CN111345292A

CN111345292A - 一种含砜吡草唑的农药悬浮剂及其制备方法

Info

Publication number: CN111345292A
Application number: CN202010313778.3A
Authority: CN
Inventors: 王铭; 李宏元; 赵守明; 张彩; 王慧君; 绳继增
Original assignee: Shandong Dehao Chemical Co ltd
Current assignee: Shandong Dehao Chemical Co ltd
Priority date: 2020-04-20
Filing date: 2020-04-20
Publication date: 2020-06-30

Abstract

本发明公开了一种含砜吡草唑的农药悬浮剂，其有效成分包括：苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯；所述苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为0.5‑2:2‑8:0.1‑0.4。本发明提供的农药悬浮剂为不同的三种活性成分复配而成，本发明提供的农药悬浮剂可以避免长期单一使用产生抗性的问题，对延长药剂的使用寿命及杂草抗性的综合治理有着重要意义。

Description

一种含砜吡草唑的农药悬浮剂及其制备方法

技术领域

本发明涉及除草剂技术领域，特别涉及一种含砜吡草唑的农药悬浮剂及其制备方法。

背景技术

化学除草是农药杂草防除中最为经济、有效的手段，但长时间连续高剂量地使用单一品种或单一作用方式的化学除草剂，容易造成耐药性。

砜吡草唑(Pyroxasulfone)，中文化学名称为5-(二氟乙氧基)-1-甲基-3-三氟甲基吡唑-4-甲基-4,5-2H-5,5-二甲基-1,2-噁唑-3-砜基，或3-(5-二氟乙氧基-1-甲基 -3-三氟甲基吡唑-4-甲砜基)-4,5-2H-5,5-二甲基-1,2-噁唑。分子式为 C₁₂H₁₄F₅N₃O₄S，相对分子量391.3。原药外观为白色晶体，熔点129-130℃，水中溶解度3.49mg/L(20℃，pH7)，蒸汽压2×10^-6Pa(25℃)。砜吡草唑是由日本组合化学工业株式会社与庵原化学工业株式会社开发的可用于玉米田、大豆田及小麦田的禾本科和阔叶杂草的新型苗前除草剂。其杀草谱大于乙草胺与异丙甲草胺，药后稳定防治效果可长达85d之久。砜吡草唑可以被杂草根与幼芽吸收，抑制幼苗早期生长，破坏顶端分生组着与胚芽鞘生长。它是植物体内极长侧链脂肪酸(VLCFAs)生物合成的潜在抑制剂：在植物体内，极长侧链脂肪酸含有18个以上C原子，通过内质网的微粒体伸长系统有硬脂酸(C16:0脂肪酸) 逐步形成。

专利报道(PCT/EP2009/052717)砜吡草唑的杀草谱非常广，包含大穗看麦娘，野燕麦，雀麦属，黑麦草属，虉草属，马唐属，臂形草属，茄属，婆婆纳属，藜属，苋属，青麻，猪秧秧属等杂草。砜吡草唑对一些双子叶作物的安全性存在一定的风险，如棉花、大豆、向日葵，油菜等芸薹属作物，通常在使用过程中需通过降低用量、精准施药来保障作物的安全性。

除草剂化合物的合理复配或者混配具扩大杂草谱、提高防除效果、延缓杂草耐药性和抗药性的发生与发展等优点，因此，需要开发出一种安全性高、杀草谱光、能够具有增效作用的除草剂。

发明内容

本发明公开了一种含砜吡草唑的农药悬浮剂及其制备方法，其有效成分包括：苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯。

所述苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为0.5-2:2-8:0.1-0.4。

优选地，所述苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为1:6:0.2。

所述有效成分在含砜吡草唑的农药悬浮剂中的重量百分比为5-50％。

所述含有砜吡草唑的农药悬浮剂还包括：表面活性剂、溶剂和增稠剂。

所述含有砜吡草唑的农药悬浮剂的制备方法为：

将溶剂、表面活性剂加入容器中，然后边搅拌边加入苯嘧磺草胺、砜吡草唑、氟氯吡啶酯和增稠剂，然后搅拌使物料混合均匀，物料经过砂磨机砂磨，使物料细度D90≤5微米，即得到含砜吡草唑的农药悬浮剂。

所述搅拌时间为30分钟，所述砂磨机的砂磨温度在38摄氏度以下。

所述表面活性剂为壬基酚聚氧乙基醚、壬蓖麻油聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物，所述溶剂为大豆油，所述增稠剂为白炭黑。

本发明的有益效果是：

(1)本发明提供的农药悬浮剂为作用机理不同的三种活性成分复配而成，本发明提供的农药悬浮剂可以避免长期单一使用产生抗性的问题，对延长药剂的使用寿命及杂草抗性的综合治理有着重要意义。

