CN116555933B - 一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的es大生物纤维及其制备方法 - Google Patents
一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的es大生物纤维及其制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明公开了一种含2’‑岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维及其制备方法，首先制备改性二氧化硅，再通过含有0.5‑2wt%的2’‑岩藻糖基乳糖和5‑10wt%的海藻提取物的溶液处理改性介孔二氧化硅，用处理后的介孔二氧化硅掺杂制备功能性母粒，再与PP切片采用混合纺丝工艺制备ES纤维，得到含2’‑岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维。经过测试发现，所述含2’‑岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维具有良好的抗菌、抗病毒、抗氧化特性，可用于功能织物的制造。
Description
技术领域
本发明涉及功能化纤维技术领域，具体涉及一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维及其制备方法。
背景技术
ES，是英文“Ethylene-Propylene Side By Side”的缩写，是日本智索公司开发出来的引人注目的聚烯烃系纤维的一种。作为一种新型的热接合性复合纤维，ES纤维在世界上获得了很高的评价。ES纤维系列具有广泛的加工适合性，现存的主要无纺布加工法都可以使用ES纤维。选择不同的热处理方式，可获得不同效果的无纺布。
对ES改性的改性技术较多，其中一个重要的方向是提高纤维和织物的抗菌和抗病毒性能，这一般通过往ES中掺入抗菌剂和抗病毒剂实现。常用的抗菌剂包括有机抗菌剂、无机抗菌剂以及天然提取物抗菌剂等，其中有机抗菌剂的种类较多，例如包括酰基苯胺类、咪唑类、噻唑类、异噻唑酮衍生物、季铵盐类、双呱类、酚类等，但存在热稳定性差、不耐高温的问题，难以在纺丝制备ES的过程中将其掺入；无机抗菌剂以银、铜、锌等金属离子为主，需要附着在沸石、磷酸盐、膨润土等多孔材料上，但在应用于ES纤维中时存在相容性问题，产品不耐洗涤，且长期接触金属离子也会给人体带来新的健康问题。
CN202010742121.9报道了一种医用抗菌ES纤维及其制备工艺，所述医用抗菌ES纤维为皮芯型纤维，由皮层料和芯层料混合纺丝制成。皮层料包括皮层树脂6-9份、助剂2-3份、抗菌剂0.8-1.5份；芯层料包括芯层树脂6-9份，助剂2-3份，抗菌剂0.8-1.5份。制备工艺包括抗菌剂制备，皮层料、芯层料制备，皮层料、芯层料混合纺丝制得成品。其中抗菌剂由改性桧油与纳米核壳粒子以质量比为1:1混配制得，改性桧油主要由桧油、介孔二氧化硅、3-氨丙基三乙氧基硅烷、聚丙烯酸反应制得；纳米核壳粒子主要由硝酸银和硝酸铁制得。本发明制备的医用抗菌ES纤维抑菌性强、可持久抗菌，并且解决了桧油的易挥发带来的抗菌效果弱的问题。CN202210659010.0公开了一种凉感无纺布用抗菌ES纤维及其制备方法，取超细硅藻土、硬脂酸，搅拌均匀，加入聚丙烯、亚磷酸酯类抗氧剂、PE蜡，搅拌均匀，得到芯层混合物；取超细硅藻土、硬脂酸，搅拌均匀，加入聚乙烯、亚磷酸酯类抗氧剂、PE蜡，搅拌均匀，得到皮层混合物；将芯层混合物、皮层混合物搅拌均匀，挤出、喷丝、拉伸、烘干、切断，得到ES纤维，将ES纤维置于导热抗菌溶液中浸泡50min，取出，烘干，得到一种凉感无纺布用抗菌ES纤维。所述抗菌溶液由接枝L-精氨酸的ZnO-MOFs、接枝席夫碱的氮化硼组成，赋予了ES纤维面料良好的抗菌性以及导热性能，可以快速地带走热能，使其可以应用于凉感抗菌无纺布。CN202110516985.3公开了一种负离子抗菌ES复合纤维及其制备方法，所述负离子抗菌ES复合纤维具有皮芯结构，即由芯层和皮层构成；其中，芯层包括以下重量份的原料：聚丙烯80～90份、聚乙烯8～11份、马来酸酐接枝聚丙烯12～16份；皮层包括以下重量份的原料：聚乙烯70～80份、乙烯丙烯共聚物7～10份、马来酸二丁酯接枝聚丙烯6～8份、乙烯-醋酸乙烯共聚物15～20份、晶体电气石粉5～6.5份、蛋白石粉2～2.6份、常春藤粉1.5～2.0份。