CN115918650B - 含苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂及其制备工艺、应用 - Google Patents

Abstract

本发明提供了所述含有苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂及其制备工艺、应用。本发明提供苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂除草效果优异，分散性好、且性能稳定；本发明采用特定的制备工艺和配方，制备出来的油悬浮剂黏着性好、不易膏化，对靶标物增效作用明显、药效发挥更充分；本发明提供的油悬浮剂同时解决了莠去津易被雨水淋洗和苯唑草酮附着性不能太强的要求。

Description

含苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂及其制备工艺、应用

技术领域

本发明涉及农药技术领域，尤其是涉及含苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂及其制备工艺。

背景技术

苯唑草酮自2011年进入中国以来，凭借极低的用药量、更宽的使用期，高度的安全性和超长的持效期，打破了传统除草剂（莠去津、烟嘧磺隆、硝磺草酮）用量大、易发药害、抗性问题突出等痛点，引领了玉米田苗后安全除草新革命。

苯唑草酮（Topramezon）是巴斯夫开发的第一个苯甲酯吡唑酮类除草剂，亦属于对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶（HPPD）类抑制剂，其对耐草甘膦、三嗪类、乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂和乙酰辅酶A羧化酶（ACCase）抑制剂的杂草有很好的防除效果，能有防除世界范围内玉米作物上的主要禾本科杂草和阔叶杂草（对莎草科杂草效果较差）。

莠去津（atrazine），又名阿特拉津，化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪，是一种有机化合物，化学式为C8H14ClN5，是一种三嗪类除草剂。

两种不同物理性能的复配农药往往会因为性能差异而导致产品的效果无法达到正向效果，同时制备油悬浮剂也对悬浮率、温度、pH有很高的要求。

针对上述情况，本发明提供一种含苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂及其制备工艺。

发明内容

为解决上述技术问题，本发明提供含苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂，按重量份计，其制备原料包括：

原药 10-30

分散介质 40-60

乳化剂 15-25

分散剂 1.5-3.5

增稠剂 21.5-3

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为(0.5-3)：(12.5-75)；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且所述梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1；

所述梳状表面活性剂选自HLB值为11-13的非离子表面活性剂；

所述阴离子表面活性剂为支链十二烷基苯磺酸钙和直链十二烷基苯磺酸钙的混合物；具体为科莱恩Phenylsulfonat-CA和科莱恩PhenylsulfonatCAL的混合物，且两者比例为1：2；

作为本发明的一种实施方式，所述分散介质为油酸甲酯和大豆油的混合物。

作为本发明的一种实施方式，所述油酸甲酯和大豆油的重量比为(7.0-7.5)：(2.5-3)。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和/或聚羧酸盐类。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂为聚氧乙烯醚类分散剂。

作为本发明的一种实施方式，所述增稠剂包括有机膨润土、白炭黑、黄原胶中的一种或多种。

本发明第二方面提供一种制备所述可分散油悬浮剂的制备工艺，包括：

S01：将原药莠去津、梳状表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物1；

S02：将原药苯唑草酮、阴离子表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物2；

S03：将S01制备得到的混合物1、S02制备得到的混合物2和剩下的原料进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

本发明第三方面提供所述的苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂用于玉米田苗后专用除草剂，用于狗尾草、红根谷莠子、稗草及一年生阔叶杂草。

有益效果：

1. 本发明提供苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂除草效果优异，分散性好、且性能稳定；

2. 本发明采用特定的制备工艺和配方，制备出来的油悬浮剂黏着性好、不易膏化，对靶标物增效作用明显、药效发挥更充分；

3. 本发明提供的油悬浮剂同时解决了莠去津易被雨水淋洗和苯唑草酮附着性不能太强的要求。

本发明提供的油悬浮剂解决了两种原药性能差异比较大，苯唑草酮在中性条件下水解比较稳定，同时对叶片的附着力和渗透力比较强；莠去津则在弱酸性或弱碱性条件中比较稳定，且易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害，针对上述情况，本发明提供的整体配方和制备工艺，选用特定的制备工艺和配方，将两个性能差异比较大的原药在同一剂型和同样的喷洒条件下实现协同的药效；并且选用特定的乳化剂和比例，不仅具有比较好的稳定性，且能够解决上述两种原药之间的性能矛盾点，起到药效最好，用量最少，且极大程度上避免了药害。

