CN116550298A - 具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭及其制备方法。具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，按重量份计，包括：H2SO4‑H2O2改性活性炭10份、粘结剂1～2份、尿素0.5～1份，水15～20份。具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的制备方法，用于制备具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，包括：称取H2SO4‑H2O2改性活性炭、粘结剂、尿素，混合均匀，加入水，捏合后挤压成型，干燥，制得具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭。本发明使用硫酸和双氧水对活性炭粉末进行氧化和增容改性，并在此基础上进行成型活性炭的制备，以获取一种对甲醛高吸附性的颗粒材料。
Description
技术领域
本发明涉及甲醛吸附材料领域，特别是涉及一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭及其制备方法。
背景技术
活性炭是一种多孔功能材料，由于丰富的孔结构和发达的比表面积，其具有良好的吸附特性，被广泛应用于空气净化和水处理等各个领域。目前通过炭化、活化等方法由生物质转化制备的活性炭大部分为粉末状，使用时粉尘污染严重、难以回收。与粉末状活性炭相比，成型活性炭具有较大的尺寸和一定的形状，强度高、无粉尘飞扬的现象，这些优点使其更容易满足各种行业的需求。
甲醛是一种无色的特殊刺激性气味气体，气体相对密度1.067，易溶于水和乙醇，是一种极性分子。活性炭对非极性化合物、饱和键化合物等有较好的吸附效果，对甲醛等极性分子的吸附效果较差，因此，常常通过改性来增加表面酸性含氧官能团的数量和表面极性，以提高吸附能力。然而，现有技术中缺少对活性炭材料的进一步改进，以提高对甲醛的吸附效果。
发明内容
基于此，本发明的目的在于，提供一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭及其制备方法。
第一方面，本发明提供一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，按重量份计，包括：H2SO4-H2O2改性活性炭10份、粘结剂1～2份、尿素0.5～1份，水15～20份。
上述技术方案在一种实施方式中，所述H2SO4-H2O2改性活性炭的制备方法，包括：称取活性炭粉末，加入硫酸，室温下震荡，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h，之后加入双氧水，震荡浸渍，过滤洗涤，于80℃烘干4h，制得H2SO4-H2O2改性活性炭。
上述技术方案在一种实施方式中，所述活性炭粉末和硫酸以及双氧水的质量比为1:3～5:2。
上述技术方案在一种实施方式中，所述硫酸的质量分数为20％；
加入硫酸，室温下震荡时间2～4h。
上述技术方案在一种实施方式中，所述双氧水的质量分数为20～30％；
加入双氧水，震荡浸渍时间2h。
上述技术方案在一种实施方式中，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素中的一种。
第二方面，本发明提供一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的制备方法，用于制备上述任一项所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，包括：称取H2SO4-H2O2改性活性炭、粘结剂、尿素，混合均匀，加入水，捏合后挤压成型，干燥，制得具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭。
上述技术方案在一种实施方式中，所述干燥的条件为温度80～120℃，时间12～24h。
上述技术方案在一种实施方式中，所述具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的直径为2～3mm，长度4～8mm。
相对于现有技术，本发明使用硫酸和双氧水对活性炭粉末进行氧化和增容改性，并在此基础上进行成型活性炭的制备，以获取一种对甲醛高吸附性的颗粒材料。
为了更好地理解和实施，下面结合附图详细说明本发明。
附图说明
图1是实施例1和对比例1的实验结果图。
图2是实施例2和对比例1的实验结果。
图3是实施例3的红外光谱分析图。
图4是实施例4的XPS广谱图
具体实施方式
在本说明书中提到或者可能提到的上、下、左、右、前、后、正面、背面、顶部、底部等方位用语是相对于其构造进行定义的，它们是相对的概念。因此，有可能会根据其所处不同位置、不同使用状态而进行相应地变化。所以，也不应当将这些或者其他的方位用语解释为限制性用语。
以下示例性实施例中所描述的实施方式并不代表与本公开相一致的所有实施方式。相反，它们仅是与如所附权利要求书中所详述的、本公开的一些方面相一致的方法的例子。
在本公开使用的术语是仅仅出于描述特定实施例的目的，而非旨在限制本公开。在本公开和所附权利要求书中所使用的单数形式的“一种”、“所述”和“该”也旨在包括多数形式，除非上下文清楚地表示其他含义。还应当理解，本文中使用的术语“和/或”是指并包含一个或多个相关联的列出项目的任何或所有可能组合。
第一方面，本发明提供一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，按重量份计，包括：H2SO4-H2O2改性活性炭10份、粘结剂1～2份、尿素0.5～1份，水15～20份。
