CN116583565A - 生物基材料及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及用混合物制备可类似于动物皮革的生物基材料的方法，所述混合物包含(i)植物蛋白质、(ii)一种或多种植物鞣剂、(iii)一种或多种增塑剂。
Description
技术领域
本发明涉及一种用植物蛋白质制备可类似于动物皮革的生物基材料的方法。
背景技术
皮革工业经常因其对环境的影响而受到指责。在鞣制过程中，水的高消耗、大量的化学投入以及化学和有机废物向空气和水中的潜在处置造成了该行业的负面形象。许多担心这些环境问题的消费者正在放弃动物皮革。
为了应对这些生态问题并满足新的需求，已经出现了类似于动物皮革的新材料，这些新材料不断涌现。所提出的主要替代品是完全合成的石油基材料(例如聚氯乙烯)，或者由涂覆有塑料材料(例如聚氨酯)的天然或合成纤维基材制成。
存在其他更安全且更昂贵的替代品，例如由菠萝叶制成的菠萝皮、由桉树叶制成的桉树皮、或蘑菇皮。通常，聚氨酯与这些天然成分混合在一起。
还提出了用植物蛋白质制备动物皮革的替代品。因此，JPH04153378提出了一种制备替代材料的方法，其包括挤出植物蛋白质(大豆蛋白质)的步骤，然后是对所得材料进行铬或植物类鞣制的步骤。
然而，从生态学的角度来看，这些替代品中的一些似乎并不完全令人满意。聚氨酯类材料源自石化产品，难以加入到对生态负责的制备方法中。此外，材料的寿命周期并不总是被认为是完整的。回收这些替代品中的一些(特别是包含与聚氨酯相关的纤维的那些)可能是困难的。最后，这些替代品不能获得具有热塑性特征的材料。
因此，仍然需要一种可在各种技术领域中用于多种用途的生物基可回收材料。有利地，所提出的材料可以代表动物皮革的优选替代品。此外，该材料的制备方法是快速、经济且环保的。
已经提出了生物基材料，例如US6902783、EP0976790、Sun等人的FoodHydrocoloids(第21卷，第1005-1013页)。这些材料是通过醛或多元醛类型的交联剂使生物聚合物或植物蛋白质交联而获得的。这些方法不使用植物鞣剂。形成的化学键则是共价的，从而不能获得可回收的类热塑性材料。
发明内容
本发明涉及一种用植物蛋白质制备半成品的方法以及能够通过所述方法获得的半成品和所述半成品用于制备制品(商业制品)的用途，所述方法包括以下步骤：
(A)将混合物流化和捏合，所述混合物包含：
(i)植物蛋白质；
(ii)一种或多种植物鞣剂；
(iii)一种或多种增塑剂；
(b)压缩经流化和捏合的混合物以制得半成品。
本发明还涉及一种用本文所述的半成品制备制品的方法，其包括通过挤出压延、挤出溶胀、挤出纺丝、注射、3D打印或模制来使半成品在压力下成形的步骤。本发明还涉及通过这种方法获得的制品。
本发明的其他方面如下文和权利要求所述。
附图说明
图1示出了通过挤出获得的样品T1至T4的照片。
具体实施方式
发明人已开发出一种用于制备半成品的方法，所述半成品以某些形式(片材、膜、板材)可以类似于动物皮革，或者所述方法使得可用植物蛋白质制备可类似于动物皮革的材料。
因此，本发明涉及一种用植物蛋白质制备半成品的方法，所述方法包括以下步骤：
(A)将混合物流化和捏合，所述混合物包含：
(i)植物蛋白质；
(ii)一种或多种植物鞣剂；
(iii)一种或多种增塑剂；
(b)压缩经流化和捏合的混合物以制得半成品。
本发明还涉及能够通过本发明的方法获得的半成品。
本说明书中使用的术语“半成品”是指用作制备各种制品的基料的产品。
术语“半成品”包括(但不限于)片材、膜、板材、线材、技术型材、棒材、管材、固体成形材和丸粒。
可用本发明的半成品制备的制品示例包括(但不限于)包装材料、可用于食品接触的模制物品(杯子、食品容器、餐具......)、家用、纺织或装饰用的模制物品(壶、盒、保护壳、按钮、标记、把手、扶手、鞋底......)、纺织品和配件、皮革制品和配件、体育用品、用于农业或园艺的膜或网、用于柔韧材料的整理膜和泡沫。半成品也可以用于制备用于表面涂层的水溶液和悬浮液。
本说明书中使用的术语“技术型材”是指具有特定形状的材料。