具体实施方式

下面结合具体的实施方式对本发明做进一步的解释说明。

本发明提供一种含苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂，按重量份计，其制备原料包括：

原药 10-30

分散介质 40-60

乳化剂 15-25

分散剂 1.5-3.5

增稠剂 21.5-3

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为(0.5-3)：(12.5-75)；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1。

原药

本发明中，所述原药为苯唑草酮和莠去津，且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为(0.5-3)：(12.5-75)；更加优选为1：25。

苯唑草酮（Topramezon）是巴斯夫开发的第一个苯甲酯吡唑酮类除草剂，亦属于对羟基苯基丙酮酸酯双氧化酶（HPPD）类抑制剂，其对耐草甘膦、三嗪类、乙酰乳酸合成酶（ALS）抑制剂和乙酰辅酶A羧化酶（ACCase）抑制剂的杂草有很好的防除效果，能有防除世界范围内玉米作物上的主要禾本科杂草和阔叶杂草。

莠去津（atrazine），又名阿特拉津，化学名称为2-氯-4-乙胺基-6-异丙胺基-1,3,5-三嗪，是一种有机化合物，是一种三嗪类除草剂。

分散介质

可分散油悬浮剂分散介质主要是以环保型溶剂为主，分散介质的筛选应该考虑相应的挥发性，优先筛选挥发性弱的分散介质，尽量避免使用易挥发溶剂如乙酸乙酯、甲酮等；其次是密度，油性介质一般较原药低，优先筛选密度相对较大的分散介质可以降低两相密度差值，减缓固体原药粒子的沉降，如丙二酸二甲脂、丙二酸二乙脂等；溶解性，根据原药的特性选择分散介质，极性相对较弱的原药尽量避免使用 100#、150#溶剂油等，该系列溶剂对于弱极性原药具有相对较强的溶解能力，易导致热贮转常温时析出晶体；闭合闪点，筛选闪点较高的分散介质，对于运输加工较为安全。

本发明中所述分散介质为油酸甲酯和大豆油的混合物；且所述油酸甲酯和大豆油的重量比为(7.0-7.5)：(2.5-3)；更加优选为7.2：2.8。

本发明中所述油酸甲酯购买自苏州丰倍，型号为0295。

乳化剂

乳化剂是能使互不相溶的组分的混合液体形成相对稳定均一的乳状液的一类化合物，主要通过亲油基连接溶剂，而亲水性基团连接水或者其他的亲油性较弱的组分，大量的乳化剂分子富集在两相分子之间起着连接相的作用。从乳化剂的作用机理来看，乳化剂主要以两种方式的作用形式存在，一是大量的乳化剂吸附在两相界面之上，形成了较厚的界面膜，阻止微小颗粒之间的聚集；二是通过乳化剂本身的电离或者吸附溶液中的电荷使粒子具备相应的电荷，微粒携带电荷后，在其周围形成了类似 Stern模型的扩散双电层，通过同性电荷的排斥作用抑制粒子的聚集，从而让乳液体系稳定存在。

本发明中所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1。

作为本发明的一种实施方式，所述梳状表面活性剂选自HLB值为11-13的非离子表面活性剂。

作为本发明的一种优选方式，所述梳状表面活性剂为Atlox4913。

作为本发明的一种实施方式，所述阴离子表面活性剂选自HLB值为7-9的阴离子表面活性剂。

作为本发明的一种优选方式，所述阴离子表面活性剂为支链十二烷基苯磺酸钙和直链十二烷基苯磺酸钙的混合物；具体为科莱恩Phenylsulfonat-CA和科莱恩PhenylsulfonatCAL的混合物，且两者比例为1：2。

