CN116535948A - 一种提高与胶结合力的皱纹粉及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及粉末涂料技术领域，提供一种提高与胶结合力的皱纹粉及其制备方法，皱纹粉原料：50份～60份端羧基聚酯树脂、5.6份～6.7份异氰尿酸三缩水甘油酯、5份～10份棒状硅灰石、5份～10份硫酸钡、10份～20份云母粉、0.5份～1份增硬剂、0.5份～1份非蜡基消泡剂、0.5份～1份附着力促进剂、0.1份～0.2份分散剂、0.2份～1份固化促进剂、0.05份～0.15份第一助剂、5份～10份硅微粉、0.05份～0.1份催化剂、2～5份端羟基聚酯、0.5～1.25份封闭型多异氰酸酯、0.3～1份助粘剂、0份～20份颜料。本发明的皱纹粉是一种纹路均匀、粗糙度一致的与胶结合力强的粉末涂料。
Description
技术领域
本发明属于粉末涂料技术领域，尤其涉及一种提高与胶结合力的皱纹粉及其制备方法。
背景技术
随着环境保护法规越来越严格，以及国民对环保意识的提升，越来越多的用户倾向使用无污染、无挥发的粉末涂料。
随着粉末涂料的应用越来越广，粉末涂料逐步应用于拼装行业，具体实现为：金属板表面先进行粉末涂料的喷涂，然后使用胶进行密封。其中，胶与粉末涂料涂膜的结合力的好坏直接影响了板材之间的密封性和耐久性。目前市面上在拼装行业应用的粉末涂料与胶的结合力较低，板材之间的密封性和耐久性较差，影响客户的使用体验。
发明内容
针对现有技术中的缺陷，本发明提供了一种提高与胶结合力的皱纹粉，旨在解决现有技术中在拼装行业应用的粉末涂料与胶的结合力较低，板材之间的密封性和耐久性较差，影响客户的使用体验的问题。
本发明所提供的技术方案是：一种提高与胶结合力的皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：50份～60份端羧基聚酯树脂、5.6份～6.7份异氰尿酸三缩水甘油酯、5份～10份棒状硅灰石、5份～10份硫酸钡、10份～20份云母粉、0.5份～1份增硬剂、0.5份～1份非蜡基消泡剂、0.5份～1份附着力促进剂、0.1份～0.2份分散剂、0.2份～1份固化促进剂、0.05份～0.15份第一助剂、5份～10份硅微粉、0.05份～0.1份催化剂、2～5份端羟基聚酯、0.5～1.25份封闭型多异氰酸酯、0.3～1份助粘剂 、0份～20份颜料。
作为一种改进的方案，所述第一助剂由醋酸丁酯纤维素、润湿分散剂以及丙烯酸聚合物混合制得。
作为一种改进的方案，所述端羧基聚酯树脂的酸值为50mgKOH/g～56 mgKOH/g，200℃条件下的粘度为6300mPa•s～8000 mPa•s。
作为一种改进的方案，所述异氰尿酸三缩水甘油酯在90℃～105℃的条件下，环氧当量为（g/eq）≤ 108。
作为一种改进的方案，端羟基聚酯的羟值为35mgKOH/g～45mgKOH/g，200℃条件下的粘度为 4000 mPa•s～6000 mPa•s。
作为一种改进的方案，所述助粘剂是一种含端羟基的热塑性树脂，透明颗粒，密度1.1 g/cm³-1.2 g/cm³。
作为一种改进的方案，所述棒状硅灰石呈长纤维状，长径比为10∶1～20∶1，中位粒径为23μm～28μm；所述硫酸钡的中位粒径为3μm～5μm，所述分散剂为氧化铝C，其中位粒径5μm～8μm。
作为一种改进的方案，所述固化促进剂的化学式为C18H15P，白色结晶性粉末，密度1 g/cm³～1.5 g/cm³。
本发明的另一目的在于提供一种提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法，所述方法包括下述步骤：
S1、按重量份比例将云母粉、硫酸钡、硅微粉、分散剂放入反应釜中搅拌至均匀后，经过球磨工艺处理得到混合物A；
S2、将端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、混合物A、第一助剂、棒状硅灰石、非蜡基消泡剂、催化剂、端羟基聚酯、封闭型多异氰酸酯、助粘剂 、增硬剂、附着力促进剂以及颜料放入翻转式的混料缸中进行搅拌，再放入滚筒式混合机中混合10min～15min，在搅拌桨和破碎轮的作用下完成对物料的搅拌和混合，从而得到混合物B；
S3、将混合物B进行熔融挤出，挤出后的物料依次经过压片处理、破碎处理以及微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C；
S4、对所述混合物C进行筛分，得到粒径在21μm～48μm的混合物D；
S5、在混合物D中加入固化促进剂，在600r/min～700r/min的条件下搅拌3～5分钟得到与胶结合力高的粉末涂料。
作为一种改进的方案，所述混料缸中物料搅拌的过程中，料斗与搅拌头一起翻转180度，翻转速度为15转/分钟～30转/分钟的条件下翻转5min～8min。
作为一种改进的方案，对所述混合物B的熔融挤出工艺为：
熔融挤出处理的送料区温度为80℃～95℃；熔融挤出处理的塑化区温度为120℃～145℃；熔融挤出处理的均化区温度为130℃～150℃；熔融挤出处理的出料区温度为80℃～100℃；熔融挤出处理的主机转速为40Hz～50Hz。
作为一种改进的方案，上述步骤S4具体包括下述步骤：
将混合物C用300目的筛子将中位粒径大于48μm的物料粉筛掉；
用650目的筛子把中位粒径小于21μm的粉筛掉，得到粒径在21μm～48μm的混合物D。