本发明的方法以及能够通过该方法可获得的半成品如下所述。
用于制备半成品的混合物的成分
本发明的半成品是在流化、捏合和压缩包含(i)植物蛋白质、(ii)一种或多种增塑剂和(iii)一种或者多种植物鞣剂的混合物之后获得的。混合物可以进一步包含任选的有机或无机添加剂/成分(例如填料、染料、颜料、粘度调节剂、pH调节剂、防腐剂、疏水剂、表面活性剂、离子性调节剂、UV稳定剂)。
植物蛋白质、一种或多种植物鞣剂和一种或多种增塑剂的混合物使得可制备热塑性类型的材料。因此，这种特性提供了非常多样化的适合材料预期用途的成形可能性。
将一种或多种植物鞣剂直接添加至包含植物蛋白质和增塑剂的混合物，出乎意料地使得可最终制备类似于动物皮革并呈现出增加的柔韧性和良好的耐水性的材料。此外，这种材料具有可回收利用的优点。
蛋白质
在本发明的情况中可用的蛋白质是植物蛋白质，例如来自植物或藻类的蛋白质。
基于混合物的总质量，混合物通常包含15质量％至70质量％，优选20质量％至60质量％的植物蛋白质。
优选地，混合物不包含动物蛋白质(哺乳动物、鱼类、鸟类、爬行动物和两栖动物)。
在本发明的情况中可用的植物蛋白质优选选自谷物蛋白质(例如小麦、荞麦、大麦、黑麦、玉米、燕麦、斯佩耳特小麦、藜麦、苋菜、奇亚、小米、大米)、豆类蛋白质(例如黄豆、豌豆、蚕豆、羽扇豆、扁豆、角豆、甘草、苜蓿、三叶草、胡芦巴)、油籽蛋白质(例如大豆、油菜籽、亚麻籽、大麻、向日葵、蓖麻、棕榈、橡果、花生、芝麻、核桃、杏仁、棉花、南瓜籽、葡萄籽、橄榄、椰子、榛子)、大型藻类蛋白质(褐藻门(褐藻)、绿藻门和轮藻门(绿藻)、红藻门(红藻))、微藻类蛋白质(硅藻门(硅藻)、绿藻门(绿藻)、金藻门(金藻)和蓝藻门(蓝绿藻)(例如钝顶节旋藻(螺旋藻))、小球藻门(小球藻))以及它们的混合物。小麦蛋白质(特别是小麦面筋蛋白质)、蚕豆蛋白质和小球藻蛋白质尤其可用在本发明的情况中。
基于混合物的总质量，混合物通常包含20质量％至85质量％，优选15质量％至70质量％，或20质量％至60质量％，或35质量％至75质量％的植物蛋白质。植物蛋白质通常以植物蛋白质制剂的形式添加至混合物，例如以油饼(例如油菜籽、亚麻籽、大麻、向日葵饼)或浓缩物或分离物(例如豌豆浓缩物、蚕豆浓缩物)或蛋白质浓缩粉的形式添加至混合物。当植物蛋白质是小麦面筋蛋白质时，可以使用各种品质的面筋蛋白质。
植物蛋白质或植物蛋白质制剂通常以固体形式使用，例如以粉末形式使用。
增塑剂
在本发明中使用的增塑剂用作增塑剂和/或变性剂。它们使得可以降低混合物的粘度，从而促进其加工。它们还使得可以增加通过方法所获得的材料的柔韧性，特别是所形成或可在使半成品成形后所形成的片材或膜的柔韧性。
在本发明的情况中可用的增塑剂优选选自水、粗甘油、精制甘油、甘油衍生物(例如甘油单乙酸酯、甘油二乙酸酯和甘油三乙酸酯、双甘油、聚甘油、甘油酯、聚甘油酯、碳酸甘油酯)、醇、多元醇(例如丙二醇、丁二醇、戊二醇、木糖醇、赤藓糖醇、阿拉伯糖醇、异山梨醇、山梨醇、甘露醇、麦芽糖醇、聚乙二醇、苯酚)、糖类和低聚糖、木脂素、饱和或不饱和的羧酸(优选具有2至10个碳原子)以及它们的盐(例如乙酸、丙酸、乳酸、异丁酸、戊酸、己酸、葡萄糖酸、山梨酸、辛酸、苯甲酸、没食子酸、羟基苯甲酸、水杨酸、咖啡酸、肉桂酸、羟基肉桂酸、抗坏血酸、琥珀酸、酒石酸、癸酸或它们的结构异构体或它们的盐)、香豆素、磺酸、氨基酸(例如脯氨酸、亮氨酸、异亮氨酸、赖氨酸、半胱氨酸)、尿素、离子液体(例如铵盐)、共晶溶剂(例如胆碱/甘油)以及它们的混合物。在一些优选实施方案中，增塑剂选自甘油、尿素、水、丙二醇、山梨酸钾以及它们的混合物，优选选自甘油、尿素、水以及它们的混合物。在一些实施方案中，增塑剂是包含甘油和除甘油之外的增塑剂的混合物。在一些实施方案中，增塑剂是包含水和除水之外的增塑剂的混合物。因此，在这些实施方案中，增塑剂可以是除水之外的增塑剂的水溶液。
基于混合物的总质量，混合物(待流化和捏合)通常包含15质量％至85质量％，优选20质量％至70质量％或20质量％至60质量％或35质量％至55质量％的增塑剂。由于增塑剂可以单独使用或以混合物的形式使用，应理解的是，基于混合物的总质量，混合物通常包含15质量％至85质量％或20质量％至70质量％或20质量％至60质量％或35质量％至50质量％的增塑剂或增塑剂混合物。