作为本发明的一种实施方式，所述阳离子表面活性剂为HLB值为15左右的阳离子表面活性剂，优选为十六烷基三甲基溴化铵。

分散剂

可分散油悬浮剂属于热力学不稳定体系，体系中粒子较细，具有较大的比表面积，有自发聚集降低吉布斯表面自由能的趋势。分散剂通过两性基团的作用吸附在固体粒子的表面和伸展在空间中，从而使固体粒子同时在分散介质中携带同种电荷产生排斥作用，或者通过亲水基团的相互阻止靠近，从而达到有效的抑制粒子的聚集的效果。

传统分散剂锚固能力相对较弱，锚固基团较为单一，油酸甲酯作为一种润湿剂，自身具有吸附在固体颗粒表面的特性，对于分散剂具有竞争吸附的作用，不利于分散剂有效的吸附在固体原药表面。

作为本发明的一种实施方式，本发明中所述分散剂为烷基萘磺酸盐甲醛缩合物和/或聚羧酸盐类。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂为聚氧乙烯醚类分散剂。

作为本发明的一种实施方式，所述分散剂为嵌段共聚物分散剂，具体为Atlox4914。

增稠剂

有机溶剂脂类化合物密度相对水较低，与农药的本身密度差值较大，这在一定程度上加速了粒子的沉降。通过加入适量的增稠剂，可以增强体系的结构强度，调整体系的粘度，在低剪切力的存在下具有相对较高的粘度，当剪切速率的增大，相应的粘度减小，从而抑制贮存状态下固体原药颗粒因重力和分子热运动带来的絮凝。增稠剂根据材料的不同来可分为无机、纤维素衍生物、天然产物、改性聚丙烯酸盐、聚酯类衍生物等。增稠剂主要是通过自身的膨胀从而达到增稠的效果，缔合型增稠剂主要通过增稠剂分子与分散相形成氢键形成致密的网络空间结构。

作为本发明的一种实施方式，所述增稠剂包括有机膨润土、白炭黑、黄原胶中的一种或多种。

作为本发明的一种优选方式，所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，所述有机膨润土购买自苏州国建慧投矿物新材料的SK-04;所述白炭黑购买自赢创的AEROSIL200，且两者的比例为1.5：1。

本发明第二方面提供了所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，所述制备工艺包括：

S01：将原药莠去津、梳状表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物1；

S02：将原药苯唑草酮、阴离子表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物2；

S03：将S01制备得到的混合物1、S02制备得到的混合物2和剩下的原料进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

本发明第三方面提供了所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂用于玉米田苗后专用除草剂，用于狗尾草、红根谷莠子、稗草及一年生阔叶杂草。

下面结合具体实施例进行详细举例。

实施例1：本实施例提供苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，按重量份计，其制备原料包括：

原药 26

分散介质 49

乳化剂 20

分散剂 2.5

增稠剂 2.5

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为1：25；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1。

所述分散介质为油酸甲酯和大豆油的混合物，且重量比为7.2：2.8；所述油酸甲酯购买自苏州丰倍，型号为0295。

所述梳状表面活性剂为Atlox4913；所述阴离子表面活性剂为科莱恩Phenylsulfonat-CA和科莱恩PhenylsulfonatCAL的混合物，且两者重量比例为1：2；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

所述分散剂为嵌段共聚物分散剂，具体为Atlox4914。

所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，所述有机膨润土购买自苏州国建慧投矿物新材料的SK-04;所述白炭黑购买自赢创的AEROSIL200，且两者的比例为1.5：1。

本实施例第二方面提供了所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，所述制备工艺包括：

S01：将原药莠去津、梳状表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物1；

S02：将原药苯唑草酮、阴离子表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物2；

S03：将S01制备得到的混合物1、S02制备得到的混合物2和剩下的原料进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

