CN112168740B - 一种含有医用成分的功能性面膜及其制备方法 - Google Patents

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Abstract

本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种含有医用成分的功能性面膜及其制备方法。按照重量份计，其原料包括，壳聚糖1‑5份，明胶5‑25份，胶原蛋白0.5‑15份，甘油4‑10份，尿囊素0.1‑0.5份，柠檬酸0.8‑1.6份，去离子水50‑82份。按照如上配方制备得到一种高效持久保湿、抑菌的功能性面膜，该面膜能够快速补水、促进吸收的作用，可较长时间保持皮肤湿润，缓解皮肤紧绷、干痒状态，温和无刺激，感官体验优异；同时该面膜制备工艺简单，实用性强，具有广阔的应用前景。

Description

一种含有医用成分的功能性面膜及其制备方法
技术领域
本发明涉及化妆品领域，尤其涉及一种含有医用成分的功能性面膜及其制备方法。
背景技术
壳聚糖为天然多糖甲壳素脱除部分乙酰基的产物，具有生物降解性、生物相容性、无毒性、抑菌、抗癌、降脂、增强免疫等多种生理功能，广泛应用于食品添加剂、纺织、农业、环保、美容保健、化妆品、抗菌剂、医用纤维、医用敷料、人造组织材料、药物缓释材料、基因转导载体、生物医用领域、医用可吸收材料、组织工程载体材料、医疗以及药物开发等众多领域和其他日用化学工业。壳聚糖的溶解性与脱乙酰度、相对分子质量、黏度有关，脱乙酰度越高，相对分子质量越小，越易溶于水；脱乙酰度越低，相对分子质量越大，黏度越大。壳聚糖具有很好的吸附性、成膜性、通透性、成纤性、吸湿性和保湿性。脱乙酰度和黏度(平均相对分子质量)是壳聚糖的两项主要性能指标。
溶解后的壳聚糖呈凝胶状态，具有较强的吸附能力。壳聚糖中含有羟基、氨基等极性基团，吸湿性很强，甲壳素的吸湿率可达400％-500％，是纤维素的两倍多，壳聚糖的吸湿性比甲壳素更强，可以用作化妆品的保湿剂。壳聚糖游离氨基的邻位为羟基，有螯合二价金属离子的作用，壳聚糖可以螯合重金属离子，作为体内重金属离子的排泄剂，是高性能的金属离子捕集剂。壳聚糖对大肠杆菌、荧光假单胞菌、金黄色葡萄球菌、枯草杆菌等有良好的抑制作用，并且还能抑制鲜活食品的生理变化。
壳聚糖无毒、无味、有抑菌作用，配入化妆品中，可提高产品的成膜性，具有抑菌、保湿功能；但是壳聚糖在水中的溶解性较差，使用时需要调节介质为酸性，这限制了壳聚糖在日化品中的应用范围。基于此，制备一种高效保湿、抑菌的壳聚糖面膜成为本领域亟待解决的问题。
发明内容
本发明通过提供一种含有医用成分的功能性面膜及其制备方法，得到一种高效持久保湿、抑菌的功能性面膜，该面膜制备工艺简单，且具有美容养颜之功效，具有广阔的应用前景。
本发明第一方面提供了一种含有医用成分的功能性面膜，按照重量份计，其原料包括，壳聚糖1-5份，明胶5-25份，胶原蛋白0.5-15份，甘油4-10份，尿囊素0.1-0.5份，柠檬酸0.8-1.6份，去离子水50-82份。
在一种优选的实施方式中，所述壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。
在一种优选的实施方式中，所述季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵的重量比为(1.5-3.6)：1。
在一种优选的实施方式中，所述明胶的数均分子量为10000-60000。
在一种优选的实施方式中，所述季铵盐改性壳聚糖与明胶的重量比为1：(2-15)。
在一种优选的实施方式中，所述面膜还包括复合中药成分0.5-2份。
在一种优选的实施方式中，所述复合中药成分的原料包括当归和金盏花。
在一种优选的实施方式中，所述当归和金盏花的重量比为1：(0.8-2)。
本发明第二方面提供了一种含有医用成分的功能性面膜的制备方法，具体制备步骤包括：