(2)本发明提供的农药悬浮剂，较单剂扩大了杀草谱及应用范围，可用于玉米等作物田对马唐、稗草、铁苋菜、马齿苋、藜等杂草具有良好的除草效果。

(3)本发明提供的农药悬浮剂，在特定比例范围内，各单剂用量大大减少，节约用药成本，降低劳动强度。该农药悬浮剂的持效期长，可达60天，可以实现一个生长季用药一次防除绝大多数杂草。

具体实施方式

下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。下列实施例中未注明具体条件的实验方法们通常按照常规条件进行操作。除非另行定义，文中所述实用的所有专业与科学用语与本领域熟练人员所熟悉的意义相同。

实施例1一种含砜吡草唑的农药悬浮剂

其有效成分为苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯，苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为1:6:0.3,其有效成分在农药悬浮剂中的重量百分比为50％。

制备方法为：将300克大豆油，将50克壬基酚聚氧乙基醚、40克蓖麻油聚氧乙烯醚、50克十二烷基苯磺酸钙加入容器中，然后边搅拌边加入68.49克苯嘧磺草胺、410.96克砜吡草唑，20.55克氟氯吡啶酯，60克白炭黑，然后搅拌 30分钟使物料混合均匀，物料经过砂磨机砂磨，砂磨机在38摄氏度以下，使物料细度D90≤5微米，即得到含砜吡草唑的农药悬浮剂。

实施例2一种含砜吡草唑的农药悬浮剂

其有效成分为苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯，苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为0.5:6:0.2,其有效成分在农药悬浮剂中的重量百分比为5％。

制备方法为：将650克大豆油，将80克壬基酚聚氧乙基醚、75克蓖麻油聚氧乙烯醚、75克十二烷基苯磺酸钙加入容器中，然后边搅拌边加入3.73克苯嘧磺草胺、44.78克砜吡草唑，1.49克氟氯吡啶酯，70克白炭黑，然后搅拌30 分钟使物料混合均匀，物料经过砂磨机砂磨，砂磨机在38摄氏度以下，使物料细度D90≤5微米，即得到含砜吡草唑的农药悬浮剂。

实施例3一种含砜吡草唑的农药悬浮剂

其有效成分为苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯，苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为1:6:0.2,其有效成分在苯嘧磺草胺可湿性粉剂中的重量百分比为10％。

制备方法为：将630克大豆油，将70克壬基酚聚氧乙基醚、70克蓖麻油聚氧乙烯醚、70克十二烷基苯磺酸钙加入容器中，然后边搅拌边加入13.89克苯嘧磺草胺、83.33克砜吡草唑，2.78克氟氯吡啶酯，60克白炭黑，然后搅拌 30分钟使物料混合均匀，物料经过砂磨机砂磨，砂磨机在38摄氏度以下，使物料细度D90≤5微米，即得到含砜吡草唑的农药悬浮剂。

试验例1混用效果评价

本发明以苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯等成分进行了室内毒力测定研究，具体方法为：室内盆栽法进行茎叶处理，试验参照《农药室内生物测定试验准则除草剂第4部分》

1、供试杂草：

铁苋菜、马齿苋。

2、试验设计：

苯嘧磺草胺设置0.5、1、1.5、2ug/ml 4个剂量处理，砜吡草唑：2、4、6、 8ug/ml 4个剂量处理，氟氯吡啶酯0.1、0.2、0.3、0.4ug/ml 3个剂量处理，苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯三者混用分别设0.5+4+0.2、0.5+4+0.3、 0.5+6+0.2、0.5+6+0.3，1+4+0.2、1+4+0.3、1+6+0.2、1+6+0.3、1.5+4+0.2、 1.5+4+0.3、1.5+6+0.2、1.5+6+0.3ug/ml 12个剂量配比处理，另设1个清水对照，重复四次。

3、实验方法

药剂现配现用，将苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯配成10％的制剂，靶标杂草的培养采用盆栽培养法，将未使用过除草剂的玉米田中采回的土壤风干、过筛后装盆、盆内干土定量4/5处，使土壤完全放湿润，土壤PH值7.0，有机质含量1.1％，将田间采集的铁苋菜和马齿苋种子浸泡后各约70粒均匀点播在土壤表面，盖土0.8-1.0cm后置于温室内常规培养，培养过程中保持土壤湿润，待杂草出秒后将每盆杂草定株为60株，在杂草3-5叶期时置喷雾塔内喷药(喷雾压力2.75Mpa，喷液量25Kg/亩)，施药后继续置于温室内培养观察，重复四次。

