CN116544510A - 具有正极成膜保护的电解液、制备方法以及钠离子电池 - Google Patents
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Abstract
本申请公开了具有正极成膜保护的电解液、制备方法以及钠离子电池；电解液包括溶剂、六氟磷酸钠、氟代碳酸乙烯酯以及酸酐类保护添加剂；六氟磷酸钠的浓度为0.8～1.2mol/L，氟代碳酸乙烯酯的添加量为0.5～1.5％wt，酸酐类保护添加剂的添加量为1～3％wt。本发明制备的钠离子电池添加氟代碳酸乙烯酯能够更为有效的改善体积膨胀较大的负极的循环性能，再次添加酸酐类正极保护添加剂可以起到协同作用，提升钠离子电池电化学性能，抑制金属氧化物的碱性对溶剂的分解，减少钠离子电池产气。一是表现在化成时首次成膜反应产气减少且成膜致密，二是表现在电池循环过程产气减少，提高电池循环寿命及使用安全性。
Description
技术领域
本申请涉及技术领域，尤其是涉及具有正极成膜保护的电解液、制备方法以及钠离子电池。
背景技术
钠离子电池是目前被认为最具前景的储能技术之一，与锂离子电池相比，钠离子电池具备成本低、高低温范围广及安全性能好的综合优势。
在钠离子电池首次充放电过程中，电极材料与电解液在固液相界面上会形成一层覆盖于电极材料表面的SEI膜钝化层，有机电解液中存在的水和HF对性能优良的SEI膜的形成是有一定作用的，但水和HF的含量过高则会破坏SEI膜，造成SEI膜稳定性降低，同时高温环境中容易导致电池的储存与电化学性能降低。
因此需要研发一种能够降低电解液中水与HF含量的电解液。
发明内容
为了解决上述至少一种技术问题，开发一种降低电解液中水与HF含量的电解液，本申请提供具有正极成膜保护的电解液、制备方法以及钠离子电池。
一方面，本申请提供的一种具有正极成膜保护的电解液，包括溶剂、六氟磷酸钠、氟代碳酸乙烯酯以及酸酐类保护添加剂；所述六氟磷酸钠的浓度为0.8～1.2mol/L，所述氟代碳酸乙烯酯的添加量为0.5～1.5％wt，所述酸酐类保护添加剂的添加量为1～3％wt。
可选的，所述溶剂由以下按重量份数计的组分组成，碳酸乙烯酯35～45％，碳酸丙烯酯35～45％，碳酸二乙酯15～25％。
可选的，所述碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯以及碳酸二乙酯的重量比为4:4:2。
可选的，所述氟代碳酸乙烯酯与酸酐类保护添加剂的重量比为1:1。
可选的，所述酸酐类保护添加剂为丁二酸酐、戊二酸酐和马来酸酐中的一种或多种组合。
第二方面，本申请提供了上述电解液的制备方法，包括以下步骤：
S1将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯以及碳酸二乙酯按照配方比进行混合均匀，得到溶剂；
S2将氟代碳酸乙烯酯与酸酐类保护添加剂加入至部分S1中制得的溶剂中，并混合均匀，得到混合液一；
S3将六氟磷酸钠加入至剩余部分的溶剂中，至完全溶解，得到混合液二；
S4将混合液一与混合液二混合均匀，得到电解液。
可选的，所述S2中的部分溶剂占溶剂总量的10-20％；所述S3中的剩余部分的溶剂占溶剂总量的80-90％。
可选的，所述S2中采用超声波混合；工艺参数为：工作频率40kHz、功率800-1200W。
第三方面，本申请提供了一种钠离子电池，包括上述制备得到的电解液。本发明包括以下至少一种有益技术效果：
钠离子电池添加氟代碳酸乙烯酯能够更为有效的改善体积膨胀较大的负极的循环性能，再次添加酸酐类正极保护添加剂可以起到协同作用，提升钠离子电池电化学性能，抑制金属氧化物的碱性对溶剂的分解，减少钠离子电池产气。一是表现在化成时首次成膜反应产气减少且成膜致密，二是表现在电池循环过程产气减少，提高电池循环寿命及使用安全性。
具体实施方式
以下结合实施例对本申请作进一步详细说明。
制备例1-4用于制备本申请中的溶剂，制备例5-9用于制备本申请中的酸酐类保护添加剂。
制备例1
将35kg碳酸乙烯酯、45kg碳酸丙烯酯以及20kg碳酸二乙酯混合均匀，得到溶剂。
制备例2
将45kg碳酸乙烯酯、35kg碳酸丙烯酯以及20kg碳酸二乙酯混合均匀，得到溶剂。
制备例3