S1：取壳聚糖，明胶，甘油和去离子水，放入均质乳化锅中，加热至第一温度，磁力均质5min，使其完全溶解；保温30min后开始降温；
S2：温度降至第二温度时，加入胶原蛋白，尿囊素和柠檬酸，搅拌溶解；
S3：温度降至第三温度时，加入复合中药成分，搅拌均匀，对板，合格出料，即得面膜成品。
在一种优选的实施方式中，所述第一温度为80-86℃，第二温度为55-60℃，第三温度30-40℃。
有益效果：
本发明通过提供一种含有医用成分的功能性面膜及其制备方法，得到一种高效持久保湿、抑菌的功能性面膜，该面膜能够快速补水、促进吸收的作用，可较长时间保持皮肤湿润，缓解皮肤紧绷、干痒状态，温和无刺激，感官体验优异；同时该面膜制备工艺简单，实用性强，具有广阔的应用前景。
具体实施方式
结合以下本发明的优选实施方法的详述以及包括的实施例可进一步地理解本发明的内容。除非另有说明，本文中使用的所有技术及科学术语均具有与本申请所属领域普通技术人员的通常理解相同的含义。如果现有技术中披露的具体术语的定义与本申请中提供的任何定义不一致，则以本申请中提供的术语定义为准。
在本文中使用的，除非上下文中明确地另有指示，否则没有限定单复数形式的特征也意在包括复数形式的特征。还应理解的是，如本文所用术语“由…制备”与“包含”同义，“包括”、“包括有”、“具有”、“包含”和/或“包含有”，当在本说明书中使用时表示所陈述的组合物、步骤、方法、制品或装置，但不排除存在或添加一个或多个其它组合物、步骤、方法、制品或装置。此外，当描述本申请的实施方式时，使用“优选的”、“优选地”、“更优选的”等是指，在某些情况下可提供某些有益效果的本发明实施方案。然而，在相同的情况下或其他情况下，其他实施方案也可能是优选的。除此之外，对一个或多个优选实施方案的表述并不暗示其他实施方案不可用，也并非旨在将其他实施方案排除在本发明的范围之外。另外，如果没有其它说明，本发明所用原料都是可为市售的。
为了解决上述问题，本发明第一方面提供了一种含有医用成分的功能性面膜。按照重量份计，其原料包括，壳聚糖1-5份，明胶5-25份，胶原蛋白0.5-15份，甘油4-10份，尿囊素0.1-0.5份，柠檬酸0.8-1.6份，去离子水50-82份。
在一些优选的实施方式中，所述壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。
所述季铵盐改性壳聚糖的制备步骤包括：
称取壳聚糖溶解于乙酸中，在25-35℃条件下搅拌1.5-2.5小时；继续降温至0-5℃，然后加入三聚氯氰与四氢呋喃，搅拌反应6-10小时；将反应体系升温至25-35℃，加入季铵盐，搅拌反应8-12小时；将所得产物固液分离，用去离子水清洗固体产物5次，然后将固体产物在60-90℃真空干燥12-24小时，得到季铵盐改性壳聚糖。
所述三聚氯氰与壳聚糖的质量比为(0.5-2)：1，季铵盐与壳聚糖的质量比为(1-2)：1。
进一步优选，所述季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵的重量比为(1.5-3.6)：1。2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的CAS号为3033-77-0；(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵的CAS号为94213-21-5。
本发明意想不到地发现，当季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵的重量比为(1.5-3.6)：1时，制得的面膜的抗菌性较强。猜测原因可能是本体系中该重量比的2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵能够兼顾壳聚糖的溶解性和凝胶聚合物的结构稳定性，体系中的改性壳聚糖分子能够更充分地作用于微生物细胞，抑制其正常生理活动，从而达到高效抑菌的效果。但是，该条件下面膜的吸湿稳定性为40h之内。
