CN109602648A

CN109602648A - 一种具有修复和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用

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Publication number: CN109602648A
Application number: CN201910137241.3A
Authority: CN
Inventors: 胡兴国; 孔秋婵; 陈庆生; 吴知情; 胡根华
Original assignee: Guangzhou Huanya Biotechnology Co Ltd
Current assignee: Guangzhou Huanya Biotechnology Co Ltd
Priority date: 2019-02-25
Filing date: 2019-02-25
Publication date: 2019-04-12

Abstract

本发明涉及一种具有修复和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用，所述组合物按重量百分含量计包括如下组分：保湿剂10‑50％、增稠剂0.1‑1％、角鲨烷0.1‑10％、泛醌0.01‑3％、卵磷脂1‑20％、胆固醇1‑15％、神经酰胺0.1‑5％、丝柏精油0.01‑0.3％、肌肽0.1‑3％、透明质酸钠0.01‑0.5％、余量为去离子水。其制备方法为：将组合物的脂溶性组分溶于乙醇中，利用乙醇注入法制备得到脂质体，再将组合物的水溶性组分与脂质体混合，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。该组合物易于被皮肤吸收，具有显著修复和抗衰老功效。

Description

一种具有修复和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用

技术领域

本发明化妆品领域，涉及一种组合物及其制备方法和应用，尤其涉及一种具有修复和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用。

背景技术

衰老又称老化，是生命活动进程中的必经阶段，皮肤衰老在机体衰老过程中表现最为明显。皮肤衰老不仅会出现皱纹、松弛和色素沉着，同时还会出现表皮新陈代谢降低、表皮修复受损能力和屏障保护能力减弱。所以抗衰老化妆品已成为广大消费者迫切需求的品类之一。

CN102085168A公开了一种抗衰老的化妆品及其制备方法，化妆品中含有固体油脂1-5％、液体油脂9.5-20％、乳化剂1-5％、保湿剂10-22％、Luremin^TM0.5-4.5％、BIOTIGHTENER 0.5-4.5％，余量为水。该发明的抗衰老化妆品，为一种微流动至非流动不透明膏霜，肤感柔润，铺展性好易吸收，冷热稳定，可明显地提高皮肤的弹性，抗衰老作用好。但其紧肤效果并不能持久，也并不能缓解皮肤的衰老和敏感问题。

CN105030610A公开了一种抗衰老组合物，包含基础组分以及分散于所述基础组分中的抗衰老因子，所述抗衰老因子选自大豆胚芽提取物、小麦胚芽提取物、红花胚芽提取物、玉米胚芽提取物中的至少三种。本发明通过将大豆胚芽提取物、小麦胚芽提取物、红花胚芽提取物、玉米胚芽提取物中的至少三种作为抗衰老因子应用于抗衰老组合物中，三种物质相互之间产生协同抗衰老作用，可协同促进胶原蛋白合成、快速抚平皮肤细纹。但皮肤对其的吸收效果有限，抗衰效果并不理想。

CN107007501A公开了一种抗衰老组合物，所述抗衰老组合物包含人参提取物、木贼提取物和龙眼肉提取物。本发明的抗衰老组合物中同时包含人参提取物、木贼提取物和龙眼肉提取物，三者在作用机制上互补，并且联合使用的抗衰老效果更明显。本发明提供的抗衰老组合物的制备方法简单，节省生产工时，制备过程中可保持活性成分的稳定性，也可使产物有明显的自由基清除功效。但皮肤对其的吸收效果有限，抗衰效果也并不理想。

因此，开发出一种具有显著修复和抗衰老功效，且易于被皮肤吸收的化妆品是很有意义的。

发明内容

针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种组合物及其制备方法和应用，尤其提供一种具有修复和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用。

为达到此发明目的，本发明采用以下技术方案：

一方面，本发明提供一种具有修复和抗衰老功效的组合物，所述组合物按重量百分含量计包括如下组分：保湿剂10-50％、增稠剂0.1-1％、角鲨烷0.1-10％、泛醌0.01-3％、卵磷脂1-20％、胆固醇1-15％、神经酰胺0.1-5％、丝柏精油0.01-0.3％、肌肽0.1-3％、透明质酸钠0.01-0.5％、余量为去离子水。

