CN112807243A - 一种具有抗衰老功效的组合物及其制备方法与应用 - Google Patents

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Abstract

本发明属于化妆品领域，具体涉及一种具有抗衰老功效的组合物及其制备方法与应用。所述组合物，按如下质量百分比组分制成：保湿成分10‑50％、角质调理成分0.1‑1％、抗自由基成分0.1‑0.5％、屏障修护成分1‑10％、淡纹成分1‑10％、提升肌肤弹性成分0.1‑0.5％、紧致成分1‑5％、提亮成分0.2‑3％、免疫提升成分0.01‑1％、余量为去离子水。该组合物具有增加肌肤水分、调剂角质、修护肌肤受损、淡化皱纹、紧致肌肤、提亮肤色和提升肌肤强韧度等多种抗衰老功效。

Description

一种具有抗衰老功效的组合物及其制备方法与应用
技术领域
本发明属于化妆品领域，具体涉及一种具有抗衰老功效的组合物及其制备方法与应用。
背景技术
容貌，因年龄的增长而渐趋衰老，是自然而然，难以抵挡的天敌。衰老又称老化，是生命活动进程中的必经阶段，皮肤衰老在机体衰老过程中表现最为明显。皮肤衰老不仅会出现皱纹、松弛和色素沉着，同时还会出现表皮新陈代谢降低、表皮修复受损能力和屏障保护能力减弱等问题，所以，抗衰老化妆品已成为广大消费者迫切需求的品类之一。
CN 106109362 A公开了一种抗衰老组合物、抗衰老化妆品及其制备方法。本发明所述抗衰老组合物中，通过将车前草籽提取物、羽扇豆提取物以及荷花提取物复配使用，从而能够有效预防和改善皮肤老化，并能够紧致皮肤，并起到抗皮肤衰老的作用，但其只针对了皮肤皱纹的淡化和皮肤弹性的改善，也并不能缓解皮肤的衰老的干燥、粗糙、暗淡和敏感等问题。
CN 109864910 A公开了一种具有抗衰老功能的虫草组合物，所述组分含量为、蚕蛹虫草复合体水提取物、蚕蛹虫草复合体醇提取物、北虫草水提取物和维生素C的配比为1-25：1-25：1-25：1-25，该虫草组合物能有效清除氧自由基、具有抗衰老、抗皱、抗过敏的功能。但其对皮肤的补水保湿效不理想，也没有考虑老废角质影响肌肤吸收的关键问题。
CN107007501A公开了一种抗衰老组合物，所述抗衰老组合物包含人参提取物、木贼提取物和龙眼肉提取物。本发明的抗衰老组合物中同时包含人参提取物、木贼提取物和龙眼肉提取物，三者在作用机制上互补，并且联合使用的抗衰老效果更明显。本发明提供的抗衰老组合物的制备方法简单，节省生产工时，制备过程中可保持活性成分的稳定性，也可使产物有明显的自由基清除功效。但其并没有考虑对衰老脆弱肌肤的屏障修护和免疫提升，达不到理想的健康状态。
发明内容
为了克服现有技术的不足和缺点，本发明的首要目的在于提供一种具有抗衰老功效的组合物，该组合物具有增加肌肤水分、调剂角质、修护肌肤受损、淡化皱纹、紧致肌肤、提亮肤色和提升肌肤强韧度等多种抗衰老功效。
本发明的第二目的在于提供上述组合物的制备方法。
本发明的第三目的在于提供上述组合物的应用。
本发明的首要目的通过下述技术方案实现：
一种具有抗衰老功效的组合物，按如下质量百分比组分制成：保湿成分 10-50％、角质调理成分0.1-1％、抗自由基成分0.1-0.5％、屏障修护成分1-10％、淡纹成分1-10％、提升肌肤弹性成分0.1-0.5％、紧致成分1-5％、提亮成分0.2-3％、免疫提升成分0.01-1％、余量为去离子水。
优选地，所述组合物按如下质量百分比组分制成：保湿成分10-30％、角质调理成分0.1-0.5％、抗自由基成分0.1-0.3％、屏障修护成分1-5％、淡纹成分 1-3％、提升肌肤弹性成分0.1-0.5％、紧致成分2-4％、提亮成分0.5-2％、免疫提升成分0.1-1％、余量为去离子水。
优选地，所述保湿成分的质量百分比含量可以为10％、15％、20％、25％、30％、35％、40％、45％或50％等。
优选地，所述角质调理成分的质量百分比含量可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％、0.5％、0.6％、0.7％、0.8％、0.9％或1％等。
优选地，所述抗自由基成分的质量百分比含量0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％等。
优选地，所述屏障修护成分的质量百分比含量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、7％、8％、9％或10％等。
优选地，所述淡纹成分质量百分比含量可以为1％、2％、3％、4％、5％、6％、 7％、8％、9％或10％等。
优选地，所述提升肌肤弹性成分质量百分比含量可以为0.1％、0.2％、0.3％、0.4％或0.5％等。
优选地，所述紧致成分的质量百分比含量可以为1％、2％、3％、4％或5％等。
优选地，所述提亮成分的质量百分比含量可以为0.2％、0.5％、1％、1.5％、 2％、2.5％或3％。
优选地，所述免疫提升成分的质量百分比含量可以为0.01％、0.02％、0.05％、0.08％、0.1％、0.2％、0.3％、0.5％或1％等。
优选地，所述保湿成分包括多元醇和透明质酸钠及其衍生物的组合。
优选地，所述多元醇包括甘油、1,3-丙二醇、丁二醇、1,2-戊二醇、双丙甘醇或1,2-己二醇中的至少一种；所述透明质酸钠及其衍生物包括透明质酸钠交联聚合物、透明质酸钠、水解透明质酸钠、乙酰化透明质酸钠中至少任意两种的组合。
优选地，所述多元醇为两种物质组合时，例如1,3-丙二醇和甘油的组合、 1,3-丙二醇和丁二醇的组合、1,2-戊二醇和1,2-己二醇的组合；所述透明质酸钠及其衍生物为两种组合物组合时，如透明质酸钠交联聚合物和透明质酸钠的组合、水解透明质酸钠和乙酰化透明质酸钠的组合、透明质酸钠和水解透明质酸钠以及乙酰化透明质酸钠的组合等。
优选地，所述角质调理成分为乳糖酸和苹果酸中的至少一种。
优选地，所述抗自由基成分为泛醌。
优选地，所述屏障修护成分为植物油、神经酰胺和三肽-1铜的组合。
