CN116539232A - 一种医用包装袋密封性的检测方法 - Google Patents
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Abstract
一种医用包装袋密封性的检测方法，包括准备阶段和检测阶段；准备阶段用于确认Pmin，过程为：设置n个医用包装袋样品，样品上均开设有8μm泄露孔；对每个样品注入气体，使各样品中的气压逐级提高；若未观测到有气泡产生，则继续逐级提高直至观测到某样品中有气泡产生，定义该样品中的气体压力为Pmin；检测过程为：打开气源，球阀，调节限流阀至封闭，调节精密调压阀使压力表的压力读数稳定大于或等于Pmin；向水槽内加入液体，留置针插入待测医用包装袋；使待测医用包装袋充气，鼓胀时置入水槽液面下，观察是否持续产生气泡。本发明能够稳定检测出医用包装袋的8μm泄露，且可精确控制施加的高压气体的流量和压力，满足重复性要求。
Description
技术领域
本发明涉及检测技术领域，具体涉及一种医用包装袋密封性的检测方法。
背景技术
包装系统是指容纳和保护药品的所有包装组件的总和，包括直接接触药品的包装组件和次级包装组件。包装系统应能保持产品内容物完整，同时防止微生物侵入。包装系统密封性(package integrity)，又称容器密封完整性(container–closure integrity)，是指包装系统防止内容物损失、微生物侵入以及气体(氧气、空气、水蒸气等)或其他物质进入，保证药品持续符合安全与质量要求的能力。包装系统密封性检查(package integritytest)，或称为容器密封完整性检查(container–closure integrity test,CCIT)，是指检测任何破裂或缝隙的包装泄漏检测(包括理化或微生物检测方法)，一些检测可以确定泄漏的尺寸和/或位置。
2020年国家药品监督管理局发布了《化学药品注射剂包装系统密封性研究技术指南(试行)》，指出熔封的产品(如玻璃或塑料安瓿等)在拟定生产阶段应当作100％的密封性检测，其他包装容器的密封性应当根据操作规程进行抽样检查，并且除稳定性考察初期和末期进行无菌检查外，其他时间点可采用包装系统密封性检查替代。
包装袋密封性传统的检测方法包括染色法和真空泵法，但是染色法只能对包装袋侧面是否有泄漏进行检测，并且由于原来封口已被破坏掉，也不可判断原来封口是否有泄漏；真空泵法形成的真空是脉动气流，真空不稳定、真空成型时间长、真空维持困难，密封性能差、精度低，所以这两种检测方法逐渐被淘汰。
目前，国际公认的包装袋密封性检测法为液下气泡法，液下气泡法检漏测试是一种定性测量方法，用于检测和定位刚性或柔性包装中的泄露。通过内部加压的方式，向包装中冲入一定压力的气体，根据包装中气体压力的变化确定包装是否泄漏或确定包装最大破裂强度。此测试方法可以用作评估包装完整性的手段，在没有通用包装材料/尺寸的测试实验室环境中非常有用，可用于托盘和袋包装。检测包装袋缝隙的灵敏度通常为孔径≥200μm。
然而，在眼内植入剂产品开发阶段进行微生物侵入考察试验时，申请人发现当该医用包装材料的孔径大于10μm时就会存在微生物侵入的风险，但此时采用传统的液下气泡法是无法检测出来的。
因此，如何解决上述现有技术存在的不足，便成为本发明所要研究解决的课题。
发明内容
本发明的目的是提供一种医用包装袋密封性的检测方法。
为达到上述目的，本发明采用的技术方案是：
一种医用包装袋密封性的检测方法，包括准备阶段和检测阶段；
所述准备阶段用于确认产生气泡的最小压力Pmin；
其中，产生气泡的最小压力Pmin的确认过程为：
步骤一、设置n个医用包装袋样品，n为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入气体，并使样品S1至样品Sn中的气体压力以一第一梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有气泡产生，则继续以所述第一梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品中有气泡产生为止，并定义该样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；
所述检测阶段通过一检测装置进行检测，该检测装置包括一检测用气路管，该气路管的进气端接驳一高压气源，出气端可拆卸地连接待测医用包装袋；所述气路管上沿气体流动方向依次串接有球阀、精密调压阀以及限流阀；
检测过程包括：
步骤一、打开高压气源，然后打开球阀，调节限流阀至完全封闭后，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定大于或等于Pmin；
步骤二、向水槽内加入足以浸没所述医用包装袋样品的液体；然后将限流阀逐渐打开，将连接于气路管进气端的留置针放入水槽的液体中，观察是否有稳定气泡产生；若有气泡产生，且气泡产生稳定，则进行步骤三；
步骤三、关闭球阀，将留置针插入待测医用包装袋，并将两者密封结合；
步骤四、打开球阀，使待测医用包装袋充气，待待测医用包装袋因气体的充入而开始鼓胀时，将其置入水槽的液面以下，观察是否持续产生气泡；
若无气泡产生，则说明所述待测医用包装袋无泄漏；
若持续产生气泡，则说明所述待测医用包装袋存在泄漏。
进一步的技术方案，准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤三中，若有气泡产生，且所述第一梯度值小于或等于一第一设定值，则判定符合测试所需的气压精度要求，并定义该样品中的气体压力值为所述最小压力Pmin；
若有气泡产生，但所述第一梯度值大于所述第一设定值，则判定不符合测试所需的气压精度要求；此时再以该样品中的气体压力作为最大气体压力，并以一新的第一梯度值进行逐级递减，该新第一梯度值小于之前梯度值，直至某一样品中不再产生气泡；若各样品中均持续产生气泡，则需要继续降低采用的梯度值；
若新第一梯度值小于或等于所述第一设定值，则定义临近该不产生气泡的样品的前一产生气泡的样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；若所述新第一梯度值仍然大于所述第一设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最小压力Pmin。