保湿剂可使组合物达到长效保湿锁水效果，舒缓因干燥引起的不适；增稠剂可以使组合物体系稳定，并使相应的化妆品涂抹时更有质感；角鲨烷的添加能够使组合物抑制皮肤脂质的过氧化，促进皮肤基底细胞的增殖，帮助修复破损细胞，延缓皮肤老化，改善并消除黄褐斑；

泛醌的添加能够使组合物深入细胞，强化细胞新陈代谢功能，活络细胞间紧实结合能力，还可在表皮层形成弹性网状结构，增加细胞的抵抗力，维持细胞膜的完整和稳定；神经酰胺的添加能使组合物增强皮肤弹性延缓衰老；丝柏精油的添加能使组合物具有收敛及舒缓肌肤、调节油脂分泌、紧缩毛孔的效果；

肌肽的添加使组合物清除在氧化应激过程中使细胞膜的脂肪酸过度氧化而形成的活性氧自由基(ROS)以及α-β不饱和醛，有效抗氧化和修复皮肤损伤，还具有抗衰老功效；透明质酸钠的添加能使组合物起到保持皮肤滋润光滑、细腻柔嫩、富有弹性的作用。

本发明的组合物含有多种水溶性成分和脂溶性成分，采用最优的比例将十种成分进行配伍，组分配方合理，各活性成分相辅相成，可协同增效，制备得到的化妆品具有显著修复和抗衰老功效，且易于被皮肤吸收。

所述保湿剂的重量百分含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％等。

所述增稠剂的重量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％或1％等。

所述角鲨烷的重量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、1％、2％、4％、6％、8％或10％等。

所述泛醌的重量百分含量可以为0.01％、0.02％、0.05％、0.1％、0.5％、1％、1.5％、2％或3％等。

所述卵磷脂的重量百分含量可以为1％、2％、5％、6％、8％、10％、12％、15％或20％等。

所述胆固醇的重量百分含量可以为1％、2％、5％、6％、8％、10％、12％、14％或15％等。

所述神经酰胺的重量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、2％、3％、4％或5％等。

所述丝柏精油的重量百分含量可以为0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％、0.15％、0.2％、0.25％或0.3％等。

所述肌肽的重量百分含量可以为0.1％、0.2％、0.5％、0.8％、1％、1.5％、2％或3％等。

所述透明质酸钠的重量百分含量可以为0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％等。

优选地，所述组合物按重量百分含量计包括如下组分：保湿剂15-30％、增稠剂0.3-0.8％、角鲨烷1-8％、泛醌0.1-2％、卵磷脂5-15％、胆固醇1-5％、神经酰胺1-5％、丝柏精油0.1-0.3％、肌肽0.5-2％、透明质酸钠0.05-0.3％、余量为去离子水。

优选地，所述保湿剂包括甘油、1,3-丙二醇、丁二醇、1,2-戊二醇、双丙甘醇或1,2-己二醇中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如甘油和1,3-丙二醇的组合、丁二醇和1,2-戊二醇的组合、1,2-戊二醇和双丙甘醇以及1,2-己二醇的组合等。

优选地，所述增稠剂包括丙烯酰二甲基牛磺酸铵/乙烯基吡咯烷酮共聚物、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、黄原胶、小核菌胶、甘油聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸酯交联聚合物中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如黄原胶和小核菌胶的组合、甘油聚丙烯酸酯和聚丙烯酸钠的组合、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/乙烯基吡咯烷酮共聚物和聚丙烯酸酯交联聚合物以及丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物的组合等。

优选地，所述卵磷脂包括蛋黄磷脂和/或大豆磷脂。

优选地，所述神经酰胺包括神经酰胺1、神经酰胺1A、神经酰胺2、神经酰胺3、神经酰胺4或神经酰胺6II中的任意一种或至少两种的组合，所述至少两种的组合例如神经酰胺1和神经酰胺1A的组合、神经酰胺2和神经酰胺3的组合、神经酰胺3和神经酰胺4以及神经酰胺6II的组合等。

