CN116581919B - 一种绝缘片材及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了一种绝缘片材及其制备方法，属于电机绝缘材料技术领域。一种绝缘片材，包括基材层和热膨胀层，所述热膨胀层涂覆在所述基材层的正反两面；所述热膨胀层涂料包括热固性树脂、热膨胀微球和无机纳米颗粒，所述热膨胀微球和所述无机纳米颗粒在所述热固性树脂中所占含量为5‑50wt%，所述热膨胀微球与所述无机纳米颗粒的质量比为1:3‑3:1。该绝缘片材及其制备方法，无需浸漆工序，利用热膨胀微球对无机纳米颗粒的分布情况控制，使得无机纳米颗粒均匀分布，并且容易控制气泡尺寸和气泡率，保证绝缘片材局部放电起始电压高的同时，电气绝缘性能和耐电晕老化寿命也得到大幅提升。
Description
技术领域
本申请涉及一种绝缘片材及其制备方法，属于电机绝缘材料技术领域。
背景技术
目前，新能源汽车电机的绕组线圈和定子铁芯之间以及相间绕组之间通常先采用芳纶纸和/或耐高温薄膜进行绝缘处理，再通过浸渍绝缘漆，固化后形成具有机械强度的整体结构。然而，该工艺不仅操作复杂，如果浸漆效果不佳，还会影响电机的温升、振动和噪声性能，甚至导致电机的绝缘材料损坏，直接影响电机的运行安全性和可靠性。
日本专利JP2012244150公开了旋转电机的定子，通过在定子铁芯和绝缘体之间直接加入热膨胀发泡树脂来代替浸渍绝缘漆的工序。然而，该方法存在着加热热膨胀发泡树脂时，气泡尺寸大，气泡率高，并且气泡尺寸和气泡率不可控的缺点，因此降低电机的电气绝缘性能和电热老化寿命。
随着新能源汽车对高压快充的需求，电机的电压平台从400V向800V升级，因此对电机绝缘材料也提出了更高的要求，如槽绝缘和相间绝缘复合材料需要具备高局部放电起始电压（PDIV）和高耐电晕寿命。然而，现有的绝缘处理方式均无法满足电机对绝缘材料的性能要求。
因此，亟待开发出一种气泡尺寸和气泡率可控、局部放电起始电压高以及耐电晕寿命长的绝缘材料。
发明内容
为了解决上述问题，提供了一种绝缘片材及其制备方法，无需浸漆工序，利用热膨胀微球对无机纳米颗粒的分布情况控制，使得无机纳米颗粒均匀分布，并且容易控制气泡尺寸和气泡率，保证绝缘片材局部放电起始电压高的同时，电气绝缘性能和耐电晕老化寿命也得到大幅提升。
本发明提供的技术方案为：
根据本申请的一个方面，提供了一种绝缘片材，包括基材层和热膨胀层，所述热膨胀层涂覆在所述基材层的正反两面；
所述热膨胀层涂料包括热固性树脂、热膨胀微球和无机纳米颗粒，所述热膨胀微球和所述无机纳米颗粒在所述热固性树脂中所占含量为5-50wt%，所述热膨胀微球与所述无机纳米颗粒的质量比为1:3-3:1。
该绝缘片材具有热膨胀和自粘特性，利用热膨胀微球的尺寸和孔隙率可控性，使得无机纳米颗粒能够均匀分散在热膨胀层涂料中，而采用其它发泡方式无法保证无机纳米颗粒的均匀分布。本方案在保证绝缘片材具有高局部放电起始电压的情况下，还具备优异的电气绝缘性能和耐电晕老化性能。
可选地，所述无机纳米颗粒掺杂在所述热膨胀微球的壳体和/或核体；相比于在热固性树脂中直接添加无机纳米颗粒，该掺杂方式可以使得无机纳米颗粒的排布更加均匀，从而更好地提升热膨胀层的局部放电起始电压和耐电晕性能；
若无机纳米颗粒掺杂到热膨胀微球的壳体中，则在热膨胀微球的制备过程中，将热塑性聚合物与无机纳米颗粒进行掺杂；若无机纳米颗粒掺杂到热膨胀微球的核体中，则在热膨胀微球的制备过程中，将无机纳米颗粒与发泡剂掺杂。
可选地，所述热膨胀微球在未膨胀状态的粒径为20nm-20μm，热膨胀温度为120-135℃，体积热膨胀倍数为4-80倍；使用时，热膨胀微球受热发生膨胀，产生50nm-100μm的气泡，继续加热到更高温度后，热固性树脂发生固化，锁定产生的气泡，形成低介电常数的热膨胀层，提高绝缘片材的局部放电起始电压。
可选地，所述热膨胀微球具有两种以上的粒径，小粒径热膨胀微球填充在大粒径热膨胀微球之间的间隙中，以降低绝缘片材的气泡率；