在本发明实施例中，通过翻转和滚筒式混料机交叉使用，使得原材料各组分混合更为均匀。在端羧基聚酯树脂与第一助剂结合在形成皱纹的过程中，利用端羧基聚酯树脂粘度大的特点和外加固化促进剂的作用，进一步加快了该粉末涂料的固化时间，使得粉末在高温固化过程中，粉末涂料没有足够的时间流平就已经固化，使得涂膜表面立体感更为强，以及作为皱纹剂使用的第一助剂的作用下形成有凹凸不平且立体感强的皱纹表面，可以有效增大与胶的结合面积，提高涂层与胶的结合能力；
而通过特殊处理的醋酸丁酯纤维素，即第一助剂除了起皱纹的功能外，还能避免涂膜由于表面张力过大而出现涂膜露底的情况；
同时，有着特殊长径比的棒状硅灰石和经过球磨工艺处理后的拥有更大的比表面积的球状填料协同作用下，增加了涂膜微观表面的粗糙度，进一步提高了涂膜与胶水的结合面积，进而增大与胶的结合力，其中球磨工艺处理的填料混合物中硅微粉的硬度高，和增硬剂的协同作用有效提高了涂膜表面硬度；
非蜡基消泡剂替代蜡粉的使用，避免涂膜表面与胶结合时其表面存在高比表面能的蜡层，进而提高涂层与胶的相容性，避免涂层与胶的空隙过多而影响涂膜表面与胶结合力；
配方中的端羟基聚酯和封闭型多异氰酸酯反应生成的聚氨酯，同时含端羟基的热塑性树脂的助粘剂在聚氨酯协同作用下，和胶中的聚氨酯成分相似相容，能有效提高与胶的融合度，使涂层与胶结合更为紧密，提高与胶的结合力。
粉末涂料经过过筛处理得到中位粒径在21μm～48μm的粉末涂料，纹路均匀、粗糙度一致的与胶结合力强的粉末涂料。
具体实施方式
下面将对本发明技术方案的实施例进行详细的描述。以下实施例仅用于更加清楚地说明本发明的、技术方案，因此只作为示例，而不能以此来限制本发明的保护范围。
实施例1
提高与胶结合力的皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：50份端羧基聚酯树脂、5.6份异氰尿酸三缩水甘油酯、10份棒状硅灰石、5份硫酸钡、10份云母粉、0.6份增硬剂、0.8份非蜡基消泡剂、0.5份附着力促进剂、0.1份分散剂、0.6份固化促进剂、0.15份第一助剂、10份硅微粉、0.1份催化剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂 、1.5份颜料；
其中，第一助剂由醋酸丁酯纤维素、润湿分散剂以及丙烯酸聚合物混合制得，即：
将醋酸丁酯纤维素加入润湿分散剂中，超声波分散后，再加丙烯酸聚合物,加热搅拌直到分散均匀后进行过滤处理、洗涤处理以及干燥处理，得到第一助剂。在该实施例中，端羧基聚酯树脂的酸值为50 mgKOH/g，200℃条件下的粘度为6500mPa•s，该端羧基聚酯树脂粘度大的特点和外加固化促进剂的作用，进一步加快了该粉末涂料的固化时间，使得粉末在高温固化过程中，粉末涂料没有足够的时间流平就已经固化，使得涂膜表面立体感更为强，以及作为皱纹剂使用的第一助剂的作用下形成有凹凸不平且立体感强的皱纹表面，增大与胶的结合能力。
在该实施例中，异氰尿酸三缩水甘油酯在90℃～105℃的条件下，环氧当量为（g/eq）≤ 108。
在该实施例中，棒状硅灰石呈长纤维状，长径比为10∶1～20∶1，中位粒径为23μm～28μm；所述硫酸钡的中位粒径为3μm～5μm，所述分散剂为氧化铝C，其中位粒径5μm～8μm；
其中，有着特殊长径比的棒状硅灰石和经过球磨工艺处理后的拥有更大的比表面积的球状填料协同作用，增加了涂膜表面的粗糙度，进一步提高了涂膜与胶水的结合力。
在该实施例中，配方中的端羟基聚酯和封闭型多异氰酸酯反应生成的聚氨酯，同时含端羟基的热塑性树脂的助粘剂在聚氨酯协同作用下，和胶中的聚氨酯成分相似相容，能有效提高与胶的融合度，使涂层与胶结合更为紧密，提高与胶的结合力。
在该实施例中，球磨工艺处理的填料混合物中的硅微粉的硬度高，和增硬剂的协同作用有效提高了涂膜表面硬度。
在该实施例中，固化促进剂的化学式为C18H15P，白色结晶性粉末，密度1 g/cm³～1.5 g/cm³；
端羟基聚酯的羟值为35mgKOH/g～45mgKOH/g，200℃条件下的粘度为 4000 mPa•s-6000 mPa•s；
助粘剂是一种含端羟基的热塑性树脂，透明颗粒，密度1.1 g/cm³-1.2 g/cm³。
上述非蜡基消泡剂替代蜡粉的使用，避免涂膜表面与胶结合时其表面存在高比表面能的蜡层表面，而降低涂膜表面与胶结合力。基于上述记载，提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法包括下述步骤：
S1、按比例将云母粉，硫酸钡、硅微粉、分散剂放入反应釜中搅拌均匀后，经过球磨工艺处理得到混合物A；
S2、将端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、混合物A、第一助剂、棒状硅灰石、非蜡基消泡剂、催化剂、端羟基聚酯、封闭型多异氰酸酯、助粘剂 、增硬剂、附着力促进剂、颜料。放入翻转式的混料缸中，料斗与搅拌头一起翻转180度，翻转速度为20转/分钟的条件下翻转5min～8min后，再放入滚筒式混合机中混合15min，在搅拌桨和破碎轮的作用下完成对物料的搅拌和混合，从而得到混合物B；
S3、将混合物B进行熔融挤出，熔融挤出工艺为熔融挤出处理的送料区温度为85℃；所述熔融挤出处理的塑化区温度为125℃；所述熔融挤出处理的均化区温度为140℃；所述熔融挤出处理的出料区温度为90℃；所述熔融挤出处理的主机转速为45Hz。挤出后的料经过压片处理，破碎处理，微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C；