优选地，所述透明质酸钠为大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠和小分子透明质酸钠的组合，所述大分子透明质酸钠的分子量范围为1000000Da-2000000Da(例如1000000Da、1200000Da、1400000Da、1600000Da、1800000Da或2000000Da等)，所述中分子透明质酸钠的分子量范围为400000Da-800000Da(例如400000Da、450000Da、500000Da、600000Da、700000Da或800000Da等)，所述小分子透明质酸钠的分子量范围为10000Da-100000Da(例如10000Da、20000Da、40000Da、50000Da、60000Da、80000Da或100000Da等)。

优选地，所述大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠和小分子透明质酸钠的重量比为1:(1-5):(1-20)，例如1:1:1、1:2:5、1:2:10、1:2:20、1:3:1、1:3:5、1:3:10、1:3:20、1:5:5、1:5:10、1:5:15或1:5:20等。

所述大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠和小分子透明质酸钠的重量比特定选择在1:(1-5):(1-20)的比例范围内，可使大分子透明质酸钠具有的皮肤表皮保护作用、中分子透明质酸具有的长久保湿作用、小分子具有的真皮渗透作用达到最佳的协同效果。

另一方面，本发明提供一种如上所述的具有修复和抗衰老功效的组合物的制备方法，所述制备方法为：将组合物的脂溶性组分溶于乙醇中，利用乙醇注入法制备得到脂质体，再将组合物的水溶性组分与脂质体混合，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。

采用上述制备方法制备得到的组合物因为能够更好地被皮肤吸收，使得组合物及用组合物制得的化妆品的皮肤保湿、修复、抗衰来效果更佳。

优选地，所述制备方法具体包括以下步骤：

(1)将卵磷脂、胆固醇和乙醇混合，得到乙醇溶液A；将角鲨烷、泛醌、神经酰胺、丝柏精油和乙醇混合，得到乙醇溶液B；

(2)将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后再与水性溶液混合，除去乙醇，得到脂质体；

(3)将透明质酸钠、增稠剂、保湿剂和去离子水混合，得到混合液，将混合液与肌肽以及步骤(2)制得的脂质体混合，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。

优选地，步骤(1)所述乙醇溶液A中溶质与溶剂的质量比为(1-10):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等。

优选地，步骤(1)所述乙醇溶液B中溶质与溶剂的质量比为(1-10):1，例如1:1、2:1、3:1、4:1、5:1、6:1、7:1、8:1、9:1或10:1等。

优选地，步骤(1)所述混合为使用超声技术进行混合。

优选地，步骤(1)所述将角鲨烷、泛醌、神经酰胺、丝柏精油和乙醇混合后用0.1-0.3μm(例如0.1μm、0.22μm、0.25μm或0.3μm等)的有机微孔滤膜进行过滤。

优选地，步骤(2)所述将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后再与水性溶液混合的方式为：将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后装入注射器，在40-60℃(例如40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等)下以0.20-0.30mL/s(例如0.20mL/s、0.22mL/s、0.24mL/s、0.26mL/s、0.28mL/s或0.30mL/s等)匀速滴加至水性溶液中，滴加的同时给予磁力搅拌，转速为100-300r/min(例如100r/min、150r/min、200r/min、220r/min、250r/min或300r/min等)。

优选地，所述水性溶液为pH值为7.4的磷酸盐缓冲液。

优选地，步骤(2)所述除去乙醇的方式为：在30-50℃(例如30℃、35℃、40℃、45℃或50℃等)下减压蒸发除去乙醇。

优选地，步骤(2)所述除去乙醇后，将产物在40-60℃(例如40℃、45℃、50℃、55℃或60℃等)下保温1-3h(例如1h、1.5h、2h、2.5h或3h等)，然后在冰浴条件下超声粉碎5-20min(5min、8min、10min、12min、15min或20min等)，过0.4-0.6μm(例如0.4μm、0.45μm、0.5μm或0.6μm等)微孔滤膜，再超声粉碎5-20min(5min、8min、10min、12min、15min或20min等)，过0.1-0.3μm(例如0.1μm、0.22μm、0.25μm或0.3μm等)微孔滤膜。