本发明的负离子抗菌ES复合纤维对大肠杆菌、白色念珠菌、金黄色葡萄球菌等均具有良好的抗菌抑菌效果，具有广谱抗菌抑菌效果，且不含小分子抗菌剂也不含银离子等重金属离子；断裂强力大，力学性能优良，耐用性好，且柔韧性好。CN201910380539.7公开了一种热风无纺布面层用抗菌ES复合短纤维，所述ES复合短纤维具有皮芯结构，即由芯层和皮层构成；其中，所述芯层包括以下重量份的原料：聚丙烯90～97份、乙烯丙烯共聚物2～5份；所述皮层包括以下重量份的原料：聚乙烯85～95份、甲基丙烯酸甲酯接枝改性聚乙烯5～7.5份、乙烯丙烯共聚物3～6份、复合抗菌剂6～9份；所述复合抗菌剂包括以下重量份的原料：甲壳素接枝聚丙烯酸钠高吸水树脂和丙烯酸-2-丙烯酰胺-2-甲基丙磺酸共聚物70～85份、硝酸银25～37份、纳米银5～9份。本发明的热风无纺布面层用抗菌ES复合短纤维，抗菌效率高，抗菌效果持久，制得的热风无纺布面层的柔软性好，质地好，纵向、横向强力大，耐用。CN202210216733.3公开了一种含黄酮类化合物例如芹菜素、木犀草素、大豆甙元的ES大生物纤维。本发明的含黄酮类化合物的ES大生物纤维具有抗菌性能优异、耐洗涤、力学性能突出等优点，符合现代社会对于织物抗菌、舒适、耐用的要求，具有良好应用前景。
母乳低聚糖(human milk oligosaccharides，HMOs)是母乳中仅次于乳糖和脂肪的第三大营养物质，在母乳中的含量约为15％。母乳低聚糖的主要作用被归为六大类：(1)作为益生元，调节婴儿肠道菌群组成；(2)预防病原体粘附肠道；(3)免疫调节作用；(4)抗菌抗病毒活性；(5)预防坏死性小肠结肠炎(necrotizing enterocolitis，NEC)；(6)促进大脑发育。2’-岩藻糖基乳糖是母乳低聚糖中的一种，其化学结构相对简单，可以通过化学合成或生物合成等工业手段规模生产，满足多种需要。其化学结构式如下：
US9492337B2报道了包含一种或多种人乳低聚糖的基材，通过喷涂、印刷、包衣、狭缝包衣、挤出、微囊化等手段将包含在乳液、乳膏、软膏、药膏、粉末、悬浮液、溶液、胶囊、凝胶及其组合的制剂中的一种或多种人乳低聚糖施加在无纺布、薄膜、薄纸、纸浆和超吸收聚合物等片材上，从而得到具有良好抗菌、抗病毒活性的基材，并进一步用于尿布、裤、成人纸尿裤、用于尿布或裤的吸收介质和女性卫生产品等一次性吸收制品的制备。但是，上述基材仅限于制备一次性用品，其制备工艺决定了该基材不可水洗也不可多次使用的缺点。
仍然迫切需要提供具有抗菌、抗氧化、抗病毒活性的ES纤维。
发明内容
针对现有技术存在的上述不足，本发明提供一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维及其制备方法。
在第一方面提供一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维的制备方法，包括：
步骤1：使用介质阻挡放电等离子体对介孔二氧化硅进行改性，制得改性介孔二氧化硅；
步骤2：将2’-岩藻糖基乳糖以0.5-2wt％的比例、海藻提取物以5-10wt％的比例溶于无水乙醇中以制备2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物溶液，向溶液中添加改性介孔二氧化硅；加热搅拌、静置、过滤、烘干、研磨，得到负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的介孔二氧化硅；
步骤3：将负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的改性介孔二氧化硅、PE切片、亚磷酸酯胺、硬脂酸锌加入到双螺杆挤出机中，混合，造粒，得到功能性母粒；
步骤4：将PP切片与所述的功能性母粒混合纺丝，得到含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维。
作为优选，步骤3中改性介孔二氧化硅、PE切片、亚磷酸酯胺、硬脂酸锌的质量比为4:92:0.2:0.2。
作为优选，所述海藻提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤a：取鲜海带500g，剪碎后打浆，加入2.5L去离子水，搅拌均匀,80℃提取1h，5min离心3000r/min，取沉淀物，经烘干、粉碎，过80目筛制成海藻渣干粉；
步骤b：取上述海藻渣干粉50g与0.25g复合酶充分混匀，加入去离子水754mL，搅拌均匀；其中所述复合酶为纤维素酶和果胶酶按1:1(w/w)配制得到；20℃室温下反应5h后，5min离心3000r/min，得到海藻渣；