S4、将混合物C用300目的筛子把中位粒径大于48μm的粉筛掉，再用650目的筛子把中位粒径小于21μm的粉筛掉，最后粒径在21μm～48μm的混合物D；
S5、在混合物D中加入固化促进剂，在600r/min～700r/min的条件下搅拌3～5分钟得到与胶结合力高的粉末涂料；
在本发明实施例中，粉末涂料经过过筛处理得到中位粒径在21μm～48μm的粉末涂料，纹路均匀、粗糙度一致的与胶结合力强的粉末涂料。
本发明通过翻转和滚筒式混料机交叉使用、使得原材料各组分混合更为均匀，通过各组分以及工艺的相互作用下制备胶结合力强的皱纹粉。
实施例2
提高与胶结合力的皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：60份端羧基聚酯树脂、6.7份异氰尿酸三缩水甘油酯、5份棒状硅灰石、5份硫酸钡、10份云母粉、0.6份增硬剂、0.8份非蜡基消泡剂、0.5份附着力促进剂、0.1份分散剂、0.5份固化促进剂、0.15份第一助剂、5份硅微粉、0.1份催化剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂 、0.5份颜料；
其中，第一助剂由醋酸丁酯纤维素、润湿分散剂以及丙烯酸聚合物混合制得，即：
将醋酸丁酯纤维素加入润湿分散剂中，超声波分散后，再加丙烯酸聚合物,加热搅拌直到分散均匀后进行过滤处理、洗涤处理以及干燥处理，得到第一助剂。
在该实施例中，端羧基聚酯树脂的酸值为53 mgKOH/g，200℃条件下的粘度为7500mPa•s，该端羧基聚酯树脂粘度大的特点和外加固化促进剂的作用，进一步加快了该粉末涂料的固化时间，使得粉末在高温固化过程中，粉末涂料没有足够的时间流平就已经固化，使得涂膜表面立体感更为强，以及作为皱纹剂使用的第一助剂的作用下形成有凹凸不平且立体感强的皱纹表面，增大与胶的结合能力。
在该实施例中，异氰尿酸三缩水甘油酯在90℃～105℃的条件下，环氧当量为（g/eq）≤ 108。
在该实施例中，棒状硅灰石呈长纤维状，长径比为10∶1～20∶1，中位粒径为23μm～28μm；所述硫酸钡的中位粒径为3μm～5μm，所述分散剂为氧化铝C，其中位粒径5μm～8μm；
其中，有着特殊长径比的棒状硅灰石和经过球磨工艺处理后的拥有更大的比表面积的球状填料协同作用，增加了涂膜表面的粗糙度，进一步提高了涂膜与胶水的结合力。
在该实施例中，配方中的端羟基聚酯和封闭型多异氰酸酯反应生成的聚氨酯，同时含端羟基的热塑性树脂的助粘剂在聚氨酯协同作用下，和胶中的聚氨酯成分相似相容，能有效提高与胶的融合度，使涂层与胶结合更为紧密，提高与胶的结合力。
在该实施例中，球磨工艺处理的填料混合物中的硅微粉的硬度高，和增硬剂的协同作用有效提高了涂膜表面硬度。
在该实施例中，固化促进剂的化学式为C18H15P，白色结晶性粉末，密度1 g/cm³～1.5 g/cm³；
端羟基聚酯的羟值为35mgKOH/g～45mgKOH/g，200℃条件下的粘度为 4000 mPa•s-6000 mPa•s；
助粘剂是一种含端羟基的热塑性树脂，透明颗粒，密度1.1 g/cm³-1.2 g/cm³。
上述非蜡基消泡剂替代蜡粉的使用，避免涂膜表面与胶结合时其表面存在高比表面能的蜡层表面，而降低涂膜表面与胶结合力。
基于上述记载，提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法包括下述步骤：
S1、按比例将云母粉，硫酸钡、硅微粉、分散剂放入反应釜中搅拌均匀后，经过球磨工艺处理得到混合物A；
S2、将端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、混合物A、第一助剂、棒状硅灰石、非蜡基消泡剂、催化剂、增硬剂、端羟基聚酯、封闭型多异氰酸酯、助粘剂 、附着力促进剂、颜料。放入翻转式的混料缸中，料斗与搅拌头一起翻转180度，翻转速度为28转/分钟的条件下翻转5min～8min后，再放入滚筒式混合机中混合13min，在搅拌桨和破碎轮的作用下完成对物料的搅拌和混合，从而得到混合物B；
S3、将混合物B进行熔融挤出，熔融挤出工艺为熔融挤出处理的送料区温度为88℃；所述熔融挤出处理的塑化区温度为130℃；所述熔融挤出处理的均化区温度为145℃；所述熔融挤出处理的出料区温度为95℃；所述熔融挤出处理的主机转速为47Hz。挤出后的料经过压片处理，破碎处理，微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C；
S4、将混合物C用300目的筛子把中位粒径大于48μm的粉筛掉，再用650目的筛子把中位粒径小于21μm的粉筛掉，最后粒径在21μm～48μm的混合物D；
S5、在混合物D中加入固化促进剂，在600r/min～700r/min的条件下搅拌3～5分钟得到与胶结合力高的粉末涂料；
在本发明实施例中，粉末涂料经过过筛处理得到中位粒径在21μm～48μm的粉末涂料，纹路均匀、粗糙度一致的与胶结合力强的粉末涂料。
本发明通过翻转和滚筒式混料机交叉使用、使得原材料各组分混合更为均匀，通过各组分以及工艺的相互作用下制备胶结合力强的皱纹粉。
实施例3
提高与胶结合力的皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：50份端羧基聚酯树脂、5.6份异氰尿酸三缩水甘油酯、5份棒状硅灰石、5份硫酸钡、15份云母粉、0.6份增硬剂、0.8份非蜡基消泡剂、0.5份附着力促进剂、0.1份分散剂、0.6份固化促进剂、0.15份第一助剂、10份硅微粉、0.1份催化剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂 、1.5份颜料；