增塑剂可以以固体或液体形式使用。
在一些实施方案中，混合物不包含任何添加的水(存在的唯一水由混合物成分提供)。
鞣剂
在本发明的情况中可用的植物鞣剂(或植物鞣质)包括多酚鞣剂以及它们的混合物。
多酚鞣剂通常包含2至10个可与糖或萜烯结合的酚单元。
植物鞣剂可以是天然的(例如植物提取物)或通过化学合成获得。优选地，植物鞣剂是天然鞣剂。
基于混合物的总质量，混合物通常包含0.01至20质量％，优选2至15质量％或2至8质量％的一种或多种选自多酚鞣剂的鞣剂。
在一些实施方案中，用于可逆鞣制的无机鞣质(例如钾明矾)可以添加至植物鞣剂。
在一些实施方案中，混合物不包含选自醛(例如聚醛、二醛、戊二醛、甲醛、醌、磷脂、聚磷酸盐)及其混合物的有机鞣剂。这样的试剂会造成材料的不可逆交联。
在一些实施方案中，混合物不包含选自铬盐、铝盐、锆盐、铁和/或钛盐、硫或其混合物的无机(金属或矿物)鞣质。这样的试剂会造成材料的不可逆交联。
多酚鞣剂可以选自合成剂(例如萘聚合物、苯酚聚合物、双酚聚合物以及它们的组合)。
植物鞣质(植物鞣剂)是能够结合和沉淀蛋白质的多酚族物质。根据其结构特征，鞣质可分为四大类：没食子鞣质、鞣花鞣质、复合鞣质和类黄酮(包括缩合鞣质)。
没食子鞣质是由与各种多元醇、黄烷醇或三萜单元连接的没食子酰基单元或其衍生物间-缩酚酸(meta-dépsidiques)单元形成的鞣质。鞣花鞣质是由至少两个通过C-C键连接在一起的没食子酰基单元形成的鞣质，其不包含与儿茶素单元的糖苷键。复合鞣质是没食子鞣质或鞣花鞣质单元通过糖苷键与儿茶素单元连接的鞣质。缩合鞣质是通过一个儿茶素单元的C-4和另一个儿茶素单元的C-8或C-6之间的键形成的原花色苷配质(proanthocyanidol)。它们通常包含2至8个儿茶素单元并且具有范围为300g.mol-1至100000g.mol-1的分子量。儿茶素单体是更广泛的类黄酮族以及异黄酮、黄酮、黄酮醇、二氢黄酮醇、黄烷酮、橙酮、查耳酮、二氢查耳酮、花色苷配质(anthocyanidol)、黄烷二醇和黄烷-3-醇(儿茶素)、花青素和黄烷化合物中的一部分。植物鞣质可以从各种植物物种的木材、树皮、叶子、根、瘿瘤、果核、果皮和种子中提取。
在本发明的情况中可用的植物鞣质优选为缩合鞣质(类黄酮)或可水解鞣质。
在本发明的情况中尤其可用的一些植物鞣质包括源自选自以下的植物物种的那些鞣质：栗子、含羞草、松树、云杉、柳树、桦树、红树、白坚木、橡树、儿茶树、石南属植物、膜萼酸模、漆树、甘比尔(gambier)、油柑子、塔拉、金合欢树、山楂树、山核桃树、葡萄、高粱、蔓越莓、可可、咖啡、鼠李、木犀草属植物以及它们的混合物。
基于混合物的总质量，混合物通常包含0.01质量％至20质量％，优选2质量％至15质量％或2质量％至8质量％的一种或多种植物鞣质。
植物鞣质通常以固体形式使用，例如以粉末形式使用。
任选的添加剂
混合物可以进一步包含功能性添加剂。
通过添加填料，可以将结构增强体(增强填料)引入到所形成的材料中，从而提高其抵抗力并减少其变形。如果它是吸湿性的，它也可以有助于调节材料的含水量。
因此，相对于混合物的总质量，混合物可以含有0.05质量％至20质量％，优选0.1质量％至15质量％的增强填料。
优选地，填料是纤维素衍生物(例如纤维素纤维、微晶纤维素)、有机填料(例如交联淀粉、毛料、木质素、木质素磺酸盐)、矿物填料(例如粘土、玻璃纤维、岩石纤维、碳酸钙、氧化锌、二氧化硅)、合成填料(例如生物基聚合物、石油衍生聚合物、回收的热塑性塑料和热固性塑料)或它们的混合物。生物质衍生物(例如木材、亚麻、大麻、小麦、苹果和其它农业食品副产品)可以是纤维素和木质素衍生物的来源。
混合物可以进一步包含着色剂或颜料。因此，基于混合物的总质量，混合物可以含有0.01质量％至30质量％，优选0.05质量％至10质量％的着色剂或颜料。优选地，着色剂是天然着色剂(例如靛蓝染料、黄酮、黄酮醇、类黄酮、多酚)。
优选地，着色颜料是二氧化钛。
混合物还可以包含香味剂(例如香精、芳香植物提取物、精油)。