所述热膨胀微球的最大粒径为1-20μm，所述热膨胀微球的最小粒径为20-100nm；优选地，无机纳米颗粒掺杂在最大粒径热膨胀微球的壳体，有助于提升耐电晕性能；无机纳米颗粒掺杂在最小粒径热膨胀微球的核体，可以提升最小粒径热膨胀微球的刚性，从而使其更好地填充在最大粒径热膨胀微球的间隙，不会因为最大粒径热膨胀微球的挤压力，使得最小粒径热膨胀微球从间隙中溢出；
剩余粒径的热膨胀微球既可以与无机纳米颗粒掺杂，也可以直接添加到热固性树脂中；优选地，无机纳米颗粒掺杂在剩余粒径热膨胀微球的壳体和/或核体。
可选地，所述无机纳米颗粒的粒径为10-500nm，可以实现良好的分散性、增强界面作用、调控膨胀性能，并提高热膨胀层的强度、刚度和稳定性。
可选地，所述无机纳米颗粒选自二氧化硅、二氧化钛、球形三氧化二铝和氮化硼中的一种或几种，能够提供良好的热稳定性、高强度和硬度、良好的界面相容性、可调控的热膨胀性能以及良好的化学稳定性，从而改善热膨胀层的适用性。
无机纳米颗粒掺杂在热膨胀微球的壳体和/或核体的原理如下：
对于1-20μm的热膨胀微球，由于其体积较大，在进行球磨时与球体的撞击频次低，故其表面温度相对较低，不会发生软化，仍然具有刚性的外壳。无机纳米颗粒能够在静电作用下吸附在热膨胀微球的壳体表面；
对于20-100nm的热膨胀微球，由于其粒径较小，在进行高能球磨时与球体的撞击频次高，使得其表面由于温度上升而发生软化，无机纳米颗粒在球体和/或其它大粒径且具有刚性的热膨胀微球的挤压下进入到小粒径热膨胀微球的核体内；
对于100nm-1μm的热膨胀微球，由于其尺寸比小粒径的（20-100nm）的热膨胀微球大，其在受到球磨作用时壳体不会全部软化，即撞击次数多的局部软化，撞击次数少的局部未软化。故在壳体软化的部分，无机纳米颗粒被挤压进入到核体内，未软化的部分则会附着无机纳米颗粒。
可选地，所述基材层选自聚醚醚酮薄膜、聚四氟乙烯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚酯亚胺薄膜和芳纶纤维纸中的一种或几种，满足电机对耐热性、化学稳定性、电绝缘性能、低摩擦耐磨性和轻质高强度等性能的需求。
可选地，所述热固性树脂为B阶热固性树脂，所述B阶热固性树脂的熔融温度为100-130℃，固化温度为140-170℃，使用时，温度首先升高到120-135℃，热膨胀微球开始发生膨胀，B阶热固性树脂在100-130℃发生熔融，进一步加热到140-170℃时B阶热固性树脂发生固化，同时锁定热膨胀微球的气泡；
所述B阶热固性树脂选自环氧树脂、聚酯树脂、聚酯亚胺树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂中的一种或几种，具备优异的耐热性、机械性能、电绝缘性能、化学稳定性和加工性能，满足使用需求。
根据本申请的又一个方面，提供了一种如上述任一项所述的绝缘片材的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热膨胀微球和无机纳米颗粒混合均匀，得到第一混合料；
S2、将热固性树脂加入到甲苯和丙酮的混合溶剂中，搅拌均匀，得到第二混合料；
S3、将第一混合料加入到第二混合料中，搅拌均匀，得到热膨胀层涂料；
S4、将热膨胀层涂料均匀涂覆在基材层的正反两面，并在70-100℃下加热10-30min，即得绝缘片材。
该制备方法简单，操作容易，实现热固性树脂、热膨胀微球和无机纳米颗粒的均匀混合，以及基材层和热膨胀层的紧密贴合，保证绝缘片材的质量和性能。
可选地，所述S1还包括：将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒置于球磨机中进行球磨，球磨时间为10-30min，球磨机转速为200-800rpm/min，使得无机纳米颗粒可以进入到热膨胀微球中，并与热膨胀微球的壳体和/或核体掺杂。
本申请的有益效果包括但不限于：