优选地，步骤(3)所述得到混合液后，加热至70-90℃(例如70℃、75℃、80℃、85℃或90℃等)，搅拌使其充分溶胀。

优选地，步骤(3)所述将混合液与肌肽以及步骤(2)制得的脂质体混合的方式为：在20-45℃(20℃、25℃、28℃、30℃、32℃、35℃、40℃或45℃等)下将肌肽和步骤(2)制得的脂质体加入至混合液中，加入的同时给予磁力搅拌，转速为100-300r/min(100r/min、150r/min、200r/min、250r/min或300r/min等)。

作为本发明的优选技术方案，所述制备方法包括如下步骤：

(1)将卵磷脂、胆固醇和乙醇进行超声混合，得到乙醇溶液A；将角鲨烷、泛醌、神经酰胺、丝柏精油和乙醇进行超声混合后，用0.1-0.3μm的有机微孔滤膜进行过滤，得到乙醇溶液B；

(2)将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后装入注射器，在40-60℃下以0.20-0.30mL/s匀速滴加至pH值为7.4的磷酸盐缓冲液中，滴加的同时给予磁力搅拌，转速为100-300r/min；

(3)在30-50℃下减压蒸发除去乙醇；将产物在40-60℃下保温1-3h，然后在冰浴条件下超声粉碎5-20min，过0.4-0.6μm微孔滤膜，再超声粉碎5-20min，过0.1-0.3μm微孔滤膜，得到脂质体；

(4)将透明质酸钠、增稠剂、保湿剂和去离子水混合，得到混合液，加热至70-90℃，搅拌使其充分溶胀；在20-45℃下将肌肽和步骤(3)制得的脂质体加入至混合液中，加入的同时给予磁力搅拌，转速为100-300r/min，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。

再一方面，本发明提供一种化妆品，所述化妆品包含如上所述的具有修复和抗衰老功效的组合物。

优选地，所述具有修复和抗衰老功效的组合物在化妆品中的添加量为20-80％，例如20％、30％、40％、50％、60％、70％或80％等，优选30-50％。

相较于现有技术，本发明具有如下有益效果：

本发明所涉及的组合物更易于被皮肤吸收，具有显著的皮肤修复和抗衰老功效。

具体实施方式

为更进一步阐述本发明所采取的技术手段及其效果，以下结合本发明的优选实施例来进一步说明本发明的技术方案，但本发明并非局限在实施例范围内。

实施例1

本实施例提供一种具有修复和抗衰老功效的组合物(Ⅰ)，其按重量百分含量计包括如下组分：

其制备方法包括如下步骤：

(1)将大豆磷脂、胆固醇和乙醇进行超声混合，得到乙醇溶液A；将角鲨烷、泛醌、神经酰胺3、神经酰胺6II、丝柏精油和乙醇进行超声混合后，用0.22μm的有机微孔滤膜进行过滤，得到乙醇溶液B；

(2)将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后装入注射器，在50℃下以0.25mL/s匀速滴加至pH值为7.4的磷酸盐缓冲液中，滴加的同时给予磁力搅拌，转速为200r/min；

(3)在35℃下减压蒸发除去乙醇；将产物在50℃下保温2h，然后在冰浴条件下超声粉碎10min，过0.45μm微孔滤膜，再超声粉碎10min，过0.22μm微孔滤膜，得到脂质体；

(4)将透明质酸钠、黄原胶、丙烯酰二甲基牛磺酸铵/乙烯基吡咯烷酮共聚物、甘油、丁二醇、1,2-己二醇和去离子水混合，得到混合液，加热至85℃，搅拌使其充分溶胀；在45℃下将肌肽和步骤(3)制得的脂质体加入至混合液中，加入的同时给予磁力搅拌，转速为150r/min，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。

实施例2

本实施例提供一种具有修复和抗衰老功效的组合物(Ⅱ)，其按重量百分含量计包括如下组分：

组分	重量百分含量
		去离子水	余量
1,2-戊二醇	5.0
		1,3-丙二醇	15.0
1,2-己二醇	2.0
		聚丙烯酸酯交联聚合物-6	0.5
角鲨烷	8.0
		泛醌	2.00
大豆磷脂	10.0
		胆固醇	3.0
神经酰胺3	1.0
		丝柏精油	0.25
肌肽	1.0
		透明质酸钠(大:中:小＝1:2:15)	0.25

