CN116584486A - 一种抗菌剂及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明公开一种抗菌剂及其制备方法与应用，包括0.005‑0.02份壳聚糖‑2‑(3‑甲基苯甲酰胺)、0.05‑0.1份pH缓冲液、0.1‑0.15份保湿剂、0.01‑0.02份表面活性剂、0.01‑0.2份香精；壳聚糖‑2‑(3‑甲基苯甲酰胺)的结构式如式(Ⅰ)所示：

Description

一种抗菌剂及其制备方法与应用
技术领域
本发明涉及纸巾技术领域，尤其涉及一种抗菌剂及其制备方法与应用。
背景技术
在人类的日常生活中，由于生活水准的参差不齐和健康安全意识的缺乏，存在的各种各样的细菌、真菌等病原微生物常常导致生物机体病变，对人类的身心健康造成了严重的威胁。为了保障人们的生命健康和身心安全，抗菌剂的研发不容忽视。
相关技术中，为减小抗菌剂对皮肤的刺激，往往在其中添加了壳聚糖作为杀菌剂，壳聚糖因具有天然阳离子性、易降解性、降价产物无毒性等独特的物理化学性能，在多个领域都得到了广泛的研究和应用，特别是其抗菌广谱性，使其在抗菌杀毒领域得到了特别的关注。
然而，壳聚糖的抗菌效果温和，仅能在酸性条件下表现出来且溶解性不好，大大降低了抗菌剂的应用范围和杀菌效果。
发明内容
有鉴于此，本申请提供一种抗菌剂及其制备方法与应用，杀菌率高、抗菌范围广。
为达到上述技术目的，本申请采用以下技术方案：
第一方面，本申请提供一种抗菌剂，包括0.005-0.02份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、0.05-0.1份pH缓冲液、0.1-0.15份保湿剂、0.01-0.02份表面活性剂、0.01-0.2份香精；壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的结构式如式(Ⅰ)所示：
其中，n为自然数。
优选地，壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的制备方法如下：
S1.以DCC及3-甲基苯甲酸为原料，进行脱水反应，得到3-甲基苯甲酸酐；
S2.在碱的醇溶液中，以壳聚糖及3-甲基苯甲酸酐为原料，进行酰胺化反应，即得壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)。
优选地，3-甲基苯甲酸与DCC的摩尔比为1:0.5-1。
优选地，3-甲基苯甲酸酐与壳聚糖的质量比为30:1-2。
优选地，步骤S1中，脱水反应的温度为25-30℃，反应时间为6-8h。
优选地，步骤S2中，酰胺化反应的温度为45-50℃，反应时间为7-10h。
优选地，碱包括三乙胺、四甲基乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种。
优选地，保湿剂包括乙醇、甘油、丙二醇、1,3-丁二醇的混合液。
第二方面，本申请提供一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：将保湿剂、表面活性剂与水混合后加热至90-95℃，保温30-60min后，冷却至45-50℃，再加入壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、pH缓冲液、香精，继续冷却至室温，出料，即得抗菌剂。
第三方面，本申请提供一种包含抗菌剂的消毒纸巾。
本申请的有益效果如下：本申请的抗菌剂成分温和无刺激，无副作用，同时具备杀菌消毒、清洁去污、消除异味等多种功能；生产工艺简单、原料易得；本申请的抗菌剂pH适用性广，杀菌性能优异。
具体实施方式
为了使本发明的目的、技术方案及优点更加清楚明白，以下结合实施例，对本发明进行进一步详细说明。应当理解，此处所描述的具体实施例仅仅用以解释本发明，并不用于限定本发明。
本申请提供一种抗菌剂，包括0.005-0.02份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、0.05-0.1份pH缓冲液、0.1-0.15份保湿剂、0.01-0.02份表面活性剂、0.01-0.2份香精；壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的结构式如式(Ⅰ)所示：
其中，n为自然数；
n值取决于市售壳聚糖原料重中的聚合度。
本方案，按配方比例加入pH缓冲液，维持消毒液的pH在人体适用的范围；按配方比例加入保湿剂，使其具有良好的保湿效果；按配方比例加入表面活性剂，使其具有洗净、清洁、去污的功能，且能使各组分均一分散混合均匀；加入适量香精，使其具有清香除异味的效果；本方案的余料为水；壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)则起到抗菌的作用，并且相较于壳聚糖具有以下优势：壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)属于酰胺改性壳聚糖，本方案的壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)杀菌的pH适应性广，扩宽了壳聚糖的抗菌范围；改性后的壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)更加有利于壳聚糖穿过细胞壁和细胞质膜的能力，从而进一步提高抗菌活性；壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的溶解性好，易在保湿剂的加持下，均匀的分散于水中，进一步的提升了抗菌效果。