其中，第一助剂由醋酸丁酯纤维素、润湿分散剂以及丙烯酸聚合物混合制得，即：
将醋酸丁酯纤维素加入润湿分散剂中，超声波分散后，再加丙烯酸聚合物,加热搅拌直到分散均匀后进行过滤处理、洗涤处理以及干燥处理，得到第一助剂。
在该实施例中，端羧基聚酯树脂的酸值为55 mgKOH/g，200℃条件下的粘度为7000mPa•s，该端羧基聚酯树脂粘度大的特点和外加固化促进剂的作用，进一步加快了该粉末涂料的固化时间，使得粉末在高温固化过程中，粉末涂料没有足够的时间流平就已经固化，使得涂膜表面立体感更为强，以及作为皱纹剂使用的第一助剂的作用下形成有凹凸不平且立体感强的皱纹表面，增大与胶的结合能力。
在该实施例中，异氰尿酸三缩水甘油酯在90℃～105℃的条件下，环氧当量为（g/eq）≤ 108。
在该实施例中，棒状硅灰石呈长纤维状，长径比为10∶1～20∶1，中位粒径为23μm～28μm；所述硫酸钡的中位粒径为3μm～5μm，所述分散剂为氧化铝C，其中位粒径5μm～8μm；
其中，有着特殊长径比的棒状硅灰石和经过球磨工艺处理后的拥有更大的比表面积的球状填料协同作用，增加了涂膜表面的粗糙度，进一步提高了涂膜与胶水的结合力。
在该实施例中，配方中的端羟基聚酯和封闭型多异氰酸酯反应生成的聚氨酯，同时含端羟基的热塑性树脂的助粘剂在聚氨酯协同作用下，和胶中的聚氨酯成分相似相容，能有效提高与胶的融合度，使涂层与胶结合更为紧密，提高与胶的结合力。
在该实施例中，球磨工艺处理的填料混合物中的硅微粉的硬度高，和增硬剂的协同作用有效提高了涂膜表面硬度。
在该实施例中，固化促进剂的化学式为C18H15P，白色结晶性粉末，密度1 g/cm³～1.5 g/cm³；
端羟基聚酯的羟值为35mgKOH/g～45mgKOH/g，200℃条件下的粘度为 4000 mPa•s-6000 mPa•s；
助粘剂是一种含端羟基的热塑性树脂，透明颗粒，密度1.1 g/cm³-1.2 g/cm³。
上述非蜡基消泡剂替代蜡粉的使用，避免涂膜表面与胶结合时其表面存在高比表面能的蜡层表面，而降低涂膜表面与胶结合力。
基于上述记载，提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法包括下述步骤：
S1、按比例将云母粉，硫酸钡、硅微粉、分散剂放入反应釜中搅拌均匀后，经过球磨工艺处理得到混合物A；
S2、将端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、混合物A、第一助剂、棒状硅灰石、非蜡基消泡剂、催化剂、端羟基聚酯、封闭型多异氰酸酯、助粘剂 、增硬剂、附着力促进剂、颜料。放入翻转式的混料缸中，料斗与搅拌头一起翻转180度，翻转速度为30转/分钟的条件下翻转5min～8min后，再放入滚筒式混合机中混合14min，在搅拌桨和破碎轮的作用下完成对物料的搅拌和混合，从而得到混合物B；
S3、将混合物B进行熔融挤出，熔融挤出工艺为熔融挤出处理的送料区温度为89℃；所述熔融挤出处理的塑化区温度为135℃；所述熔融挤出处理的均化区温度为145℃；所述熔融挤出处理的出料区温度为100℃；所述熔融挤出处理的主机转速为48Hz。挤出后的料经过压片处理，破碎处理，微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C；
S4、将混合物C用300目的筛子把中位粒径大于48μm的粉筛掉，再用650目的筛子把中位粒径小于21μm的粉筛掉，最后粒径在21μm～48μm的混合物D；
S5、在混合物D中加入固化促进剂，在600r/min～700r/min的条件下搅拌3分钟～5分钟得到与胶结合力高的粉末涂料；
在本发明实施例中，粉末涂料经过过筛处理得到中位粒径在21μm～48μm的粉末涂料，纹路均匀、粗糙度一致的与胶结合力强的粉末涂料。
本发明通过翻转和滚筒式混料机交叉使用、使得原材料各组分混合更为均匀，通过各组分以及工艺的相互作用下制备胶结合力强的皱纹粉。
实施例4
提高与胶结合力的皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：50份端羧基聚酯树脂、5.6份异氰尿酸三缩水甘油酯、10份棒状硅灰石、5份硫酸钡、14.8份云母粉、1份增硬剂、0.6份非蜡基消泡剂、0.5份附着力促进剂、0.1份分散剂、0.6份固化促进剂、0.15份第一助剂、5份硅微粉、0.1份催化剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂 、1.5份颜料；
其中，第一助剂由醋酸丁酯纤维素、润湿分散剂以及丙烯酸聚合物混合制得，即：
将醋酸丁酯纤维素加入润湿分散剂中，超声波分散后，再加丙烯酸聚合物,加热搅拌直到分散均匀后进行过滤处理、洗涤处理以及干燥处理，得到第一助剂。
在该实施例中，端羧基聚酯树脂的酸值为53mgKOH/g，200℃条件下的粘度为8000mPa•s，该端羧基聚酯树脂粘度大的特点和外加固化促进剂的作用，进一步加快了该粉末涂料的固化时间，使得粉末在高温固化过程中，粉末涂料没有足够的时间流平就已经固化，使得涂膜表面立体感更强，以及作为皱纹剂使用的第一助剂的作用下形成有凹凸不平且立体感强的皱纹表面，增大与胶的结合能力。
在该实施例中，异氰尿酸三缩水甘油酯在90℃～105℃的条件下，环氧当量为（g/eq）≤ 108。