进一步的技术方案，所述准备阶段还用于确认产生气泡的最大压力Pmax，确认过程为：
步骤一、设置m个医用包装袋样品，m为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入高压气体，并使样品S1至样品Sm中的气体压力以一第二梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有样品发生袋体开裂，则继续以所述第二梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品发生袋体开裂为止，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax。
进一步的技术方案，准备阶段，在确认所述最大压力Pmax的步骤三中，若发生袋体开裂，且所述第二梯度值小于或等于一第二设定值，则判定符合测试所需的安全气压值要求，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；
若发生袋体开裂，但所述第二梯度值大于所述第二设定值，则判定不符合测试所需的安全气压值要求；此时再以前一未开裂样品中的气体压力作为最小气体压力，并以一新的第二梯度值进行逐级提高，直至有样品发生袋体开裂；
若新第二梯度值小于或等于所述第二设定值，则定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；若所述新第二梯度值仍然大于所述第二设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最大压力Pmax。
进一步的技术方案，准备阶段，在步骤三中，若第一个样品即产生气泡，则降低初始气压值重新注入气体。
进一步的技术方案，n为大于或等于10的整数，m为大于或等于10的整数。
进一步的技术方案，在检测阶段的步骤一中，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定大于或等于所述最小压力Pmin至所述最大压力Pmax之间。
进一步的技术方案，在检测阶段的步骤三中，先在待测医用包装袋上打开一个孔，然后插入留置针。
进一步的技术方案，在检测阶段的步骤三中，当留置针插入待测医用包装袋后，用紫外胶水密封，再用紫外灯照射使胶水凝固。
进一步的技术方案，所述第一设定值为0.01mpa。所述第二设定值为0.01mpa。
进一步的技术方案，准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤二之前，对每个样品注入气体，注入的气体压力在一设定气压区间内递增，直至有样品产生气泡或发生开裂；
将第一个产生气泡的样品对应的气体值P1作为最小气压的临界值，将临近该样品的另一未产生气泡的样品中的气压值定义为P2，将P2～P1作为步骤二确认所述最小压力Pmin时的气压范围；将第一个开裂样品对应的气体值P3作为最大气压的临界值，将临近该开裂样品的另一未开裂样品中的气压值定义为P4，将P4～P3作为确认所述最大压力Pmax时的气压范围。该方案为原方案基础上的优化，通过增加这个操作，可快速限定用于确认最小压力Pmin或最大压力Pmax的气体压力范围，从而缩减整体的测试时间。
进一步的技术方案，所述设定气压区间为0.0001～5mpa。
进一步的技术方案，所述设定气压区间内递增的方式为倍数递增，递增倍数包括5倍、2倍或其他倍数。
进一步的技术方案，所述检测阶段还包括用于容纳密封性检测介质的水槽，该水槽中设有一防涨破定位结构，该防涨破定位结构对应医用包装袋的袋体自身连接处设置，并将医用包装袋保持于水槽的液面之下。
进一步的技术方案，所述防涨破定位结构为一对夹板，分别夹持所述医用包装袋两侧的袋体密封边。
进一步的技术方案，还包括用于将待测医用包装袋限位至液面下方的限位格栅。
进一步的技术方案，所述气路管的出气端上结合有一用于连接所述待测医用包装袋的留置针。
进一步的技术方案，所述留置针与所述待测医用包装袋的结合处设有密封结构。
进一步的技术方案，还包括观测用凸透镜，该凸透镜相对所述水槽固定，并悬设于水槽上方正对所述待测医用包装袋的限位处。
进一步的技术方案，所述高压气源为压缩空气罐。
进一步的技术方案，所述水槽为透明的可观察到液体中所述待测医用包装袋状态的水槽。
进一步的技术方案，所述水槽的侧部具有用于观察液体中所述待测医用包装袋状态的观察视窗。
进一步的技术方案，所述气路管为特氟龙气路管。
进一步的技术方案，所述待测医用包装袋包括一柔性袋体，所述柔性袋体可为铝箔袋，或塑料袋。
为达到上述目的，本发明采用的另一技术方案是：
一种医用包装袋密封性的检测方法，包括准备阶段和检测阶段；
所述准备阶段用于确认产生气泡的最大压力Pmax，确认过程为：
步骤一、设置m个医用包装袋样品，m为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入高压气体，并使样品S1至样品Sm中的气体压力以一第二梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有样品发生袋体开裂，则继续以所述第二梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品发生袋体开裂为止，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；
所述检测阶段通过一检测装置进行检测，该检测装置包括一检测用气路管，该气路管的进气端接驳一高压气源，出气端可拆卸地连接待测医用包装袋；所述气路管上沿气体流动方向依次串接有球阀、精密调压阀以及限流阀；
检测过程包括：
步骤一、打开高压气源，然后打开球阀，调节限流阀至完全封闭后，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定小于或等于Pmax；
步骤二、向水槽内加入足以浸没所述医用包装袋样品的液体；然后将限流阀逐渐打开，将连接于气路管进气端的留置针放入水槽的液体中，观察是否有稳定气泡产生；若有气泡产生，且气泡产生稳定，则进行步骤三；
步骤三、关闭球阀，将留置针插入待测医用包装袋，并将两者密封结合；