pH缓冲液包括柠檬酸-柠檬酸钠、磷酸氢钾-磷酸氢二钠、乙酸-乙酸钠或月桂酸-月桂酸钠中的一种或几种。
表面活性剂包括十二烷基氯化吡啶、十二烷基溴化吡啶、十六烷基氯化吡啶、十六烷基溴化吡啶、十二烷基硫酸钠、聚乙二醇单硬脂酸酯、聚氧乙烯硬脂酸酯、聚氧乙烯硬化蓖麻油中的一种或多种。
香精包括茉莉香精、橘子香精、玫瑰香精、薄荷香精、桂花香精中的一种或几种，香精均为市售原料。
保湿剂包括乙醇、甘油、丙二醇、1,3-丁二醇的混合液；在一些实施例中，保湿剂包括1-2份乙醇、3-5.5份甘油、1.5-2.5份丙二醇、1.5-2份1,3-丁二醇。
壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的制备方法如下：
S1.以DCC及3-甲基苯甲酸为原料，进行脱水反应，得到3-甲基苯甲酸酐；
S2.在碱的醇溶液中，以壳聚糖及3-甲基苯甲酸酐为原料，进行酰胺化反应，即得壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)。
在制备壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)中引入了侧链可以改善壳聚糖的溶解性，同时经酰胺改性的壳聚糖扩宽了壳聚糖的pH值，拓宽了其抗菌范围；在改性之后，更加有利于壳聚糖穿过细胞壁和细胞质膜的能力，从而进一步提高抗菌活性。
其制备的反应式如下：
步骤S1中，脱水反应的温度为25-30℃，反应时间为6-8h。
步骤S2中，酰胺化反应的温度为45-50℃，反应时间为7-10h。
具体的，壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的制备过程如下：
将3-甲基苯甲酸和二环己基碳二亚胺(DCC)在有机溶剂中溶解，25-30℃条件下搅拌反应6-8h，抽滤，滤液减压除去有机溶剂得到3-甲基苯甲酸酐；
将制得的3-甲基苯甲酸酐和壳聚糖在碱的醇溶液中溶解，45-50℃下搅拌反应7-10h，将反应液倒入碱的醇溶液中，搅拌过夜，过滤，滤饼用醇洗涤至中性，滤饼真空干燥，后用氯仿抽提提纯产物，干燥，得到壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)。
碱包括三乙胺、四甲基乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种。
有机溶剂包括二氯甲烷、二氯乙烷、1,4-二氧六环、四氢呋喃、乙腈中的至少一种。
醇包括甲醇、乙醇、异丙醇、正丁醇中的一种或几种。
在一些实施例中，3-甲基苯甲酸与DCC的摩尔比为1:0.5-1。
在一些实施例中，3-甲基苯甲酸酐与壳聚糖的质量比为30:1-2。
在一些实施例中，3-甲基苯甲酸与有机溶剂的用量比为1g：5-20mL。
在一些实施例中，3-甲基苯甲酸酐与碱的醇溶液的用量比为1g：2-10ml。
在一些实施例中，碱与醇的用量比为1g：2-30ml。
在限定范围内，在能保证反应正常进行的情况下，有利于提升壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的产率。
本申请提供一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：将保湿剂、表面活性剂与水混合后加热至90-95℃，保温30-60min后，冷却至45-50℃，再加入壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、pH缓冲液、香精，继续冷却至室温，出料，即得抗菌剂。
本申请提供一种包含抗菌剂的消毒纸巾，消毒纸巾可由湿巾载体浸泡于抗菌剂中而得，浸泡时间3-6h，也可由抗菌剂喷洒于纸巾表面而得。
以下通过具体实施例对本方案进行进一步说明。
原料制备
壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)：在一个带有磁子的250mL三颈烧瓶中投入50.2g 3-甲基苯甲酸、500mL二氯甲烷，38.0g二环己基碳二亚胺(DCC)，室温下搅拌溶解反应7h后，抽滤，真空蒸去滤液即得3-甲基苯甲酸酐。在一个带有磁子的250mL三颈烧瓶中投入上述43.0g3-甲基苯甲酸酐和100mL甲醇搅拌溶解备用。另取一个带有磁子的500mL三颈烧瓶，投入1.5g壳聚糖、45mL水、100mL甲醇搅拌溶解，将上述3-甲基苯甲酸酐的甲醇溶液倒入壳聚糖溶液中，45℃下搅拌反应7h。将36.9g氢氧化钾溶于500mL无水乙醇中，待反应结束后将反应液倒入氢氧化钾乙醇溶液中室温下搅拌过夜。过滤，用乙醇洗至中性，滤饼真空干燥后用氯仿抽提，真空干燥即得壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)，产率为77％。
壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的结构式如式(Ⅰ)所示：
其中，n为自然数。
保湿剂：由1份乙醇、3份甘油、1.5份丙二醇、1.5份1,3-丁二醇混合而得。
实施例1
一种抗菌剂，包括0.01份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、0.05份柠檬酸-柠檬酸钠缓冲液、0.1份保湿剂、0.01份十二烷基氯化吡啶、0.01份茉莉香精，100份水。
一种抗菌剂的制备方法，包括以下步骤：将保湿剂、表面活性剂与水混合后加热至90℃，保温30min后，冷却至50℃，再加入壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、pH缓冲液、香精，继续冷却至室温，出料，即得抗菌剂。
实施例2
一种抗菌剂，其余内容与实施例1相同，所不同的是，包括0.005份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)。
实施例3
一种抗菌剂，其余内容与实施例1相同，所不同的是，包括0.02份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)。
实施例4
一种抗菌剂，其余内容与实施例1相同，所不同的是，包括0.05份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)。
实施例5
一种抗菌剂，包括0.01份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、0.1份磷酸氢钾-磷酸氢二钠缓冲液、0.15份保湿剂、0.02份十二烷基硫酸钠、0.2份橘子香精，100份水。
对比例1
一种抗菌剂，其余内容与实施例1相同，所不同的是，将壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)替换为壳聚糖。
对比例2
一种抗菌剂，其余内容与实施例1相同，所不同的是，不包括保湿剂。
评价测试
根据《一次性使用卫生用品卫生标准》(GB15979-2002)附录C产品杀菌性能、抑菌性能与稳定性测试方法中的杀菌性能测试方案，对实施例1-5及对比例1-2的抗菌剂进行抗菌性能测试，测试在不同pH环境中对典型病原体大肠杆菌、金黄色葡萄球菌的杀菌效果，结果如表1所示。
表1测试结果
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。

Claims (10)

1.一种抗菌剂，其特征在于，包括0.005-0.02份壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、0.05-0.1份pH缓冲液、0.1-0.15份保湿剂、0.01-0.02份表面活性剂、0.01-0.2份香精；所述壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的结构式如式(Ⅰ)所示：
其中，n为自然数。
2.根据权利要求1所述的抗菌剂，其特征在于，所述壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)的制备方法如下：
S1.以DCC及3-甲基苯甲酸为原料，进行脱水反应，得到3-甲基苯甲酸酐；
S2.在碱的醇溶液中，以壳聚糖及所述3-甲基苯甲酸酐为原料，进行酰胺化反应，即得所述壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)。
3.根据权利要求2所述的抗菌剂，其特征在于，所述3-甲基苯甲酸与DCC的摩尔比为1:0.5-1。
4.根据权利要求2所述的抗菌剂，其特征在于，所述3-甲基苯甲酸酐与壳聚糖的质量比为30:1-2。
5.根据权利要求2所述的抗菌剂，其特征在于，所述步骤S1中，脱水反应的温度为25-30℃，反应时间为6-8h。
6.根据权利要求2所述的抗菌剂，其特征在于，所述步骤S2中，酰胺化反应的温度为45-50℃，反应时间为7-10h。
7.根据权利要求2所述的抗菌剂，其特征在于，所述碱包括三乙胺、四甲基乙二胺、氢氧化钠、氢氧化钾、碳酸钾、碳酸钠中的一种或几种。
8.根据权利要求1所述的抗菌剂，其特征在于，所述保湿剂包括乙醇、甘油、丙二醇、1,3-丁二醇的混合液。
9.一种如权利要求1-8任一项所述的抗菌剂的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：将保湿剂、表面活性剂与水混合后加热至90-95℃，保温30-60min后，冷却至45-50℃，再加入壳聚糖-2-(3-甲基苯甲酰胺)、pH缓冲液、香精，继续冷却至室温，出料，即得所述抗菌剂。
10.一种包含如权利要求1-8任一项所述的抗菌剂的消毒纸巾。
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