混合物可以进一步包含控制褐变反应(例如美拉德反应)的试剂(例如阿魏酸)。
混合物还可以包含粘度调节剂。粘度调节剂可以用于促进材料的组织化。因此，相对于混合物的总质量，混合物可以含有0.01质量％至30质量％，优选0.05质量％至10质量％的粘度调节剂。优选地，粘度调节剂选自粉料(例如玉米粉、谷物粉、蛋白质粉、油籽粉)、天然和改性的多糖(例如淀粉、半纤维素、藻酸盐、角叉菜胶、阿拉伯树胶、瓜尔胶、粘质物、几丁质及其衍生物，羟基化、甲基化、羧甲基化和/或乙基化的纤维素)以及它们的混合物。可以使用各种各样的淀粉，例如玉米淀粉、小麦淀粉、马铃薯淀粉以及它们的混合物。淀粉可以是天然的或通过例如糊化或化学处理改性的(例如氧化淀粉、乙酰化淀粉、羧甲基化淀粉、羟乙基化淀粉、交联淀粉)。
混合物可以进一步包含防腐剂，并且基于混合物的总质量，可以含有0.01质量％至3质量％，优选0.1质量％至1质量％的防腐剂。优选地，防腐剂选自有机物质(例如丙酸、山梨酸及其钙盐和钾盐、苯甲酸、富马酸、二碳酸二甲酯)和矿物质(例如亚硫酸盐、二氧化硫、硝酸盐、亚硝酸盐、氯化钠)以及它们的混合物。
混合物可以进一步包含提高材料的加工性和柔韧性的试剂。这样的试剂的示例包括萜烯衍生物，例如来自橙子或木材(例如松香)的萜烯。
混合物还可以包含疏水剂。疏水剂可以改善材料的外观和触感，降低材料的透湿性，减少其吸收，而且还降低其对水的敏感性。因此，基于混合物的总质量，混合物可以含有0.01质量％至5质量％，优选0.05质量％至2质量％的疏水剂。优选地，疏水剂选自油(例如葡萄籽油、菜籽油、向日葵油、亚麻籽油、麻油、蓖麻油、棉籽油、橄榄油、鳄梨油、妥尔油、含有可改性的脂肪酸的花生油)、油脂、天然和改性的卵磷脂、蜡(例如蜂蜡、巴西棕榈蜡)以及它们的混合物。
混合物可以进一步包含pH调节剂。pH调节剂可以使得改变所使用的植物蛋白质和其它化合物的溶解度。因此，基于混合物的总质量，混合物可以含有0.01质量％至5质量％，优选0.05质量％至2质量％的pH调节剂。优选地，pH调节剂选自乙酸、柠檬酸、酒石酸、甲酸、乳酸、消石灰、苏打灰、盐酸以及它们的混合物。
混合物可以进一步包含盐以改变植物蛋白质的离子性。
用于制备半成品的方法
使包含(i)蛋白质(优选植物蛋白质)、(ii)一种或多种增塑剂、(iii)一种或者多种鞣剂(优选植物鞣质)和(iv)如上所述的任选添加剂的混合物流化通常是通过将混合物加热到范围为60℃至250℃，优选为90℃至180℃，甚至为140℃至160℃的温度来实现的。该温度通常被选择为使混合物流化而不使其成分降解。加工温度取决于混合物的配方，通常取决于增塑剂的含量。因此，加热温度通常低于混合物成分的热分解温度。在一些实施方案中，温度为约150℃。采用机械捏合来使混合物均匀化。通常在流化温度下进行捏合。
通常在装配有挤出头(称为“模具”)的挤出机中加工混合物。因此，在挤出机中流化和捏合混合物，然后在模具中压缩混合物以形成半成品。
这些半成品由具有热塑性特性的材料制成。此外，这种材料是可生物降解的。
因此，换言之，本发明涉及一种用蛋白质(优选植物蛋白质)制备半成品的方法，其包括挤出和压缩包含(i)蛋白质(优选植物蛋白质)、(ii)一种或多种鞣剂(优选植物鞣质)、(iii)一种或多种增塑剂和(iv)任选添加剂的混合物。使用模具进行压缩。
应理解，在挤出机的出口处的模具的选择限定了半成品的性质和几何形状。该模具可以用于获得片材、膜、板材、线材、棒材、管材、固体成形材和技术型材。
挤出机可以是通常用于挤出热塑性材料的常规螺杆挤出机。挤出机可以是在料筒内旋转的单螺杆挤出机或多螺杆挤出机。优选地，挤出机是双螺杆挤出机，通常是同向旋转双螺杆挤出机。挤出机的L/D比(L＝螺杆长度；D＝螺杆直径)的范围通常为10至100，优选20至60。一个或多个螺杆的转速范围通常为10至1500rpm，优选200至1000rpm。
挤出机包括至少一个输送区和至少一个捏合区。挤出机可以包括交替的输送区和捏合区。输送区使得可将固体和液体混合、逐渐压缩和加热。捏合区使得可将混合物的成分进行更强烈的混合，特别是通过增加停留时间。挤出机还可以包括脱气区，该脱气区位于户外或者伴有抽吸。