步骤四、打开球阀，使待测医用包装袋充气，待待测医用包装袋因气体的充入而开始鼓胀时，将其置入水槽的液面以下，观察是否持续产生气泡；
若无气泡产生，则说明所述待测医用包装袋无泄漏；
若持续产生气泡，则说明所述待测医用包装袋存在泄漏。
进一步的技术方案，准备阶段，在确认所述最大压力Pmax的步骤三中，若发生袋体开裂，且所述第二梯度值小于或等于一第二设定值，则判定符合测试所需的气压精度要求，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；
若发生袋体开裂，但所述第二梯度值大于所述第二设定值，则判定不符合测试所需的气压精度要求；此时再以前一未开裂样品中的气体压力作为最小气体压力，并以一新的第二梯度值进行逐级提高，该新第二梯度值小于之前梯度值，直至有样品发生袋体开裂；
若新第二梯度值小于或等于所述第二设定值，则定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；若所述新第二梯度值仍然大于所述第二设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最大压力Pmax。
进一步的技术方案，所述准备阶段还用于确认产生气泡的最小压力Pmin，确认过程为：
步骤一、设置n个医用包装袋样品，n为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入气体，并使样品S1至样品Sn中的气体压力以一第一梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有气泡产生，则继续以所述第一梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品中有气泡产生为止，并定义该样品中的气体压力为所述最小压力Pmin。
进一步的技术方案，准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤三中，若有气泡产生，且所述第一梯度值小于或等于一第一设定值，则判定符合测试所需的气压精度要求，并定义该样品中的气体压力值为所述最小压力Pmin；
若有气泡产生，但所述第一梯度值大于所述第一设定值，则判定不符合测试所需的气压精度要求；此时再以该样品中的气体压力作为最大气体压力，并以一新的第一梯度值进行逐级递减，该新第一梯度值小于之前梯度值，直至某一样品中不再产生气泡；若各样品中均持续产生气泡，则需要继续降低采用的梯度值；
若新第一梯度值小于或等于所述第一设定值，则定义临近该不产生气泡的样品的前一产生气泡的样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；若所述新第一梯度值仍然大于所述第一设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最小压力Pmin。
进一步的技术方案，准备阶段，在步骤三中，若第一个样品即发生袋体开裂，则降低初始气压值重新注入气体。
进一步的技术方案，n为大于或等于10的整数，m为大于或等于10的整数。
进一步的技术方案，在检测阶段的步骤一中，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定大于或等于所述最小压力Pmin至所述最大压力Pmax之间。
进一步的技术方案，在检测阶段的步骤三中，先在待测医用包装袋上打开一个孔，然后插入留置针。
进一步的技术方案，在检测阶段的步骤三中，当留置针插入待测医用包装袋后，用紫外胶水密封，再用紫外灯照射使胶水凝固。
进一步的技术方案，所述第一设定值为0.01mpa。所述第二设定值为0.01mpa。
进一步的技术方案，准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤二之前，对每个样品注入气体，注入的气体压力在一设定气压区间内递增，直至有样品产生气泡或发生开裂；
将第一个产生气泡的样品对应的气体值P1作为最小气压的临界值，将临近该样品的另一未产生气泡的样品中的气压值定义为P2，将P2～P1作为步骤二确认所述最小压力Pmin时的气压范围；将第一个开裂样品对应的气体值P3作为最大气压的临界值，将临近该开裂样品的另一未开裂样品中的气压值定义为P4，将P4～P3作为确认所述最大压力Pmax时的气压范围。该方案为原方案基础上的优化，通过增加这个操作，可快速限定用于确认最小压力Pmin或最大压力Pmax的气体压力范围，从而缩减整体的测试时间。
进一步的技术方案，所述设定气压区间为0.0001～5mpa。
进一步的技术方案，所述设定气压区间内递增的方式为倍数递增，递增倍数包括5倍、2倍或其他倍数。
进一步的技术方案，所述检测阶段通过一检测装置进行检测，该检测装置包括用于容纳密封性检测介质的水槽，该水槽中设有一防涨破定位结构，该防涨破定位结构对应医用包装袋的袋体自身连接处设置，并将医用包装袋保持于水槽的液面之下。
进一步的技术方案，所述防涨破定位结构为一对夹板，分别夹持所述医用包装袋两侧的袋体密封边。
进一步的技术方案，还包括用于将待测医用包装袋限位至液面下方的限位格栅。
进一步的技术方案，所述气路管的出气端上结合有一用于连接所述待测医用包装袋的留置针。
进一步的技术方案，所述留置针与所述待测医用包装袋的结合处设有密封结构。
进一步的技术方案，还包括观测用凸透镜，该凸透镜相对所述水槽固定，并悬设于水槽上方正对所述待测医用包装袋的限位处。
进一步的技术方案，所述高压气源为压缩空气罐。
进一步的技术方案，所述水槽为透明的可观察到液体中所述待测医用包装袋状态的水槽。
进一步的技术方案，所述水槽的侧部具有用于观察液体中所述待测医用包装袋状态的观察视窗。
进一步的技术方案，所述气路管为特氟龙气路管。
进一步的技术方案，所述待测医用包装袋包括一柔性袋体，所述柔性袋体可为铝箔袋，或塑料袋。
本发明的工作原理及优点如下：
气泡法的灵敏度主要取决于压差和加压方法，确定试验气压值是得到可重复结果的关键，对待测医用包装袋的加压不当可能会显著降低检测方法的灵敏度，增大压差会提高试验灵敏度；但是，充入过高的压力又会导致袋体开裂产生射出气泡被误读，这可能导致对是否有包装缺陷作出错误的结论。此外，在检测装置的管路中增加限流阀(有助于稳定试验压力)，有助于防止对包装施加过高的压力。
