CN111317706A - 一种保湿保润杀菌湿纸巾及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明属于化工技术领域，具体是涉及一种保湿保润杀菌湿纸巾及其制备方法，即以纳米氧化铜聚吡咯复合物、壳聚糖季胺盐为抗菌剂，蜂胶为辅助杀菌剂，多元醇、海藻糖、神经酰胺为保湿剂，角鲨烷为保润剂，制备具有保湿保润杀菌湿纸巾。该技术制备的湿纸巾由于配方中的纳米氧化铜聚吡咯复合物、壳聚糖季胺盐、蜂胶存在，使其具有优异的杀真菌、致病菌能力，动物刺激性试验表明，该杀湿纸巾具有刺激性和毒性小、安全性高的特点，同时具有保湿、保润的优异效果。
Description
技术领域
本发明属于化工技术领域，具体是涉及一种保湿保润杀菌湿纸巾及其制备方法。
背景技术
纸巾是一种日常生活用品，各类繁多，功能各不相同，然而目前市场上具有抗菌功能的多为湿巾，湿巾中含有酒精，对某些人群会产生皮肤刺激。"消毒湿巾"分为两种，一种用于小伤口及周围皮肤的清洁和消毒；另一种是具有广谱杀菌作用，用于皮肤清洁、滑润、消毒、杀菌及日用品、卫生洁具的清洁杀菌消毒。
由于其便捷性，消毒湿巾的生产技术已得到长足发展。发明专利（申请号02137243.8）公开了一种杀菌制剂和杀菌湿巾及其制备方法和应用，以溶葡萄球菌酶及溶菌酶为杀菌剂，制备杀菌湿巾，用于杀灭引起奶牛乳腺感染的各种细菌；发明专利（申请号201611240716.4）公开了一种抗菌纸巾，以纳米级二氧化钛、壳聚糖、双季铵盐杀菌剂及中药提取物用于纸浆生产中；发明专利（申请号201811322953.4）公开了一种具有磁润保湿作用的湿纸巾及其制备方法，以植物油及植物提取物为保润剂及保湿剂，制备湿纸巾。目前公开的关于功能湿纸巾的研究或为杀菌型、或为保湿型，而同时具有保湿保润及杀菌湿纸巾的公开研究方法非常少，而湿纸巾在实际生活应用中既可以擦脸、擦手，甚至婴儿皮肤，要保证具有保润保湿杀菌，同时又要有较小刺激性，高的安全性，因此开发多功能湿纸巾仍然是值得研究的课题。
壳聚糖对各种菌株都有良好的抗菌效果，壳聚糖在酸性情况下带正电荷，其抗菌原理 主要是小分子量的壳聚糖能穿透细胞壁进人细胞，导致细菌的代谢紊乱，从而起到杀菌作 用。但壳聚糖不溶于水，只能溶于酸性溶液,从而限制了壳聚糖的使用范围。经季铵化的壳聚糖,其物理化学性能得到改善,其水溶性大大增强,抗菌性能亦较壳聚糖强。抗菌聚合物是一类具有抑菌和杀菌性能的新型材料，是防止细菌黏附和生长的重要材料，聚合物的合成一般通过电化学或化学氧化方法进行合成，但合成方法复杂、反应条件不易控制。金属纳米氧化物如ZnO、CuO、TiO2及纳米银等作为抗菌剂的报道已有诸多，尤其贵金属钠米材料，纳米CuO由于好的生物相容性、易合成及相对低廉的成本及优越性能成为抗菌材料研究的热点。
本发明利用碳点在紫外光作用下作为一种聚合反应引发剂，进行一步法合成聚吡咯，不仅方法简单、条件易控制，与纳米氧化铜结合为制备纳米氧化铜聚吡咯复合物，具有对革兰氏阳性菌及革兰氏阴性及白念珠菌有非常好的抗菌性能，且本身毒性较低；通过本发明制备的壳聚糖季铵盐在壳聚糖上引入季铵化基团，聚合物中引入永久性正电荷，提高壳聚糖的水溶性和抗菌性能；抗菌剂以纳米氧化铜聚吡咯复合物及壳聚糖季铵盐为主药，蜂胶为辅助杀菌剂，多元醇、海藻糖、神经酰胺为保湿剂，角鲨烷为保润剂，制备具有保湿保润杀菌湿纸巾。该技术制备的湿纸巾由于配方中的纳米氧化铜聚吡咯复合物、壳聚糖季胺盐、蜂胶存在，使其具有优异的杀真菌、致病菌能力，动物刺激性试验表明，该杀湿纸巾具有刺激性和毒性小、安全性高的特点，同时具有保湿、保润的优异效果。
发明内容
本发明的目的是提供一种保湿保润杀菌湿纸巾及其制备方法，充分利用纳米氧化铜聚吡咯复合物、壳聚糖季胺盐、蜂胶的协同抗菌能力，结合保湿剂及保润剂制备一种抗菌、保湿及保润性能优异、安全、刺激性小的湿纸巾。
本发明的目的通过以下技术方案予以实现：
除非另有说明，本发明所采用的百分数均为重量百分数。