本发明还意外发现，当壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖时，明显提高了面膜的保水性。原因可能是季铵盐改性壳聚糖后壳聚糖的分子结构产生变化，壳聚糖结构中与N相连的活泼氢被空间位阻更大的烷基取代，这一过程使得壳聚糖分子间的氢键受到破坏，改性壳聚糖的水合能力增强，大量羟基、胺基、N-乙酰胺基活性基团能够在体系中发挥作用，改性后的壳聚糖能够在更宽的pH范围内发挥效果，提升了面膜的吸湿保水性。
改性前的壳聚糖可为市售，例如西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司，货号为448877。
在一些优选的实施方式中，所述明胶的数均分子量为10000-60000。数均分子量为10000-60000的明胶可为市售，例如上海光铧科技有限公司。
明胶是一种大分子的亲水胶体，是胶原部分水解后的产物。明胶中富含多种氨基酸，蛋白质含量在80以上，是一种理想的蛋白源。本发明发现，明胶的加入提升了面膜的吸湿稳定性，使制得的面膜的吸湿稳定性能够达到54h以上，原因可能是明胶与改性壳聚糖能够交联结合，面膜凝胶中聚合物分子链的稳定交联点密度高，聚合物分子链交联结构的空间结构稳定性提升，制得的面膜的吸湿稳定性增强。
本发明意想不到地发现，当选用数均分子量为10000-60000的明胶时，不仅提高了面膜的吸湿能力，还提高了面膜的感官使用评价。猜测是分子量为10000-60000的明胶与体系中的壳聚糖、三乙醇胺等物质协同作用，制得的面膜凝胶既能够在皮肤表层形成保水保护层，面膜中的活性物质还能够快速渗透至肌肤内部，改善皮肤组织新陈代谢，从而提高了面膜的感官使用评价。
在一些优选的实施方式中，所述季铵盐改性壳聚糖与明胶的重量比为1：(2-15)。
本发明发现，当改性壳聚糖与明胶的质量比为1：(2-15)时，制得的面膜凝胶的各项性能最佳。猜测原因可能是质量比为1：(2-15)时改性壳聚糖与明胶的配位交联结构稳固，凝胶结构中分子链延展均匀，面膜涂抹于皮肤后能够均匀地贴合于皮肤表皮，对皮肤细胞和组织的机械冲撞和刺激最小，从而达到长效保湿、抑菌清洁的作用。
在一些优选的实施方式中，所述面膜还包括复合中药成分0.5-2份。
进一步优选，复合中药成分的原料包括黄芪、玄参、当归、三七、地黄、金盏花、桔梗、金缕梅、甘草、绞股蓝中的至少一种。
所述复合中药成分的制备步骤无具体限制，可以为：将中药原料研磨成粉，浸泡在55-60℃去离子水5-10h，过滤后取滤液，即得复合中药成分。
更进一步优选，所述复合中药成分的原料包括当归和金盏花。所述当归可为市售，例如江西康庆堂中药饮片有限公司；金盏花可为市售，例如亳州市亿弘堂药业有限公司。
在一些优选的实施方式中，所述当归和金盏花的重量比为1：(0.8-2)。
本发明发现，当面膜原料中添加当归和金盏花成分时，所制得的面膜凝胶的感官评价较高。猜测原因可能是当归、金盏花与体系中的壳聚糖、明胶等成分协同作用，增强了面膜凝胶渗透入皮肤的能力，提升了面膜中营养物质对皮肤的滋润效果。
本发明意想不到地发现，当当归和金盏花的重量比为1：(0.8-2)时，能够提升面膜的抑菌能力。猜测原因是该条件下中药成分中的黄酮醇苷、糖苷、氨基酸等成分配合作用，提高了改性壳聚糖的抑菌活性，体系中抑菌成分对微生物的干扰作用较强，微生物的生长和产毒受到更强的抑制，从而达到了抑菌能力提升的效果。
本发明第二方面提供了一种含有医用成分的功能性面膜的制备方法，具体制备步骤包括：
S1：取壳聚糖，明胶，甘油和去离子水，放入均质乳化锅中，加热至第一温度，磁力均质5min，使其完全溶解；保温30min后开始降温；
S2：温度降至第二温度时，加入胶原蛋白，尿囊素和柠檬酸，搅拌溶解；
S3：温度降至第三温度时，加入复合中药成分，搅拌均匀，对板，合格出料，即得面膜成品。
在一些优选的实施方式中，所述第一温度为80-86℃，第二温度为55-60℃，第三温度30-40℃。
实施例
实施例1.