优选地，所述植物油为橄榄油、霍霍巴酯类、牛油果树果脂、鳄梨油、葡萄籽油、甜杏仁油、琉璃苣油中任意至少一种的组合；当所述植物油为至少两种物质时，例如橄榄油和霍霍巴酯类的组合、牛油果树果脂和鳄梨油的组合、葡萄籽油和甜杏仁油以及琉璃苣油的组合；
所述神经酰胺包括神经酰胺1、神经酰胺1A、神经酰胺2、神经酰胺3、神经酰胺4或神经酰胺6II中的至少一种；当所述神经酰胺至少为两种物质时，例如神经酰胺1和神经酰胺1A的组合、神经酰胺2和神经酰胺3的组合、神经酰胺3和神经酰胺4以及神经酰胺6II的组合等。
优选地，所述淡纹成分为多肽、维生素A衍生物、植物蛋白及其衍生物的组合。
优选地，所述多肽为乙酰基六肽-8、棕榈酰五肽-4、乙酰基四肽-5、二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐中的至少一种；所述多肽至少为两种物质时，例如乙酰基六肽-8和棕榈酰五肽-4的组合、乙酰基四肽-5和二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐的组合、乙酰基六肽-8和棕榈酰五肽-4以及乙酰基四肽-5的组合；
所述维生素A衍生素包括视黄醇、视黄醇丙酸酯、视黄醇乙酸酯、视黄醇棕榈酸酯中的任意一种；所述植物蛋白为水解芝麻蛋白、水解芝麻蛋白PG-丙基甲基硅烷二醇、水解大豆蛋白、水解羽扇豆蛋白中的任意一种。
优选地，所述提亮成分为多肽、光果甘草提取物、维生素C及其衍生物。所述多肽为九肽-1；所述维生素C及其衍生物为抗坏血酸、抗坏血酸磷酸酯钠、抗坏血酸四异棕榈酸酯、3-o-乙基抗坏血酸中的任意一种。
优选地，所述免疫提升成分为动物蛋白。
优选地，所述动物蛋白为牛奶蛋白、胎盘蛋白、鹿骨胶原蛋白、蚕丝胶蛋白中的任意一种。
本发明的第二目的通过下述技术方案实现：
一种具有抗衰老功效的组合物的制备方法，具体步骤如下：
(1)按如下质量百分比组分配制原料：保湿成分10-50％、角质调理成分 0.1-1％、抗自由基成分0.1-0.5％、屏障修护成分1-10％、淡纹成分1-10％、提升肌肤弹性成分0.1-0.5％、紧致成分1-5％、提亮成分0.2-3％、免疫提升成分 0.01-1％、余量为去离子水；
(2)水相制备：将保湿成分加入去离子水中，加热至90-95℃搅拌溶解均匀；
(3)油相制备：将屏障修护成分加热至90-95℃至溶解均匀，在其乳化前加入抗自由基成分；
(4)在90-95℃条件下，将油相缓慢投入水相，搅拌混匀后高速均质至均一相，均质速度为10000-20000rpm，均质时间为15-30分钟，得混合物；
(5)将步骤(4)混合物缓慢降温至40-45℃，投入角质调理成分、淡纹成分、提升肌肤弹性成分、紧致成分、提亮成分和免疫提升成分，搅拌混匀后高速均质至均一相，均质速度为3000-6000rpm，均质时间为5-10分钟；降至常温，即得所述组合物。
本发明的第三目的通过下述技术方案实现：
一种具有抗衰老功效的组合物在化妆品中的应用。
优选地，所述具有抗衰老功效的组合物在化妆品中的添加量为0.1-20％，例如0.1％、1％、1％、5％、10％、15％或20％等，优选1-10％。
本发明相对于现有技术具有如下的优点及效果：
(1)本发明具有抗衰老功效的组合物中，所使用的保湿成分可使组合物达到长效保湿锁水效果，舒缓因干燥引起的不适；角质调理成分可以去除粗厚角质促进后续产品吸收；抗自由基成分具有抗氧化性，能清除损害机体的组织和细胞的自由基，避免皮肤加速老化；屏障修护成分能舒缓皮肤，减缓肌肤发红瘙痒，加强皮肤天然保护功能；淡纹成分、提升肌肤弹性成分和紧致成分三者相互协调，有效紧致轮廓，增强弹性和淡化皱纹，实现外观上的抗衰效果；提亮成分能淡化沉着色斑，均匀肤色，抑制老年斑的生成，提升肌肤光泽；免疫提升成分能增强皮肤免疫能力，提升自身防御功能。
(2)本发明组合物具有单一抗老化成分的同时可以具有多种的功效，解决了现有技术中抗衰老产品需要多种活性成分来搭配使用，才能达到预期效果的问题。
(3)本发明的组合物含有针对多种肌肤衰老问题的有效成分，采用最优的比例将其进行合理配伍，各活性成分相辅相成，可协同增效，本发明所涉及的组合物具有显著的抗衰老功效。
具体实施方式
下面结合实施例对本发明作进一步详细的描述，但本发明的实施方式不限于此。
实施例1
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物(Ⅰ)，其按质量百分含量计包括如下组分：
表1
组分 质量百分含量
去离子水 余量
甘油 5.0
丁二醇 10.0
1,2-己二醇 2.0
透明质酸钠交联聚合物 0.5
透明质酸钠 0.2
水解透明质酸钠 0.1
乙酰化透明质酸钠 0.1
木瓜蛋白酶 0.1
泛醌 0.3
橄榄油 5.0
牛油果树果脂 3.0
神经酰胺3 0.1
三肽-1铜 0.1
乙酰基六肽-8 0.1
二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐 0.05
水解大豆蛋白 3.0
视黄醇棕榈酸酯 0.1
3-o-乙基抗坏血酸 0.5
九肽-1 0.1
光果甘草提取物 0.5
牛奶蛋白 0.5
其制备方法为：
1)将透明质酸钠及其衍生物分散在多元醇中，然后加入去离子水，加热至90`95℃搅拌溶解均匀；
2)将神经酰胺分散在植物油中，然后加热至90-95℃至溶解均匀，在乳化前加入泛醌和维生素A衍生物；
3)在90-95℃条件下，将油相缓慢投入水相，搅拌混匀后高速均质至均一相，均质速度为10000-20000rpm，均质时间为15-30分钟；
4)缓慢降温至40-45℃，投入其他组分，搅拌混匀后高速均质至均一相，均质速度为3000-6000rpm，均质时间为5-10分钟；
5)降至常温，即得所述组合物。
实施例2
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物(Ⅱ)，其按质量百分含量计包括如下组分：
表2
组分 质量百分含量
去离子水 余量