实施例2：

本实施例提供苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，按重量份计，其制备原料包括：

原药 26

分散介质 49

乳化剂 20

分散剂 2.5

增稠剂 2.5

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为1：25；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1。

所述分散介质为油酸甲酯；所述油酸甲酯购买自苏州丰倍，型号为0295。

所述梳状表面活性剂为Atlox4913；所述阴离子表面活性剂为科莱恩Phenylsulfonat-CA和科莱恩PhenylsulfonatCAL的混合物，且两者重量比例为1：2；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

所述分散剂为嵌段共聚物分散剂，具体为Atlox4914。

所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，所述有机膨润土购买自苏州国建慧投矿物新材料的SK-04;所述白炭黑购买自赢创的AEROSIL200，且两者的比例为1.5：1。

本实施例第二方面提供了所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，所述制备工艺包括：

S01：将原药莠去津、梳状表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物1；

S02：将原药苯唑草酮、阴离子表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物2；

S03：将S01制备得到的混合物1、S02制备得到的混合物2和剩下的原料进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

实施例3：

本实施例提供苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，按重量份计，其制备原料包括：

原药 26

分散介质 49

乳化剂 20

分散剂 2.5

增稠剂 2.5

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为1：25；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1。

所述分散介质为油酸甲酯和大豆油的混合物，且重量比为7.2：2.8；所述油酸甲酯购买自苏州丰倍，型号为0295。

所述梳状表面活性剂为Atlox4913；所述阴离子表面活性剂为科莱恩Phenylsulfonat-CA和科莱恩PhenylsulfonatCAL的混合物，且两者重量比例为1：2；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

所述分散剂为嵌段共聚物分散剂，具体为Atlox4914。

所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，所述有机膨润土购买自苏州国建慧投矿物新材料的SK-04;所述白炭黑购买自赢创的AEROSIL200，且两者的比例为1.5：1。

本实施例第二方面提供了所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，所述制备工艺包括：

将原料混合进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

实施例4：

本实施例提供苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，按重量份计，其制备原料包括：

原药 26

分散介质 49

乳化剂 20

分散剂 2.5

增稠剂 2.5

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为1：25；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1。

所述分散介质为油酸甲酯和大豆油的混合物，且重量比为7.2：2.8；所述油酸甲酯购买自苏州丰倍，型号为0295。

所述梳状表面活性剂为Atlox4913；所述阴离子表面活性剂为十二烷基苯磺酸钠；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵。

所述分散剂为嵌段共聚物分散剂，具体为Atlox4914。

所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，所述有机膨润土购买自苏州国建慧投矿物新材料的SK-04;所述白炭黑购买自赢创的AEROSIL200，且两者的比例为1.5：1。

本实施例第二方面提供了所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，所述制备工艺包括：

S01：将原药莠去津、梳状表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物1；

S02：将原药苯唑草酮、阴离子表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物2；

S03：将S01制备得到的混合物1、S02制备得到的混合物2和剩下的原料进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

实施例5：

本实施例提供苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，按重量份计，其制备原料包括：

原药 26

分散介质 49

乳化剂 20

分散剂 2.5

增稠剂 2.5

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为1：25；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂的重量比为3：2。

所述分散介质为油酸甲酯和大豆油的混合物，且重量比为7.2：2.8；所述油酸甲酯购买自苏州丰倍，型号为0295。

所述梳状表面活性剂为Atlox4913；所述阴离子表面活性剂为科莱恩Phenylsulfonat-CA和科莱恩PhenylsulfonatCAL的混合物，且两者重量比例为1：2。

所述分散剂为嵌段共聚物分散剂，具体为Atlox4914。

所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，所述有机膨润土购买自苏州国建慧投矿物新材料的SK-04;所述白炭黑购买自赢创的AEROSIL200，且两者的比例为1.5：1。

