磺草酮及吡嘧磺隆、分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料混合，超微气流粉碎成粉体，然后加水混合均匀形成母粉；将母粉造粒、干燥、筛分、包装，即可；
方法（2）：将有效成分双环磺草酮、丙草胺与吡嘧磺隆用助剂溶解成母液；将分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料混合，超微气流粉碎成粉体，加入上述母液混合均匀，最后加水混匀形成母粉；将母粉造粒、干燥、筛分、包装，即可；
方法（3）：将有效成分双环磺草酮、吡嘧磺隆与分散剂、润湿剂、崩解剂、粘结剂及填料混合，超微气流粉碎成粉体，加入有效成分丙草胺混合均匀，最后加水混匀后形成母粉；将母粉造粒、干燥、筛分、包装，即可。
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