在挤出机的每个区内的温度可以变化。通常，挤出机包括至少一个具有至多250℃的温度的输送区和至少一个具有至多200℃的温度的捏合区。挤出机还可以包括加热区，以将输送区的温度逐渐升高至捏合区的温度。在模具入口处，混合物的温度通常在90℃至180℃内变化，并且可以在模具中冷却到通常范围为70℃至150℃的温度。
可以根据本领域技术人员希望应用于混合物的约束条件来选择螺杆轮廓。
混合物在挤出机中的停留/驻留时间范围通常为20秒至15分钟，优选2分钟至6分钟。
通过进料斗将混合物的成分以液体或固体形式引入到挤出机中。可以使用固体计量装置或液体泵，通过主进料端口和可能的次端口引入成分。例如，通常以固体形式引入蛋白质(优选植物蛋白质)，以液体形式引入增塑剂，以固体形式引入鞣剂。
通常在20℃至90℃的温度下将这些成分引入到挤出机中。
在其它实施方案中，可以使用共捏合机来混合混合物成分。
然后，在环境空气中、在诸如水或油脂的液浴中或者在冷却的圆柱体上，将所得的半成品冷却至其最终形状。通常，在模具出口处设置冷却装置。因此，本发明的方法可以包括用于冷却所制备的半成品的步骤。
方法还可以包括干燥所制备的半成品的步骤。
当将混合物压缩成型材、管材或棒材时，接下来可以将型材、管材或棒材切割成丸粒。
可以在冷却之前或之后进行切割。因此，本发明的方法可以包括造粒步骤。可以在本领域技术人员公知的常规条件下进行造粒操作。
然后可以根据塑料加工领域中公知的技术，例如在压力下，通过挤出压延、挤出溶胀、挤出纺丝、注射、3D打印或模制来使所获得的丸粒成形。因此，本发明还涉及一种用丸粒制备制品的方法，其包括通过挤出压延、挤出溶胀、挤出纺丝、注射、3D打印或模制来使制品在压力下成形的步骤。
因此，丸粒可以用于制备各种各样的商业制品，例如片材、膜、包装材料、可用于与食品接触的模制物品(杯子、食品容器、餐具等)、家用、纺织或装饰用的模制物品(罐、盒、壳、标记、把手等)、纺织品、皮革制品、体育用品、用于农业或园艺的膜或网、用于柔韧材料的整理膜、泡沫。
当将混合物压缩成片材(例如使用平模)时或者当使用丸粒形成片材时，可以进一步加工这些片材。例如，可以压延片材。压延可以使片材的表面平滑，减少其厚度，或在片材的表面上压印纹理，例如皮革纹理。皮革纹理的印刷可以使得所获得的材料看起来或触摸起来更像动物皮革。
特别地，可以将片材用作皮革替代品来制造通常由动物皮革制成或包含动物皮革部分的物品。
所形成的材料也可以用作纺织品涂层基底，或者与另一种材料一起用于多层。
因此，本申请中描述的半成品可以用于制备各种各样的制品，例如片材、膜、包装材料、可用于食品接触的物品(杯子、食品容器、餐具......)、家用、纺织或装饰用的模制物品(壶、盒、保护壳、按钮、标记、把手......)、纺织品和配件、皮革制品和配件、体育用品、用于农业或园艺的膜或网、用于柔韧材料的整理膜和泡沫。
因此，本发明还涉及一种用如本文所述的半成品制备制品的方法，其包括使半成品成形。通常在压力下通过挤出压延、挤出溶胀、挤出纺丝、注射、3D打印或模制来进行半成品的成形。
因此，本发明还涉及一种用如本说明书中所述的半成品制备的制品。制品可以是注射成型制品。
有利地，本发明的方法避免了通常在制备皮革替代品中实施的鞣制步骤。这些鞣制步骤消耗大量的水。因此，从经济角度来看，本发明的方法证明是非常有竞争力的，因为它使得可节省与这种高耗水量和处理鞣制水相关的成本。
此外，将鞣剂(优选植物鞣质)直接引入到旨在被压缩的混合物中的事实使得材料的制备具有很大的灵活性。特别地，与通过包括单独的鞣制步骤的方法所获得的材料相比，通过本发明的方法所获得的材料具有更大的柔韧性。所获得的材料是柔韧的、不易脆断的并且是强健的。
此外，通过本发明的方法所获得的材料具有良好的摩擦阻力。它还具有防水性和良好的耐水性。
出于说明的目的给出了以下实施例。它们决不应被认为是对本发明进行限制。
实施例
商业参考号
面筋蛋白质：Manito(Eurogerm)小麦蛋白质(参考号FZG309461)；活性小麦面筋蛋白质(Roquette Frères)；