甘油 5.0
丁二醇 10.0
1,2-己二醇 2.0
透明质酸钠交联聚合物 0.5
透明质酸钠 0.2
乙酰化透明质酸钠 0.2
木瓜蛋白酶 0.1
泛醌 0.3
橄榄油 6.0
霍霍巴酯类 2.0
神经酰胺3 0.1
神经酰胺6II 0.1
三肽-1铜 0.1
乙酰基六肽-8 0.1
水解芝麻蛋白PG-丙基甲基硅烷二醇 2.0
二肽二氨基丁酰苄基酰胺二乙酸盐 0.1
视黄醇 0.2
3-o-乙基抗坏血酸 2.0
鹿骨胶原蛋白 0.5
制备方法同实施例1。
实施例3
本实施例提供一种具有修复和抗衰老功效的组合物(Ⅲ)，其按质量百分含量计包括如下组分：
表3
组分 质量百分含量
去离子水 余量
甘油 15.0
双丙甘醇 5.0
透明质酸钠交联聚合物 0.5
透明质酸钠 0.2
泛醌 0.3
葡萄籽油 1.0
甜杏仁油 2.0
琉璃苣油 5.0
神经酰胺1A 0.1
神经酰胺2 0.2
神经酰胺3 0.2
神经酰胺4 0.1
三肽-1铜 0.2
棕榈酰五肽-4 0.1
乙酰基四肽-5 0.1
水解羽扇豆蛋白 2.00
视黄醇 0.1
抗坏血酸四异棕榈酸酯 0.5
胎盘蛋白 0.1
制备方法同实施例1。
实施例4
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于将保湿成分去除，其减少的组分质量百分数按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例5
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于将角质调理成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例6
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于将抗自由基成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例7
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于将屏障修护成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例8
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于将淡纹成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例9
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于提升肌肤弹性成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例10
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于紧致成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例11
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于提亮成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
实施例12
本实施例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于免疫提升成分去除，其减少的组分质量百分比按照其他组分的质量配比进行分配，增加到各自的质量百分比上。
对比例1
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加保湿成分，其他条件均保持一致。
对比例2
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加角质调理成分，其他条件均保持一致。
对比例3
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加抗自由基成分，其他条件均保持一致。
对比例4
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加屏障修护成分，其他条件均保持一致。
对比例5
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加淡纹成分，其他条件均保持一致。
对比例6
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加提升肌肤弹性成分，其他条件均保持一致。
对比例7
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加紧致成分，其他条件均保持一致。
对比例8
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加提亮成分，其他条件均保持一致。
对比例9
本对比例提供一种具有抗衰老功效的组合物，其组分与实施例1的区别仅在于不添加免疫提升成分，其他条件均保持一致。
应用例1一种抗衰老面霜(Ⅰ)
一种含有本发明的抗衰老组合物的抗衰老面霜(Ⅰ)配方如下表所示：
表4
Figure RE-GDA0002976111740000101
应用例2一种抗衰老面霜(Ⅱ)
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜(Ⅱ)，其组分与应用例 1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为组合物(Ⅱ)，其他条件均保持不变。
应用例3一种抗衰老面霜(Ⅲ)
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜(Ⅲ)，其组分与应用例 1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为组合物(Ⅲ)，其他条件均保持不变。