本申请的绝缘片材及其制备方法，热膨胀微球膨胀后使得热膨胀层涂料可以对绕组线圈与铁芯之间的空隙、绕组内部的空隙以及相间绕组之间的空隙进行填充，起到粘接固定和绝缘作用，并与无机纳米颗粒和热固性树脂共同作用，提升绝缘片材的局部放电起始电压和耐电晕寿命。相对于直接在热固性树脂中添加无机纳米颗粒，在热膨胀微球的壳体和/或核体掺杂无机纳米颗粒的方式，可以使无机纳米颗粒的排布更加均匀，从而有助于提升绝缘片材的局部放电起始电压和耐电晕寿命。使用本申请的绝缘片材制备的电机槽绝缘和相间绝缘层的介电常数为2.6-3.4，交流局部放电起始电压可达1.42kV以上，耐电晕寿命较常规绝缘纸提高1倍以上。
附图说明
此处所说明的附图用来提供对本申请的进一步理解，构成本申请的一部分，本申请的示意性实施例及其说明用于解释本申请，并不构成对本申请的不当限定。在附图中：
图1为本申请实施例涉及的绝缘片材的结构示意图。
图2为本申请实施例涉及的无机纳米颗粒掺杂在热膨胀微球壳体的结构示意图。
图3为本申请实施例涉及的无机纳米颗粒掺杂在热膨胀微球核体的结构示意图。
图4为本申请实施例涉及的无机纳米颗粒同时掺杂在热膨胀微球壳体和核体的结构示意图。
部件和附图标记列表：
1、基材层，2、热膨胀层，3、壳体，4、核体，5、无机纳米颗粒。
具体实施方式
在本文中所披露的范围的端点和任何值都不限于该精确的范围或值，这些范围或值应当理解为包含接近这些范围或值的值。对于数值范围来说，各个范围的端点值之间、各个范围的端点值和单独的点值之间，以及单独的点值之间可以彼此组合而得到一个或多个新的数值范围，这些数值范围应被视为在本文中具体公开。
实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用原料或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本申请中，对分散剂的种类不作限定，可以直接采用市售商品或自行制备得到；具体的涂覆方式不作要求，可以是喷涂、辊涂或刷涂。
下述所涉及的热膨胀微球均购自福斯曼科技（北京）有限公司，产品编号为定制时给予产品的标识符号；
发泡前尺寸（起始粒径）为20-100nm的热膨胀微球，型号：461 DET 30，产品编号：9701035t，比重: 0.18±0.02 g/cm3；
发泡前尺寸（起始粒径）为100nm-1μm的热膨胀微球，型号：461 DET 30，产品编号：9701036t，比重: 0.25±0.02 g/cm3；
发泡前尺寸（起始粒径）为1-20μm的热膨胀微球，型号：461 DET 30，产品编号：9701037t，比重: 0.43±0.02 g/cm3。
以上三种热膨胀微球的组分均为：壳体是丙烯酸树脂类聚合物，核体是烷烃类气体，膨胀起始温度均为：120-135℃，膨胀倍数均为：4-80倍，三种热膨胀微球的质量比为1：1：1。
环氧树脂、聚酯树脂、聚酯亚胺树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂均购自山东明耀新材料有限公司，并且均为工业级。
二氧化硅、二氧化钛、球形三氧化二铝和氮化硼均购自湖北汇富纳米材料股份有限公司，并且均为分析纯。
球磨机购自苏州阿尔法生物实验器材有限公司，型号：BM-200，球料比为5：1。
参考图1，本实施例提供了一种绝缘片材，包括基材层1和热膨胀层2，热膨胀层2涂覆在基材层1的正反两面，有利于增强绝缘片材的整体绝缘性能，从而提供更好的电气绝缘保护；热膨胀层涂料包括热固性树脂、热膨胀微球和无机纳米颗粒，三者共同作用，优化了热膨胀层的热膨胀补偿能力、界面附着力和分散性，有助于提升绝缘片材的局部放电起始电压和耐电晕寿命。
图2中无机纳米颗粒5掺杂在热膨胀微球的壳体3，图3中无机纳米颗粒5掺杂在热膨胀微球的核体4，图4中无机纳米颗粒5同时掺杂在热膨胀微球的壳体3和核体4，采用在热膨胀微球的壳体和/或核体掺杂无机纳米颗粒的方式，可以使无机纳米颗粒的排布更加均匀，从而有助于提升绝缘片材的局部放电起始电压和耐电晕寿命。
实施例1