白色小球藻：白色小球藻粉(参考号910287)(Greentech SA)；
蚕豆蛋白质：蚕豆蛋白质60SMP(Univar)；
甘油：Lucemill ltd.，植物甘油(VG)EP/BP医药级；
儿茶、油柑子、鼠李、木犀草属植物、白葡萄鞣质、栗树和欧西坦栗树的提取物，硫酸亚铁：Green'ing SARL；
甘比尔：纯儿茶提取物(SCRD)；
高岭土：PoleStar 200R(Imerys)；
玉米皮：Sofabran 184-80玉米纤维(Limagrain Ingrédients)。
1.根据本发明的样品的制备
在Thermo ScientificTM的商标为Eurolab16的挤出机(直径为16mm，长度为640mm)中制备样品，所述挤出机装配有厚度在100μm至1mm之间的可调节中心距离的平膜模具。挤出机具有两个进料区、至少一个伴有压缩的输送区、至少一个捏合区、和模具区。
双螺杆的转速为500rpm，不同区的温度在40℃至160℃之间。
将固体形式的蛋白质、鞣质和添加剂引入到第一进料区中。
将增塑剂和液体添加剂引入到第二进料区中。
螺杆轮廓如下：22mm捏合螺杆和128mm直螺距螺杆。
通过挤出以下混合物来制备样品EI1至EI4(百分比是按相对于混合物总质量而言的质量计的)：
1)挤出：500rpm；150℃；10巴，3.8N.m；1080g/h；
2)挤出：500rpm；150℃；5巴，4N.m；830g/h；
3)挤出：500rpm；170℃；7巴，4.8N.m；780g/h。
以上所示的混合物产生了可被压制和/或模制的内聚材料。
所得到的样品是柔韧的，并且具有与皮革一样的机械强度。此外，它们具有可保护它们免受霉菌影响的固定化学结构。
这些样品被证明具有良好的耐水性。因此，在65℃的水中一晚后，虽然可以观察到极其轻微的溶胀，但是样品的外观几乎没有变化。这些样品被证明具有比浸渍前略有软化一点点的结构，并且具有良好的机械阻力，特别是与浸渍前的机械阻力非常接近的抗撕裂性。
下表显示了EI4样品的特性。根据表的第3列中引用的方法进行了测试。
测得的样品EI4的特性表明，它符合皮革规范的多个标准(耐水性(对水滴的不渗透性)、摩擦阻力和针对球体的纹理强度)。在断裂测试的结果是好的情况下，可以注意到样品EI4具有比皮革更低的弹性模量和更高的断裂伸长。这些差异可以通过不存在增强填料来解释。
2.对比样品的制备-无鞣剂
在如上所述的装配有平膜模具的Eurolab16挤出机中制备样品。
通过挤出以下混合物来制备样品EC1至EC4(百分比是按相对于混合物总质量而言的质量计的)：
1)挤出：500rpm，160℃，12巴，4.2N.m
2)挤出：500rpm，150℃，12巴，4.2N.m
3)挤出：500rpm，170℃，7巴，3.8N.m
4)挤出：400rpm，200℃(以50℃冷却)，11巴，2.4N.m
对比样品EC1至EC4被证明对水非常敏感。因此，在65℃的水中一晚后，样品的外观发生了变化。
样品溶胀并且具有非常软的结构。样品EC3变成非结构性。此外，在65℃的水中一晚后，它们的机械阻力变低(变成极易撕裂它们)。
3.对比样品的制备-挤出，然后进行鞣制
如前表所述，在没有鞣剂而具有高含量水的情况下挤出样品EC4，以允许显著的宏观纹理化。
然后在与JPH04153378中所述的条件近似的条件下加工如上所述制得的样品EC4。JPH04153378提供了一种用于制备材料的方法，其包括挤出植物蛋白质(大豆蛋白质)的步骤，然后是对所得材料进行植物鞣制或铬鞣制的步骤。
因此，然后将样品EC4浸泡在浓度不断增加的各种鞣制材料(儿茶的提取物、油柑子的提取物、栗子的提取物、钾明矾和单独的水)的水浴中，而后用水冲洗。然后将样品静置以缓慢干燥。
浸水测试表明，干燥后获得的样品具有良好的耐水性(与样品EC4相比分解较少)。因此，鞣制过程很好地固定了植物蛋白质的结构。
鞣制也使得样品更抗霉菌(与样品EC4相比，真菌生长延迟)。
然而，所获得的样品被证明是非常脆弱的(易脆断的)。它的性能根本比不上皮革。
4.机械性能