应用例4
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例4，其他条件均保持不变。
应用例5
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例5，其他条件均保持不变。
应用例6
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例6，其他条件均保持不变。
应用例7
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例7，其他条件均保持不变。
应用例8
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例8，其他条件均保持不变。
应用例9
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例9，其他条件均保持不变。
应用例10
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例10，其他条件均保持不变。
应用例11
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例11，其他条件均保持不变。
应用例12
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为实施例12，其他条件均保持不变。
应用对比例1
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例1，其他条件均保持不变。
应用对比例2
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例2，其他条件均保持不变。
应用对比例3
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例4，其他条件均保持不变。
应用对比例4
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例4，其他条件均保持不变。
应用对比例5
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例5，其他条件均保持不变。
应用对比例6
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例6，其他条件均保持不变。
应用对比例7
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例7，其他条件均保持不变。
应用对比例8
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例8，其他条件均保持不变。
应用对比例9
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为对比例9，其他条件均保持不变。
应用对比例10
本应用例提供一种具有抗衰老组合物的抗衰老面霜，其组分与应用例1的区别仅在于将组合物(Ⅰ)替换为去离子水，其他条件均保持不变。
评价试验1：抗自由基的对比测试
1.1试样的配制
分别将实施例1-12和对比例1-9的组合物配成浓度为1％的样品溶液，进行下面实验。
1.2对超氧阴离子自由基清除能力评价
取0.05mol/L pH＝8.2的Tris-HCl缓冲液4.5mL，于25℃水浴锅中预热 20min。再加入1mL试样和0.4mL 25mmol/L的邻苯三酚溶液，混匀后，于25℃水浴中反应5min，加入8mol/L的HCl 1.0mL终止反应。以Tris-HCl缓冲液作参比，在299nm处测吸光度值。空白对照用1mL试样的溶剂来替代样品。
超氧阴离子自由基清除率(％)＝[1－(A2/A1)]×100％
式中A1为空白对照的吸光度值；A2为样品的吸光度值。
1.3对羟自由基的清除能力评价
在25mL比色管中依次加入2mmol/L FeSO4 3mL，1mmol/L H2O2 3mL，摇匀，接着加入6mmol/L水杨酸3mL，摇匀，于37℃水浴加热15min后取出，测其吸光度；分别加入一定浓度的待测液，摇匀，继续水浴加热15min，取出测其吸光度。下式为待测液对羟自由基(·OH)的清除率：
羟自由基清除率(％)＝[A1-A2-(A1-A3)]/A1×100％
式中A1为未加药品前反应体系的吸光度值；A2为样品清除·OH后体系的吸光度值；A3为空白对照清除·OH后体系的吸光度值。
1.4样品抗自由基的对比测试
表5自由基清除率功能评价结果
Figure RE-GDA0002976111740000131
Figure RE-GDA0002976111740000141
实验数据显示，除实施例4和12对自由基的清除率较差以外，其余实施例有良好的效果，说明抗自由基成分和免疫提升成分对自由基的清除具有良好效果，其中以实施例1-3的效果最优，本发明的组合物对超氧阴离子清除率高达 86％以上，对羟自由基清除率在87％以上，有显著的清除自由基效果。对比例中缺少单一成分的组合物对自由基的清除率没有实施例理想，说明组合物间的协同作用显著，抗衰组合物对超氧阴离子和羟自由基清除率高于其他方式的组合，具有良好的抗衰老效果。
评价试验2：动物抗衰老测试：
2.1试样的配制
分别将实施例1-12和对比例1-9的组合物配成浓度为1％的样品溶液，进行下面实验。
2.2测试指标
分析实施例和对比例对于延缓D-半乳糖致亚急性衰老小鼠皮肤衰老的作用，以D-半乳糖致亚急性衰老小鼠为模型，小鼠背部涂抹实验样品，测定小鼠背部皮肤组织匀浆中超氧化物歧化酶(SOD)活力、丙二醛(MDA)含量、脂褐质(LF)含量、羟脯氨酸含量和胶原蛋白含量。
2.3测试方法