本发明针对现有技术进行了优化，通过设置多个样品，预先对产生气泡的最小压力Pmin或产生气泡的最大压力Pmax进行确认，使最终进行检测时的灵敏度能够达到8μm。进一步的，若要提高最小压力Pmin或最大压力Pmax的精度，还可通过设置设定值，将梯度值与设定值进行比较，再进行对应的逐级减压寻找精确的最小压力Pmin，或逐级加压寻找精确的最大压力Pmax，最终确认一个精确的测试压力范围。
测试时，通过根据以上检测原理，本发明将气源、球阀、精密调压阀以及限流阀依次使用气管软管进行连接，然后调节限流阀和精密调压阀控制检测压力，通过留置针将医用包装袋连接至气源，使包装能够充分膨胀且不会爆裂，进行测试。
通过本发明的检测方法，能够稳定的检测出医用包装袋的8μm泄露。另外，由于装置中限流阀和精密调压阀的引入，可以精确控制施加的高压气体的流量和压力，因此方法重复性均能满足要求。
附图说明
附图1为本发明实施例确定产生气泡的最小压力Pmin的流程示意图；
附图2为本发明实施例确定产生气泡的最大压力Pmax的流程示意图；
附图3为本发明实施例同时确定最小压力Pmin和最大压力Pmax的流程示意图；
附图4为本发明实施例在检测阶段所使用的检测装置的结构示意图；
附图5为本发明实施例检测装置中水槽的结构示意图一；
附图6为图5中所述水槽的俯视图；
附图7为本发明实施例检测装置中水槽的结构示意图二。
以上附图中：1.水槽；2.液体；3.待测医用包装袋；4.留置针；5.气路管；6.限流阀；7.精密调压阀；8.球阀；9.压缩空气罐；10.限位格栅；11.防涨破定位结构；12.袋体密封边；13.拉绳；14.封线。
具体实施方式
下面结合附图及实施例对本发明作进一步描述：
实施例：以下将以图式及详细叙述对本案进行清楚说明，任何本领域技术人员在了解本案的实施例后，当可由本案所教示的技术，加以改变及修饰，其并不脱离本案的精神与范围。
本文的用语只为描述特定实施例，而无意为本案的限制。单数形式如“一”、“这”、“此”、“本”以及“该”，如本文所用，同样也包含复数形式。
关于本文中所使用的“第一”、“第二”等，并非特别指称次序或顺位的意思，亦非用以限定本案，其仅为了区别以相同技术用语描述的组件或操作。
关于本文中所使用的“连接”或“定位”，均可指二或多个组件或装置相互直接作实体接触，或是相互间接作实体接触，亦可指二或多个组件或装置相互操作或动作。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
关于本文中所使用的用词(terms)，除有特别注明外，通常具有每个用词使用在此领域中、在本案内容中与特殊内容中的平常意义。某些用以描述本案的用词将于下或在此说明书的别处讨论，以提供本领域技术人员在有关本案描述上额外的引导。
如图1所示，一种医用包装袋密封性的检测方法，包括：
一、准备阶段，用于确认产生气泡的最小压力Pmin；
其中，产生气泡的最小压力Pmin的确认过程为：
步骤一、设置n个医用包装袋样品，n为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm。
具体的，泄露孔的形式可以是毛细管，即，当需要在样品上人为开设泄露孔时，可先用针头进行打孔，当毛细管插入孔中后将毛细管保留在孔中，将毛细管作为泄露孔的主体。其中，选用毛细管的规格(孔径、长度)可通过所需泄露孔的大小和气体流速换算确定。
步骤二、对每个样品注入气体，并使样品S1至样品Sn中的气体压力以一第一梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有气泡产生，则继续以所述第一梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品中有气泡产生为止，并定义该样品中的气体压力为所述最小压力Pmin。
本发明中梯度值的指的是两个相邻袋体的气压差值。
优选的，可进一步提高最小压力Pmin的精度，具体的，在准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤三中，若有气泡产生，且所述第一梯度值小于或等于一第一设定值，则判定符合测试所需的气压精度要求，并定义该样品中的气体压力值为所述最小压力Pmin；
若有气泡产生，但所述第一梯度值大于所述第一设定值，则判定不符合测试所需的气压精度要求；此时再以该样品中的气体压力作为最大气体压力，并以一新的第一梯度值进行逐级递减，该新第一梯度值小于之前梯度值，直至某一样品中不再产生气泡；若各样品中均持续产生气泡，则需要继续降低采用的梯度值；
若新第一梯度值小于或等于所述第一设定值，则定义临近该不产生气泡的样品的前一产生气泡的样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；若所述新第一梯度值仍然大于所述第一设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最小压力Pmin。
优选的，如图2所示，所述准备阶段还用于确认产生气泡的最大压力Pmax，确认过程为：
步骤一、设置m个医用包装袋样品，m为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入高压气体，并使样品S1至样品Sm中的气体压力以一第二梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有样品发生袋体开裂，则继续以所述第二梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品发生袋体开裂为止，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax。
优选的，可进一步提高最大压力Pmax的精度，具体的，在准备阶段，在确认所述最大压力Pmax的步骤三中，若发生袋体开裂，且所述第二梯度值小于或等于一第二设定值，则判定符合测试所需的安全气压值的精度要求，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；
若发生袋体开裂，但所述第二梯度值大于所述第二设定值，则判定不符合测试所需的安全气压值的精度要求；此时再以前一未开裂样品中的气体压力作为最小气体压力，并以一新的第二梯度值进行逐级提高，直至有样品发生袋体开裂；