一种保湿保润杀菌湿纸巾及其制备方法，其特征在于，保湿保润杀菌湿纸巾包含载体及配方，所述配方由以下重量份原料制成：纳米氧化铜聚吡咯复合物0.1～0.5份，壳聚糖季铵盐1～5份，蜂胶1～3份，海藻糖5～10份，多元醇15～20份，神经酰胺0.1～0.5份，角鲨烷0.5～1份，非离子表面活性剂1～5份，蒸馏水10～50份；制备方法包括：用多元醇溶解角鲨烷、蜂胶及神经酰胺，作为A液；取壳聚糖季铵盐加适量蒸馏水溶解，然后加入纳米氧化铜聚吡咯复合物及海藻糖，搅拌均匀，作为B液； 将B液加入A液，再加入非离子表面活性剂，室温搅拌30-40min，得到保湿保润杀菌乳液；将载体浸渍于保湿保润杀菌乳液中30-60min，取出即得。
所述的载体为水刺无纺布。
所述的多元醇选自丙三醇、丙二醇、丁二醇中的一种。
所述的非离子表面活性剂选自吐温-20、吐温-60、吐温-80中的一种或两种。
所述的纳米氧化铜聚吡咯复合物制备方法包括：
（1）碳点制备：取1～4份聚乙烯亚胺及0.2～0.5份葡萄糖，分散于0.5～1份去离子水中，混合均匀；置于70-80℃水浴中，超声2～4 h，反应完成后自然冷却至室温，12000 rpm离心15 min，得到碳点；
（2）聚吡咯的制备：0.5～1份吡咯溶解于15～30份0.5 M硝酸溶液中，加入1～2份步骤（1）制备碳点，混合溶液在10-20w紫外灯下照射2天，生成黑褐色固体，过滤，去离子水洗涤3-5次，室温下干燥得到聚吡咯；
（3）纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：0.05～0.1份步骤（2）制备的聚吡咯，加入90份无水乙醇，然后加入重量体积比为0.5～1%醋酸铜水溶液10份，置于60-70℃水浴中，超声10～20min，加入氨水调节pH 8-9，得到蓝色溶液，然后置于冰浴中超声30～40 min，得到纳米氧化铜聚吡咯复合物。
所述的壳聚糖季铵盐制备方法包括：4～5份 6-溴己酸及5～6份 N，N-二甲十二烷基胺与80 °C 50～60份 N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌下110 °C回流6-7 h，黄色溶液与乙酸乙酯乙醚混合，过滤，沉淀45-50°C真空干燥，获得的季铵盐中间体溶解在50～60份蒸馏水，加入0.5份1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺及0.5份N-羟基丁二酰亚胺，搅拌20-30min后，加入3～4份壳聚糖及300～400份蒸馏水，室温下搅拌24 h，用超纯水在4℃透析72h，每8h换一次水，45-60°C真空干燥获得季铵盐壳聚糖。
相对于现有技术，本发明具有以下显著优点：
1、本发明制备的保湿保润杀菌湿纸巾，利用了纳米氧化铜、聚吡咯及壳聚糖季铵盐本身具有抗菌性，纳米氧化铜聚吡咯复合物抗菌性能更加优异，复配在一起，加上季铵盐壳蜂胶的协同抗菌性，制备的湿纸巾对革兰氏阳性菌及革兰氏阴性及白念珠菌有非常好的抗菌性能，且本身毒性较低、刺激性小。
2、聚吡咯合成利用碳点在紫外光作用下作为一种聚合反应引发剂，进行一步法合成，不仅方法简单、条件易控制。
3、配方中利用多元醇、海藻糖、神经酰胺为保湿剂，角鲨烷为保润剂，制备的湿纸巾具有保湿、保润及杀菌多重功能。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步地说明，但本发明的保护范围并不限于此。
实施例1：
1、纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：
（1）碳点制备：取10 g聚乙烯亚胺及2 g葡萄糖，分散于5 g去离子水中，混合均匀；置于70℃水浴中，超声2 h，反应完成后自然冷却至室温，12000 rpm 离心15 min，得到碳点；