将180只体质量为18-22g的雌性KM小鼠随机分成5组，每组36只，适应性饲养后进行实验。每组每日颈背部皮下注射5％D-乳糖0.3mL，连续注射给药42天，用脱毛剂将小鼠颈背部皮肤脱毛3cm×3cm。空白组每日背部涂抹生理盐水50μL，实验组分别涂抹实施例1-12和对比例1-9制得的组合物各 50μL。涂抹后，保鲜膜保护0.5h，连续涂抹42天。
在第43天将各组小鼠颈椎脱臼处死，取背部脱毛后皮肤组织块约0.5g，经预冷生理盐水漂洗，除去皮下脂肪和其他结缔组织，滤纸拭干，称定质量，皮肤组织块剪碎后放入匀浆管中，加入9倍质量的预冷生理盐水制成浓度为10％的组织匀浆液(在冰水中进行)，进行一下测试：
(1)超氧化物歧化酶(SOD)活力测试：参照T-SOD试剂盒说明书测定。
(2)丙二醛(MDA)含量测试：参照MDA试剂盒说明书测定。
(3)脂褐质(LF)含量测试：参照LF试剂盒说明书测定。
(4)羟脯氨酸含量和胶原蛋白含量测试：取各组小鼠背部脱毛后皮肤组织，去除皮下脂肪和结缔组织后，乙醚干燥后，称取80-100mg组织块，剪碎，加6mol/L的HCl 1mL，放入磨口试管中加盖，95℃水解5h，参照羟脯氨酸试剂盒说明书测定羟脯氨酸含量，样品中胶原蛋白的含量用胶原蛋白中羟脯氨酸含量除以13％进行计算。
2.4测试结果
表6
Figure RE-GDA0002976111740000161
由表6结果可知：与空白组相比，实施例和对比例的小鼠皮肤中的超氧化物歧化酶、羟脯氨酸和胶原蛋白含量有不同程度的增加，丙二醛和脂褐质有不同程度的降低，其中实施例优于对比例，实施例1-3的效果最佳。以上数据显示，泛醌和免疫活性成分具有较好的抗氧化活性，对小鼠皮肤中SOD活性都有一定程度的增加，脂质过氧化终产物MDA与体内一些生物大分子交联形成的LF 都有一定程度的降低；淡纹成分、提升肌肤弹性成分、紧致成分和免疫活性成分具有较好的降低皮肤中胶原蛋白损失的效果，能淡化皱纹，增强肌肤的弹性和柔软性，对于羟脯氨酸和胶原蛋白含量有不同程度的增加；泛醌、角质调理成分、提亮成分能阻止脂肪氧化，防止脂褐质沉积的功效，能匀亮肤色，防止老年斑的形成。综上所述，本发明所涉及的组合物有较强的抗氧化和清除自由基作用，复配使用，协同增效，具有营养肌肤、增强弹性、淡化皱纹、提亮肤色、淡化色斑和提升活性的功效。
试验例3皮肤水分含量及皮肤水份流失(TEWL)的测试
3.1试样的配制
分别配制应用例1-12和应用对比例1-10，进行下面实验。
3.2测试仪器
德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤水份含量 Corneometer测试探头。德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤水份流失(TEWL)TewameterTM300测试探头。
3.3测试方法
水份测试采用的是世界公认的
Figure RE-GDA0002976111740000172
法—电容法，它是原理是基于水(81)和其它物质的介电常数(<7)变化相当大，按照含水量的不同，适当形状的测量用电容器会随着皮肤的电容量的变化而变化，而皮肤的电容量又是在测量的范围内，这样就可以测量出皮肤的水份含量。
皮肤水份流失TEWL对评估皮肤衰老的功能是非常重要的参数。随着皮肤的衰老，皮肤的保水能力逐渐降低，皮肤越容易干燥，皮肤水份流失TEWL的数值就越低。其测试原理来源于Fick菲克扩散定律：
Figure RE-GDA0002976111740000171
3.4试验前期准备
选取熟龄衰老肌肤女性60名，年龄在45-60岁。随机分成5组，每组12 名。受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品或外用药品或内服保健品)。试验前，要求受试者清洗清洗颜面部并在清洗后2小时进入温度22±1℃，湿度 50±5％的恒温恒湿房间内静坐30min，并保持放松状态。
3.5颜面部水份含量及水份流失(TEWL)功效评估
实验中按随机表进行半边脸测试，一侧为应用例，另一侧为应用对比例，选取志愿者的左右鼻唇沟部分进行皮肤水份含量测试及水份流失(TEWL)测试，取3个值的平均值作为鼻唇沟水份含量的数据(D0)及鼻唇沟皮肤水份流失(TEWL) 的数据(D0)。测试结束后，志愿者需按要使用，一侧脸涂抹一种产品，另一侧脸涂抹另一种产品。使用时，使用右手涂抹右边颜面部，使用左手涂抹左边颜面部，禁止交叉污染并按要求每天早晚2次进行产品涂抹，连续试用28天，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访。每个时间点的照明条件应保持一致：窗帘关闭、适当的照明。受试者在床躺着。床倾斜的角度在每个时间点都应该保持一致。床的位置必须在地面上标注，以确保D14和D28的位置的一致性。同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成。
3.6实验结果
表7单位(％)
组别 D14含量 D28含量 D14 TEWL D28 TEWL
应用例1 54.30 55.48 4.52 4.37
应用例2 52.25 53.27 5.21 4.97
应用例3 53.63 54.81 2.76 2.09
应用例4 37.64 37.98 10.57 8.94
应用例5 50.49 51.24 6.25 5.80
应用例6 51.68 52.65 6.55 6.09
应用例7 38.99 39.45 12.65 12.63
应用例8 49.51 50.46 6.48 6.75
应用例9 50.27 51.78 6.54 6.16
应用例10 45.34 46.39 8.34 8.41
应用例11 50.18 50.82 6.48 6.28
应用例12 48.07 49.32 9.34 9.27
应用对比例1 33.53 33.61 11.57 9.28
应用对比例2 48.61 49.29 7.82 7.14