本实施例第二方面提供了所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，所述制备工艺包括：

S01：将原药莠去津、梳状表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物1；

S02：将原药苯唑草酮、阴离子表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物2；

S03：将S01制备得到的混合物1、S02制备得到的混合物2和剩下的原料进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

性能测试

参照《GB/T14825-2006农药悬浮率测定方法》、《GB/T19137-2003农药低温稳定性测定方法》、《GB/T 19136-2003农药热贮稳定性测定方法》、《GB/T32775-2016农药分散性测定方法》等标准。

实施例	悬浮率	析油率	分散稳定性	冷储变化	热储变化
						实施例1	97.5%	2.5%	无浮油 无沉淀	合格	合格
实施例2	89.2%	12.7%	有浮油 有沉淀	不合格	不合格
						实施例3	81.5%	19.3%	有浮油 有沉淀	不合格	不合格
实施例4	92.2%	5.1%	无浮油 有沉淀	合格	不合格
						实施例5	93.7%	3.2%	无浮油 有沉淀	合格	合格

本发明提供的油悬浮剂，其中实施例1提供的药效最好，且用量最少。可能的原因是因为本发明提供的两种原药性能差异比较大，苯唑草酮在中性条件下水解比较稳定，同时对叶片的附着力和渗透力比较强；莠去津则在弱酸性或弱碱性条件中比较稳定，且易被雨水淋洗至土壤较深层，对某些深根草亦有效，但易产生药害，针对上述情况，本发明提供的整体配方和制备工艺，不仅有比较好的稳定性，且能够解决上述两种原药之间的性能矛盾点，起到药效最好，用量最少，且极大程度上避免了药害。

农药田间药效试验报告

农药类别：除草剂

试验名称：26％苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草试验

试验地点：肇州县农业技术推广中心试验园区

田间药效试验报告摘要

试验名称：26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草试验

试验作物：春玉米

防治对象：一年生禾本科和阔叶杂草

供试药剂：

施药方法及用水量（升/公顷）：

施药于玉米苗后2～4叶期，一年生杂草2～4叶期均匀茎叶喷雾施药一次，喷液量为每亩30升。

试验结果：

适宜施药时期和用量：于玉米苗后2～4叶期，一年生杂草2～4叶期施药，建议用量为200克/亩～250克/亩（有效成分 780克/公顷～975克/公顷）。

使用方法：于玉米苗后2～4叶期，一年生禾本科和阔叶杂草2～4叶期对水茎叶均匀喷雾施药一次,喷液量为30升/亩。

应用效果：试验26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂在玉米苗后茎叶喷雾施药，在试验剂量下能有效防除玉米田稗草、藜、龙葵、苘麻等一年生杂草，在有效成分780克／公顷～975克／公顷推荐剂量下，药后15天对玉米田总草株防效在95.9%～96.7%，药后30天对玉米田总草株防效和鲜重防效分别在97.5%～99.1%和99.5%～99.6%。

安全性：试验药剂26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂在玉米苗后2～4叶期，一年生杂草2～4叶期茎叶喷施，施药后各剂量处理区玉米均未出现药害状，各剂量处理区长势与人工除草区一致，并且未发现对其他生物有不良影响，在试验剂量范围内对试验品种玉米生长安全性较好。

26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草

田间药效试验报告

1试验目的

受企业委托,依据农业部药检所“GB－T17980.42－2000”农药田间药效试验准则（一）－除草剂防除玉米田杂草”的规定，进行26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生禾本科和一年生阔叶杂草试验,目的是明确该药剂防除玉米田杂草的效果、适宜用量及对玉米的安全性，提出田间应用防治技术，为登记提供依据。

2试验条件

2.1作物和栽培品种的选择

试验作物：玉米；品种：吉龙1号

2.2试验对象杂草的选择

试验玉米田发生一年生禾本科杂草主要有稗草［Echinochloa crusgalli (L.) Beauv.］、阔叶杂草主要有藜［Chenopodium albumL.］、龙葵［Solanum nigrumL.］、苘麻［Abutilon theophrastiMedic.］。