其制备方法包括如下步骤：

(1)将大豆磷脂、胆固醇和乙醇进行超声混合，得到乙醇溶液A；将角鲨烷、泛醌、神经酰胺3、丝柏精油和乙醇进行超声混合后，用0.22μm的有机微孔滤膜进行过滤，得到乙醇溶液B；

(2)将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后装入注射器，在50℃下以0.24mL/s匀速滴加至pH值为7.4的磷酸盐缓冲液中，滴加的同时给予磁力搅拌，转速为150r/min；

(3)在40℃下减压蒸发除去乙醇；将产物在40℃下保温1h，然后在冰浴条件下超声粉碎15min，过0.45μm微孔滤膜，再超声粉碎15min，过0.22μm微孔滤膜，得到脂质体；

(4)将透明质酸钠、聚丙烯酸酯交联聚合物-6、1,2-戊二醇、1,3-丙二醇、1,2-己二醇和去离子水混合，得到混合液，加热至85℃，搅拌使其充分溶胀；在45℃下将肌肽和步骤(3)制得的脂质体加入至混合液中，加入的同时给予磁力搅拌，转速为200r/min，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。

实施例3

本实施例提供一种具有修复和抗衰老功效的组合物(Ⅲ)，其按重量百分含量计包括如下组分：

其制备方法包括如下步骤：

(1)将蛋黄磷脂、胆固醇和乙醇进行超声混合，得到乙醇溶液A；将角鲨烷、泛醌、神经酰胺1A、神经酰胺2、神经酰胺3、神经酰胺4、丝柏精油和乙醇进行超声混合后，用0.22μm的有机微孔滤膜进行过滤，得到乙醇溶液B；

(2)将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后装入注射器，在50℃下以0.24mL/s匀速滴加至pH值为7.4的磷酸盐缓冲液中，滴加的同时给予磁力搅拌，转速为200r/min；

(3)在35℃下减压蒸发除去乙醇；将产物在40℃下保温1.5h，然后在冰浴条件下超声粉碎10min，过0.45μm微孔滤膜，再超声粉碎10min，过0.22μm微孔滤膜，得到脂质体；

(4)将透明质酸钠、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠、甘油、双丙甘醇和去离子水混合，得到混合液，加热至85℃，搅拌使其充分溶胀；在45℃下将肌肽和步骤(3)制得的脂质体加入至混合液中，加入的同时给予磁力搅拌，转速为200r/min，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。

对比例1-8

对比例1-8提供八种具有单一功效的组合物，其按重量百分含量计分别包括如下组分：

对比例1-7的制备方法包括如下步骤：

将黄原胶在甘油中分散均匀，投入去离子水中，加热至85℃，搅拌至充分溶胀；再分别加入各活性成分，在3000-6000rpm速度下均质3-5min。

对比例8的制备方法包括如下步骤：

将黄原胶和透明质酸钠在甘油中分散均匀，投入去离子水中，加热至85℃，搅拌至充分溶胀。

对比例9

本对比例提供一种组合物，其按重量百分含量计包括如下组分：

其制备方法包括如下步骤：

(1)将上述水溶性成分加热搅拌至完全溶解；

(2)将上述脂溶性成分加热搅拌至完全溶解；

(3)在搅拌条件下将步骤(2)得到的脂溶性混合物匀速加入到(1)得到的水溶性混合物中，在3000-6000rpm速度下均质3-5min，得到不形成脂质体的组合物。