步骤c：将步骤b得到的海藻渣放入烘箱中于80℃下干燥6h，得到破壁后的海藻渣干粉45g；
步骤d：向所述破壁后的海藻渣干粉中加入225mL无水乙醇，20℃室温下浸提2h，5min离心3000r/min，分别收集上清液和海藻沉淀物；
步骤e：向所述海藻沉淀物中加入225mL无水乙醇，20℃室温下浸提2h，5min离心3000r/min，收集上清液；
步骤f：合并步骤d和步骤e所得到的上清液；
步骤g：上述上清液于60℃下减压浓缩至干，然后采用真空干燥于70℃干燥3h，得到海藻提取物。
上述海藻提取物的制备方法已由CN201410206699.7报道。事实上也可采用其他现有技术报道的方法制备海藻提取物。
作为优选，步骤1包括：将介孔二氧化硅平铺于等离子体处理装置中，通入氨气/二氧化碳混合气体，进行介质阻挡放电产生等离子体以处理介孔二氧化硅；所述介质阻挡放电时，等离子体处理装置的输出功率为120-140W，处理电压为30-50kV、频率为10-15kHz。
上述的处理方式已由CN202210590429.5报道，在改性介孔二氧化硅的制备方面，可参考该文献中的有关记载。当功能性气体当选择为氨气与二氧化碳的混合气体时，改性的介孔二氧化硅具有最佳性能。而当功能性气体选择空气或氧气等常规介质时，改性介孔二氧化硅的性能有所下降。优选的，所述氨气与二氧化碳的体积比为1:0.8-1.5，优选1:1-1.2。
本发明在另一方面提供一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维，其由如上所述的方法制备。
本发明在另一方面提供一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维的应用，用于制备抗菌、抗病毒、抗氧化的功能织物。
本发明在另一方面提供一种织物，其包含上述含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维。
本发明中，所述份数在未有其他说明的情况下，均指质量份。
通过以上的技术方案，本发明能够取得如下的有益效果：
1.与现有抗菌抗病毒大生物纤维相比，本发明选用2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物作为活性成分，该物质可由微生物发酵提纯和海带等海洋植物大量获取，具有更稳定的抗菌抗病毒效果，批次之间的差异较小，所得纤维可用于制造内衣、内裤、面膜等有亲肤、抗菌、抗氧化需求的织物。
2.抑菌效果测试，在清洗前，大肠杆菌、金黄色葡萄球菌抑制率达到99％以上，白色念珠菌抑制率94％左右；水洗50次，对三种常见病原菌的抑菌率仍能达到90％以上。
3.抗病毒效果测试表明，该纤维对H1N1病毒具有明显抑制作用。
4.抗氧化性能测试表明，该纤维具有明显的自由基清除效果。
具体实施方式
下面结合说明书附图和实施例对本发明作进一步说明。
实施例1
首先，按照CN201410206699.7说明书实施例1记载的方法制备海藻提取物。具体为：
步骤a：取鲜海带500g，剪刀剪碎后用打浆机打浆，加入2.5L去离子水，搅拌均匀,80℃提取1h，采用管式连续离心机离心(3000r/min,5min)，取沉淀物；海藻渣经烘干、粉碎，过80目筛制成海藻渣干粉；
步骤b：取上述海藻渣干粉50g与0.25g复合酶充分混匀，加入去离子水754mL，搅拌均匀；其中，所述复合酶为纤维素酶和果胶酶按1:1(w/w)配制得到。20℃室温下反应5h后，采用管式连续离心机离心(每分钟3000转，5分钟)，取海藻渣；
步骤c：将步骤b得到的上述海藻渣放入烘箱中于80℃下干燥6h，得到破壁后的海藻渣干粉45g；
步骤d：向所述破壁后的海藻渣干粉中加入225mL无水乙醇，20℃室温下浸提2h，5min离心3000r/min，分别收集上清液和海藻沉淀物；
步骤e：向所述海藻沉淀物中加入225mL无水乙醇，20℃室温下浸提2h，5min离心3000r/min，收集上清液；
步骤f：合并步骤d和步骤e所得到的上清液；
步骤g：上述上清液于60℃下减压浓缩至干，然后采用真空干燥于70℃干燥3h，得到海藻提取物。
随后按照CN202210590429.5说明书制备例1的步骤制备改性介孔二氧化硅，再制备含有介孔二氧化硅的ES纤维。具体为：