将40kg碳酸乙烯酯、45kg碳酸丙烯酯以及15kg碳酸二乙酯混合均匀，得到溶剂。
制备例4
将40kg碳酸乙烯酯、40kg碳酸丙烯酯以及20kg碳酸二乙酯混合均匀，得到溶剂。
制备例5
本制备例中的酸酐类保护添加剂为丁二酸酐。
制备例6
本制备例中的酸酐类保护添加剂为戊二酸酐。
制备例7
本制备例中的酸酐类保护添加剂为马来酸酐。
制备例8
本制备例中的酸酐类保护添加剂为丁二酸酐、戊二酸酐和马来酸酐按照3:5:2的质量比配制得到。
制备例9
本制备例中的酸酐类保护添加剂为丁二酸酐和马来酸酐按照1:1的质量比配制得到。
具体实施例
实施例1
将1.5kg氟代碳酸乙烯酯与2kg制备例5制备的酸酐类保护添加剂加入至9.65kg的制备例1中制得的溶剂中，并搅拌混合均匀，得到混合液一；将六氟磷酸钠加入至86.85kg的制备例1中制得的溶剂中，至完全溶解，得到混合液二；将混合液一与混合液二搅拌混合均匀，得到电解液，电解液中六氟磷酸钠的浓度为0.8mol/L。
实施例2
将1kg氟代碳酸乙烯酯与3kg制备例6制备的酸酐类保护添加剂加入至19.3kg的制备例2中制得的溶剂中，并搅拌混合均匀，得到混合液一；将六氟磷酸钠加入至76.8kg的制备例2中制得的溶剂中，至完全溶解，得到混合液二；将混合液一与混合液二搅拌混合均匀，得到电解液，电解液中六氟磷酸钠的浓度为1.1mol/L。
实施例3
将1.2kg氟代碳酸乙烯酯与2.5kg制备例7制备的酸酐类保护添加剂加入至9.65kg的制备例3中制得的溶剂中，并搅拌混合均匀，得到混合液一；将六氟磷酸钠加入至86.67kg的制备例3中制得的溶剂中，至完全溶解，得到混合液二；将混合液一与混合液二搅拌混合均匀，得到电解液，电解液中六氟磷酸钠的浓度为0.9mol/L。
实施例4
将0.5kg氟代碳酸乙烯酯与1kg制备例9制备的酸酐类保护添加剂加入至19.3kg的制备例4中制得的溶剂中，并搅拌混合均匀，得到混合液一；将六氟磷酸钠加入至78.8kg的制备例4中制得的溶剂中，至完全溶解，得到混合液二；将混合液一与混合液二搅拌混合均匀，得到电解液。电解液中六氟磷酸钠的浓度为1mol/L；其电导率为8.5mS/cm(25℃)，密度为1.278g/cm3(25℃)。
实施例5
将0.8kg氟代碳酸乙烯酯与1.5kg制备例8制备的酸酐类保护添加剂加入至9.65kg的制备例3中制得的溶剂中，并搅拌混合均匀，得到混合液一；将六氟磷酸钠加入至87.93kg的制备例3中制得的溶剂中，至完全溶解，得到混合液二；将混合液一与混合液二搅拌混合均匀，得到电解液，电解液中六氟磷酸钠的浓度为1.2mol/L。
对比例1
本对比例与实施例4的区别在于，本对比例不添加制备例9制备的酸酐类保护添加剂，制备的电解液的电导率为8.0mS/cm(25℃)，密度为1.200g/cm3(25℃)。
将实施例1-5以及对比例1的电解液，使用3Ah钠离子软包电池进行验证，制备工艺如下：
正极极片材料配比
正极材料：PVDF：SP＝91.0:5.0:4.0。
负极极片材料配比
硬碳：CMC：NaPAA：SP＝94.0:2.0:3.0:1.0。
钠离子电池制备工艺
经过混料-涂布-辊压-叠片-注液-化成-分容步骤，完成电池制作，得到电池1-电池6。
对电池1-电池6进行以下测试：
(一)常温循环测试条件：
温度：23±2℃
0.5C恒流恒压充电至3.95V，截止电流0.05C；0.5C恒流放电至1.5V，进行循环。
得到实验数据如表1所示：
表1
(二)存储测试条件：
0.5C充电至100％SOC，分别在45℃/55℃环境下，存储7天测试。
得到实验数据如表2以及表3所示：
表2
表3
实施例6
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例采用的是制备例1中制备的溶剂。
实施例7
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例采用的是制备例2中制备的溶剂。
实施例8
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例采用的是制备例3中制备的溶剂。
按照上述制备方法制得电池7-电池9。
对电池7-电池9进行以下测试：
(一)常温循环测试条件：