在Thermo ScientificTM的商标为Eurolab16的挤出机(直径为16mm，长度为640mm，装配有2mm直径的卡环模具)中制备样品EI5至EI16和P1至P2。挤出机具有两个进料区、至少一个伴有压缩的输送区、至少一个捏合区、和模具区。
双螺杆的转速为500rpm，不同区的温度在40℃至160℃之间。计算出的比机械能在50J/g至210J/g之间。
将固体形式的蛋白质、鞣质和添加剂引入到第一进料区中。
将增塑剂和液体添加剂引入到第二进料区中。
螺杆轮廓如下：22mm捏合螺杆和128mm直螺距螺杆。
通过挤出以下混合物来制备样品EI5至EI16和P1至P2(百分比是按相对于混合物总质量而言的质量计的)：
通过挤出以下混合物来制备样品EI5至EI16和P1至P2(百分比是按相对于混合物总质量而言的质量计的)：
1)挤出：500rpm，140℃，0巴，3.1N.m，EMS 129.2J/g
2)挤出：500rpm，140℃，0巴，3.0N.m，EMS 125.1J/g
3)挤出：500rpm，140℃，0巴，3.1N.m，EMS 129.2J/g
4)挤出：500rpm，140℃，0巴，3.6N.m，EMS 150.1J/g
5)挤出：500rpm，140℃，0巴，3.8N.m，EMS 158.4J/g
6)挤出：500rpm，140℃，3巴，3.8N.m，EMS 158.4J/g
7)挤出：500rpm，140℃，0巴，1.2N.m，EMS 50.0J/g
1)挤出：500rpm，140℃，4巴，3.1N.m，EMS 129.2J/g
2)挤出：500rpm，140℃，4巴，3.3N.m，EMS 137.6J/g
3)挤出：500rpm，140℃，0巴，3.8N.m，EMS 158.4J/g
4)挤出：500rpm，140℃，2巴，5.0N.m，EMS 208.5J/g
5)、6)挤出：500rpm，140℃，3巴，3.3N.m，EMS 137.6J/g
挤出后，在130℃和60巴下将样品EI5至EI9和P1至P2的棒材压制为2mm厚的板材，持续15分钟。切割1BA类型的试样，在40℃和50％相对湿度下进行调整处理，并根据ENISO527-2:2012以10mm/min的速度进行单向拉伸机械测试。
为了定量地比较柔韧性，以1Hz的频率在从-100℃到150℃(速率为2℃/min)的单次嵌入中对样品EI5至EI9进行动态机械谱(DMA)分析。
玻璃化转变温度是根据损耗因子峰确定的。
还在Shimadzu台架上对样品进行机械拉伸测试，以10mm/min对平均五个试样进行测试。
下表显示了EI5至EI9和P1至P2样品的特性。
样品EI5至EI9显示出与皮革制品中的用途相匹配的断裂应变，尽管由于这些样品中不存在增强填料，断裂应变是相对低的。
可以观察到，当添加越多量的鞣剂时，样品在室温下的拉伸强度方面的机械性能没有显著变化，但在DMA中测量的玻璃化转变温度和弹性模量清楚地逐步变化，直至7.9％的鞣质。这表明了植物鞣剂能够在不削弱材料的情况下赋予材料柔韧性。
基于白色小球藻和蚕豆浓缩物的样品P1至P2也被发现是热塑性的并且是柔韧性的，尽管它们的机械强度低于基于面筋蛋白质的共混物。
对样品EI10至EI15也进行了如上的机械拉伸测试。此外，还将它们与皮革制品行业的规范进行了比较。
根据标准ISO 11640:2018，通过Veslic测试对摩擦阻力进行了量化。根据ISO105A02:1993和ISO 105A03:2019将样品和摩擦毡与灰色标度进行了比较。还根据ISO5402-1:2017对样品进行了弯曲强度测试，并根据球体法(ISO 3379:2015)进行了表面拉伸和拉伸强度测试。
下表显示了EI10至EI15样品的特性。
通过改变植物鞣剂的植物来源，可以将断裂应变从43％改变到70％以上，将断裂应变乘以2。摩擦阻力是可变的。尽管如此，仍可以达到皮革制品的标准规格。可以在不撕裂样品的情况下实现数千次弯曲循环。所有样品都显示出对球体贯入的高阻力。
样品EI10至EI15显示了通过改变所引入的植物鞣质的植物来源而可实现的广泛的灵活性。
5.纹理化