2.3栽培条件

试验地点在肇州县农业技术推广中心试验田，试验地土壤类型为碳酸盐黑钙土，土壤肥力中等，有机质含量2.53%，PH值8.3。

2.4其他条件

试验地前茬为玉米，常年以玉米－玉米轮作方式种植，近3年使用除草剂主要有烟嘧磺隆、莠去津等。试验地耕作质量良好，地势平坦，具备喷灌条件，采用播种机精量点播直播栽培方式。

3 试验设计和安排

3.1药剂

3.1.1试验药剂

26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，实施例1。

3.1.2对照药剂

38%莠去津悬浮剂，山东乐邦化学品有限公司生产，市售；

30%苯唑草酮可分散油悬浮剂，德国巴斯夫公司生产，市售；

设人工除草和空白对照处理。

3.1.3供试药剂试验设计

表1 供试药剂试验设计

3.2小区安排

3.2.1小区排列

试验小区随机区组排列，试验区为南北走向，具体小区分布见下表：

3.2.2小区面积和重复

小区面积：26m²（4垄×10m×0.65m）

重复次数：四次重复。

3.3施药方法

3.3.1使用方法

本试验施药于玉米苗后2～4叶期，禾本科杂草稗草2～4叶期，阔叶杂草藜等2～4叶期，按设计用药量采用喷雾法均匀喷洒茎叶处理一次，喷液量为每亩30升，其后玉米正常管理。配药时采用二次稀释法，即先配成母液再进一步稀释。

3.3.2施药器械

施药器械使用国产三燕牌3WBD-16A型背负式电动喷雾器,压力0.4MPa，安装美国喷雾系统公司生产的TP11002VP标准扇形喷嘴。

3.3.3施药时间和次数

施药时间是5月26日下午，施药时玉米2～4叶期，阔叶杂草2～4叶期，禾本科杂草2～4叶期，茎叶均匀喷雾施药一次。

3.3.4使用量

试验药剂26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂有效成份用量585克/公顷、780克/公顷、975克/公顷、1560克/公顷。对照药剂有效成分用量30%苯唑草酮可分散油悬浮剂38克／公顷、38%莠去津悬浮剂1425克／公顷。

3.4防治病虫和非靶标杂草药剂资料

试验期间未使用防治其他病虫和非靶标杂草的药剂。

4 调查、记录和测量方法

4.1气象及田间管理资料

4.1.1气象资料

施药当天晴，气温7.2～24℃，西南风，风力0.5～1.2米/秒，相对湿度37.8％。试验期间气象资料详见附表1、2。

4.1.2田间管理资料

试验地点在肇州县农业技术推广中心试验田，地势平坦，交通便利，具备喷灌条件。试验地于4月15日灭茬整地，4月18日起垄施肥, 底肥每667㎡施用未腐熟的牛粪1500kg ，48%玉米专用肥40kg，起垄镇压待播。4月24日试验地玉米播种，坐水后机械精量点播，播种量2kg/亩,播后隔日镇压。5月13日玉米出苗，垧保苗50000株。6月14日趟第一遍，6月24日中耕并追施尿素15kg/亩。7月20日灌水一次，9月26日收获。

人工除草小区除草二次，第一次人工除草时间是5月27日、第二次是6月12日。4.2杂草调查

4.3.1调查时间和次数

基数调查：施药前调查记录杂草种类和株数、生育期。

药效调查：于施药后15天（6月11日）、施药后30天（6月26日）分二次调查各处理区残存杂草种类、株数，计算株防效，并于施药后30天株防效调查后，调查各处理区杂草地上鲜重，计算鲜重防效。