在该实施例中，棒状硅灰石呈长纤维状，长径比为10∶1～20∶1，中位粒径为23μm～28μm；所述硫酸钡的中位粒径为3μm～5μm，所述分散剂为氧化铝C，其中位粒径5μm～8μm；
其中，有着特殊长径比的棒状硅灰石和经过球磨工艺处理后的拥有更大的比表面积的球状填料协同作用，增加了涂膜表面的粗糙度，进一步提高了涂膜与胶水的结合力。
在该实施例中，配方中的端羟基聚酯和封闭型多异氰酸酯反应生成的聚氨酯，同时含端羟基的热塑性树脂的助粘剂在聚氨酯协同作用下，和胶中的聚氨酯成分相似相容，能有效提高与胶的融合度，使涂层与胶结合更为紧密，提高与胶的结合力。
在该实施例中，球磨工艺处理的填料混合物中的硅微粉的硬度高，和增硬剂的协同作用有效提高了涂膜表面硬度。
在该实施例中，固化促进剂的化学式为C18H15P，白色结晶性粉末，密度1 g/cm³～1.5 g/cm³；
端羟基聚酯的羟值为35mgKOH/g～45mgKOH/g，200℃条件下的粘度为 4000 mPa•s-6000 mPa•s；
助粘剂是一种含端羟基的热塑性树脂，透明颗粒，密度1.1 g/cm³-1.2 g/cm³。
上述非蜡基消泡剂替代蜡粉的使用，避免涂膜表面与胶结合时其表面存在高比表面能的蜡层表面，而降低涂膜表面与胶结合力。
基于上述记载，提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法包括下述步骤：
S1、按比例将云母粉，硫酸钡、硅微粉、分散剂放入反应釜中搅拌均匀后，经过球磨工艺处理得到混合物A；
S2、将端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、混合物A、第一助剂、棒状硅灰石、非蜡基消泡剂、催化剂、端羟基聚酯、封闭型多异氰酸酯、助粘剂 、增硬剂、附着力促进剂、颜料。放入翻转式的混料缸中，料斗与搅拌头一起翻转180度，翻转速度为30转/分钟的条件下翻转5min～8min后，再放入滚筒式混合机中混合13min，在搅拌桨和破碎轮的作用下完成对物料的搅拌和混合，从而得到混合物B；
S3、将混合物B进行熔融挤出，熔融挤出工艺为熔融挤出处理的送料区温度为90℃；所述熔融挤出处理的塑化区温度为135℃；所述熔融挤出处理的均化区温度为145℃；所述熔融挤出处理的出料区温度为100℃；所述熔融挤出处理的主机转速为45Hz。挤出后的料经过压片处理，破碎处理，微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C；
S4、将混合物C用300目的筛子把中位粒径大于48μm的粉筛掉，再用650目的筛子把中位粒径小于21μm的粉筛掉，最后粒径在21μm～48μm的混合物D；
S5、在混合物D中加入固化促进剂，在600r/min～700r/min的条件下搅拌3～5分钟得到与胶结合力高的粉末涂料；
在本发明实施例中，粉末涂料经过过筛处理得到中位粒径在21μm～48μm的粉末涂料，纹路均匀、粗糙度一致的与胶结合力强的粉末涂料。
本发明通过各组分以及工艺的相互作用下制备胶结合力强的皱纹粉。
实施例5
提高与胶结合力的皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：50份端羧基聚酯树脂、5.6份异氰尿酸三缩水甘油酯、10份棒状硅灰石、5份硫酸钡、14.4份云母粉、1份增硬剂、0.6份非蜡基消泡剂、0.5份附着力促进剂、0.1份分散剂、1份固化促进剂、0.15份第一助剂、5份硅微粉、0.1份催化剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂 、1.5份颜料；
其中，第一助剂由醋酸丁酯纤维素、润湿分散剂以及丙烯酸聚合物混合制得，即：
将醋酸丁酯纤维素加入润湿分散剂中，超声波分散后，再加丙烯酸聚合物,加热搅拌直到分散均匀后进行过滤处理、洗涤处理以及干燥处理，得到第一助剂。
在该实施例中，端羧基聚酯树脂的酸值为50 mgKOH/g，200℃条件下的粘度为6500mPa•s，该端羧基聚酯树脂粘度大的特点和外加固化促进剂的作用，进一步加快了该粉末涂料的固化时间，使得粉末在高温固化过程中，粉末涂料没有足够的时间流平就已经固化，使得涂膜表面立体感更为强，以及作为皱纹剂使用的第一助剂的作用下形成有凹凸不平且立体感强的皱纹表面，增大与胶的结合能力。
在该实施例中，异氰尿酸三缩水甘油酯在90℃～105℃的条件下，环氧当量为（g/eq）≤ 108。
在该实施例中，棒状硅灰石呈长纤维状，长径比为10∶1～20∶1，中位粒径为23μm～28μm；所述硫酸钡的中位粒径为3μm～5μm，所述分散剂为氧化铝C，其中位粒径5μm～8μm；
其中，有着特殊长径比的棒状硅灰石和经过球磨工艺处理后的拥有更大的比表面积的球状填料协同作用，增加了涂膜表面的粗糙度，进一步提高了涂膜与胶水的结合力。
在该实施例中，配方中的端羟基聚酯和封闭型多异氰酸酯反应生成的聚氨酯，同时含端羟基的热塑性树脂的助粘剂在聚氨酯协同作用下，和胶中的聚氨酯成分相似相容，能有效提高与胶的融合度，使涂层与胶结合更为紧密，提高与胶的结合力。
在该实施例中，球磨工艺处理的填料混合物中的硅微粉的硬度高，和增硬剂的协同作用有效提高了涂膜表面硬度。
在该实施例中，固化促进剂的化学式为C18H15P，白色结晶性粉末，密度1 g/cm³～1.5 g/cm³；
端羟基聚酯的羟值为35mgKOH/g～45mgKOH/g，200℃条件下的粘度为 4000 mPa•s-6000 mPa•s；