在Thermo ScientificTM的商标为Eurolab16的挤出机(直径为16mm，长度为640mm)中制备样品T1至T4，所述挤出机装配有厚度在100μm至1mm之间的可调节间隙的平膜模具。挤出机具有两个进料区、至少一个伴有压缩的输送区、至少一个捏合区、和模具区。
双螺杆的转速为300rpm，不同区的温度在40℃至200℃之间。最终挤出区和平膜模具的温度在40℃至100℃之间。
将固体形式的蛋白质、鞣质和添加剂引入到第一进料区中。
将增塑剂和液体添加剂引入到第二进料区中。
螺杆轮廓如下：22mm捏合螺杆和128mm直螺距螺杆。
通过挤出以下混合物来制备样品T1至T4(百分比是按相对于混合物的总质量而言的质量表示的)：
1)挤出：300rpm，140℃，5巴，4.0N.m
2)挤出：300rpm，140℃，11巴，4.3N.m
3)挤出：300rpm，140℃，8巴，3.6N.m
4)挤出：300rpm，140℃，15巴，4.3N.m
观察挤出物的外观。如果获得的片材没有均匀的纹理，则不适合使用。
结果示于图1中。
可观察到，含有4.5％额外水(添加剂的水)的配方T1显示出显著的结构缺陷：片材具有气泡、孔洞和不对称性。因此，优选不向混合物中添加任何额外的水。
对于其它配方，获得了均匀的纤维纹理，并且片材是柔软的。可以将片材在具有可调节气隙的加热或未加热的辊之间压延。如果仅加热一个辊，则可以在一侧获得纤维状外观，而在另一侧获得平滑外观(样品T4)。
这种双面外观类似于皮革，皮革具有粒面和肉面。
Claims (15)
1.一种用植物蛋白质制备半成品的方法，其包括以下步骤：
(A)将混合物流化和捏合，所述混合物包含：
(i)植物蛋白质；
(ii)一种或多种植物鞣剂；
(iii)一种或多种增塑剂；
(b)压缩经流化和捏合的混合物以制得半成品。
2.根据权利要求1所述的方法，其中，鞣剂选自多酚鞣剂。
3.根据权利要求1所述的方法，其中，蛋白质是选自谷物蛋白质、豆类蛋白质、油籽蛋白质、大型藻类蛋白质、微藻类蛋白质及其混合物的植物蛋白质，优选地所述植物蛋白质是小麦面筋蛋白质。
4.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述增塑剂选自水、粗甘油、精制甘油、甘油衍生物、醇、多元醇、糖类和低聚糖、木脂素、饱和或不饱和的羧酸及其盐、香豆素、磺酸、氨基酸、尿素、离子液体、共晶溶剂以及它们的混合物，优选地选自甘油、尿素、水以及它们的混合物。
5.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述混合物进一步包含选自填料、染料、颜料、粘度调节剂、pH调节剂、防腐剂、疏水剂、表面活性剂、离子性调节剂、UV稳定剂及其混合物的有机或无机添加剂。
6.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，通过将混合物加热到范围为60℃至250℃的温度来实现流化。
7.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，在装配有挤出头的挤出机中对混合物进行流化、捏合和压缩。
8.根据前述权利要求中任一项所述的方法，其中，所述半成品为片材、膜、板材、线材、技术型材、管材、棒材或丸粒。
9.根据权利要求8所述的方法，其进一步包括以下步骤中一个或多个：
-对制得的半成品进行冷却；
-对制得的半成品进行干燥；
-当半成品为技术型材、管材或棒材时，对制得的半成品进行造粒。
10.能够通过根据权利要求1至9中任一项所述的方法获得的半成品。
11.根据权利要求10所述的半成品，其中，所述半成品为片材、膜、板材、技术型材、管材、棒材或丸粒。
12.根据权利要求10或11所述的半成品用于制备制品的用途。
13.一种用根据权利要求10或11所述的半成品制备的制品。
14.根据权利要求13所述的制品，其中，所述制品为注射成型制品。
15.用根据权利要求10或11所述的半成品制备制品的方法，其包括通过挤出压延、挤出溶胀、挤出纺丝、注射、3D打印或模制来使半成品在压力下成形的步骤。
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