4.2.2调查方法

根据“农药田间试验准则（一）－除草剂防除玉米田杂草”的规定进行。采用绝对值调查法。试验具体调查方法采用Z字型取样法，每小区定4点，每点0.25m²。

4.2.3药效计算方法

根据调查结果，按照下面公式计算杂草株防效和鲜重防效。试验数据采用邓肯氏新复极差法（DMRT）进行统计分析。

4.3作物调查

4.3.1调查时间和次数

于施药后3天（5月29日）、7天（6月2日）、10天（6月6日）、15天（6月11日）、30天（6月26日）观察作物药害情况，收获时（9月28日）进行测产，共计调查6次。

4.3.2调查方法

目测施药后玉米黄化及矮化等药害症状及恢复正常生长的时间。

玉米受害情况调查可以下分级标准进行：

按药害分级的方法，给每个小区药害定级打分，药害分级标准如下：

1级：玉米生长正常，无任何受害症状；

2级：玉米轻微药害，药害株率少于10％；

3级：玉米中等药害，以后能恢复，不影响产量；

4级：玉米较重药害，难以恢复，造成减产；

5级：玉米药害严重，不能恢复，造成明显减产或绝产。

玉米收获前，观察药剂处理区是否推迟成熟。收获时每个处理小区取中间行5平方米，测定各处理区产量。

4.4对其它生物的影响

试验期间未观察到该试验药剂对其它生物有影响。

4.5作物产量和质量

表2、26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂剂防除玉米田一年生杂草试验作物产量

5 结果与分析

表3 、26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草试验株防效—施药后15天

表4、 26%苯唑草酮•莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草试验株防效—施药后30天

表5 、26%苯唑草酮•莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草试验鲜重防效—施药后30天

表6 、26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂防除玉米田一年生杂草试验总草防效

5.1防除效果

药前杂草基数：施药前对杂草调查结果，稗草2～3叶期,狗尾草1～3叶期，藜2～4叶期，龙葵2～4叶期、苘麻2～4叶期。其中稗草和藜的发生密度较大。

药后杂草表现：施药后3天，禾本科杂草叶片变黄白，阔叶杂草藜、龙葵、苘麻叶片开始萎蔫、变褐，生长点及幼茎扭曲，停止生长干枯；施药后7天，禾本科杂草新叶发黄白，阔叶杂草藜、龙葵、苘麻叶片变褐色，开始死亡；施药后15天，阔叶杂草藜、龙葵和苘麻全部干枯死亡，禾本科杂草新叶黄白，在高剂量下200毫升/亩以上处理区大部分干枯死亡，在低剂量下生长受到严重抑制，个别较大的杂草叶片转绿，生长受到严重抑制。

施药后15天调查，26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用150克、200克、250克、400克处理对稗草的株防效在75.4％～97.1%，对藜和龙葵株防效都为100.0%，对苘麻的株防效在75％～100.0%。对以上杂草的总株防效在92.9％～96.7%。

施药后30天调查，26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用150克、200克、250克、400克处理对稗草的株防效在83.8％～98.5%，对藜、龙葵和苘麻等阔叶杂草的株防效都为100.0%。对以上杂草的总株防效在96.2％～99.1%。

施药后30天调查，26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用150克、200克、250克、400克处理对稗草的鲜重防效在93.5％～98.2%，对藜、龙葵和苘麻等阔叶杂草的鲜重防效都为100.0%。对以上杂草的总鲜重防效在98.9％～99.9%。

调查表明，对照药剂30%苯唑草酮油悬浮剂8.5毫升/亩处理对禾本科杂草和阔叶杂草均表现出较好防效，其药后15天、30天对总草株分别为94.4%、95.9%，药后30天对总草鲜重防效为99.4%；38%莠去津悬浮剂250克/亩处理对阔叶杂草的防效较好，对禾本科杂草的防效一般，其药后15天、30天对总草株防效分别为87.1%和88.5%，药后30天对总草鲜重防效为98.5%。

对药后15天、30天总草株防效和鲜重防效差异显著性比较结果，试验药剂26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用150克、200克、250克三个处理间药效差异不显著；试验药剂26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂各处理与对照药剂30%苯唑草酮8.5毫升/亩处理药效差异不显著；对照药剂38%莠去津250克/亩处理在5％水平与试验药剂26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用200克、250克处理药效差异显著。