若新第二梯度值小于或等于所述第二设定值，则定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；若所述新第二梯度值仍然大于所述第二设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最大压力Pmax。
上述实施例为：先确认产生气泡的最小压力Pmin，再确认产生气泡的最大压力Pmax的方案。在该方案中，最大压力Pmax的精度提升有助于掌握更为精确的安全气压值，突破该安全气压值将导致袋体开裂。
在另一方案中，也可先确认产生气泡的最大压力Pmax，再确认产生气泡的最小压力Pmin，在该方案中，由于测试时是从最大压力Pmax开始作为起始点，因此最大压力Pmax的精度提升主要在于满足检测所需的气压精度要求。
另外，如图3所示，所述最小压力Pmin和所述最大压力Pmax也可在同一方案中进行确认，具体的：
步骤一、设置x个医用包装袋样品，x为大于1的整数(优选大于或等于10)，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入气体，并使样品S1至样品Sx中的气体压力以一第三梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有气泡产生，且此时未有袋体发生开裂，则继续以所述第三梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品中有气泡产生；
若未观测到有气泡产生，但此时有样品的袋体发生开裂，则以前一未开裂样品中的气体压力作为最小气体压力，并以一第四梯度值进行逐级提高，该第四梯度值小于所述第三梯度值，再观察是否有气泡产生；
若观测到有气泡产生，定义该样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；
若观测到有气泡产生，且此时袋体未发生开裂，则继续以所述第三梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到有袋体发生开裂；
若观测到有气泡产生，且袋体发生开裂，则定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax。
优选的，在本方案中，所述最小压力Pmin和所述最大压力Pmax的精度提升方案可参照前述方案中进行，此处不再赘述。
通过上述方案，可找到一个合适的气体检测时的压力范围，即Pmin～Pmax，该范围可涵盖因工艺或其他因素导致被测包装袋个体差异导致的检测压力存在不同的问题。
其中，所述第一设定值和所述第二设定值可均设置为0.01mpa，两设定值的大小均与测试方法精密度成反比，并与精密调压阀等元器件的最低精密度等级、型号等相关。例如，精密调压阀可选用SMC公司的IR1000-01BG和IR2020-02BG，调节精密度可达0.1KPa。可选用ACU10P-B压力控制器，量程为1MPa～10MPa。可选用BELLOFRAM TYPE70精密调压阀960-129-000超低压0～14Kpa。
通过上述各实施方案的设计，可满足检测时最低0.005MPa的气压精度要求。
优选的，在准备阶段中，在确认所述最小压力Pmin的步骤二之前，对每个样品注入气体，注入的气体压力在一设定气压区间内递增，直至有样品产生气泡或发生开裂。
将第一个产生气泡的样品对应的气体值P1作为最小气压的临界值，将临近该样品的另一未产生气泡的样品中的气压值定义为P2，将P2～P1作为步骤二确认所述最小压力Pmin时的气压范围；将第一个开裂样品对应的气体值P3作为最大气压的临界值，将临近该开裂样品的另一未开裂样品中的气压值定义为P4，将P4～P3作为确认所述最大压力Pmax时的气压范围。该方案为原方案基础上的优化，通过增加这个操作，可快速限定用于确认最小压力Pmin或最大压力Pmax的气体压力范围，从而缩减整体的测试时间。
其中，所述设定气压区间可为0.0001～5mpa。所述设定气压区间内递增的方式可为倍数递增，递增倍数包括5倍、2倍(见表1)或其他倍数。
二、检测阶段包括：
步骤一、打开高压气源，然后打开球阀，调节限流阀至完全封闭后，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定于Pmin至Pmax之间；
步骤二、向水槽内加入足以浸没所述医用包装袋样品的液体；然后将限流阀逐渐打开，将连接于气路管进气端的留置针放入水槽的液体中，观察是否有稳定气泡产生；若有气泡产生，且气泡产生稳定，则进行步骤三；
步骤三、关闭球阀，将留置针插入待测医用包装袋，并将两者密封结合；
步骤四、打开球阀，使待测医用包装袋充气，待待测医用包装袋因气体的充入而开始鼓胀时，将其置入水槽的液面以下，观察是否持续产生气泡；
若无气泡产生，则说明所述待测医用包装袋无泄漏；
若持续产生气泡，则说明所述待测医用包装袋存在泄漏。
优选的，在检测阶段的步骤一中，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定大于或等于所述最小压力Pmin至所述最大压力Pmax之间，且先调节至最小压力Pmin，然后逐渐向最大压力Pmax升高。
优选的，在检测阶段的步骤三中，先在待测医用包装袋上打开一个孔，然后插入留置针。
优选的，在检测阶段的步骤三中，当留置针插入待测医用包装袋后，用紫外胶水密封，再用紫外灯照射使胶水凝固。
表1和表2展示了10组样品(S1～S10)的试验结果，设置人造孔径平均8μm的三组平行试验(即同一样品准备三个)，对应的是所述检测阶段前用于确认压强范围的所述准备阶段。
相同编号的样品在所有组均出现气泡的记为√，否则记为×；
相同编号的样品在所有组均未出现开裂的记为×，否则记为√。
| 样品 | S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | S7 | S8 | S9 | S10 |
| 压强(MPa) | 0.0001 | 0.0005 | 0.001 | 0.005 | 0.01 | 0.05 | 0.1 | 0.5 | 1 | 5 |
| 气泡 | × | × | × | × | × | / | / | / | / | / |
| 开裂 | × | × | × | × | × | √ | √ | √ | √ | √ |