一种绝缘片材的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒置于球磨机中进行球磨，球磨时间为10min，球磨机转速为800rpm/min，使得质量比为1:3的热膨胀微球和无机纳米颗粒（粒径为10-500nm）混合均匀，其中无机纳米颗粒分别掺杂在粒径为1-20μm的热膨胀微球壳体和粒径为20-100nm的热膨胀微球核体（如图2和3所示），得到第一混合料；
S2、将聚酯树脂加入到甲苯和丙酮的混合溶剂（甲苯和丙酮的体积比为1:1）中，搅拌均匀，得到第二混合料；
S3、将第一混合料加入到第二混合料中，其中第一混合料在聚酯树脂中所占含量为5wt%，搅拌均匀，得到热膨胀层涂料；
S4、将热膨胀层涂料均匀涂覆在聚酯亚胺薄膜的正反两面，并通过隧道炉在70℃下加热30min，将甲苯和丙酮的混合溶剂烘除干净，即得绝缘片材。
实施例2
一种绝缘片材的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒置于球磨机中进行球磨，球磨时间为20min，球磨机转速为500rpm/min，使得质量比为2:1的热膨胀微球和无机纳米颗粒（粒径为10-500nm）混合均匀，其中部分无机纳米颗粒分别掺杂在粒径为1-20μm的热膨胀微球壳体和粒径为20-100nm的热膨胀微球核体，其余部分无机纳米颗粒同时掺杂在粒径为100nm-1μm的热膨胀微球壳体和核体（如图2-4所示），得到第一混合料；
S2、将环氧树脂和酚醛树脂加入到甲苯和丙酮的混合溶剂（甲苯和丙酮的体积比为1:1）中，搅拌均匀，得到第二混合料；
S3、将第一混合料加入到第二混合料中，其中第一混合料在环氧树脂和酚醛树脂中所占含量为28wt%，搅拌均匀，得到热膨胀层涂料；
S4、将热膨胀层涂料均匀涂覆在聚醚醚酮薄膜和芳纶纤维纸复合材料的正反两面，并通过隧道炉在85℃下加热20min，将甲苯和丙酮的混合溶剂烘除干净，即得绝缘片材。
实施例3
一种绝缘片材的制备方法，包括以下步骤：
S1、将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒置于球磨机中进行球磨，球磨时间为30min，球磨机转速为200rpm/min，使得质量比为3:1的热膨胀微球（粒径为20nm-20μm）和无机纳米颗粒（粒径为10-500nm）混合均匀，得到第一混合料；
S2、将聚酯亚胺树脂加入到甲苯和丙酮的混合溶剂（甲苯和丙酮的体积比为1:1）中，搅拌均匀，得到第二混合料；
S3、将第一混合料加入到第二混合料中，其中第一混合料在聚酯亚胺树脂中所占含量为50wt%，搅拌均匀，得到热膨胀层涂料；
S4、将热膨胀层涂料均匀涂覆在聚酰亚胺薄膜的正反两面，并通过隧道炉在100℃下加热10min，将甲苯和丙酮的混合溶剂烘除干净，即得绝缘片材。
实施例4
与实施例2的不同之处在于：S1、将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒置于球磨机中进行球磨，球磨时间为20min，球磨机转速为500rpm/min，使得质量比为2:1的热膨胀微球（粒径为20nm-20μm）和无机纳米颗粒（粒径为10-500nm）混合均匀，其中无机纳米颗粒掺杂在热膨胀微球的壳体（如图2所示），得到第一混合料。
实施例5
与实施例2的不同之处在于：S1、将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒置于球磨机中进行球磨，球磨时间为20min，球磨机转速为500rpm/min，使得质量比为2:1的热膨胀微球（粒径为20nm-20μm）和无机纳米颗粒（粒径为10-500nm）混合均匀，其中无机纳米颗粒掺杂在热膨胀微球的核体（如图3所示），得到第一混合料。
实施例6
与实施例2的不同之处在于：S1、将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒搅拌混合均匀，其中热膨胀微球（粒径为20nm-20μm）和无机纳米颗粒（粒径为10-500nm）的质量比为2:1，得到第一混合料。
对比例1