5.2安全性

施药后3天、7天、10天、15天和30天调查，26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂各剂量处理区玉米均没有药害症状，药害级别均为1级(玉米生长正常，无任何受害症状)，长势和人工除草区无差别。

5.3作物产量

玉米收获前于9月28日对试验各处理区进行产量测定，试验药剂26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用150克、200克、250克、400克处理区玉米成熟期均正常一致，并且增产显著，较空白对照区增产率分别为24.0%、27.6%、29.5%、30.3%。30%苯唑草酮油悬浮剂8.5毫升/亩、38%莠去津悬浮剂250克/亩处理、人工除草处理分别较不用药区增产26.6％、24.9％、31.7％。26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用150克处理区产量显著低于250克／亩处理，亩用150克、200克处理区产量与两个试验药剂之间差异不显著；26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂亩用250克、400克处理区产量和人工除草处理区接近。

药剂评价：

安全性：试验药剂26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂在玉米苗后2～4叶期，一年生杂草2～4叶期茎叶喷施，施药后各处剂量处理区玉米均未出现药害状，各剂量处理区玉米长势、成熟期和人工除草区一致，测产较不用药区增产显著，在试验剂量范围内对试验品种玉米生长安全性较好。

防除效果：试验26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂能有效防除玉米田稗草、阔叶杂草藜、龙葵、苘麻等一年生杂草, 在有效成分585克／公顷～975克／公顷试验剂量下，药后15天对玉米田总草株防效在92.9%～96.7%，药后30天对玉米田总草株防效和总草鲜重防效分别在96.2%～99.1%和99.1%～99.6%。

适宜施用量及方法：建议26%苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂在生产中的用量为200克/亩～250克/亩（有效成分 780克/公顷～975克/公顷），于玉米苗后2～4叶期，一年生禾本科和阔叶杂草2～4叶期对水均匀喷施一次。施药时采用二次稀释配药法，喷液量为450升/公顷。

最后应说明的是：以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围。

Claims (2)

1.含苯唑草酮和莠去津可分散油悬浮剂，其特征在于，按重量份计，其制备原料包括：

原药 26

分散介质 49

乳化剂 20

分散剂 2.5

增稠剂 2.5

其中所述原药为苯唑草酮和莠去津；且所述苯唑草酮和莠去津的重量比为1：25；

所述乳化剂包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂；且包括梳状表面活性剂、阴离子表面活性剂和阳离子表面活性剂的重量比为3：2：0.1；

所述分散介质为油酸甲酯和大豆油的混合物，且重量比为7.2：2.8；

所述梳状表面活性剂为Atlox4913；所述阴离子表面活性剂为科莱恩Phenylsulfonat-CA和科莱恩PhenylsulfonatCAL的混合物，且两者重量比例为1：2；所述阳离子表面活性剂为十六烷基三甲基溴化铵；

所述分散剂为嵌段共聚物分散剂，具体为Atlox4914；

所述增稠剂为有机膨润土和白炭黑的混合物，所述有机膨润土购买自苏州国建慧投矿物新材料的SK-04;所述白炭黑购买自赢创的AEROSIL200，且两者的比例为1.5：1；

所述苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂，制备工艺包括：

S01：将原药莠去津、梳状表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物1；

S02：将原药苯唑草酮、阴离子表面活性剂进行搅拌，混合均匀后得到混合物2；

S03：将S01制备得到的混合物1、S02制备得到的混合物2和剩下的原料进行混合搅拌0.5-1小时，然后进入砂磨机进行砂磨50min后转入剪切釜，剪切均匀后出料。

2.权利要求1所述的苯唑草酮·莠去津可分散油悬浮剂用于玉米田苗后专用除草剂，用于狗尾草、红根谷莠子、稗草及一年生阔叶杂草。