实施例4

本实施例提供一种修复抗衰老精华凝胶(Ⅰ)，其按重量百分含量计包括如下组分：

其制备方法包括如下步骤：

(1)将A组分投入到水相锅，60-80℃下搅拌至完全溶解；

(2)将B组分在搅拌条件下匀速加入到水相锅中，费时1.0-3.0min，加入完毕后，在300-500rpm速度下搅拌30-60min。

(3)搅拌均匀，抽真空，降温到35℃，200目过滤出料。

实施例5

本实施例提供一种修复抗衰老精华凝胶(Ⅰ)，其组分与实施例4的差别仅在于将“组合物(Ⅰ)”替换为“组合物(Ⅱ)”。

其制备方法与实施例4相同。

实施例6

本实施例提供一种修复抗衰老精华凝胶(Ⅰ)，其组分与实施例4的差别仅在于将“组合物(Ⅰ)”替换为“组合物(Ⅲ)”。

其制备方法与实施例4相同。

对比例10-17

对比例10-17提供八种修复抗衰老精华凝胶，其组分与实施例4的差别仅在于将“组合物(Ⅰ)”分别替换为由对比例1-8制得的组合物。

其制备方法与实施例4相同。

对比例18

对比例18提供一种修复抗衰老精华凝胶，其组分与实施例4的差别仅在于将“组合物(Ⅰ)”分别替换为由对比例9制得的组合物。

其制备方法与实施例4相同。

对比例19

对比例19提供一种修复抗衰老精华凝胶，其组分与实施例4的差别仅在于不含有组合物(Ⅰ)。

其制备方法与实施例4相同。

实施例7

皮肤抗衰老测试：

本实施例评价实施例1-3和对比例1-9制得的组合物对于延缓D-半乳糖致亚急性衰老小鼠皮肤衰老的作用，以D-半乳糖致亚急性衰老小鼠为模型，同时背部涂抹实验样品，测定小鼠背部皮肤组织匀浆中超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)含量、脂褐质(LF)含量、羟脯氨酸含量和胶原蛋白含量。

具体实验方法为：

将130只体质量为18-22g的雌性KM小鼠随机分成13组，每组10只，适应性饲养后进行实验。每组每日颈背部皮下注射5％D-乳糖0.3mL，连续注射给药42天，用脱毛剂将小鼠颈背部皮肤脱毛3cm×3cm。空白组每日背部涂抹生理盐水50μL，实验组分别涂抹实施例1-3和对比例1-9制得的组合物各50μL。涂抹后，保鲜膜保护0.5h，连续涂抹42天。

在第43天将各组小鼠颈椎脱臼处死，取背部脱毛后皮肤组织块约0.5g，经预冷生理盐水漂洗，除去皮下脂肪和其他结缔组织，滤纸拭干，称定质量，皮肤组织块剪碎后放入匀浆管中，加入9倍质量的预冷生理盐水制成浓度为10％的组织匀浆液(在冰水中进行)，进行一下测试：

(1)超氧化物歧化酶(SOD)活力测试：参照T-SOD试剂盒说明书测定。

(2)丙二醛(MDA)含量测试：参照MDA试剂盒说明书测定。

(3)脂褐质(LF)含量测试：参照LF试剂盒说明书测定。

(4)羟脯氨酸含量和胶原蛋白含量测试：取各组小鼠背部脱毛后皮肤组织，去除皮下脂肪和结缔组织后，乙醚干燥后，称取80-100mg组织块，剪碎，加6mol/L的HCl 1mL，放入磨口试管中加盖，95℃水解5h，参照羟脯氨酸试剂盒说明书测定羟脯氨酸含量，样品中胶原蛋白的含量用胶原蛋白中羟脯氨酸含量除以13％进行计算。

测试结果如表1所示：

表1

由表1结果可知：与空白组相比，实施例1-3和对比例1-9的小鼠皮肤中羟脯氨酸和胶原蛋白含量有不同程度的增加，其中以实施例1-3和对比例2、7和9的效果最为明显，说明泛醌、肌肽和组合物具有较好的降低皮肤中胶原蛋白损失的效果，即更能增强肌肤的弹性和柔软性，而以脂质体形式存在的组合物功效更强。与空白组相比，实施例1-3和对比例1-9的小鼠皮肤中SOD活性都有一定程度的增加，脂质过氧化终产物MDA与体内一些生物大分子交联形成的LF都有一定程度的降低，组合物拥有更好的效果，而以脂质体形式存在的组合物功效最强。综上，本发明所涉及的组合物有较强的抗氧化和清除自由基作用，具有营养皮肤、增强弹性和延缓皮肤衰老的功效。