（2）聚吡咯的制备：5 g吡咯溶解于150 mL 0.5 M硝酸溶液中，加入10g步骤（1）制备碳点，混合溶液在10w紫外灯下照射2天，生成黑褐色固体，过滤，去离子水洗涤3-5次，室温下干燥得到聚吡咯；
（3）纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：0.5g步骤（2）制备的聚吡咯，加入900 mL无水乙醇，然后加入重量体积比为5%醋酸铜水溶液100 mL，置于60℃水浴中，超声10 min，加入氨水调节pH 8，得到蓝色溶液，然后置于冰浴中超声30 min，得到纳米氧化铜聚吡咯复合物。
2、壳聚糖季铵盐制备方法包括：40g 6-溴己酸及50g N，N-二甲十二烷基胺与80°C500mL N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌下110 °C回流6 h，黄色溶液与乙酸乙酯乙醚混合，过滤，沉淀45°C真空干燥，获得的季铵盐中间体溶解在500mL份蒸馏水，加入5g 1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺及5g N-羟基丁二酰亚胺，搅拌20 min后，加入30g壳聚糖及3000mL份蒸馏水，室温下搅拌24 h，用超纯水在4℃透析72h，每8h换一次水，45°C真空干燥获得季铵盐壳聚糖。
3、湿纸巾制备： 用150g丙三醇溶解5g角鲨烷、10蜂胶及1g神经酰胺，作为A液；取10g壳聚糖季铵盐加100mL蒸馏水溶解，然后加入1g纳米氧化铜聚吡咯复合物及50g海藻糖，搅拌均匀，作为B液； 将B液加入A液，再加入15g吐温-20及10g吐温-60，室温搅拌30min，得到保湿保润杀菌乳液；将水刺无纺布浸渍于保湿保润杀菌乳液中30-60min，取出即得。
4、湿纸巾质量分析：参照WS 575-2017 中华人民共和国卫生行业标准《卫生湿巾卫生要求》，进行含液量、pH、金属腐蚀性、微生物学指标、杀灭微生物指标、毒理安全性进行测定，结果见表1及表2。
5、皮肤刺激试验：在健康雌性家兔阴道部位贴上阴道杀菌贴膜，3天后，在体内观察到阴道刺激。没有红斑和炎症出现，产品几乎没有刺激。
实施例2：
1、纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：
（1）碳点制备：取20 g聚乙烯亚胺及3 g葡萄糖，分散于6 g去离子水中，混合均匀；置于75℃水浴中，超声3 h，反应完成后自然冷却至室温，12000 rpm 离心15 min，得到碳点；
（2）聚吡咯的制备：6 g吡咯溶解于200 mL 0.5 M硝酸溶液中，加入12 g步骤（1）制备碳点，混合溶液在10w紫外灯下照射2天，生成黑褐色固体，过滤，去离子水洗涤3-5次，室温下干燥得到聚吡咯；
（3）纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：0.6g步骤（2）制备的聚吡咯，加入900 mL无水乙醇，然后加入重量体积比为6%醋酸铜水溶液100 mL，置于60℃水浴中，超声10 min，加入氨水调节pH 8，得到蓝色溶液，然后置于冰浴中超声30 min，得到纳米氧化铜聚吡咯复合物。
2、壳聚糖季铵盐制备方法包括：45g 6-溴己酸及55g N，N-二甲十二烷基胺与80°C550mL N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌下110 °C回流6.5 h，黄色溶液与乙酸乙酯乙醚混合，过滤，沉淀45°C真空干燥，获得的季铵盐中间体溶解在550mL份蒸馏水，加入5g 1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺及5g N-羟基丁二酰亚胺，搅拌25 min后，加入33g壳聚糖及3300mL份蒸馏水，室温下搅拌24 h，用超纯水在4℃透析72h，每8h换一次水，55°C真空干燥获得季铵盐壳聚糖。
