CN116535570B - 一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法 - Google Patents
一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法 Download PDFInfo
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Abstract
本发明涉及高分子材料技术领域,更具体地,本发明涉及一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法;本发明中改性剂与中间产物分子上的相关基团发生络合反应,最终将功能添加剂有效地“固定”在由改性剂及中间产物所组成的分子“夹层”中;由于络合反应使得中间产物与改性剂之间的作用力相对较小,因此最终制备的改性阳离子聚合物成品不仅具有一定的抗菌性能,还具有一定的保湿及养护功效,有效地保证了所制备的改性阳离子聚合物的品质与质量;另外,本发明所制备的改性阳离子聚合物能应用于护肤品及日化用品等领域,具有较好的养护效果及市场价值。
Description
技术领域
本发明涉及高分子材料技术领域,更具体地,本发明涉及一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法。
背景技术
护肤品是日常生活中经常使用到的一种化妆品,其不仅能为皮肤提供所需营养,而且还能为肌肤补充所需水分,使得肌肤更加柔嫩光滑。护肤品种类繁多,特点各异。因为人的皮肤各有不同,有油性皮肤、干性皮肤、中性皮肤、混合型皮肤和过敏性皮肤之分。所以不同肤质的人要根据其肤质选择适合自己的护肤品。
目前,市售护肤品最常见的是膏霜和乳液等乳化制品,其基本都是由水溶性组分和油溶性组分通过乳化剂作用形成水包油或油包水型的乳化膏状物。水溶性组分一般包括具有保湿效果的甘油、山梨醇、乙二醇等;油溶性组分一般包括具有滋润效果的动物油脂、植物油脂、合成油脂或矿物油脂,所以一般的扶肤品基本上都会具有一定的保湿及滋润效果,但是其本身的触感相对较差。随着生活水平的提高,人们对护肤品的要求也越来越多,由于阳离子能够软化皮肤的角质层,添加有阳离子物质的产品作用于皮肤后可以给使用者提供一种比较润滑的感觉。所以如果在护肤品中加入阳离子物质后就能有效地改善护肤品的触感。但是普通的阳离子物质刺激性较大,添加到护肤产品中,使用后经常会出现皮肤发红、发痒等过敏现象,而改性阳离子聚合物的加入不仅能有效地减少过敏现象的发生,而且也能有效地改善护肤品的触感及性能,所以其越来越多地被应用于护肤品领域。
但是目前的改性阳离子聚合物虽然能对护肤品的触感有较为明显的改善或提升作用,但是其本身的功能相对比较单一,如其自身不能兼具保湿及抗菌功效。因此,本发明提供了一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,以解决该技术问题。
发明内容
本发明的目的在于提供一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,本发明制备的改性阳离子聚合物成品不仅具有一定的抗菌性能,还具有一定的保湿及养护功效,有效地保证了所制备的改性阳离子聚合物的品质与质量;另外,本发明所制备的改性阳离子聚合物能应用于护肤品及日化用品等领域,具有较好的养护效果及市场价值。
为实现上述目的,本发明提供如下技术方案:
一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、按2~4:1的质量比将异丁烯酸正丁酯及2-(二甲基氨)乙基甲基丙烯酸盐转入第一反应设备中,然后向第一反应设备中加入质量为异丁烯酸正丁酯100~150倍的煤油,混合搅拌均匀后,将所得第一混合组分于25~30℃的水浴条件下混合搅拌处理30~40min,且搅拌时持续向第一混合组分中通入惰性气体;
步骤二、向第二反应设备中加入适量的反应物组分,然后分别向其中加入质量为反应物组分0.8~1.5%的添加剂、1.0~1.3%的反应促进剂、1.0~1.5%的亚硫酸氢钠及1.2~1.6%的反应助剂,并以300~500r/min的搅拌速率对其进行混合搅拌处理30~40min,所得记为第二混合组分;
步骤三、将第一反应设备的温度控制在25~30℃,然后将质量为第一混合组分50~75%的第二混合组分转入第一反应设备中,并以400~600r/min的搅拌速率对第一混合组分及第二混合组分组成的混合料液搅拌处理10~20min,所得混合相保存、备用;其中,混合搅拌均匀后,在其液面上持续通入惰性气体;