实施例8

皮肤修复测试：

本实施例评价实施例4-6和对比例10-19制得的精华凝胶对于防止皮肤水分流失和防皮肤刺激的作用，水份测试采用的是法—电容法，皮肤水份流失TEWL对评估皮肤水份保护层的功能是非常重要的参数，皮肤保护层越完好，水份的含量就会越高，皮肤水份流失TEWL的数值就越低。使用颜面部乳酸刺激实验测试皮肤屏障的完整性。

具体实验方法为：

选取干性肌肤人群(刺痛感累计≥3分者)120名，年龄在20-45岁，男女各半，随机分成6组，每组10名男性、10名女性。以鼻唇沟部位作为受试部位，受试部位在试验前15天内不能使用任何产品(化妆品或外用药品或内服保健品)。其中刺痛感按4分法进行评分(0分为没有刺痛感，1分为轻度刺痛，2分为中度刺痛，3分为重度刺痛)试验前，受试者清洗面部并在清洗后2h进入温度22±1℃，湿度50±5％的恒温恒湿房间内静坐30min，并保持放松状态，进行如下试验：

(1)皮肤水分含量及TEWL测试

试验中按随机表进行半边脸测试，一侧为对比例19产品，另一侧为其他实施例或对比例产品，使用德国Courage+Khazaka公司制造的皮肤水份含量Corneometer测试探头和德国Courage+Khazaka公司制造的皮肤水份流失Tewameter TM300测试探头进行测试，取3个值的平均值作为鼻唇沟水份含量的数据(D0)及鼻唇沟皮肤水份流失的数据(D0)。测试结束后，受试者一侧脸涂抹一种产品，另一侧脸涂抹另一种产品，连续试用28天，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。

(2)颜面部乳酸刺激功效评估测试

试验中按随机表进行半边脸测试，一侧为对比例19产品，另一侧为其他实施例或对比例产品，将10％乳酸溶液50μL滴在直径为0.8cm的单层滤纸上，贴于受试部位，分别在3min、4min和5min后询问受试者刺痛感，记录评分作为该侧乳酸刺激评分(D0)。按要求每天早晚2次进行产品涂抹，连续试用28天，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。

测试结果如表2和表3所示：

表2

表3

由表2和表3结果可知：与空白组相比，实施例4-6和对比例10-19都有防止皮肤水分流失和防皮肤刺激的作用，即对皮肤屏障都有一定的修复作用，其中以实施例和对比例10、14、16和18效果较好，说明角鲨烷、神经酰胺、肌肽以及组合物有较好的修复效果，而以有脂质体形式存在的组合物的修复效果更强。综上，本发明所涉及的组合物能有效增加角质层含水量，减少皮肤角质层的水份流失，具有较好的修复皮肤屏障作用，能增强皮肤耐受力，降低乳酸刺激效果。

申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的具有修复和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

以上详细描述了本发明的优选实施方式，但是，本发明并不限于上述实施方式中的具体细节，在本发明的技术构思范围内，可以对本发明的技术方案进行多种简单变型，这些简单变型均属于本发明的保护范围。

另外需要说明的是，在上述具体实施方式中所描述的各个具体技术特征，在不矛盾的情况下，可以通过任何合适的方式进行组合，为了避免不必要的重复，本发明对各种可能的组合方式不再另行说明。

Claims

1.一种具有修复和抗衰老功效的组合物，其特征在于，所述组合物按重量百分含量计包括如下组分：保湿剂10-50％、增稠剂0.1-1％、角鲨烷0.1-10％、泛醌0.01-3％、卵磷脂1-20％、胆固醇1-15％、神经酰胺0.1-5％、丝柏精油0.01-0.3％、肌肽0.1-3％、透明质酸钠0.01-0.5％、余量为去离子水。

2.如权利要求1所述的具有修复和抗衰老功效的组合物，其特征在于，所述组合物按重量百分含量计包括如下组分：保湿剂15-30％、增稠剂0.3-0.8％、角鲨烷1-8％、泛醌0.1-2％、卵磷脂5-15％、胆固醇1-5％、神经酰胺1-5％、丝柏精油0.1-0.3％、肌肽0.5-2％、透明质酸钠0.05-0.3％、余量为去离子水。

