CN116574006A - 一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，涉及甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯合成技术领域，包括以下步骤：S1、反应瓶中依次加入反应原料A、反应原料B、溶剂，开启搅拌；S2、氮气保护下，升温，回流；S3、将反应液降温，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用溶剂萃取，合并有机相；S4、有机相用饱和氯化钠洗涤；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品：本发明的有益效果为：该甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，通过以丙二酸二丙酯和原甲酸三甲酯为起始原料，反应条件简单，原料价格便宜易得，生产成本较低，合成简便，收率高，更适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯合成技术领域，具体为一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法。
背景技术
甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯,由于分子中含有活泼亚甲基，易被其他基团取代,故可以进行水解、Michael反应、酰胺化和烷基化等多种取代反应,在染料、医药及农药等工业得到了非常普遍的应用。根据文献报道，目前还没有此分子的合成工艺路线，只有甲氧基亚甲基丙二酸二甲酯的工艺合成路线。
该路线合成工艺是以2-（羟基亚甲基）丙二酸二甲酯为原料，以氯化氢气体、乙腈为试剂，以甲醇为溶剂，室温反应。这条路线中，原料2-（羟基亚甲基）丙二酸二甲酯不易得，需要制备，且氯化氢气体与绿色环保理念不符，不利于工业化生产。本发明提供了一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的简单合成工艺，此工艺原料便宜易得，生产成本低，合成简便，收率高，适合工艺生产。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，包括以下步骤：
S1、反应瓶中依次加入反应原料A，原料B，溶剂，开启搅拌；
S2、氮气保护下，升温，回流；
S3、将反应液降温，用水淬灭，二氯甲烷萃取，合并有机相；
S4、有机相用饱和氯化钠溶液洗涤；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品。
在本发明中进一步的，所述S1中反应原料A为丙二酸二丙酯，反应原料B为原甲酸三甲酯。
在本发明中进一步的，所述S1中溶剂为乙酸酐、丙酸酐、甲苯，优选乙酸酐，丙酸酐。
在本发明中进一步的，所述S1中反应原料B与S1中反应原料A的摩尔比为1.0~1.3:1。
在本发明中进一步的，所述S1中溶剂与S1中反应原料A的质量比为1.1~4.0:1。
在本发明中进一步的，所述S2中反应温度为80℃~130℃，优选反应温度为100℃~120℃。
在本发明中进一步的，所述S2中回流时间为4h-8h，优选回流时间为5h。
本发明提供了一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，具备以下有益效果：
该甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，通过以丙二酸二丙酯和原甲酸三甲酯为起始原料，反应条件简单，原料价格便宜且易得，生产成本较低，合成简便，收率高，同时适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明的合成路线图；
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1，本发明提供一种技术方案：
实施例
在2L反应瓶中，依次加入原甲酸三甲酯106g，丙二酸二丙酯189g，乙酸酐230g，开启搅拌。在氮气保护下，将反应液升温至90℃，回流反应6h。反应结束，将反应液冰浴下降温至0℃。反应液用水淬灭（1L），二氯甲烷萃取(1L*2)。萃取的有机相合并，用饱和氯化钠溶液洗涤（1L）。有机相干燥，过滤，将滤液用油泵减压浓缩，浓缩液通过精馏得到纯品184.2g，GC纯度98%，收率80%。
实施例
在2L反应瓶中，依次加入原甲酸三甲酯137g，丙二酸二丙酯189g，乙酸酐230g，开启搅拌。在氮气保护下，将反应液升温至110℃，回流反应5h。反应结束，将反应液冰浴下降温至0℃。反应液用水淬灭(1L)，二氯甲烷萃取(1L*2)。萃取的有机相合并，用饱和氯化钠溶液洗涤（1L）。有机相干燥，过滤，将滤液用油泵减压浓缩，浓缩液通过精馏得到纯品202.6g，GC纯度98.6%，收率88%。
实施例
在200L反应釜中，用泵依次抽入原甲酸三甲酯10.6kg，丙二酸二丙酯18.9kg，乙酸酐22kg，开启搅拌。在氮气保护下，将反应液升温至110℃，回流反应5h。反应结束，将反应液冰浴下降温至0℃。反应液用水（100L）淬灭，二氯甲烷萃取(100L*2)。萃取的有机相合并，用饱和氯化钠溶液洗涤（100L）。有机相干燥，过滤，将滤液用油泵减压浓缩，浓缩液通过精馏得到纯品20.64kg，GC纯度98.5%，收率90%。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (7)
1.一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、反应瓶中依次加入反应原料A、反应原料B、溶剂，开启搅拌；
S2、氮气保护下，升温，回流；
S3、将反应液降温，加入水至体系内固体溶解，静置分层，水相用溶剂萃取，合并有机相；
S4、有机相用饱和氯化钠洗涤；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品。
2.根据权利要求1所述的一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，其特征在于：所述S1中反应原料A为丙二酸二丙酯，反应原料B为原甲酸三甲酯。
3.根据权利要求1所述的一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，其特征在于：所述S1中溶剂为乙酸酐、丙酸酐、甲苯，优选乙酸酐，丙酸酐。
4.根据权利要求1所述的一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，其特征在于：所述S1中反应原料B与S1中反应原料A的摩尔比为1.0~1.3:1。
5.根据权利要求1所述的一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，其特征在于：在本发明中进一步的，所述S1中溶剂与S1中反应原料A的质量比为1.1~4.0:1。
6.根据权利要求1所述的一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，其特征在于：所述S2中反应温度为80℃~130℃。
7.根据权利要求1所述的一种甲氧基亚甲基丙二酸二丙酯的合成方法，其特征在于：所述S2中回流时间为4h-8h。
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