3、湿纸巾制备： 用180g丙二醇溶解6g角鲨烷、20蜂胶及2g神经酰胺，作为A液；取20g壳聚糖季铵盐加150mL蒸馏水溶解，然后加入2g纳米氧化铜聚吡咯复合物及70g海藻糖，搅拌均匀，作为B液； 将B液加入A液，再加入50g吐温-80，室温搅拌35min，得到保湿保润杀菌乳液；将水刺无纺布浸渍于保湿保润杀菌乳液中30-60min，取出即得。
4、湿纸巾质量分析：参照WS 575-2017 中华人民共和国卫生行业标准《卫生湿巾卫生要求》，进行含液量、pH、金属腐蚀性、微生物学指标、杀灭微生物指标、毒理安全性进行测定，结果见表1及表2。
5、皮肤刺激试验：在健康雌性家兔阴道部位贴上阴道杀菌贴膜，3天后，在体内观察到阴道刺激。没有红斑和炎症出现，产品几乎没有刺激。
实施例3：
1、纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：
（1）碳点制备：取30 g聚乙烯亚胺及4 g葡萄糖，分散于8 g去离子水中，混合均匀；置于80℃水浴中，超声3.5 h，反应完成后自然冷却至室温，12000 rpm 离心15 min，得到碳点；
（2）聚吡咯的制备：8 g吡咯溶解于250 mL 0.5 M硝酸溶液中，加入15 g步骤（1）制备碳点，混合溶液在20w紫外灯下照射2天，生成黑褐色固体，过滤，去离子水洗涤3-5次，室温下干燥得到聚吡咯；
（3）纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：0.8g步骤（2）制备的聚吡咯，加入900 mL无水乙醇，然后加入重量体积比为8%醋酸铜水溶液100 mL，置于60℃水浴中，超声10 min，加入氨水调节pH 8.5，得到蓝色溶液，然后置于冰浴中超声35 min，得到纳米氧化铜聚吡咯复合物。
2、壳聚糖季铵盐制备方法包括：48g 6-溴己酸及58g N，N-二甲十二烷基胺与80°C580mL N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌下110 °C回流6 h，黄色溶液与乙酸乙酯乙醚混合，过滤，沉淀50°C真空干燥，获得的季铵盐中间体溶解在580mL份蒸馏水，加入5g 1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺及5g N-羟基丁二酰亚胺，搅拌20 min后，加入36g壳聚糖及3500mL份蒸馏水，室温下搅拌24 h，用超纯水在4℃透析72h，每8h换一次水，50°C真空干燥获得季铵盐壳聚糖。
3、湿纸巾制备： 用200g丁二醇溶解10g角鲨烷、25蜂胶及3g神经酰胺，作为A液；取35g壳聚糖季铵盐加200mL蒸馏水溶解，然后加入3g纳米氧化铜聚吡咯复合物及90g海藻糖，搅拌均匀，作为B液； 将B液加入A液，再加入20g吐温-60及10g吐温-80，室温搅拌30min，得到保湿保润杀菌乳液；将水刺无纺布浸渍于保湿保润杀菌乳液中30-60min，取出即得。
4、湿纸巾质量分析：参照WS 575-2017 中华人民共和国卫生行业标准《卫生湿巾卫生要求》，进行含液量、pH、金属腐蚀性、微生物学指标、杀灭微生物指标、毒理安全性进行测定，结果见表1及表2。
5、皮肤刺激试验：在健康雌性家兔阴道部位贴上阴道杀菌贴膜，3天后，在体内观察到阴道刺激。没有红斑和炎症出现，产品几乎没有刺激。
实施例4：
1、纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：
（1）碳点制备：取40 g聚乙烯亚胺及5 g葡萄糖，分散于10 g去离子水中，混合均匀；置于70℃水浴中，超声4 h，反应完成后自然冷却至室温，12000 rpm 离心15 min，得到碳点；
（2）聚吡咯的制备：10 g吡咯溶解于300 mL 0.5 M硝酸溶液中，加入20 g步骤（1）制备碳点，混合溶液在20w紫外灯下照射2天，生成黑褐色固体，过滤，去离子水洗涤3-5次，室温下干燥得到聚吡咯；