表1
| 样品 | S1 | S2 | S3 | S4 | S5 | S6 | S7 | S8 | S9 | S10 |
| 压强(MPa) | 0.01 | 0.015 | 0.02 | 0.025 | 0.03 | 0.035 | 0.04 | 0.045 | 0.05 | / |
| 气泡 | × | × | √ | √ | √ | √ | √ | / | / | / |
| 开裂 | × | × | × | × | × | × | × | √ | √ | / |
表2
表1中各样品中气体压强的递增梯度为5倍或2倍递增。从表1中可见，样品S5未发生开裂且未产生气泡，但样品S6发生了开裂，此时可设置S5对应的气体压强0.01mpa为起始点，设置S6对应的气体压强0.05mpa为临界点，以此范围通过表2进行下一步的检测。
表2中各样品中气体压强的递增梯度为+0.005MPa递增。从该表中可知，样品S3产生了气泡，则可将检测阶段的最小压力Pmin确认为0.02mpa。而样品S8发生了开裂，则可将检测阶段的最大压力Pmax确认为S7的气压0.04mpa。
如图4所示，所述检测阶段通过一检测装置进行检测，该检测装置包括一检测用气路管5，该气路管5的进气端接驳一高压气源，出气端可拆卸地连接待测医用包装袋3。
所述气路管上沿气体流动方向依次串接有球阀8、精密调压阀7以及限流阀6。
如图5、6所示，还包括用于容纳密封性检测介质的水槽1，密封性检测介质可以是水，也可以采用其他有助于观察气泡产生的液体。所述水槽1中设有一防涨破定位结构11，该防涨破定位结构11对应医用包装袋3的袋体自身连接处设置，并将医用包装袋3保持于水槽1的液面之下。
优选的，所述防涨破定位结构11可为一对夹板，分别夹持所述医用包装袋3两侧的袋体密封边12，使袋体的封线14被夹板稳定夹紧，并通过拉绳13相对水槽1固定。借此设计，一方面可将待测医用包装袋3保持在液面下方，克服充气时产生的浮力影响，另一方面可在不影响密封性检测的前提下，保证待测医用包装袋3不至于因过充超出容积限制而撑破。
优选的，如图7所示，还可包括用于将待测医用包装袋3限位至液面下方的限位格栅10，以此更为可靠的将医用包装袋3保持于液面下方。除了图中所示的格栅形式而外，还可以通过诸如环扣等其他功能相同或相似的限位结构来实现。
优选的，所述气路管5的出气端上结合有一用于连接所述待测医用包装袋3的留置针4。所述留置针4与所述待测医用包装袋3的结合处设有密封结构，该密封结构可由紫外胶水形成，还可以是常规的胶带或橡胶密封等方式。
优选的，还可包括观测用凸透镜(图中未绘出)，该凸透镜相对所述水槽1固定，并悬设于水槽1上方正对所述待测医用包装袋3的限位处，以根据需要观察待测医用包装袋3的表面是否有细微气泡产生，避免遗漏较为微小的气泡。
优选的，所述高压气源为压缩空气罐9。
优选的，所述水槽1为透明的可观察到液体2(如纯水)中所述待测医用包装袋3状态的水槽。
优选的，所述水槽1的侧部具有用于观察液体2中所述待测医用包装袋3状态的观察视窗。
优选的，所述气路管5为特氟龙气路管。其直径可为5～6mm，便于控制进气量。所述待测医用包装袋3包括一柔性袋体，所述柔性袋体可为铝箔袋，或塑料袋。
具体检测时，可通过调节限流阀和精密调压阀控制检测压力，使待测医用包装袋能够充分膨胀且不会爆裂，以便顺利进行密封性测试。
本发明适用于各种热封、粘接工艺形成的软包装件、无菌包装件等材料封边的封口强度、热封质量、以及整袋胀破压力、密封泄漏性能的量化测定，各种塑料防盗瓶盖密封性能的量化测定，各种软管整体密封性能、耐压强度、帽体连接强度、脱扣强度、热封边封口强度、扎接强度等指标的量化测定以及其它密封件的气密性测试。
上述实施例只为说明本发明的技术构思及特点，其目的在于让熟悉此项技术的人士能够了解本发明的内容并据以实施，并不能以此限制本发明的保护范围。凡根据本发明精神实质所作的等效变化或修饰，都应涵盖在本发明的保护范围之内。
Claims (28)
1.一种医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：包括准备阶段和检测阶段；
所述准备阶段用于确认产生气泡的最小压力Pmin，确认过程为：
步骤一、设置n个医用包装袋样品，n为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入气体，并使样品S1至样品Sn中的气体压力以一第一梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有气泡产生，则继续以所述第一梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品中有气泡产生为止，并定义该样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；
所述检测阶段通过一检测装置进行检测，该检测装置包括一检测用气路管，该气路管的进气端接驳一高压气源，出气端可拆卸地连接待测医用包装袋；所述气路管上沿气体流动方向依次串接有球阀、精密调压阀以及限流阀；
检测过程包括：
步骤一、打开高压气源，然后打开球阀，调节限流阀至完全封闭后，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定大于或等于Pmin；
步骤二、向水槽内加入足以浸没所述医用包装袋样品的液体；然后将限流阀逐渐打开，将连接于气路管进气端的留置针放入水槽的液体中，观察是否有稳定气泡产生；若有气泡产生，且气泡产生稳定，则进行步骤三；
步骤三、关闭球阀，将留置针插入待测医用包装袋，并将两者密封结合；
步骤四、打开球阀，使待测医用包装袋充气，待待测医用包装袋因气体的充入而开始鼓胀时，将其置入水槽的液面以下，观察是否持续产生气泡；
若无气泡产生，则说明所述待测医用包装袋无泄漏；
若持续产生气泡，则说明所述待测医用包装袋存在泄漏。
2.根据权利要求1所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤三中，若有气泡产生，且所述第一梯度值小于或等于一第一设定值，则判定符合测试所需的气压精度要求，并定义该样品中的气体压力值为所述最小压力Pmin；