与实施例2的不同之处在于：步骤S1中热膨胀微球与无机纳米颗粒的质量比为5:1。
对比例2
与实施例2的不同之处在于：步骤S3中第一混合料在环氧树脂和酚醛树脂中所占含量为1wt%。
对比例3
与实施例2的不同之处在于：将环氧树脂和酚醛树脂替换为醇醛树脂。
试验例
分别将实施例1-6和对比例1-3的绝缘片材装配在电机的绕组线圈和定子铁芯之间，开始进行测试，温度首先升高到120-135℃，热膨胀微球受热，体积膨胀4-80倍，B阶热固性树脂在100-130℃发生熔融，进一步加热到140-170℃时B阶热固性树脂发生固化，同时锁定热膨胀微球的气泡，形成低介电常数的热膨胀层后，对各个实施例和对比例进行介电常数、PDIV和耐电晕性能测试。
其中，介电常数参照GB/T 31838.6-2021固体绝缘材料 介电和电阻特性 第6部分：介电特性（AC方法） 相对介电常数和介质损耗因数（频率0.1Hz~10MHz）进行测试；PDIV测试参照GB/T 7354-2018 高电压试验技术 局部放电测量标准和符合IEC 60270 标准要求的局部放电设备进行测试；耐电晕寿命参照 GB∕T 22720.1-2019 旋转电机 电压型变频器供电的旋转电机无局部放电（Ⅰ型）电气绝缘结构的鉴别和质量控制试验 标准方法进行测试。
性能测试结果如表1所示。
表1
注：测试过程中，测试参数依据原料特性进行相应调整，在此不作具体限制。
以上所述，仅为本申请的实施例而已，本申请的保护范围并不受这些具体实施例的限制，而是由本申请的权利要求书来确定。对于本领域技术人员来说，本申请可以有各种更改和变化。凡在本申请的技术思想和原理之内所作的任何修改、等同替换、改进等，均应包含在本申请的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种绝缘片材，其特征在于，包括基材层和热膨胀层，所述热膨胀层涂覆在所述基材层的正反两面；
所述热膨胀层涂料包括热固性树脂、热膨胀微球和无机纳米颗粒，所述热膨胀微球和所述无机纳米颗粒在所述热固性树脂中所占含量为5-50wt%，所述热膨胀微球与所述无机纳米颗粒的质量比为1:3-3:1；
所述无机纳米颗粒掺杂在所述热膨胀微球的壳体和/或核体；
所述热膨胀微球在未膨胀状态的粒径为20nm-20μm，热膨胀温度为120-135℃，体积热膨胀倍数为4-80倍；
所述热膨胀微球具有两种以上的粒径，小粒径热膨胀微球填充在大粒径热膨胀微球之间的间隙中；
所述无机纳米颗粒的粒径为10-500nm。
2.根据权利要求1所述的绝缘片材，其特征在于，所述无机纳米颗粒选自二氧化硅、二氧化钛、球形三氧化二铝和氮化硼中的一种或几种。
3.根据权利要求1所述的绝缘片材，其特征在于，所述基材层选自聚醚醚酮薄膜、聚四氟乙烯薄膜、聚酰亚胺薄膜、聚酯亚胺薄膜和芳纶纤维纸中的一种或几种。
4.根据权利要求1所述的绝缘片材，其特征在于，所述热固性树脂为B阶热固性树脂，所述B阶热固性树脂的熔融温度为100-130℃，固化温度为140-170℃；
所述B阶热固性树脂选自环氧树脂、聚酯树脂、聚酯亚胺树脂、酚醛树脂、氰酸酯树脂和双马来酰亚胺树脂中的一种或几种。
5.一种如权利要求1-4任一项所述的绝缘片材的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1、将热膨胀微球和无机纳米颗粒混合均匀，得到第一混合料；
S2、将热固性树脂加入到甲苯和丙酮的混合溶剂中，搅拌均匀，得到第二混合料；
S3、将第一混合料加入到第二混合料中，搅拌均匀，得到热膨胀层涂料；
S4、将热膨胀层涂料均匀涂覆在基材层的正反两面，并在70-100℃下加热10-30min，即得绝缘片材。
6.根据权利要求5所述的绝缘片材的制备方法，其特征在于，所述S1还包括：将热膨胀微球、分散剂和无机纳米颗粒置于球磨机中进行球磨，球磨时间为10-30min，球磨机转速为200-800rpm/min。
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