助粘剂是一种含端羟基的热塑性树脂，透明颗粒，密度1.1 g/cm³-1.2 g/cm³。
上述非蜡基消泡剂替代蜡粉的使用，避免涂膜表面与胶结合时其表面存在高比表面能的蜡层表面，而降低涂膜表面与胶结合力。
基于上述记载，提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法包括下述步骤：
S1、按比例将云母粉，硫酸钡、硅微粉、分散剂放入反应釜中搅拌均匀后，经过球磨工艺处理得到混合物A；
S2、将端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、混合物A、第一助剂、棒状硅灰石、非蜡基消泡剂、催化剂、端羟基聚酯、封闭型多异氰酸酯、助粘剂 、增硬剂、附着力促进剂、颜料。放入翻转式的混料缸中，料斗与搅拌头一起翻转180度，翻转速度为25转/分钟的条件下翻转5min～8min后，再放入滚筒式混合机中混合14min，在搅拌桨和破碎轮的作用下完成对物料的搅拌和混合，从而得到混合物B；
S3、将混合物B进行熔融挤出，熔融挤出工艺为熔融挤出处理的送料区温度为85℃；所述熔融挤出处理的塑化区温度为125℃；所述熔融挤出处理的均化区温度为140℃；所述熔融挤出处理的出料区温度为90℃；所述熔融挤出处理的主机转速为45Hz。挤出后的料经过压片处理，破碎处理，微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C；
S4、将混合物C用300目的筛子把中位粒径大于48μm的粉筛掉，再用650目的筛子把中位粒径小于21μm的粉筛掉，最后粒径在21μm～48μm的混合物D；
S5、在混合物D中加入固化促进剂，在600r/min～700r/min的条件下搅拌3～5分钟得到与胶结合力高的粉末涂料；
在本发明实施例中，粉末涂料经过过筛处理得到中位粒径在21μm～48μm的粉末涂料，纹路均匀、粗糙度一致的与胶结合力强的粉末涂料。
本发明通过翻转和滚筒式混料机交叉使用、使得原材料各组分混合更为均匀，通过各组分以及工艺的相互作用下制备胶结合力强的皱纹粉。
为了说明书上述五个实施例的具体实现结果，下述给出7个对比例的对比例：
对比例1
对比例1与实施例1的区别在于制备原料及配比不同，其它相同，具体为：皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：50份端羧基聚酯树脂、5.6份异氰尿酸三缩水甘油酯、10份棒状硅灰石、5份硫酸钡、15.4份云母粉、1份增硬剂，0.6份非蜡基消泡剂、0.5份附着力促进剂、0.1份分散剂、0.15份第一助剂，5份硅微粉、0.1份催化剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂、1.5份颜料。
对比例2
对比例2与实施例1的区别在于制备原料及配比不同，其它相同，具体为：皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：40份端羧基聚酯树脂、4.5份异氰尿酸三缩水甘油酯、10份棒状硅灰石、5份硫酸钡、15.5份云母粉、1份增硬剂，0.6份非蜡基消泡剂、0.5份附着力促进剂，0.1份分散剂、1份固化促进剂，0.15份第一助剂、6份硅微粉、0.1份催化剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂、10.5份颜料。
对比例3
对比例3与实施例1的区别在于制备原料及配比不同，其它相同，具体为：皱纹粉，由如下重量份的各原料制成：50份端羧基聚酯树脂、5.6份异氰尿酸三缩水甘油酯、10份棒状硅灰石、5份硫酸钡、10份云母粉、0.6份增硬剂、0.5份附着力促进剂、0.1份分散剂、0.6份固化促进剂、0.15份第一助剂、4份端羟基聚酯、1份封闭型多异氰酸酯、0.5份助粘剂、10份硅微粉、0.1份催化剂、2.3份颜料。
对比例4
与实施例1的区别在于，对比例4中没有经过翻转式和滚筒式缸混料的步骤，其它与实施例1相同。
对比例5
对比例5与实施例1的区别在于，对比例5没有经筛粉处理，其它与实施例1相同。
对比例6
对比例6与实施例1的区别在于，对比例6的挤出机各区域温度和实施例1不同，其它与实施例1相同，其具体为：
将混合物B进行熔融挤出，熔融挤出工艺为熔融挤出处理的送料区温度为65℃；所述熔融挤出处理的塑化区温度为105℃；所述熔融挤出处理的均化区温度为120℃；所述熔融挤出处理的出料区温度为80℃；所述熔融挤出处理的主机转速为45Hz。挤出后的料经过压片处理，破碎处理，微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C。
对比例7
对比例7与实施例1的区别在于，对比例7中的填料没有经过球磨处理，其它与实施例1相同。
其中，实施例1～5以及对比例1～3中各原料成分以及用量（重量份）分别如下表1所示。
表1：
| 组分 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 |
| 端羧基聚酯树脂 | 50 | 60 | 50 | 50 | 50 | 50 | 40 | 50 |
| 异氰尿酸三缩水甘油酯 | 5.6 | 6.7 | 5.6 | 5.6 | 5.6 | 5.6 | 4.5 | 5.6 |
| 棒状硅灰石 | 10 | 5 | 5 | 10 | 10 | 10 | 10 | 10 |
| 硅微粉 | 10 | 5 | 10 | 5 | 5 | 5 | 6 | 10 |