步骤四、将第一反应设备中混合相的温度升至55~65℃,并在此温度下保温反应4~7h,待反应结束后停止向第一反应设备中通入惰性气体,然后将所得生成物组分的温度升至75~85℃,蒸馏处理3~5h后,对所得中间产物进行干燥处理,并将之保存、备用;
步骤五、将改性剂与步骤四干燥后所得的中间产物按3~6:1的质量比混合,并向其中加入质量为改性剂3~5倍的有机溶剂及质量为有机溶剂3~5%的功能添加剂,以200~400r/min的搅拌速率对其进行混合分散30~40min;然后向其中加入质量为有机溶剂12~16倍的去离子水,混合搅拌均匀后,将所得混合物料的温度升至50~65℃并用适量的pH调节剂将其pH调至合适值,保温反应3~6h后,最终所得粘稠胶状物料即为用于护肤品的改性阳离子聚合物成品。
更进一步地,所述惰性气体选用氮气、氦气或氩气中的任意一种。
更进一步地,所述步骤二中的反应物组分由二烯丙基二甲基氯化铵及丙烯酰胺组成,且反应物组分中二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔百分比为50~70%。
更进一步地,所述步骤二中的添加剂选用乙二胺四乙酸、次氮基三亚甲基磷酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠中的任意一种。
更进一步地,所述步骤二中的反应促进剂选用过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
更进一步地,所述步骤二中的反应助剂选用醋酸钠、蚁酸钠中的任意一种。
更进一步地,所述步骤五中的有机溶剂选用丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇中的任意一种。
更进一步地,所述步骤五中的改性剂选用玻尿酸、玻璃酸钠中的任意一种,且其分子量为1.2×106~1.5×106Da。
更进一步地,所述步骤五中的功能添加剂选用1,2-戊二醇。
更进一步地,所述步骤五中的pH调节剂选用浓度为20~25wt%的柠檬酸水溶液,且调节后混合物料的pH值为5.3~5.8。
与现有技术相比,本发明的有益效果是:
本发明以二烯丙基二甲基氯化铵、丙烯酰胺、添加剂、反应促进剂等为原料,在反应促进剂、反应助剂及亚硫酸氢钠等物料的作用下,使得二烯丙基二甲基氯化铵于丙烯酰胺之间发生化学反应,最终制备出具有一定抗菌效果的中间产物。然后将所得中间产物于改性剂混合,并向其中加入适量的有机溶剂及功能添加剂,混合搅拌的过程中功能添加剂能均匀地分散,充分溶解。然后将所得混合物料的pH调节至合适值,在保温反应反应的过程中改性剂与中间产物分子上的相关基团发生络合反应,最终将功能添加剂有效地“固定”在由改性剂及中间产物所组成的分子“夹层”中。由于络合反应使得中间产物与改性剂之间的作用力相对较小,因此最终制备的改性阳离子聚合物成品不仅具有一定的抗菌性能,还具有一定的保湿及养护功效,有效地保证了所制备的改性阳离子聚合物的品质与质量。另外,所制备的改性阳离子聚合物能应用于护肤品及日化用品等领域,具有较好的养护效果及市场价值。
具体实施方式
下面将对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述,显然,所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例,而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例,本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例,都属于本发明保护的范围。
实施例1
一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、按2:1的质量比将异丁烯酸正丁酯及2-(二甲基氨)乙基甲基丙烯酸盐转入第一反应设备中,然后向第一反应设备中加入质量为异丁烯酸正丁酯100倍的煤油,混合搅拌均匀后,将所得第一混合组分于25℃的水浴条件下混合搅拌处理30min,且搅拌时持续向第一混合组分中通入氮气;