温度：23±2℃
0.5C恒流恒压充电至3.95V，截止电流0.05C；0.5C恒流放电至1.5V，进行循环。
得到实验数据如表4所示：
表4
(二)存储测试条件：
0.5C充电至100％SOC，分别在45℃/55℃环境下，存储7天测试。
得到实验数据如表5以及表6所示：
表5
表6
实施例9
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例将0.5kg氟代碳酸乙烯酯、1kg制备例9制备的酸酐类保护添加剂以及19.3kg的制备例4中制得的溶剂加入至超声波装置中，超声波工作频率为40kHz、超声波功率为1200W，工作时间5min，得到混合液一。
实施例10
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例将0.5kg氟代碳酸乙烯酯、1kg制备例9制备的酸酐类保护添加剂以及19.3kg的制备例4中制得的溶剂加入至超声波装置中，超声波工作频率为40kHz、超声波功率为800W，工作时间5min，得到混合液一。
实施例11
本实施例与实施例4的区别在于，本实施例将0.5kg氟代碳酸乙烯酯、1kg制备例9制备的酸酐类保护添加剂以及19.3kg的制备例4中制得的溶剂加入至超声波装置中，超声波工作频率为40kHz、超声波功率为1000W，工作时间5min，得到混合液一。
按照上述制备方法制得电池10-电池12。
对电池10-电池12进行以下测试：
(一)常温循环测试条件：
温度：23±2℃
0.5C恒流恒压充电至3.95V，截止电流0.05C；0.5C恒流放电至1.5V，进行循环。
得到实验数据如表7所示：
表7
(二)存储测试条件：
0.5C充电至100％SOC，分别在45℃/55℃环境下，存储7天测试。
得到实验数据如表8以及表9所示：
表8
表9
以上均为本申请的较佳实施例，并非依此限制本申请的保护范围，故：凡依本申请的结构、形状、原理所做的等效变化，均应涵盖于本申请的保护范围之内。
Claims (9)
1.一种具有正极成膜保护的电解液，其特征在于，包括溶剂、六氟磷酸钠、氟代碳酸乙烯酯以及酸酐类保护添加剂；所述六氟磷酸钠的浓度为0.8mol/L～1.2mol/L，所述氟代碳酸乙烯酯的添加量为0.5％wt～1.5％wt，所述酸酐类保护添加剂的添加量为1％wt～3％wt。
2.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述溶剂由以下按重量份数计的组分组成，碳酸乙烯酯35％～45％，碳酸丙烯酯35％～45％，碳酸二乙酯15％～25％。
3.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯以及碳酸二乙酯的重量比为4:4:2。
4.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述氟代碳酸乙烯酯与酸酐类保护添加剂的重量比为1:1。
5.根据权利要求1所述的电解液，其特征在于，所述酸酐类保护添加剂为丁二酸酐、戊二酸酐和马来酸酐中的一种或多种组合。
6.一种权利要求1所述电解液的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
S1将碳酸乙烯酯、碳酸丙烯酯以及碳酸二乙酯按照配方比进行混合均匀，得到溶剂；
S2将氟代碳酸乙烯酯与酸酐类保护添加剂加入至部分S1中制得的溶剂中，并混合均匀，得到混合液一；
S3将六氟磷酸钠加入至剩余部分的溶剂中，至完全溶解，得到混合液二；
S4将混合液一与混合液二混合均匀，得到电解液。
7.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S2中的部分溶剂占溶剂总量的10％-20％；所述S3中的剩余部分的溶剂占溶剂总量的80％-90％。
8.根据权利要求6所述的制备方法，其特征在于，所述S2中采用超声波混合；工艺参数为：工作频率40kHz、功率800W-1200W。
9.一种钠离子电池，其特征在于：包括权利要求1中制备得到的电解液。
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