所述H2SO4-H2O2改性活性炭的制备方法，包括：称取活性炭粉末，加入硫酸，室温下震荡，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h，之后加入双氧水，震荡浸渍，过滤洗涤，于80℃烘干4h。
双氧水在强酸性条件下，可作为强氧化剂，可以显著提高活性炭表面酸性官能团羧基、内酯基、酚羟基、碳基的含量，提高其对极性物质的吸附能力。硫酸可以腐蚀碳材料中的无机物质(例如碳酸盐、草酸盐)，增加材料的孔道。与此同时，活性炭的孔隙可能被一些杂质堵塞或部分堵塞，使用清水很难清洗干净，只有在强酸、强氧化剂的作用下，杂质才能被去除，孔隙表面的酸性含氧官能团才有可能释放出来。因此，本发明使用硫酸和双氧水对活性炭粉末进行氧化和增容改性，并在此基础上进行成型活性炭的制备，以获取一种对甲醛高吸附性的颗粒材料。
在一种实施方式中，所述活性炭粉末和硫酸以及双氧水的质量比为1:3～5:2。
在一种实施方式中，所述硫酸的质量分数为20％。硫酸浓度过高会造成活性炭孔道塌陷，影响甲醛吸附效果，20％的浓度较为合适。
加入硫酸，室温下震荡时间2～4h，震荡时间充足，能够确保反应质量。
在一种实施方式中，所述双氧水的质量分数为20～30％。实验室用双氧水浓度一般为30％。
加入双氧水，震荡浸渍时间2h，震荡时间充足，能够确保反应质量。
示例性的，H2SO4-H2O2改性活性炭的制备方法，包括：称取活性炭粉末，加入质量分数20％的硫酸，室温下震荡2～4h，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h，之后加入质量分数30％的双氧水，浸渍2h，过滤洗涤，于80℃烘干4h。其中，活性炭粉末和硫酸以及双氧水的质量比为1:3～5:2。
在一种实施方式中，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素中的一种。
第二方面，本发明提供一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的制备方法，用于制备具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，包括：称取H2SO4-H2O2改性活性炭、粘结剂、尿素，混合均匀，加入水，捏合后挤压成型，干燥，制得具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭。
在一种实施方式中，所述干燥的条件为温度80～120℃，时间12～24h。
在一种实施方式中，所述具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的直径为2～3mm，长度4～8mm。
示例性的，具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的制备方法，包括：称取10份H2SO4-H2O2改性活性炭、1～2份粘结剂、0.5份尿素粉末，倒入容器中混合均匀，一边搅拌一边加入15～20份水，捏合后挤压成型，80℃干燥12～24h，即可获得直径2～3mm，长度4～8mm的制得具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭。
对比例1：
称取10份活性炭粉末、2份羧甲基纤维素钠、0.5份尿素粉末，倒入容器中混合均匀，一边搅拌一边视干湿程度加入适量水，捏合后挤压成型，80℃干燥12h，获得直径2mm，长度4mm的颗粒成型活性炭。
实施例1：
称取10份活性炭，加入40份质量分数为20％的硫酸，恒温震荡2h，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h；之后加入20份质量分数为30％的双氧水，浸渍2h，过滤洗涤，于80℃烘干4h，制得H2SO4-H2O2改性活性炭。
称取10份H2SO4-H2O2改性活性炭、2份羧甲基纤维素钠、0.5份尿素粉末，倒入容器中混合均匀，一边搅拌一边视干湿程度加入水，捏合后挤压成型，80℃干燥12h，获得直径2mm，长度4mm的颗粒成型活性炭(即具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭)。
对比例1的普通颗粒炭和和实施例1的成型活性炭在1h内的甲醛吸附曲线如图1所示(内嵌图为反应前20min反应速率，2h及2h-20％硫酸-双氧水表示实施例1的成型活性炭)。由图1可知，反应前20min，实施例1的成型活性炭对甲醛的吸附反应速率(0.06605min-1)明显大于对比例1的普通颗粒炭的反应速率(0.04551min-1)，且反应进行到60min时，实施例1的成型活性炭对甲醛的去除率达到91％，大于对比例1的普通颗粒炭的86.4％。
实施例2：
称取10份活性炭于锥形瓶中，加入35份质量分数20％硫酸，恒温震荡4h，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h；之后加入20份30％的双氧水，浸渍2h，过滤洗涤，于80℃烘干4h，制得H2SO4-H2O2改性活性炭。
称取10份硫酸-双氧水改性活性炭粉末、1.5份羧甲基纤维素钠、0.5份尿素粉末，倒入容器中混合均匀，一边搅拌一边视干湿程度加入适量水，捏合后挤压成型，80℃干燥18h，获得直径2mm，长度6mm的颗粒成型活性炭。
普通颗粒炭和硫酸双氧水改性粉末炭制得的成型活性炭1h内甲醛吸附曲线如图2所示(内嵌图为反应前20min反应速率)。
对比例1的普通颗粒炭和和实施例2的成型活性炭在1h内的甲醛吸附曲线如图2所示(内嵌图为反应前20min反应速率，2h及2h-20％硫酸-双氧水表示实施例2的成型活性炭)。由图2可知，反应前20min，实施例2的成型活性炭对甲醛的吸附反应速率明显大于对比例1的普通颗粒炭的反应速率，且反应进行到60min时，实施例2的成型活性炭对甲醛的去除率达到93.1％，大于对比例1的普通颗粒炭的甲醛去除率。