步骤二、向第二反应设备中加入适量的反应物组分,然后分别向其中加入质量为反应物组分0.8%的乙二胺四乙酸、1.0%的过硫酸钠、1.0%的亚硫酸氢钠及1.2%的醋酸钠,并以300r/min的搅拌速率对其进行混合搅拌处理30~40min,所得记为第二混合组分;其中,反应物组分由二烯丙基二甲基氯化铵及丙烯酰胺组成,且反应物组分中二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔百分比为50%;
步骤三、将第一反应设备的温度控制在25℃,然后将质量为第一混合组分50%的第二混合组分转入第一反应设备中,并以400r/min的搅拌速率对第一混合组分及第二混合组分组成的混合料液搅拌处理10min,所得混合相保存、备用;其中,混合搅拌均匀后,在其液面上持续通入氮气;
步骤四、将第一反应设备中混合相的温度升至55℃,并在此温度下保温反应4h,待反应结束后停止向第一反应设备中通入惰性气体,然后将所得生成物组分的温度升至75℃,蒸馏处理3h后,对所得中间产物进行干燥处理,并将之保存、备用;
步骤五、将分子量为1.2×106Da的玻尿酸与步骤四干燥后所得的中间产物按3:1的质量比混合,并向其中加入质量为玻尿酸3倍的丙二醇及质量为丙二醇3%的1,2-戊二醇,以200r/min的搅拌速率对其进行混合分散30min;然后向其中加入质量为丙二醇12倍的去离子水,混合搅拌均匀后,将所得混合物料的温度升至50℃并用适量的浓度为20wt%的柠檬酸水溶液将其pH至5.3,保温反应3h后,最终所得粘稠胶状物料即为用于护肤品的改性阳离子聚合物成品。
实施例2
一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、按3:1的质量比将异丁烯酸正丁酯及2-(二甲基氨)乙基甲基丙烯酸盐转入第一反应设备中,然后向第一反应设备中加入质量为异丁烯酸正丁酯120倍的煤油,混合搅拌均匀后,将所得第一混合组分于25℃的水浴条件下混合搅拌处理35min,且搅拌时持续向第一混合组分中通入氦气;
步骤二、向第二反应设备中加入适量的反应物组分,然后分别向其中加入质量为反应物组分1.2%的次氮基三亚甲基磷酸、1.1%的过硫酸铵、1.3%的亚硫酸氢钠及1.4%的蚁酸钠,并以400r/min的搅拌速率对其进行混合搅拌处理35min,所得记为第二混合组分;其中,反应物组分由二烯丙基二甲基氯化铵及丙烯酰胺组成,且反应物组分中二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔百分比为60%;
步骤三、将第一反应设备的温度控制在25℃,然后将质量为第一混合组分65%的第二混合组分转入第一反应设备中,并以500r/min的搅拌速率对第一混合组分及第二混合组分组成的混合料液搅拌处理15min,所得混合相保存、备用;其中,混合搅拌均匀后,在其液面上持续通入氦气;
步骤四、将第一反应设备中混合相的温度升至60℃,并在此温度下保温反应6h,待反应结束后停止向第一反应设备中通入惰性气体,然后将所得生成物组分的温度升至80℃,蒸馏处理4h后,对所得中间产物进行干燥处理,并将之保存、备用;
步骤五、将分子量为1.4×106Da的玻璃酸钠与步骤四干燥后所得的中间产物按5:1的质量比混合,并向其中加入质量为玻璃酸钠4倍的1,3-丁二醇及质量为1,3-丁二醇3~5%的1,2-戊二醇,以300r/min的搅拌速率对其进行混合分散35min;然后向其中加入质量为1,3-丁二醇14倍的去离子水,混合搅拌均匀后,将所得混合物料的温度升至60℃并用适量的浓度为25wt%的柠檬酸水溶液将其pH调至5.5,保温反应4h后,最终所得粘稠胶状物料即为用于护肤品的改性阳离子聚合物成品。
实施例3
一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,包括以下制备步骤:
步骤一、按4:1的质量比将异丁烯酸正丁酯及2-(二甲基氨)乙基甲基丙烯酸盐转入第一反应设备中,然后向第一反应设备中加入质量为异丁烯酸正丁酯150倍的煤油,混合搅拌均匀后,将所得第一混合组分于30℃的水浴条件下混合搅拌处理40min,且搅拌时持续向第一混合组分中通入氩气;
步骤二、向第二反应设备中加入适量的反应物组分,然后分别向其中加入质量为反应物组分1.5%的乙二胺四亚甲基膦酸钠、1.3%的过硫酸钾、1.5%的亚硫酸氢钠及1.6%的蚁酸钠,并以500r/min的搅拌速率对其进行混合搅拌处理30~40min,所得记为第二混合组分;其中,反应物组分由二烯丙基二甲基氯化铵及丙烯酰胺组成,且反应物组分中二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔百分比为70%;