本实施例提供了一种含有医用成分的功能性面膜，按照重量份计，其原料包括，壳聚糖2份，明胶10份，胶原蛋白3份，甘油6份，尿囊素0.3份，柠檬酸1份，去离子水56份。
所述壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖。季铵盐改性壳聚糖的制备步骤包括：
称取壳聚糖溶解于乙酸中，在30℃条件下搅拌2小时；继续降温至0℃，然后加入三聚氯氰与四氢呋喃，搅拌反应8小时；将反应体系升温至30℃，加入季铵盐，搅拌反应8小时；将所得产物固液分离，用去离子水清洗固体产物5次，然后将固体产物在85℃真空干燥20小时，得到季铵盐改性壳聚糖。
所述三聚氯氰与壳聚糖的质量比为1：1，季铵盐与壳聚糖的质量比为1.5：1。
所述季铵盐为2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵，2,3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵的重量比为2：1。
2,3-环氧丙基三甲基氯化铵的CAS号为3033-77-0；(2,3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵的CAS号为94213-21-5。改性前的壳聚糖购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司，货号为448877。
所述明胶的数均分子量为40000，购买自上海光铧科技有限公司。
所述面膜还包括复合中药成分1份。
所述复合中药成分的原料包括当归和金盏花。所述当归购买自江西康庆堂中药饮片有限公司；金盏花购买自亳州市亿弘堂药业有限公司。
所述当归和金盏花的重量比为1：1。
所述复合中药成分的制备过程包括：将中药原料研磨成粉，浸泡在55℃去离子水8h，过滤后取滤液，即得复合中药成分。
所述甘油购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司，货号为G6279。
所述胶原蛋白购买自郑州明瑞化工产品有限公司。
所述尿囊素购买自TCI公司，CAS号为97-59-6。
所述柠檬酸购买自苏州优诺康化工科技有限公司。
所述含有医用成分的功能性面膜的具体制备步骤包括：
S1：取壳聚糖，明胶，甘油和去离子水，放入均质乳化锅中，加热至第一温度，磁力均质5min，使其完全溶解；保温30min后开始降温；
S2：温度降至第二温度时，加入胶原蛋白，尿囊素和柠檬酸，搅拌溶解；
S3：温度降至第三温度时，加入复合中药成分，搅拌均匀，对板，合格出料，即得面膜成品。
所述第一温度为84℃，第二温度为56℃，第三温度30℃。
对比例1.
本实施例提供了一种含有医用成分的功能性面膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述壳聚糖为未改性的壳聚糖，购买自西格玛奥德里奇(上海)贸易有限公司，货号为448877。
对比例2.
本实施例提供了一种含有医用成分的功能性面膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述季铵盐为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵(GTA)，购买自武汉华翔科洁生物技术有限公司，CAS号为3033-77-0。
对比例3.
本实施例提供了一种含有医用成分的功能性面膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于，所述明胶的分子量为100000，购买自河南锦义生物科技有限公司。
对比例4.
本实施例提供了一种含有医用成分的功能性面膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于，加入明胶的重量份为2份。
对比例5.
本实施例提供了一种含有医用成分的功能性面膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于，未加入复合中药成分。
对比例6.