步骤1：将石英反应器腔体放置具有两个不锈钢电极的等离子体处理装置的两个不锈钢电极之间，两个电极距离为10毫米；将介孔二氧化硅以薄层形式均匀铺展在石英反应器的底部，向反应器中通入体积比为1:1的氨气/二氧化碳混合气体，进行介质阻挡放电以在石英反应器腔体内放电产生等离子体处理介孔二氧化硅40min，其中用高压发生器产生40kv的电压、10khz的高频，输出功率为120W，从而得到改性介孔二氧化硅；
步骤2：向94.5份无水乙醇中加入0.5份2’-岩藻糖基乳糖粉体和5份海藻提取物粉体，搅拌加热使完全溶解；向其中加入10份步骤1得到的氨气/二氧化碳改性介孔二氧化硅，升温至回流搅拌7h，然后停止加热并自然冷却，再静置1h，过滤收集固体，用乙醇淋洗，烘干、研磨，得到负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的介孔二氧化硅，2’-岩藻糖基乳糖在二氧化硅上的负载量为20.1％，海藻提取物在二氧化硅上的负载量为25.5％；
步骤3：将负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的改性介孔二氧化硅、PE切片在真空中，180℃下干燥24h；然后将4份负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的改性介孔二氧化硅、92份PE切片、0.2份亚磷酸酯胺、0.2份硬脂酸锌加入到双螺杆挤出机中，混合，造粒，得到功能性母粒；
步骤4：将上述的功能性母粒和普通PP切片按照5:95的质量比加入到双螺杆挤出机中混炼纺丝，控制纺丝速度为1800m/min，拉伸温度为75℃，侧吹风冷却风温30℃，侧吹风风速为0.5m/s，总牵伸倍率为6倍，卷绕速度1150m/min，制得含2’-岩藻糖基乳糖的ES大生物纤维。ES纤维中负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的介孔二氧化硅的含量约为0.2％。
实施例2
操作步骤与实施例1基本相同，区别在于步骤2中无水乙醇、2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的质量比是89:1:10；测得2’-岩藻糖基乳糖在二氧化硅上的负载量为25.2％,海藻提取物在二氧化硅上的负载量为28.0％。
实施例3
操作步骤与实施例1基本相同，区别在于步骤2中无水乙醇、2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的质量比是96:2:2；测得2’-岩藻糖基乳糖在二氧化硅上的负载量为29.4％,海藻提取物在二氧化硅上的负载量为10.3％。
实施例4
操作步骤与实施例1基本相同，区别在于步骤2中无水乙醇与2’-岩藻糖基乳糖的质量比是94:5:1；测得2’-岩藻糖基乳糖在二氧化硅上的负载量为30.4％,海藻提取物在二氧化硅上的负载量为5.7％。
对比例1
采用与实施例1相同的制备流程，区别在于步骤2中不加入2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物，而是直接以无水乙醇对改性介孔二氧化硅进行处理。
测试例1
将实施例1-4所制备的含2’-岩藻糖基乳糖的ES大生物纤维和对比例1制备的ES纤维编织成相同结构的织物面料，并进行各项性能测试。
测试1：抑菌率
测试各ES纤维面料的抑菌率，按照GB/T 20944.2-2007规定的方法进行。此外，按照GB/T 8629-2017的方法进行50次标准洗涤，再分别测试其抑菌率。抑菌结果如表1所示。可见，以2’-岩藻糖基乳糖作为活性成分制备的ES大生物纤维对三种常见病原菌的抑菌效果显著提高，并能够在多次洗涤后保持抑菌活性。
表1：抑菌活性测试
测试2：抗病毒性能
测试各ES纤维面料的抗病毒性能，按照ISO18184:2019规定的方法进行，以H1N1A/PR8/34作为测试毒株，测试结果如表2所示。可见，本发明的含2’-岩藻糖基乳糖的ES大生物纤维具有良好的抗病毒活性。
表2：抗病毒活性测试
测试3：抗氧化性能
织物的抗氧化性能测试目前尚无国家标准，因此参照CN201911315965.9说明书第59-63段中记载的DPPH自由基清除法对实施例1-4和对比例1的抗氧化性能进行测试。此外，按照GB/T 8629-2017的方法进行50次标准洗涤，再分别测试其抗氧化性能。抗氧化性能测试结果如表3所示。
表3：抗氧化性能测试
| 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 对比例1 | |