步骤三、将第一反应设备的温度控制在30℃,然后将质量为第一混合组分75%的第二混合组分转入第一反应设备中,并以600r/min的搅拌速率对第一混合组分及第二混合组分组成的混合料液搅拌处理20min,所得混合相保存、备用;其中,混合搅拌均匀后,在其液面上持续通入氩气;
步骤四、将第一反应设备中混合相的温度升至65℃,并在此温度下保温反应7h,待反应结束后停止向第一反应设备中通入惰性气体,然后将所得生成物组分的温度升至85℃,蒸馏处理5h后,对所得中间产物进行干燥处理,并将之保存、备用;
步骤五、将分子量为1.5×106Da的玻尿酸与步骤四干燥后所得的中间产物按6:1的质量比混合,并向其中加入质量为玻尿酸5倍的丙三醇及质量为丙三醇5%的1,2-戊二醇,以400r/min的搅拌速率对其进行混合分散40min;然后向其中加入质量为丙三醇16倍的去离子水,混合搅拌均匀后,将所得混合物料的温度升至65℃并用适量的浓度为25wt%的柠檬酸水溶液将其pH调至5.8,保温反应6h后,最终所得粘稠胶状物料即为用于护肤品的改性阳离子聚合物成品。
对比例1:本实施例所提供的护肤品的改性阳离子聚合物和实施例1大致相同,其主要区别在于:本实施例中未采用改性剂对中间产物进行改性处理(即不包含步骤五),即直接以中间产物作为最终产品。
对比例2:本实施例所提供的护肤品的改性阳离子聚合物和实施例1大致相同,其主要区别在于:本实施例的步骤五中未加入1,2-戊二醇。
性能测试
分别在洗发液(由以下重量百分比的原料组成:20的%玫瑰精油(品牌名为RD)、6%的1,3丙二醇、0.6%乙二醇苯醚、2.5%的十二烷基硫酸铵、4%的月桂基聚氧乙烯醚硫酸铵、2.5%的硅酮、4.5%的聚丙交酯、余量为水)中加入质量为其0.4%的实施例1~3及对比例1~2提供的等量的改性阳离子聚合物混合搅拌均匀后,分别将未添加改性阳离子聚合物的洗发液作为对照组、实施例1~3制得的洗发液记作实施例1~3,对比例1~2制得的洗发液记作对比例1~2;然后分别对实施例1~3及对比例1~2所制得的洗发液样品进行如下性能测试:
1、抗菌性能测试:分别对实施例1~3及对比例1~2提供的各组洗发液样品进行抗菌(实验所用菌为糠秕马拉色菌ATCC 44344)效果进行测试,所得数据记录于表1:
2、保湿及养护性能测试:随机选取180名年龄在25~50岁的志愿者试用对照组、实施例1~3及对比例1~2提供的各组洗发液样品;其中,男、女各90位,油性发质、中性发质及干性发质各60人;然后将其等分为6组,每组各30名志愿者,且每组志愿者中油性发质、中性发质及干性发质各10人。然后将分好的6组志愿者分别试用对照组、实施例1~3及对比例1~2提供的各组洗发液样品(即第一组志愿者使用实施例1提供的洗发液样品,第二组志愿者使用实施例2提供的洗发液样品,……第五组志愿者使用对比例2提供的洗发液样品,第五组志愿者使用对照组提供的洗发液样品),每两天洗头一次,每次洗发液的用量为10g,连续使用5次;洗头时分别用手指揉搓头发及头皮持续5min,然后用清水冲洗干净并对洗发时的湿发手感(湿发是否顺滑、柔软和清洁效果),湿发及干发梳理性、洗后头发笄头皮滋润性进行问卷调查,各组洗发液样品所得平均分数记录于表2:
其中,评分标准的规则为每项满分以5分计,每项打分均为1~5分。分数越高,说明头发越易梳理、越柔顺、手感越好;分数越低,说明梳理时缠结严重,头发粗糙、干涩严重。具体评分指标具体如下:
1分:湿发手感—湿发感觉顺滑、柔软,没有油性和粘性物质残留。感觉越明显,评级越高。
2分:湿发梳理性—用梳子梳理湿发感觉到的的阻力。越容易梳理,评分越高。
3分:干发梳理性—用梳子梳理干发感觉到的的阻力。越容易梳理,评分越高。
4分:头发滋润性—洗发后觉得发丝滋润,光滑,有弹性。感觉越明显,评分越高。
5分:头皮滋润性—洗发后觉的头皮清爽、滋润。感觉越明显,评分越高。
表1、各组洗发液样品的抗菌性能测试数据:
表2、各组洗发液样品保湿及养护性能测试数据:
通过对比及分析表1及表2中的相关数据可知,本发明制备的改性阳离子聚合物成品不仅具有一定的抗菌性能,还具有一定的保湿及养护功效,有效地保证了所制备的改性阳离子聚合物的品质与质量;另外,本发明所制备的改性阳离子聚合物能应用于护肤品及日化用品等领域。由此表明,本发明所提供的用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法具有更广阔的市场前景,更适宜推广。