应用对比例3 47.29 48.20 7.99 7.86
应用对比例4 35.31 36.54 12.97 12.89
应用对比例5 45.26 46.67 6.94 6.87
应用对比例6 47.15 48.08 6.64 6.43
应用对比例7 44.52 44.67 9.10 9.02
应用对比例8 49.59 50.43 6.87 6.59
应用对比例9 46.84 47.67 9.67 9.42
应用对比例10 32.97 32.61 13.35 13.44
由表7数据显示，与应用对比例10相比，应用例和其他应用对比例对皮肤的含水量有一定程度的提升，皮肤失水有一定程度的降低，其中，应用例优于应用对比例。实验说明，保湿成分、屏障修复成分和免疫提升成分能显著提升肌肤的含水量和滋润度，降低皮肤角质层对外界的水份流失量，有效的缓解皮肤干燥和粗糙干纹，减缓皮肤衰老情况。
试验例4皮肤修复测试：
4.1试样的配制
同实验例3。
4.2试验前期准备
同实验例3。
4.3颜面部乳酸刺激测试
试验中按随机表进行半边脸测试，一侧为应用例产品，另一侧为应用对比例产品，将10％乳酸溶液50μL滴在直径为0.8cm的单层滤纸上，贴于受试部位，分别在3min、4min和5min后询问受试者刺痛感，记录评分作为该侧乳酸刺激评分(D0)。按要求每天早晚2次进行产品涂抹，连续试用28天，并要求试验的第14天(D14)及第28天(D28)进行回访，统计结果如表8所示(数据以加和形式呈现)。
4.4测试结果
表8
组别 D14乳酸刺激评分累积变化值 D28乳酸刺激评分累积变化值
应用例1 -66.53 -97.74
应用例2 -64.18 -96.11
应用例3 -67.26 -100.05
应用例4 -40.54 -60.12
应用例5 -60.17 -80.48
应用例6 -61.54 -79.45
应用例7 -12.56 -20.47
应用例8 -60.47 -75.49
应用例9 -51.64 -63.65
应用例10 -45.12 -52.38
应用例11 -50.39 -64.07
应用例12 -45.76 -52.93
应用对比例1 -37.24 -45.61
应用对比例2 -45.28 -47.72
应用对比例3 -40.35 -43.14
应用对比例4 -9.34 -14.25
应用对比例5 -41.50 -43.30
应用对比例6 -44.32 -48.72
应用对比例7 -36.45 -39.84
应用对比例8 -40.36 -42.95
应用对比例9 -35.18 -40.49
应用对比例10 -5.2 -9.8
由表8数据显示，与应用对比例10相比，应用例和其他应用对比例对刺激反应的恢复情况有一定的提升，具有一定的皮肤的修复效果，其中，应用例优于应用对比例。实验说明，保湿成分、屏障修复成分和免疫提升成分能修护皮肤角质层，降低肌肤对外界刺激的反应，有效的缓解衰老脆弱肌肤的敏感、发红和不适感，减缓皮肤衰老情况。
试验例5皮肤弹性指标的测试
5.1试样的配制
同实验例3。
5.2测试仪器
德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤弹性测量仪 (Cutometer@MPA580)和皮肤弹性测试探头(PVM600)；
5.3测试方法
受试者靶部位皮肤进行皮肤弹性指标R2，R5，R7作为皮肤弹性指标参数(R2 是无负压时皮肤的回弹量Ua与有负压时最大拉伸量Uf之比；R5是皮肤测试时第一次循环过程中皮肤恢复过程的弹性部分Ur与加负压过程的弹性部分Ue 之比；R7是皮肤测试时第一次循环过程中皮肤恢复过程的弹性部分Ur与这次循环过程中皮肤最大拉伸量Uf之比)，通过比较样品使用前后及实施例侧和对比例侧皮肤弹性指标的变化来评估该样品对皮肤弹性的改善功效。
测试原理是基于吸力和拉伸原理，在被测试的皮肤表面产生一个负压将皮肤吸进一个特定测试探头内，皮肤被吸进测试探头内的深度是通过一个非接触式的光学测试系统测得的，通过光的比率(发射光和接收光之比)同被吸入皮肤的深度成正比，这样就得到了一条皮肤被拉伸的长度和时间的关系曲线；
5.4试验前期准备
同实验例3。
5.5皮肤弹性指标的功效评价
实验中按随机表进行半边脸测试，一侧为应用例，另一侧应用对比例，选取志愿者的外侧眼角的垂直线和嘴角的水平线交叉点，使用皮肤弹性测量仪进行测量，共测量3次，取其平均值作为初始值(W0)；测试结束后，志愿者需按要使用，一侧脸涂抹一种产品，另一侧脸涂抹另一种产品。使用时，使用右手涂抹右边颜面部，使用左手涂抹左边颜面部，禁止交叉污染并按要求每天早晚2次进行产品涂抹，连续试用12周，并要求试验的第1周(W1)、第2周(W2)、第4周(W4)、第8周(W8)及第12周(W12)进行回访；每个时间点的照明条件应保持一致：窗帘关闭、适当的照明。受试者在床躺着。床倾斜的角度在每个时间点都应该保持一致，床的位置必须在地面上标注，以确保测试位置的一致性，同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成。
5.6实验结果
表9实验测试皮肤弹性指标变化
组别 W1 W2 W3 W4 W5
应用例1 6.81±1.03 6.70±1.14 6.43±0.21 6.02±1.20 5.65±1.25
应用例2 6.82±1.24 6.68±1.04 6.29±1.04 5.88±1.13 5.42±1.18
应用例3 6.82±1.23 6.71±1.01 6.53±0.02 5.91±1.24 5.57±1.21
应用例4 6.80±1.11 6.75±1.10 6.63±0.24 6.20±1.13 5.85±1.23
应用例5 6.85±1.12 6.80±0.02 6.70±1.01 6.55±1.13 6.21±1.21
应用例6 6.85±1.22 6.83±1.13 6.72±1.26 6.62±1.09 6.35±1.33
应用例7 6.85±1.17 6.79±1.10 6.68±0.31 6.53±1.15 6.25±1.24