| 初始自由基清除率(％) | 88 | 85 | 82 | 72 | 0 |
| 洗50次后(％) | 80 | 78 | 75 | 28 | 0 |
从实施例1-4与对比例1各项测试结果可见，添加了2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维与空白对照相比取得了抗菌、抗病毒、抗氧化等明显有益的效果；实施例4与实施例3相比，在大幅提高2’-岩藻糖基乳糖的添加量后，其在二氧化硅上的负载量没有明显提高，各项参数也没有显著改善。在此前提下，为节省2’-岩藻糖基乳糖的投加量，按照实施例1-3验证的范围，选取0.5-2wt％的比例进行添加。
上述实施例的具体描述不能理解为对本发明保护范围的限定，本领域的技术人员根据上述发明的内容对本发明作出一些非本质的改进和调整均落入本发明的保护范围之内。
Claims (6)
1.一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维的制备方法，包括：
步骤1：将介孔二氧化硅平铺于等离子体处理装置中，通入氨气/二氧化碳混合气体，进行介质阻挡放电产生等离子体以处理介孔二氧化硅，制得改性介孔二氧化硅；所述介质阻挡放电时，等离子体处理装置的输出功率为120-140W，处理电压为30-50kV、频率为10-15kHz；
步骤2：将2’-岩藻糖基乳糖以0.5-2wt%的比例、海藻提取物以5-10wt%的比例溶于无水乙醇中以制备2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物溶液，向溶液中添加改性介孔二氧化硅；加热搅拌、静置、过滤、烘干、研磨，得到负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的改性介孔二氧化硅；
步骤3：将负载有2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的改性介孔二氧化硅、PE切片、亚磷酸酯胺、硬脂酸锌加入到双螺杆挤出机中，混合，造粒，得到功能性母粒；
步骤4：将PP切片与所述的功能性母粒混合纺丝，得到含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维。
2.如权利要求1所述的含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维的制备方法，其特征在于步骤3中改性介孔二氧化硅、PE切片、亚磷酸酯胺、硬脂酸锌的质量比为4:92:0.2:0.2。
3.如权利要求1所述的含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维的制备方法，其特征在于所述海藻提取物的制备方法包括以下步骤：
步骤a：取鲜海带500 g，剪碎后打浆，加入2.5 L去离子水，搅拌均匀, 80 ℃提取1 h，5min离心3000 r/min，取沉淀物，经烘干、粉碎，过80目筛制成海藻渣干粉；
步骤b：取上述海藻渣干粉50 g与0.25 g复合酶充分混匀，加入去离子水754 mL，搅拌均匀；其中所述复合酶为纤维素酶和果胶酶按1:1（w/w）配制得到；20 ℃室温下反应5 h后，5 min离心3000 r/min，得到海藻渣；
步骤c：将步骤b得到的海藻渣放入烘箱中于80 ℃下干燥6 h，得到破壁后的海藻渣干粉45 g；
步骤d：向所述破壁后的海藻渣干粉中加入225 mL无水乙醇，20 ℃室温下浸提2 h，5min离心3000 r/min，分别收集上清液和海藻沉淀物；
步骤e：向所述海藻沉淀物中加入225 mL无水乙醇，20 ℃室温下浸提2 h，5 min离心3000 r/min，收集上清液；
步骤f：合并步骤d和步骤e所得到的上清液；
步骤g：上述上清液于60 ℃下减压浓缩至干，然后采用真空干燥于70 ℃干燥3 h，得到海藻提取物。
4.一种含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维，其由如权利要求1-3中任一项所述的方法制备。
5.如权利要求4所述的含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维的应用，用于制备抗菌、抗病毒、抗氧化的功能织物。
6.一种织物，其包含如权利要求4所述的含2’-岩藻糖基乳糖和海藻提取物的ES大生物纤维。
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