对比例1、实施例1和实施例2的比表面积与孔径分布如表1所示。可以发现，经过硫酸和双氧水改性后的活性炭，其比表面积和总孔容都有所增加，三者比表面积和总孔容的顺序均为：实施例1>实施例2>对比例1，实施例1的微孔比表面积提高了6％，实施例2的微孔容提高了16％，活性炭微孔数量的增加有利于对甲醛等挥发性有机物的吸附。
表1
实施例3：
称取10份活性炭于锥形瓶中，加入30份质量分数20％硫酸，恒温震荡3h，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h；之后加入20份30％的双氧水，浸渍2h，过滤洗涤，于80℃烘干4h，制得H2SO4-H2O2改性活性炭。
称取10份硫酸-双氧水改性活性炭粉末、1份羧甲基纤维素钠、0.6份尿素粉末，倒入容器中混合均匀，一边搅拌一边视干湿程度加入适量水，捏合后挤压成型，100℃干燥20h，获得直径2mm，长度6mm的颗粒成型活性炭。
实施例3的红外光谱分析如图3所示。可以看出，实施例3在1120cm-1、1400cm-1、1628cm-1、3422cm-1处有强的吸收峰。其中，3422cm-1处的吸收峰可能是O-H伸缩振动，1120cm-1处的谱峰可能来自C-O-C、C-O的伸缩振动，1400cm-1附近的吸收峰对应于C-C振动，1628cm-1的吸收峰对应于活性炭表面的C＝O伸缩振动，这些化学键的存在表明改性后，活性炭表面形成了丰富的含氧官能团。
实施例4：
称取10份活性炭于锥形瓶中，加入45份质量分数20％硫酸，恒温震荡2h，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h；之后加入20份30％的双氧水，浸渍2h，过滤洗涤，于80℃烘干4h，制得H2SO4-H2O2改性活性炭。
称取10份硫酸-双氧水改性活性炭粉末、1.5份羧甲基纤维素钠、1份尿素粉末，倒入容器中混合均匀，一边搅拌一边视干湿程度加入适量水，捏合后挤压成型，100℃干燥24h，获得直径2mm，长度4mm的颗粒成型活性炭。
对该成型活性炭进行XPS分析，并依次对各元素的相应轨道进行分峰拟合，结果如图4所示。从广谱图可以看出，实施例4主要含有C(284eV)和O(532eV)两种元素。对XPS进行分峰拟合后，C 1s能谱图由三个不同峰组成，分别对应C＝C/C-C、C-O-C、O-C＝O；O 1s能谱图由三个不同的峰组成，代表不同含氧官能团，分别为O＝C、O-H、O-C。
相对于现有技术，本发明使用硫酸和双氧水对活性炭粉末进行氧化和增容改性，并在此基础上进行成型活性炭的制备，以获取一种对甲醛高吸附性的颗粒材料。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (9)
1.一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，其特征在于，按重量份计，包括：H2SO4-H2O2改性活性炭10份、粘结剂1～2份、尿素0.5～1份，水15～20份。
2.根据权利要求1所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，其特征在于，所述H2SO4-H2O2改性活性炭的制备方法，包括：称取活性炭粉末，加入硫酸，室温下震荡，过滤洗涤至中性，于80℃烘干4h，之后加入双氧水，震荡浸渍，过滤洗涤，于80℃烘干4h，制得H2SO4-H2O2改性活性炭。
3.根据权利要求2所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，其特征在于，所述活性炭粉末和硫酸以及双氧水的质量比为1:3～5:2。
4.根据权利要求2所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，其特征在于，所述硫酸的质量分数为20％；
加入硫酸，室温下震荡时间2～4h。
5.根据权利要求2所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，其特征在于，所述双氧水的质量分数为20～30％；
加入双氧水，震荡浸渍时间2h。
6.根据权利要求1-5任一项所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，其特征在于，所述粘结剂为羧甲基纤维素钠、羧甲基纤维素中的一种。
7.一种具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的制备方法，用于制备权利要求1-6任一项所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭，其特征在于，包括：称取H2SO4-H2O2改性活性炭、粘结剂、尿素，混合均匀，加入水，捏合后挤压成型，干燥，制得具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭。
8.根据权利要求7所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的制备方法，其特征在于，所述干燥的条件为温度80～120℃，时间12～24h。
9.根据权利要求8所述的具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的制备方法，其特征在于，所述具有甲醛高吸附能力的颗粒成型活性炭的直径为2～3mm，长度4～8mm。
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