在本说明书的描述中,参考术语“一个实施例”、“示例”、“具体示例”等的描述意指结合该实施例或示例描述的具体特征、结构、材料或者特点包含于本发明的至少一个实施例或示例中。在本说明书中,对上述术语的示意性表述不一定指的是相同的实施例或示例。而且,描述的具体特征、结构、材料或者特点可以在任何的一个或多个实施例或示例中以合适的方式结合。
以上公开的本发明优选实施例只是用于帮助阐述本发明。优选实施例并没有详尽叙述所有的细节,也不限制该发明仅为所述的具体实施方式。显然,根据本说明书的内容,可作很多的修改和变化。本说明书选取并具体描述这些实施例,是为了更好地解释本发明的原理和实际应用,从而使所属技术领域技术人员能很好地理解和利用本发明。本发明仅受权利要求书及其全部范围和等效物的限制。
Claims (4)
1.一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,其特征在于,包括以下制备步骤:
步骤一、按2~4:1的质量比将异丁烯酸正丁酯及2-(二甲基氨)乙基甲基丙烯酸盐转入第一反应设备中,然后向第一反应设备中加入质量为异丁烯酸正丁酯100~150倍的煤油,混合搅拌均匀后,将所得第一混合组分于25~30℃的水浴条件下混合搅拌处理30~40min,且搅拌时持续向第一混合组分中通入惰性气体;
步骤二、向第二反应设备中加入适量的反应物组分,然后分别向其中加入质量为反应物组分0.8~1.5%的添加剂、1.0~1.3%的反应促进剂、1.0~1.5%的亚硫酸氢钠及1.2~1.6%的反应助剂,并以300~500r/min的搅拌速率对其进行混合搅拌处理30~40min,所得记为第二混合组分;
步骤三、将第一反应设备的温度控制在25~30℃,然后将质量为第一混合组分50~75%的第二混合组分转入第一反应设备中,并以400~600r/min的搅拌速率对第一混合组分及第二混合组分组成的混合料液搅拌处理10~20min,所得混合相保存、备用;其中,混合搅拌均匀后,在其液面上持续通入惰性气体;
步骤四、将第一反应设备中混合相的温度升至55~65℃,并在此温度下保温反应4~7h,待反应结束后停止向第一反应设备中通入惰性气体,然后将所得生成物组分的温度升至75~85℃,蒸馏处理3~5h后,对所得中间产物进行干燥处理,并将之保存、备用;
步骤五、将改性剂与步骤四干燥后所得的中间产物按3~6:1的质量比混合,并向其中加入质量为改性剂3~5倍的有机溶剂及质量为有机溶剂3~5%的功能添加剂,以200~400r/min的搅拌速率对其进行混合分散30~40min;然后向其中加入质量为有机溶剂12~16倍的去离子水,混合搅拌均匀后,将所得混合物料的温度升至50~65℃并用适量的pH调节剂将其pH调至合适值,保温反应3~6h后,最终所得粘稠胶状物料即为用于护肤品的改性阳离子聚合物成品;
所述步骤二中的反应物组分由二烯丙基二甲基氯化铵及丙烯酰胺组成,且反应物组分中二烯丙基二甲基氯化铵的摩尔百分比为50~70%;
所述步骤二中的添加剂选用乙二胺四乙酸、次氮基三亚甲基磷酸、乙二胺四亚甲基膦酸钠中的任意一种;
所述步骤二中的反应助剂选用醋酸钠、蚁酸钠中的任意一种;
所述步骤五中的有机溶剂选用丙二醇、1,3-丁二醇、丙三醇中的任意一种;
所述步骤五中的改性剂选用玻尿酸、玻璃酸钠中的任意一种,且其分子量为1.2×106~1.5×106Da;
所述步骤五中的功能添加剂选用1,2-戊二醇。
2.根据权利要求1所述的一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,其特征在于:所述惰性气体选用氮气、氦气或氩气中的任意一种。
3.根据权利要求1所述的一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤二中的反应促进剂选用过硫酸钠、过硫酸铵、过硫酸钾中的任意一种。
4.根据权利要求1所述的一种用于护肤品的改性阳离子聚合物的制备方法,其特征在于:所述步骤五中的pH调节剂选用浓度为20~25wt%的柠檬酸水溶液,且调节后混合物料的pH值为5.3~5.8。
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PB01 | Publication | ||
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GR01 | Patent grant | ||
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