应用例8 6.85±1.20 6.82±0.02 6.80±0.45 6.74±1.14 6.58±1.17
应用例9 6.86±1.21 6.83±1.01 6.76±0.15 6.76±1.07 6.67±1.10
应用例10 6.83±1.03 6.80±1.14 6.75±0.02 6.75±1.29 6.58±1.01
应用例11 6.82±1.11 6.72±1.15 6.66±1.10 6.54±1.24 6.28±1.13
应用例12 6.82±1.06 6.79±1.21 6.76±1.04 6.78±1.17 6.54±1.18
应用对比例1 6.81±1.05 6.78±0.97 6.65±0.33 6.25±1.04 5.88±1.36
应用对比例2 6.85±1.08 6.81±0.41 6.72±1.18 6.68±1.12 6.25±1.19
应用对比例3 6.85±1.14 6.84±1.23 6.75±1.14 6.63±1.05 6.40±1.26
应用对比例4 6.85±1.25 6.80±1.12 6.70±1.14 6.58±1.20 6.28±1.33
应用对比例5 6.85±1.17 6.83±1.24 6.80±0.44 6.75±1.12 6.60±1.23
应用对比例6 6.85±1.04 6.84±1.13 6.80±1.08 6.78±1.18 6.72±1.14
应用对比例7 6.84±1.11 6.81±1.12 6.78±0.47 6.76±1.05 6.60±0.17
应用对比例8 6.83±1.16 6.75±1.20 6.68±1.14 6.58±1.02 6.30±1.15
应用对比例9 6.84±1.14 6.80±1.01 6.78±1.10 6.80±1.24 6.65±0.79
应用对比例10 6.85±0.24 6.78±0.32 6.81±0.03 6.80±0.24 6.79±0.24
试验例6皮肤纹理深浅指标的测试
6.1试样的配制
同实验例3。
6.2测试仪器
德国Courage+Khazaka公司(德国CK公司)制造的皮肤皱纹分析仪 (Visioline⑩VL650-Quan-tiride)；
6.3测试方法
对受试者靶部位细小皱纹模型进行皮肤细纹深度和长度指标的分析；通过比较产品使用前后及实左右两侧侧皮肤细纹深度的变化来评估该样品对皮肤细纹的改善功效；
6.4试验前期准备
同试验例3；
6.5皮肤纹理深浅指标的功效评价
先用硅胶在眼角靶部位制成细小皱纹模型，实验中按随机表进行半边脸测试，一侧为应用例，另一侧为应用对比例，使用皮肤皱纹分析仪进行分析作为初始值(W0)；测试结束后，志愿者需按要使用，一侧脸涂抹一种产品，另一侧脸涂抹另一种产品；使用时，使用右手涂抹右边颜面部，使用左手涂抹左边颜面部，禁止交叉污染并按要求每天早晚2次进行产品涂抹，连续试用12周，并要求试验的第1周(W1)、第2周(W2)、第4周(W4)、第8周(W8)及第12周(W12)进行回访；每个时间点的照明条件应保持一致：窗帘关闭、适当的照明。受试者在床躺着；床倾斜的角度在每个时间点都应该保持一致。床的位置必须在地面上标注，以确保测试位置的一致性；同一个志愿者的测试由同一个测量人员完成；
6.6实验结果
表10实验测试皮肤纹理深浅指标变化
组别 W1 W2 W3 W4 W5
应用例1 3.81±1.07 3.81±1.04 3.79±1.03 3.77±1.04 3.75±1.03
应用例2 3.81±1.13 3.80±1.11 3.80±1.11 3.76±1.12 3.73±1.22
应用例3 3.81±1.12 3.80±1.11 3.80±1.08 3.77±1.11 3.75±1.01
应用例4 3.81±1.00 3.80±1.10 3.80±1.09 3.79±1.05 3.78±1.03
应用例5 3.81±1.04 3.81±1.03 3.80±1.03 3.80±1.08 3.79±1.14
应用例6 3.81±1.03 3.81±1.11 3.80±1.05 3.80±1.03 3.80±1.03
应用例7 3.81±1.11 3.81±1.08 3.80±1.06 3.80±1.04 3.79±1.04
应用例8 3.81±1.08 3.81±1.07 3.81±1.05 3.81±1.04 3.81±1.02
应用例9 3.81±1.08 3.81±1.07 3.81±1.05 3.81±1.04 3.81±1.02
应用例10 3.81±1.08 3.81±1.07 3.81±1.05 3.81±1.04 3.81±1.02
应用例11 3.81±1.16 3.81±1.09 3.80±1.04 3.80±1.08 3.79±1.01
应用例12 3.81±1.07 3.81±1.08 3.81±1.06 3.81±1.05 3.81±1.03
应用对比例1 3.81±1.00 3.80±1.11 3.80±1.08 3.79±1.02 3.79±1.01
应用对比例2 3.81±1.03 3.81±1.09 3.80±1.07 3.80±1.06 3.80±1.03
应用对比例3 3.81±1.04 3.81±1.06 3.81±1.05 3.81±1.05 3.81±1.05
应用对比例4 3.81±1.02 3.81±1.08 3.80±1.08 3.80±1.06 3.80±1.03
应用对比例5 3.81±1.06 3.81±1.07 3.81±1.05 3.81±1.03 3.81±1.02
应用对比例6 3.81±1.07 3.81±1.07 3.81±1.06 3.81±1.05 3.81±1.03
应用对比例7 3.81±1.04 3.81±1.05 3.81±1.02 3.81±1.04 3.81±1.02
应用对比例8 3.81±1.01 3.81±1.04 3.80±1.03 3.80±1.06 3.80±1.04