本实施例提供了一种含有医用成分的功能性面膜，具体实施方式同实施例1，不同点在于，当归和金盏花的重量比为3：1。
性能测试方法
吸湿率：
准确称取1g试样，放置在广口的称量瓶中，将称量瓶分别放置在控温20℃的干燥器中。用硫酸铵饱和水溶液控制干燥器的相对湿度为81％，24h后去取出试样并称重。
吸湿率＝(W2-W1)/W1×100％
W2为放置后重量，W1为放置前重量。
抑菌性测试：采用滤纸片法测试。
将大肠杆菌在LB斜面培养基上37℃培养活化24h，将活化好的试验指示菌分别用无菌水制成浓度约为108cfu/mL的菌悬液；将配置好并已灭菌的LB固体培养基趁热倒入无菌培养皿中，每皿15mL，冷却凝固后分别用无菌移液管吸取0.3mL大肠杆菌菌悬液加到固体培养基上，用涂布棒涂布均匀；将直径为2.7mm的圆形滤纸片高压蒸汽灭菌，干燥备用；将滤纸片分别放入试验样品中浸泡30min，沥去多余溶液后，将滤纸片贴在各种含菌培养基上；将各培养基放入培养箱内培养，于37℃培养24h，取出后测量各抑菌圈直径的大小。每种试验样品对应每种试验指示菌重复3次试验，取平均值。
感官评价：
选择年龄20-45岁，身体健康，无皮肤病和皮肤过敏史的志愿者10名，用测试产品敷面10min，后用清水洗净，每天晚上使用一次，持续使用7天，再根据自身感觉进行评分。评分标准采取10分制，最好10分，最差1分。
性能测试数据
表1.实施例和对比例的性能测试结果
吸湿率/％ 抑菌圈直径/mm 感官评价
实施例1 66.3 5.7 9.4
对比例1 45.8 2.8 4.3
对比例2 62.6 3.6 6.7
对比例3 60.2 3.1 5.8
对比例4 58.1 2.2 5.3
对比例5 60.7 2.5 3.6
对比例6 62.8 2.9 4.5
最后指出，前述的实例仅是说明性的，用于解释本发明所述方法的一些特征。所附的权利要求旨在要求可以设想的尽可能广的范围，且本文所呈现的实施例仅是根据所有可能的实施例的组合的选择的实施方式的说明。因此，申请人的用意是所附的权利要求不被说明本发明的特征的示例的选择限制。在权利要求中所用的一些数值范围也包括了在其之内的子范围，这些范围中的变化也应在可能的情况下解释为被所附的权利要求覆盖。

Claims (3)

1.一种含有医用成分的功能性面膜，其特征在于，按照重量份计，其原料包括，壳聚糖1-5份，明胶5-25份，胶原蛋白0.5-15份，甘油4-10份，尿囊素0.1-0.5份，柠檬酸0.8-1.6份，去离子水50-82份；所述壳聚糖为季铵盐改性壳聚糖，所述季铵盐为2，3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2，3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵；所述季铵盐中2 ，3-环氧丙基三甲基氯化铵和(2，3-环氧丙基)乙基双(2-羟基乙基)氯化铵的重量比为(1.5-3.6)：1；季铵盐改性壳聚糖与明胶的重量比为1：(2-15)；所述明胶的数均分子量为10000-60000；所述面膜还包括复合中药成分0.5-2份，所述复合中药成分的原料包括当归和金盏花；所述当归和金盏花的重量比为1：(0.8-2)。
2.一种根据权利要求1所述的含有医用成分的功能性面膜的制备方法，其特征在于，具体制备步骤包括：
S1：取壳聚糖，明胶，甘油和去离子水，放入均质乳化锅中，加热至第一温度，磁力均质5min，使其完全溶解；保温30min后开始降温；
S2：温度降至第二温度时，加入胶原蛋白，尿囊素和柠檬酸，搅拌溶解；
S3：温度降至第三温度时，加入复合中药成分，搅拌均匀，对板，合格出料，即得面膜成品。
3.根据权利要求2所述的一种含有医用成分的功能性面膜的制备方法，其特征在于，所述第一温度为80-86℃，第二温度为55-60℃，第三温度30-40℃。
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改性壳聚糖在化妆品中的应用研究;李铭等;《四川化工》;20041231;摘要，2 .3 HACC 的吸湿保湿性 2 .4 抑菌实验 *

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