CN116554028A - 一种4-甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，涉及4－甲酰基戊酸酯合成技术领域，包括以下步骤：S1、反应瓶中依次加入反应原料A、溶剂A，开启搅拌；S2、滴加丙烯基哌啶，滴加完，回流；S3、加入乙酸水溶液，回流；S4、反应结束，用溶剂B萃取，合并有机相。有机相水洗一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品，本发明的有益效果为：该4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，通过以丙烯酸酯类化合物和丙烯基哌啶为起始原料，反应条件简单，原料易得，收率高，适合工业化生产。
Description
技术领域
本发明涉及4－甲酰基戊酸酯合成技术领域，具体为一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法。
背景技术
甲酰基戊酸酯类化合物,是合成工艺中重要的中间体。由于分子中含有活泼甲酰基,可以进行缩合、氧化去胺、氧化、缩醛化和还原等多种反应,在可塑剂、医药、食品及香料等工业得到了非常普遍的应用。
当R1基团为异丙基、叔丁基、苯基、苄基、环丙基等比较大的基团时，还没有相关的合成方法的报道。因此，本发明提出了一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明提供了一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，解决了上述背景技术中提出的问题。
为实现以上目的，本发明通过以下技术方案予以实现：一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，包括以下步骤：
S1、反应瓶中依次加入原反应料A,溶剂A，开启搅拌升温；
S2、滴加丙烯基哌啶，回流；
S3、加入乙酸水溶液，回流；
S4、反应结束，用溶剂B萃取，合并有机相。有机相用水洗一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品。
在本发明中进一步的，所述S1中反应原料A为丙烯酸异丙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸环丙酯、丙烯酸环丁酯、丙烯酸环戊酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸卞酯。
在本发明中进一步的，所述S1中溶剂A为乙腈，N，N－二甲基甲酰胺，四氢呋喃，二氧六环，二甲基亚砜等。
在本发明中进一步的，所述S1中溶剂A与S1中反应原料A的质量比为3～10:1。
在本发明中进一步的，所述S2中反应原料丙烯基哌啶与S1中反应原料A的摩尔比为0.7～0.9:1。
在本发明中进一步的，所述S2中反应温度为60～120℃，优选温度为80～100℃。
在本发明中进一步的，所述S3中反应温度为70～140℃，优选温度为100～120℃。
在本发明中进一步的，所述S2中回流反应时间为2～24h，优选时间为6～10h。
在本发明中进一步的，所述S3中回流反应时间为6～24h，优选时间为12～16h。
本发明提供了一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，具备以下有益效果：
该4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，通过以丙烯酸酯类化合物和丙烯基哌啶为起始原料，反应条件简单，原料易得，收率高，适合工业化生产。
附图说明
图1为本发明的合成路线图；
图2为本发明的合成路线图。
具体实施方式
下面将结合本发明实施例中的附图，对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。
请参阅图1-2，本发明提供一种技术方案：一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法
实施例一：
10L反应瓶中，依次加入乙腈4270g，丙烯酸异丙酯1066g，开启搅拌升温。温度稳定后，向反应瓶中滴加丙烯基哌啶1000g，60℃回流6h。之后，向反应瓶中加入乙酸水溶液420g，100℃回流12h。反应结束，用甲基叔丁基醚(3L)萃取，合并有机相。有机相分别用水(3L)和饱和氯化钠水溶液(3L)洗一次。有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩。浓缩液精馏得到纯品687.7g,GC纯度97.5％，收率50％。
实施例二：
10L反应瓶中，依次加入乙腈4300g，丙烯酸异丙酯1066g，开启搅拌升温。温度稳定后，向反应瓶中滴加丙烯基哌啶1000g，80℃回流6h。之后，向反应瓶中加入乙酸水溶液420g，110℃回流12h。反应结束，用甲基叔丁基醚(3L)萃取，合并有机相。有机相分别用水(3L)和饱和氯化钠水溶液(3L)洗一次。有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩。浓缩液精馏得到纯品797.7g,GC纯度99％，收率58％。
实施例三：
150L反应釜中，依次加入乙腈42kg，丙烯酸异丙酯10.6kg，开启搅拌升温。温度稳定后，向反应瓶中滴加丙烯基哌啶10kg，80℃回流6h。之后，向反应瓶中加入乙酸水溶液41kg，110℃回流12h。反应结束，用甲基叔丁基醚(30L)萃取，合并有机相。有机相分别用水(30L)和饱和氯化钠水溶液(30L)洗一次。有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩。浓缩液精馏得到纯品7.84kg,GC纯度98.5％，收率57％。
以上所述，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，根据本发明的技术方案及其发明构思加以等同替换或改变，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：包括以下步骤：
S1、反应瓶中依次加入反应原料A、溶剂A，开启搅拌；
S2、滴加丙烯基哌啶，滴加完，回流；
S3、加入乙酸水溶液，回流；
S4、反应结束，用溶剂B萃取，合并有机相。有机相水洗一次；有机相干燥；抽滤，滤液减压浓缩；浓缩液精馏得到纯品。
2.根据权利要求1所述的一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述S1中反应原料A为丙烯酸异丙酯、丙烯酸叔丁酯、丙烯酸环丙酯、丙烯酸环丁酯、丙烯酸环戊酯、丙烯酸环己酯、丙烯酸苯酯、丙烯酸卞酯的其中一种或多种的混合。
3.根据权利要求1所述的一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述S2中反应温度为60～100℃。
4.根据权利要求1所述的一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述S3中反应温度为90～120℃。
5.根据权利要求1所述的一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述S1中反应溶剂A为乙腈，N，N－二甲基甲酰胺，四氢呋喃，二甲基亚砜的其中一种或多种的混合。
6.根据权利要求1所述的一种4－甲酰基戊酸酯类化合物的合成方法，其特征在于：所述S4中溶剂B为甲基叔丁基醚，石油醚，异丙醚和四氢呋喃的其中一种或多种的组合。
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