| 云母粉 | 10 | 10 | 15 | 14.8 | 14.4 | 15.4 | 15.5 | 10 |
| 硫酸钡 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 | 5 |
| 催化剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 第一助剂 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 | 0.15 |
| 增硬剂 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 1 | 1 | 1 | 1 | 0.6 |
| 非蜡基消泡剂 | 0.8 | 0.8 | 0.8 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0.6 | 0 |
| 分散剂 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 | 0.1 |
| 端羟基聚酯 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 | 4 |
| 封闭型多异氰酸酯 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 | 1 |
| 助粘剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 固化促进剂 | 0.6 | 0.5 | 0.6 | 0.6 | 1 | 0 | 1 | 0.6 |
| 附着力促进剂 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 | 0.5 |
| 颜料 | 1.5 | 0.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 1.5 | 10.5 | 2.3 |
针对上述记载的制备实施例1～5和对比例1～7制备，下述给出了具体的效果：实施例1～5和对比例1～7制备的提高与胶结合力的皱纹粉末涂料进行涂膜与胶的剥离强度测试，测试方法为在涂层上涂抹厚度约为3毫米的聚氨酯胶，自然晾干48小时，然后胶层从一端剥离，记录下剥离的难易程度,剥离强度越高与胶结合力就越强。其结果如表2所示：
表2：
| 结果 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 |
| 与胶的剥离强度/Mpa | 7.8 | 8.2 | 7.2 | 8.8 | 7.6 | 3.1 | 2.8 | 3.6 | 3.8 | 2.5 | 3.2 | 2.9 |
由表2数据分析可知，对比例1中不加固化促进剂、对比例2中端羧基聚酯树脂少加了、对比例3中没有添加非蜡基消泡剂制备的粉末涂料的与胶结合能力比实施例1～5的粉末涂料差，本申请中的制备原料以及原料配比对制备的涂料性能有明显的影响，说明本申请的制备原料以及原料配比存在相互作用，有利于获得与胶结合力优异的粉末涂料。
对比例4与实施例1的区别在于，对比例4中没有经过翻转式和滚筒式混料缸交叉混料处理，对比例4制备的粉末涂料与胶结合力比实施例1～5的粉末涂料差，说明本申请中选用转式和滚筒式混料缸交叉混料处理也有助于提高涂膜与胶结合力；对比例5与实施例1的区别在于没有经筛粉处理，对比例5制备的粉末涂料与胶结合力比实施例1～5的粉末涂料差，粒径小于21μm的粉末涂料，特别是10μm以下的粒径的粉末涂料，在高温固化时拥有更好的流动性，造成涂膜表面润滑性增大，不利于涂膜表面与胶结合，说明本申请中对粉末涂料进行筛分处理也有利于提高涂膜与胶结合力；对比例6与实施例1的区别在于对比例6的挤出机各区域温度和实施例1不同，对比例7与实施例1的区别在于对比例7中的填料没有经过球磨处理，对比例6和对比例7的制备的粉末涂料的与胶结合能力比实施例1～5的粉末涂料差，说明本发明申请中对挤出工艺和填料球磨处理也有助于提高涂膜与胶结合力；结合实施例1～5和对比例1～7制备的粉末涂料的与胶结合能力，说明本发明的处理工艺之间具有协同增效的作用。
对实施例1～5和对比例1～7制备的提高与胶结合力的皱纹粉末涂料进行铅笔硬度、干附着力、沸水附着力性能测试，测试参考标准HG/T2006-2022。
表3：
| 结果 项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 | 实施例4 | 实施例5 | 对比例1 | 对比例2 | 对比例3 | 对比例4 | 对比例5 | 对比例6 | 对比例7 |
| 铅笔硬度 | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H | 3H | H | H | H | H | HB | HB |
| 干附着力/级 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 1 | 3 | 3 | 2 | 2 | 2 | 2 |
| 沸水附着力/级 | 0 | 0 | 0 | 0 | 0 | 3 | 4 | 3 | 3 | 3 | 2 | 2 |