（3）纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：1g步骤（2）制备的聚吡咯，加入900 mL无水乙醇，然后加入重量体积比为10%醋酸铜水溶液100 mL，置于60℃水浴中，超声10 min，加入氨水调节pH 9，得到蓝色溶液，然后置于冰浴中超声40 min，得到纳米氧化铜聚吡咯复合物。
2、壳聚糖季铵盐制备方法包括：50g 6-溴己酸及60g N，N-二甲十二烷基胺与80°C600mL N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌下110 °C回流7 h，黄色溶液与乙酸乙酯乙醚混合，过滤，沉淀50°C真空干燥，获得的季铵盐中间体溶解在600mL份蒸馏水，加入5g 1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺及5g N-羟基丁二酰亚胺，搅拌30 min后，加入40g壳聚糖及4000mL份蒸馏水，室温下搅拌24 h，用超纯水在4℃透析72h，每8h换一次水，60°C真空干燥获得季铵盐壳聚糖。
3、湿纸巾制备：用150g丙三醇溶解5g角鲨烷、30蜂胶及5g神经酰胺，作为A液；取50g壳聚糖季铵盐加500mL蒸馏水溶解，然后加入5g纳米氧化铜聚吡咯复合物及100g海藻糖，搅拌均匀，作为B液； 将B液加入A液，再加入5g吐温-60及5g吐温-80，室温搅拌40min，得到保湿保润杀菌乳液；将水刺无纺布浸渍于保湿保润杀菌乳液中30-60min，取出即得。
4、湿纸巾质量分析：参照WS 575-2017 中华人民共和国卫生行业标准《卫生湿巾卫生要求》，进行含液量、pH、金属腐蚀性测定，结果见表1；微生物学指标，结果见表2；杀灭微生物指标，结果见表3；毒理安全性进行测定，结果见表4；对照组试验以生理盐水为试验对象。
5、湿纸巾保湿性能试验：通过保湿率测试衡量湿纸巾保湿性能。
保湿试验：将由饱和氯化镁溶液作为相对湿度33%的干燥器和由饱和硫酸铵水溶液作为相对湿度81%的干燥器放入设定温度为20±0.1℃的隔水式培养箱内，将保湿保润杀菌乳液用去离子水稀释10%，分别精确称取5.00g试样水溶液到直径90mm结晶皿中，再放到两个干燥器里，24h后取出，准确称量各试样重量，由试验前后试样重量差，用下式计算出试样的保湿率。以丙三醇为对照样品试验，结果见表5。
保湿率（%）= 100 ×（试样实验24h后重量-试样实验前重量）/试样实验前重量
表1 湿纸巾质量分析
本发明制备的阴道杀菌贴膜在延伸率、成膜性能良、膜柔韧性、含水量和拉伸强度均达到理想效果，24 h后药的释放量达到78%-81%。
表2湿纸巾微生物学指标（CFU/g）
| 实施例 | 细菌菌落总数 | 大肠菌群 | 铜绿假单胞菌 | 金黄色葡萄球菌 | 溶血性链球菌 | 真菌菌落总数 |
| 1 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 2 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 3 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 4 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 | 未检出 |
| 对照组 | 250 | 110 | 20 | 90 | 未检出 | 220 |
表3 湿纸巾微生物杀灭率（%）
| 实施例 | 大肠杆菌 | 金黄色葡萄球菌 | 白色念珠菌 |
| 1 | 99.5 | 98.7 | 96.3 |
| 2 | 99.3 | 99.2 | 97.4 |
| 3 | 99.8 | 99.0 | 98.2 |
| 4 | 99.5 | 99.4 | 98.7 |