4、调查与分析方法

施药后定期目测观察杂草的生长状态，中毒症状和药害程度，药后15d天后剪取处理地上部分，采用电子天平称重，计算鲜重防效：

E(％)＝(处理区杂草鲜重/对照区杂草鲜重)X100

采用Colby法评价混用药剂的作用类型。

A：除草剂1的实际杂草鲜重为对照鲜重的百分数；

B：除草剂2的实际杂草鲜重为对照鲜重的百分数；

C：除草剂3的实际杂草鲜重为对照鲜重的百分数；

N：复配除草剂品种数量；

E₀为药剂混用时计算的为对照鲜重的百分数理论值；

E为药剂混用时为对照鲜重的百分数实测值。

E₀﹣E>10％为增效作用；E₀﹣E<10％为拮抗作用；介于-10～10之间为加成作用。

5、结果与分析

表1苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯对铁苋菜的防效

从表1中可以看出，当三者的比例为0.5-2:2-8:0.1-0.4时，E_O-E的值大于10％，说明在该比例之间复配对铁苋菜的防效呈增效作用。

表2苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯对马齿苋的防效

从表2中可以看出，当三者的比例为0.5-2:2-8:0.1-0.4时，E_O-E的值大于10％，说明在该比例之间复配对马齿苋的防效呈增效作用。

实验例2田间实验

具体试验操作如下：

实施例1-3制备得到的农药悬浮剂；

对照药剂1：苯嘧磺草胺悬浮剂

对照药剂2：砜吡草唑悬浮剂；

对照药剂3：氟氯吡啶酯悬浮剂。

试验调查对象：调查药剂对各种杂草的防效及总草防效。田间主要杂草为马唐、稗草、铁苋菜、马齿苋、藜等。

施药方法及田间管理：按当地农作方法，喷雾、撒施或混土处理。

小区设计：小区随机区组排列，每小区30平方米，4次重复。

防效调查：绝对值法，每小区随机选择4点，每点0.25平方米进行抽样，统计杂草株数，测定株防效。

表3药后30天株防效

由上表可见，实施例1-3制备得到的农药悬浮剂的总草株防效达92％以上，高于对照药剂1、2、3。

药后60d，再次取样统计不同药剂处理小区杂草消长情况，计算各处理杂草的鲜重防效，评价药剂的持效期。

表4药后60天鲜重防效

由上表可见，实施例1-3制备得到农药悬浮剂的总草鲜重防效达88％以上，高于对照药剂1、2、3。

经测试，在玉米田应用时，表现良好的选择性，无明显药害症状，药后60d 长势与空白对照及对照药剂相当，均能正常分枝/分叶，进行生殖生长，目测株高、叶龄无抑制。

以上所述仅为本发明的较佳实施例而已，并不用以限制本发明，凡在本发明的精神和原则之内，所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本发明的保护范围之内。另外，各个实施例之间的技术方案可以相互结合，但是必须是以本领域普通技术人员能够实现为基础；当技术方案的结合出现相互矛盾或无法实现时应当认为这种技术方案的结合不存在，也不在本发明要求的保护范围之内。

Claims

1.一种含砜吡草唑的农药悬浮剂，其特征在于：其有效成分包括：苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯；所述苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为0.5-2:2-8:0.1-0.4。

2.如权利要求2所述的含砜吡草唑的农药悬浮剂，其特征在于：所述苯嘧磺草胺、砜吡草唑和氟氯吡啶酯的重量比为1:6:0.2。

3.如权利要求1所述的含砜吡草唑的农药悬浮剂，其特征在于：所述有效成分在含砜吡草唑的农药悬浮剂中的重量百分比为5-50％。

4.如权利要求1所述的含砜吡草唑的农药悬浮剂，其特征在于：还包括：表面活性剂、溶剂和增稠剂。

5.如权利要求4所述的含砜吡草唑的农药悬浮剂的制备方法，其特征在于：将溶剂、表面活性剂加入容器中，然后边搅拌边加入苯嘧磺草胺、砜吡草唑、氟氯吡啶酯和增稠剂，然后搅拌使物料混合均匀，物料经过砂磨机砂磨，使物料细度D90≤5微米，即得到含砜吡草唑的农药悬浮剂。

6.如权利要求5所述的含砜吡草唑的农药悬浮剂的制备方法，其特征在于：表面活性剂为壬基酚聚氧乙基醚、蓖麻油聚氧乙烯醚和十二烷基苯磺酸钙的混合物，所述溶剂为大豆油，所述增稠剂为白炭黑。

7.如权利要求5所述的含砜吡草唑的农药悬浮剂的制备方法，其特征在于：所述搅拌时间为30分钟，所述砂磨机的砂磨温度在38摄氏度以下。