3.如权利要求1或2所述的具有修复和抗衰老功效的组合物，其特征在于，所述保湿剂包括甘油、1,3-丙二醇、丁二醇、1,2-戊二醇、双丙甘醇或1,2-己二醇中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述增稠剂包括丙烯酰二甲基牛磺酸铵/乙烯基吡咯烷酮共聚物、丙烯酸羟乙酯/丙烯酰二甲基牛磺酸钠共聚物、黄原胶、小核菌胶、甘油聚丙烯酸酯、聚丙烯酸钠或聚丙烯酸酯交联聚合物中的任意一种或至少两种的组合；

优选地，所述卵磷脂包括蛋黄磷脂和/或大豆磷脂；

优选地，所述神经酰胺包括神经酰胺1、神经酰胺1A、神经酰胺2、神经酰胺3、神经酰胺4或神经酰胺6II中的任意一种或至少两种的组合。

4.如权利要求1-3中任一项所述的具有修复和抗衰老功效的组合物，其特征在于，所述透明质酸钠为大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠和小分子透明质酸钠的组合，所述大分子透明质酸钠的分子量范围为1000000Da-2000000Da，所述中分子透明质酸钠的分子量范围为400000Da-800000Da，所述小分子透明质酸钠的分子量范围为10000Da-100000Da；

优选地，所述大分子透明质酸钠、中分子透明质酸钠和小分子透明质酸钠的重量比为1:(1-5):(1-20)。

5.如权利要求1-4中任一项所述的具有修复和抗衰老功效的组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法为：将组合物的脂溶性组分溶于乙醇中，利用乙醇注入法制备得到脂质体，再将组合物的水溶性组分与脂质体混合，得到所述具有修复和抗衰老功效的组合物。

6.如权利要求5所述的具有修复和抗衰老功效的组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法具体包括以下步骤：

7.如权利要求5或6所述的具有修复和抗衰老功效的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(1)所述乙醇溶液A中溶质与溶剂的质量比为(1-10):1；

优选地，步骤(1)所述乙醇溶液B中溶质与溶剂的质量比为(1-10):1；

优选地，步骤(1)所述混合为使用超声技术进行混合；

优选地，步骤(1)所述将角鲨烷、泛醌、神经酰胺、丝柏精油和乙醇混合后用0.1-0.3μm的有机微孔滤膜进行过滤；

优选地，步骤(2)所述将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后再与水性溶液混合的方式为：将乙醇溶液A和乙醇溶液B混合后装入注射器，在40-60℃下以0.20-0.30mL/s匀速滴加至水性溶液中，滴加的同时给予磁力搅拌，转速为100-300r/min；

优选地，所述水性溶液为pH值为7.4的磷酸盐缓冲液；

优选地，步骤(2)所述除去乙醇的方式为：在30-50℃下减压蒸发除去乙醇；

优选地，步骤(2)所述除去乙醇后，将产物在40-60℃下保温1-3h，然后在冰浴条件下超声粉碎5-20min，过0.4-0.6μm微孔滤膜，再超声粉碎5-20min，过0.1-0.3μm微孔滤膜。

8.如权利要求5-7中任一项所述的具有修复和抗衰老功效的组合物的制备方法，其特征在于，步骤(3)所述得到混合液后，加热至70-90℃，搅拌使其充分溶胀；

优选地，步骤(3)所述将混合液与肌肽以及步骤(2)制得的脂质体混合的方式为：在20-45℃下将肌肽和步骤(2)制得的脂质体加入至混合液中，加入的同时给予磁力搅拌，转速为100-300r/min。

9.如权利要求5-8中任一项所述的具有修复和抗衰老功效的组合物的制备方法，其特征在于，所述制备方法包括如下步骤：

10.一种化妆品，其特征在于，所述化妆品包含如权利要求1-4中任一项所述的具有修复和抗衰老功效的组合物；

优选地，所述具有修复和抗衰老功效的组合物在化妆品中的添加量为20-80％，优选30-50％。