若有气泡产生，但所述第一梯度值大于所述第一设定值，则判定不符合测试所需的气压精度要求；此时再以该样品中的气体压力作为最大气体压力，并以一新的第一梯度值进行逐级递减，该新第一梯度值小于之前梯度值，直至某一样品中不再产生气泡；
若新第一梯度值小于或等于所述第一设定值，则定义临近该不产生气泡的样品的前一产生气泡的样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；若所述新第一梯度值仍然大于所述第一设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最小压力Pmin。
3.根据权利要求2所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述第一设定值为0.01mpa。
4.根据权利要求1或2所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
所述准备阶段还用于确认产生气泡的最大压力Pmax，确认过程为：
步骤一、设置m个医用包装袋样品，m为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入高压气体，并使样品S1至样品Sm中的气体压力以一第二梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有样品发生袋体开裂，则继续以所述第二梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品发生袋体开裂为止，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax。
5.根据权利要求4所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在确认所述最大压力Pmax的步骤三中，若发生袋体开裂，且所述第二梯度值小于或等于一第二设定值，则判定符合测试所需的安全气压值的精度要求，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；
若发生袋体开裂，但所述第二梯度值大于所述第二设定值，则判定不符合测试所需的安全气压值的精度要求；此时再以前一未开裂样品中的气体压力作为最小气体压力，并以一新的第二梯度值进行逐级提高，直至有样品发生袋体开裂；
若新第二梯度值小于或等于所述第二设定值，则定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；若所述新第二梯度值仍然大于所述第二设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最大压力Pmax。
6.根据权利要求5所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述第二设定值为0.01mpa。
7.根据权利要求1所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在步骤三中，若第一个样品即产生气泡，则降低初始气压值重新注入气体。
8.根据权利要求4所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：n为大于或等于10的整数，m为大于或等于10的整数。
9.根据权利要求4所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：在检测阶段的步骤一中，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定大于或等于所述最小压力Pmin至所述最大压力Pmax之间。
10.根据权利要求1所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：在检测阶段的步骤三中，先在待测医用包装袋上打开一个孔，然后插入留置针。
11.根据权利要求1所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：在检测阶段的步骤三中，当留置针插入待测医用包装袋后，用紫外胶水密封，再用紫外灯照射使胶水凝固。
12.根据权利要求4所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤二之前，对每个样品注入气体，注入的气体压力在一设定气压区间内递增，直至有样品产生气泡或发生开裂；
将第一个产生气泡的样品对应的气体值P1作为最小气压的临界值，将临近该样品的另一未产生气泡的样品中的气压值定义为P2，将P2~P1作为步骤二确认所述最小压力Pmin时的气压范围；
将第一个开裂样品对应的气体值P3作为最大气压的临界值，将临近该开裂样品的另一未开裂样品中的气压值定义为P4，将P4~P3作为确认所述最大压力Pmax时的气压范围。
13.根据权利要求12所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述设定气压区间为0.0001~5mpa。
14.根据权利要求12或13所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述设定气压区间内递增的方式为倍数递增，递增倍数包括5倍、2倍。
15.一种医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：包括准备阶段和检测阶段；
所述准备阶段用于确认产生气泡的最大压力Pmax，确认过程为：
步骤一、设置m个医用包装袋样品，m为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入高压气体，并使样品S1至样品Sm中的气体压力以一第二梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有样品发生袋体开裂，则继续以所述第二梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品发生袋体开裂为止，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；
