CN116554866A - 一种红色应力发光荧光粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种红色应力发光荧光粉及其制备方法，涉及无机发光材料技术领域，其技术要点为：所述稀土离子Sm3+掺杂Ca5Ga6O14红色应力发光荧光粉的化学表达式为Ca5‑xGa6O14:xSm3+，其中0.01≤x≤0.09。本发明还公开了红色应力发光荧光粉的制备方法，包括以下几个步骤：按各元素Ca:Ga:Sm的摩尔比称取原料，将称取原料放入玛瑙研钵中并加入适量的无水乙醇进行研磨，混合均匀后放入刚玉坩埚在马弗炉中进行煅烧，冷却到室温后再次进行研磨粉碎，即可得到上述应力发光荧光粉。本发明制备的应力发光荧光粉化学稳定性好，成本低廉，在不同机械刺激下都能在黑暗环境下观察到发光。
Description
技术领域
本发明涉及无机发光材料技术领域，具体涉及一种红色应力发光荧光粉及其制备方法。
背景技术
应力发光材料是一种能将力转换成光的能量转换材料，在受到机械刺激作用时，该材料会以光的形式对外释放能量。这些机械刺激可以是摩擦、冲击、压缩、拉伸、弯曲、断裂等形式。根据产生应力发光的物理过程不同可分为摩擦应力发光和形变应力发光。形变应力发光是因固体发生形变而产生的，分为破坏性应力发光和非破坏性应力发光(包括弹性应力发光和塑性应力发光)。随着应力发光材料的不断报道和光子检测技术的进步，应力发光材料在应力检测、防伪加密、新型光源、生物成像等方面展现出了巨大的应用前景，因此应力发光材料受到研究者的广泛关注。
目前已报道高性能的应力发光材料有稀土或过渡金属离子掺杂硫化物应力发光材料(如ZnS:Mn2+、Cu2+/CaZnOS:Mn2+)和稀土掺杂铝酸盐应力发光材料(SrAl2O4:Eu2+)，然而上述材料还存在一定的局限性，硫化物应力发光材料化学性质稳定性差、易潮解，使得发光性能严重降低。SrAl2O4:Eu2+和CaZnOS的合成条件较为复杂，需要使用气氛烧结，使得制造成本进一步提高，不利于商业化推广应用，且合成荧光粉的防水性能较差，限制了其实际应用。因此，开发化学稳定性好、制造成本低、发光强度高的应力发光材料具有一定的研究意义。
为此，本发明旨在提供一种红色应力发光荧光粉及其制备方法，以解决上述问题。
发明内容
本发明的目的是为了解决上述问题，提供一种红色应力发光荧光粉及其制备方法。
为了达到上述目的，本发明的技术方案如下：
本发明提供了一种红色应力发光荧光粉，所述红色应力发光荧光粉为稀土离子Sm3+掺杂Ca5Ga6O14，所述红色应力发光荧光粉化学表达式为Ca5-xGa6O14:xSm3+，其中，0.01≤x≤0.09。
进一步地，所述红色应力发光荧光粉最强发射峰为603nm。
本发明还提供了一种红色应力发光荧光粉的制备方法，包括以下步骤：
(1)按元素Ca：Ga：Sm的摩尔比(即Ca：Ga：Sm＝5-x：6：x)称取原料，将称取原料放入玛瑙研钵中并加入适量的无水乙醇进行研磨(研磨时间为0.5～1小时)，使原料混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，冷却至室温，即得到红色应力发光荧光粉。
进一步地，步骤(1)中元素Ca的来源为含钙化合物，优选为碳酸钙。
进一步地，步骤(1)中元素Ga的来源为含镓化合物，优选为三氧化二镓。
进一步地，步骤(1)中元素Sm的来源为含钐化合物，优选为三氧化二钐。
进一步地，步骤(2)中的粉体煅烧的升温速率为3～10℃/min。
进一步地，步骤(2)中的粉体煅烧温度为1000～1400℃，保温时间为3～8小时。
在本发明中，通过掺杂稀土离子Sm3+进入Ca5Ga6O14基质晶格中，Sm3+取代Ca2+的位点。由于不等价取代从而导致价态不平衡使得其在禁带区域产生局部能级，即陷阱。其发光机理是在紫外灯激发下，价带顶部的电子跃迁至导带底部，其中一部分载流子被陷阱能级捕获并储存下来，当施加机械刺激时产生压电场，使陷阱中的载流子被释放出来，发光中心获得电子和空穴复合的能量，从而产生应力发光。本发明所得应力发光荧光粉化学稳定性好，制备成本低廉，在不同机械刺激下都能够在黑暗环境观察到发光。且本发明的上述应力发光荧光粉采用高温固相法制备，制备工艺简单。
与现有技术相比，本方案的有益效果：
(1)本发明材料制备采用传统的高温固相法，材料制备方法简单，无需气氛处理，制备条件易控制。
(2)本发明材料具有红色应力发光特性，在材料上施加一定的机械力，在黑暗条件下可观测到。
附图说明
图1是本发明实施例1-3荧光粉的XRD图谱；
图2是本发明实施例1-3荧光粉的激发光谱；
图3是本发明实施例2荧光粉的应力发光图谱。
具体实施方式
为了使本技术领域的人员更好地理解本发明方案，下面将结合本发明的实施例及附图，对本发明的技术方案进行进一步详细地描述，显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分的实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都应当属于本发明保护的范围。
需要说明的是，在不冲突的情况下，本发明中的实施例及实施例中的特征可以相互组合。下面将结合实施例来详细说明本发明。
实施例1：