由表3可知，实施例1～5的铅笔硬度、干附着力、沸水附着力性能比对比例1～7的好很多，进一步说明本申请在成分、成分配比以及处理工艺的协同作用下，涂膜的综合性能更为优异，从涂膜的整体性能上获得显著的提高，作为一个完整的技术方案具有创造性。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意的组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；尽管参照前述各实施例对本发明进行了详细的说明，本领域的普通技术人员应当理解：其依然可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围，其均应涵盖在本发明的权利要求和说明书的范围当中。
Claims (12)
1.一种提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，由如下重量份的各原料制成：50份～60份端羧基聚酯树脂、5.6份～6.7份异氰尿酸三缩水甘油酯、5份～10份棒状硅灰石、5份～10份硫酸钡、10份～20份云母粉、0.5份～1份增硬剂、0.5份～1份非蜡基消泡剂、0.5份～1份附着力促进剂、0.1份～0.2份分散剂、0.2份～1份固化促进剂、0.05份～0.15份第一助剂、5份～10份硅微粉、0.05份～0.1份催化剂、2～5份端羟基聚酯、0.5～1.25份封闭型多异氰酸酯、0.3～1份助粘剂 、0份～20份颜料。
2.根据权利要求1所述的提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，所述第一助剂由醋酸丁酯纤维素、润湿分散剂以及丙烯酸聚合物混合制得。
3.根据权利要求1所述的提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，所述端羧基聚酯树脂的酸值为50mgKOH/g～56 mgKOH/g，200℃条件下的粘度为6300mPa•s～8000 mPa•s。
4.根据权利要求1所述的提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，所述端羟基聚酯的羟值为35mgKOH/g～45mgKOH/g，200℃条件下的粘度为 4000 mPa•s-6000 mPa•s。
5.根据权利要求1所述的提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，所述助粘剂是一种含端羟基的热塑性树脂，透明颗粒，密度1.1 g/cm³-1.2 g/cm³。
6.根据权利要求1所述的提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，所述异氰尿酸三缩水甘油酯在90℃～105℃的条件下，环氧当量为（g/eq）≤ 108。
7.根据权利要求1所述的提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，所述棒状硅灰石呈长纤维状，长径比为10∶1～20∶1，中位粒径为23μm～28μm；所述硫酸钡的中位粒径为3μm～5μm，所述分散剂为氧化铝C，其中位粒径5μm～8μm。
8.根据权利要求1所述的提高与胶结合力的皱纹粉，其特征在于，所述固化促进剂的化学式为C18H15P，白色结晶性粉末，密度1 g/cm³～1.5 g/cm³。
9.一种根据权利要求1～8任一项所述的提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法，其特征在于，所述方法包括下述步骤：
S1、按重量份比例将云母粉、硫酸钡、硅微粉、分散剂放入反应釜中搅拌至均匀后，经过球磨工艺处理得到混合物A；
S2、将端羧基聚酯树脂、异氰尿酸三缩水甘油酯、混合物A、第一助剂、棒状硅灰石、非蜡基消泡剂、催化剂、端羟基聚酯、封闭型多异氰酸酯、助粘剂 、增硬剂、附着力促进剂以及颜料放入翻转式的混料缸中进行搅拌，再放入滚筒式混合机中混合10min ～15min，在搅拌桨和破碎轮的作用下完成对物料的搅拌和混合，从而得到混合物B；
S3、将混合物B进行熔融挤出，挤出后的物料依次经过压片处理、破碎处理以及微细粉碎处理，得到组分均匀分散的混合物C；
S4、对所述混合物C进行筛分，得到粒径在21μm～48μm的混合物D；
S5、在混合物D中加入固化促进剂，在600r/min～700r/min的条件下搅拌3～5分钟得到与胶结合力高的粉末涂料。
10.根据权利要求9所述的提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法，其特征在于，所述混料缸中物料搅拌的过程中，料斗与搅拌头一起翻转180度，翻转速度为15转/分钟～30转/分钟的条件下翻转5min～8min。
11.根据权利要求9所述的提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法，其特征在于，对所述混合物B的熔融挤出工艺为：
熔融挤出处理的送料区温度为80℃～95℃；熔融挤出处理的塑化区温度为120℃～145℃；熔融挤出处理的均化区温度为130℃～150℃；熔融挤出处理的出料区温度为80℃～100℃；熔融挤出处理的主机转速为40Hz～50Hz。
12.根据权利要求9所述的提高与胶结合力的皱纹粉的制备方法，其特征在于，上述步骤S4具体包括下述步骤：
将混合物C用300目的筛子将中位粒径大于48μm的物料粉筛掉；
用650目的筛子把中位粒径小于21μm的粉筛掉，得到粒径在21μm～48μm的混合物D。
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