所述检测阶段通过一检测装置进行检测，该检测装置包括一检测用气路管，该气路管的进气端接驳一高压气源，出气端可拆卸地连接待测医用包装袋；所述气路管上沿气体流动方向依次串接有球阀、精密调压阀以及限流阀；
检测过程包括：
步骤一、打开高压气源，然后打开球阀，调节限流阀至完全封闭后，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定小于或等于Pmax；
步骤二、向水槽内加入足以浸没所述医用包装袋样品的液体；然后将限流阀逐渐打开，将连接于气路管进气端的留置针放入水槽的液体中，观察是否有稳定气泡产生；若有气泡产生，且气泡产生稳定，则进行步骤三；
步骤三、关闭球阀，将留置针插入待测医用包装袋，并将两者密封结合；
步骤四、打开球阀，使待测医用包装袋充气，待待测医用包装袋因气体的充入而开始鼓胀时，将其置入水槽的液面以下，观察是否持续产生气泡；
若无气泡产生，则说明所述待测医用包装袋无泄漏；
若持续产生气泡，则说明所述待测医用包装袋存在泄漏。
16.根据权利要求15所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在确认所述最大压力Pmax的步骤三中，若发生袋体开裂，且所述第二梯度值小于或等于一第二设定值，则判定符合测试所需的气压精度要求，并定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；
若发生袋体开裂，但所述第二梯度值大于所述第二设定值，则判定不符合测试所需的气压精度要求；此时再以前一未开裂样品中的气体压力作为最小气体压力，并以一新的第二梯度值进行逐级提高，该新第二梯度值小于之前梯度值，直至有样品发生袋体开裂；
若新第二梯度值小于或等于所述第二设定值，则定义临近该开裂样品的前一未开裂样品中的气体压力为所述最大压力Pmax；若所述新第二梯度值仍然大于所述第二设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最大压力Pmax。
17.根据权利要求16所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述第二设定值为0.01mpa。
18.根据权利要求15或16所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
所述准备阶段还用于确认产生气泡的最小压力Pmin，确认过程为：
步骤一、设置n个医用包装袋样品，n为大于1的整数，各样品上均开设有孔径一致的泄露孔，且所述孔径大于或等于8μm；
步骤二、对每个样品注入气体，并使样品S1至样品Sn中的气体压力以一第一梯度值逐级提高；
步骤三、若未观测到有气泡产生，则继续以所述第一梯度值逐级提高各样品中的气体压力，直至观测到某样品中有气泡产生为止，并定义该样品中的气体压力为所述最小压力Pmin。
19.根据权利要求18所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤三中，若有气泡产生，且所述第一梯度值小于或等于一第一设定值，则判定符合测试所需的气压精度要求，并定义该样品中的气体压力值为所述最小压力Pmin；
若有气泡产生，但所述第一梯度值大于所述第一设定值，则判定不符合测试所需的气压精度要求；此时再以该样品中的气体压力作为最大气体压力，并以一新的第一梯度值进行逐级递减，该新第一梯度值小于之前梯度值，直至某一样品中不再产生气泡；
若新第一梯度值小于或等于所述第一设定值，则定义临近该不产生气泡的样品的前一产生气泡的样品中的气体压力为所述最小压力Pmin；若所述新第一梯度值仍然大于所述第一设定值，则重复上述操作，直至获得所需的所述最小压力Pmin。
20.根据权利要求19所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述第一设定值为0.01mpa。
21.根据权利要求15所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在步骤三中，若第一个样品即发生袋体开裂，则降低初始气压值重新注入气体。
22.根据权利要求18所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：n为大于或等于10的整数，m为大于或等于10的整数。
23.根据权利要求18所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：在检测阶段的步骤一中，调节精密调压阀使其压力表的压力读数稳定大于或等于所述最小压力Pmin至所述最大压力Pmax之间。
24.根据权利要求18所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：在检测阶段的步骤三中，先在待测医用包装袋上打开一个孔，然后插入留置针。
25.根据权利要求18所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：在检测阶段的步骤三中，当留置针插入待测医用包装袋后，用紫外胶水密封，再用紫外灯照射使胶水凝固。
26.根据权利要求18所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：
准备阶段，在确认所述最小压力Pmin的步骤二之前，对每个样品注入气体，注入的气体压力在一设定气压区间内递增，直至有样品产生气泡或发生开裂；
将第一个产生气泡的样品对应的气体值P1作为最小气压的临界值，将临近该样品的另一未产生气泡的样品中的气压值定义为P2，将P2~P1作为步骤二确认所述最小压力Pmin时的气压范围；
将第一个开裂样品对应的气体值P3作为最大气压的临界值，将临近该开裂样品的另一未开裂样品中的气压值定义为P4，将P4~P3作为确认所述最大压力Pmax时的气压范围。
27.根据权利要求26所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述设定气压区间为0.0001~5mpa。
28.根据权利要求26或27所述的医用包装袋密封性的检测方法，其特征在于：所述设定气压区间内递增的方式为倍数递增，递增倍数包括5倍、2倍。
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