选取碳酸钙、氧化镓和氧化钐作为原材料，按照各元素摩尔配比Ca:Ga:Sm＝4.99：6：0.01分别称取碳酸钙、氧化镓和氧化钐0.5927g、0.6673g、0.0021g。将上述原材料放入玛瑙研钵中再加入适量的无水乙醇作为研磨介质，研磨半小时使原料混合均匀，再把混合物转入刚玉坩埚放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下升温至1200℃保温6小时，煅烧完成后随炉冷却至室温，将上述烧结体在研钵中研磨粉碎，即可得到Ca4.99Ga6O14:0.01Sm3+应力发光荧光粉。将环氧树脂的A、B液按3:1比例进行混合，称取1g的应力发光荧光粉加入模具中，然后再将混合液转移至模具中，放入60℃烘箱加热3小时，即可得到直径为2.5cm的圆柱形树脂体，用于测量样品的应力发光性能。
实施例2：
选取碳酸钙、氧化镓和氧化钐作为原材料，按照各元素摩尔配比Ca:Ga:Sm＝4.93：6：0.07分别称取碳酸钙、氧化镓和氧化钐0.5856g、0.6673g、0.0145g。将上述原材料放入玛瑙研钵中再加入适量的无水乙醇作为研磨介质，研磨半小时使原料混合均匀，再把混合物转入刚玉坩埚放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下升温至1200℃保温6小时，煅烧完成后随炉冷却至室温，将上述烧结体在研钵中研磨粉碎，即可得到Ca4.93Ga6O14:0.07Sm3+应力发光荧光粉。将环氧树脂的A、B液按3:1比例进行混合，称取1g的应力发光荧光粉加入模具中，然后再将混合液转移至模具中，放入60℃烘箱加热3小时，即可得到直径为2.5cm的圆柱形树脂体，用于测量样品的应力发光性能。
实施例3：
选取碳酸钙、氧化镓和氧化钐作为原材料，按照各元素摩尔配比Ca:Ga:Sm＝4.91：6：0.09分别称取碳酸钙、氧化镓和氧化钐0.5832g、0.6673g、0.0186g。将上述原材料放入玛瑙研钵中再加入适量的无水乙醇作为研磨介质，研磨半小时使原料混合均匀，再把混合物转入刚玉坩埚放入马弗炉中进行煅烧，在空气气氛下升温至1200℃保温6小时，煅烧完成后随炉冷却至室温，将上述烧结体在研钵中研磨粉碎，即可得到Ca4.91Ga6O14:0.09Sm3+应力发光荧光粉。将环氧树脂的A、B液按3:1比例进行混合，称取1g的应力发光荧光粉加入模具中，然后再将混合液转移至模具中，放入60℃烘箱加热3小时，即可得到直径为2.5cm的圆柱形树脂体，用于测量样品的应力发光性能。
以下为本发明实施例的测试分析
图1为本发明上述实施例1-3所制得的掺杂不同Sm3+浓度的Ca5-xGa6O14:xSm3+(x＝0.01、0.07、0.09)荧光粉的XRD图谱，从图中可知合成样品的衍射峰与标准卡片很好的对应，说明合成的样品为纯相。
图2为本发明上述实施例1-3荧光粉在404nm激发下的发射光谱图，从图2中可以看出样品发射光谱为线状光谱，四个发射峰都对应着Sm3+的特征发射，且发光强度随着掺杂Sm3+浓度的增加先增强后减弱。
图3为本发明上述实施例2中荧光粉的应力发光图谱，从图3中可以看出在施加应力刺激时，样品最强发射峰为603nm。
综上所述，本发明上述实施例方案的材料制备采用传统的高温固相法，材料制备方法简单，无需气氛处理，制备条件易控制。本发明材料具有红色应力发光特性，在材料上施加一定的机械力，在黑暗条件下可观测到。
以上具体实施例仅仅是对本发明的解释，其并不是对本发明的限制，本领域技术人员在阅读完本说明书后可以根据需要对本实施例做出没有创造性贡献的修改，但只要在本发明的权利要求范围内都受到专利法的保护。
Claims (8)
1.一种红色应力发光荧光粉，其特征是：所述红色应力发光荧光粉为稀土离子Sm3+掺杂Ca5Ga6O14，所述红色应力发光荧光粉化学表达式为Ca5-xGa6O14:xSm3+，其中，0.01≤x≤0.09。
2.如权利要求1所述的一种红色应力发光荧光粉，其特征是：所述红色应力发光荧光粉最强发射峰为603nm。
3.如权利要求1-2任意一项所述的一种红色应力发光荧光粉的制备方法，其特征是：包括以下步骤：
(1)按元素Ca：Ga：Sm的摩尔比称取原料，将称取原料放入玛瑙研钵中并加入适量的无水乙醇进行研磨，使原料混合均匀；
(2)将步骤(1)中混合均匀的粉体放入马弗炉中进行煅烧，冷却至室温，即得到红色应力发光荧光粉。
4.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中元素Ca的来源为含钙化合物，优选为碳酸钙。
5.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中元素Ga的来源为含镓化合物，优选为三氧化二镓。
6.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤(1)中元素Sm的来源为含钐化合物，优选为三氧化二钐。
7.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中的粉体煅烧的升温速率为3～10℃/min。
8.如权利要求3所述的制备方法，其特征是：步骤(2)中的粉体煅烧温度为1000～1400℃，保温时间为3～8小时。
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