| 对照组 | 39.9 | 24.1 | 20.7 |
表4湿纸巾对手、皮肤毒理安全性指标
| 实施例 | 多次完整皮肤刺激试验 | 急性眼刺激试验 | 皮肤变态反应试验 |
| 1 | 无刺激 | 无刺激 | 未见 |
| 2 | 无刺激 | 无刺激 | 未见 |
| 3 | 无刺激 | 无刺激 | 未见 |
| 4 | 无刺激 | 无刺激 | 未见 |
通过上述试验数据显示，本发明湿纸巾在含液量、pH、金属腐蚀性、微生物学指标、杀灭微生物性能、毒理安全性方面都有优异性能。
表5 湿纸巾在不同相对湿度下保湿率（%）
| 实施例 | 相对湿度33% | 相对湿度81% |
| 1 | 9.2 | 8.9 |
| 2 | 9.5 | 9.0 |
| 3 | 9.0 | 8.7 |
| 4 | 9.4 | 9.2 |
| 对照组 | 4.2 | 7.0 |
结果表明，本发明湿纸巾无论在低相对湿度或是高相对湿度，都有优异的保湿性能。
Claims (6)
1.一种保湿保润杀菌湿纸巾及其制备方法，其特征在于，保湿保润杀菌湿纸巾包含载体及配方，所述配方由以下重量份原料制成：纳米氧化铜聚吡咯复合物0.1～0.5份，壳聚糖季铵盐1～5份，蜂胶1～3份，海藻糖5～10份，多元醇15～20份，神经酰胺0.1～0.5份，角鲨烷0.5～1份，非离子表面活性剂1～5份，蒸馏水10～50份；制备方法包括：用多元醇溶解角鲨烷、蜂胶及神经酰胺，作为A液；取壳聚糖季铵盐加适量蒸馏水溶解，然后加入纳米氧化铜聚吡咯复合物及海藻糖，搅拌均匀，作为B液； 将B液加入A液，再加入非离子表面活性剂，室温搅拌30-40min，得到保湿保润杀菌乳液；将载体浸渍于保湿保润杀菌乳液中30-60min，取出即得。
2.根据权利要求1所述的保湿保润杀菌湿纸巾，其特征在于：所述的载体为水刺无纺布。
3.根据权利要求1所述的保湿保润杀菌湿纸巾，其特征在于：所述的多元醇选自丙三醇、丙二醇、丁二醇中的一种。
4.根据权利要求1所述的保湿保润杀菌湿纸巾，其特征在于：所述的非离子表面活性剂选自吐温-20、吐温-60、吐温-80中的一种或两种。
5.根据权利要求1所述的保湿保润杀菌湿纸巾，其特征在于：所述的纳米氧化铜聚吡咯复合物制备方法包括：
（1）碳点制备：取1～4份聚乙烯亚胺及0.2～0.5份葡萄糖，分散于0.5～1份去离子水中，混合均匀；置于70-80℃水浴中，超声2～4 h，反应完成后自然冷却至室温，12000 rpm离心15 min，得到碳点；
（2）聚吡咯的制备：0.5～1份吡咯溶解于15～30份0.5 M硝酸溶液中，加入1～2份步骤（1）制备碳点，混合溶液在10-20w紫外灯下照射2天，生成黑褐色固体，过滤，去离子水洗涤3-5次，室温下干燥得到聚吡咯；
（3）纳米氧化铜聚吡咯复合物制备：0.05～0.1份步骤（2）制备的聚吡咯，加入90～100份无水乙醇，然后加入重量体积比为0.5～1%醋酸铜水溶液，置于60-70℃水浴中，超声10～20 min，加入氨水调节pH 8-9，得到蓝色溶液，然后置于冰浴中超声30～40 min，得到纳米氧化铜聚吡咯复合物。
6. 根据权利要求1所述的保湿保润杀菌湿纸巾，其特征在于：所述的壳聚糖季铵盐制备方法包括：4～5份 6-溴己酸及5～6份 N，N-二甲十二烷基胺与80 °C 50～60份 N，N-二甲基甲酰胺混合，在搅拌下110 °C回流6-7 h，黄色溶液与乙酸乙酯乙醚混合，过滤，沉淀45-50°C真空干燥，获得的季铵盐中间体溶解在50～60份蒸馏水，加入0.5份1-乙基-3-（3-二甲基氨基丙基）碳二亚胺及0.5份N-羟基丁二酰亚胺，搅拌20-30min后，加入3～4份壳聚糖及300～400份蒸馏水，室温下搅拌24 h，用超纯水在4℃透析72h，每8h换一次水，45-60°C真空干燥获得季铵盐壳聚糖。
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