应用对比例9 3.81±1.08 3.81±1.07 3.81±1.05 3.81±1.04 3.81±1.02
应用对比例10 3.81±1.04 3.81±1.03 3.81±1.06 3.81±1.01 3.81±1.09
根据表9和表10数据显示，与应用对比例10相比，应用例和其他应用对比例对皮肤弹性有较好的改善效果，且随着使用时间的延长，改善效果增强，各时间点较使用前有明显的改善；随着使用时间的延长，应用例对皮肤细小皱纹方面有一定程度改善，但应用对比例几乎没有变化。数据显示，淡纹成分，紧致成分和提升肌肤弹性成分对提升皮肤弹性和淡化皱纹的效果更好，其中以应用例1-3的的效果更优。由此可知，组合物中各组分缺一不可，而且在特定配比范围下才能发挥卓越功效。
试验例7人体试用评价实验
7.1试样的配制
应用例1-3和应用对比例10。
7.2测试方法
选取熟龄衰老肌肤女性30名，年龄在45-60岁。随机分成3组，每组10 名。受试部位前15天不能使用任何产品(化妆品或外用药品或内服保健品)。实验中按随机表进行半边脸测试，一侧为应用例，另一侧为应用对比例。使用周期为30天，分析本发明产品对皮肤状态的改善情况样板数据，使用过程中对样品进行保湿度、滋润度、细腻度、提亮度、淡化细纹、紧致度、肌肤弹性、舒缓效果、修护效果和整体抗衰效果的评价，其中最高分为5，最低分为0。根据感官评价填写试用评价表。收集半脸实验试用评价表，统计结果如表11所示 (数据以平均值呈现)：
表11
组别 应用例1 应用例2 应用例3 应用对比例10
保湿度 5分 4.5分 5分 2.5分
滋润度 5分 5分 5分 3.5分
细腻度 5分 4分 4.5分 3分
提亮度 4.5分 5分 5分 2分
淡化细纹 4.5分 5分 5分 0.5分
紧致度 4.5分 5分 4.5 0.5分
肌肤弹性 4.5分 5分 4.5 0.5分
舒缓效果 5分 4.5分 5分 1分
修护效果 5分 4.5分 5分 1分
抗衰效果 5分 5分 5分 1.5分
温和性 5分 5分 5分 4分
舒适度 5分 5分 5分 3.5分
涂抹感 5分 5分 5分 4分
吸收度 4.5分 4.5分 4.5分 5分
粘腻感 4.5分 4.5分 4.5分 5分
由表11数据可知：人体半脸试验评价的结果能很明显的比较出本发明产品与应用对比例的功效差别，本发明产品对保湿度、滋润度、细腻度、提亮度、淡化细纹、紧致度、肌肤弹性、舒缓效果、修护效果和整体抗衰效果方面都很明显，具有优秀的抗衰老功效。
综上所述，通过本发明的各原料间的合理复配，形成本发明的具有抗衰老功效的组合物，各成分间协同复配，能从肌肤老化的各个维度抵抗肌肤衰老，能让干燥、晦暗、粗糙、松弛、细纹和敏感的肌肤恢复到水润柔软，平滑细腻，明亮光泽、紧致充盈和强韧健康的状态。此外，将本发明的组合物应用到产品当中具有舒适的肤感体验效果和使用性能，受到了志愿者的好评。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的具有修复和抗衰老功效的组合物及其制备方法和应用，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。

Claims (10)

1.一种具有抗衰老功效的组合物，其特征在于，按如下质量百分比组分制成：保湿成分10-50％、角质调理成分0.1-1％、抗自由基成分0.1-0.5％、屏障修护成分1-10％、淡纹成分1-10％、提升肌肤弹性成分0.1-0.5％、紧致成分1-5％、提亮成分0.2-3％、免疫提升成分0.01-1％、余量为去离子水。
2.根据权利要求1所述的组合物，其特征在于，按如下质量百分比组分制成：保湿成分10-30％、角质调理成分0.1-0.5％、抗自由基成分0.1-0.3％、屏障修护成分1-5％、淡纹成分1-3％、提升肌肤弹性成分0.1-0.5％、紧致成分2-4％、提亮成分0.5-2％、免疫提升成分0.1-1％、余量为去离子水。
3.根据权利要求1或2任一项所述的组合物，其特征在于，所述保湿成分包括多元醇和透明质酸钠及其衍生物的组合。
4.根据权利要求1或2任一项所述的组合物，其特征在于，所述角质调理成分为乳糖酸和苹果酸中的至少一种。
5.根据权利要求1或2任一项所述的组合物，其特征在于，所述抗自由基成分为泛醌。
6.根据权利要求1或2任一项所述的组合物，其特征在于，所述屏障修护成分为植物油、神经酰胺和三肽-1铜的组合。
7.根据权利要求1或2任一项所述的组合物，其特征在于，所述淡纹成分为多肽、维生素A衍生物、植物蛋白及其衍生物的组合。
8.根据权利要求1或2任一项所述的组合物，其特征在于，所述免疫提升成分为动物蛋白。
9.一种具有抗衰老功效的组合物的制备方法，其特征在于，具体步骤如下：
(1)按如下质量百分比组分配制原料：保湿成分10-50％、角质调理成分0.1-1％、抗自由基成分0.1-0.5％、屏障修护成分1-10％、淡纹成分1-10％、提升肌肤弹性成分0.1-0.5％、紧致成分1-5％、提亮成分0.2-3％、免疫提升成分0.01-1％、余量为去离子水；
(2)水相制备：将保湿成分加入去离子水中，加热至90-95℃搅拌溶解均匀；
(3)油相制备：将屏障修护成分加热至90`95℃至溶解均匀，在其乳化前加入抗自由基成分；
(4)在90`95℃条件下，将油相缓慢投入水相，搅拌混匀后高速均质至均一相，均质速度为10000-20000rpm，均质时间为15-30分钟，得混合物；
(5)将步骤(4)混合物缓慢降温至40-45℃，投入角质调理成分、淡纹成分、提升肌肤弹性成分、紧致成分、提亮成分和免疫提升成分，搅拌混匀后高速均质至均一相，均质速度为3000-6000rpm，均质时间为5-10分钟；降至常温，即得所述组合物。
10.一种具有抗衰老功效的组合物在化妆品中的应用，其特征在于，所述所述具有抗衰老功效的组合物在化妆品中的添加量为0.1-20％。
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