CN116519677A - 一种定量测量空气中氨的检测管及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种定量测量空气中氨的检测管及其制备方法，所述检测管以二氧化硅为载体，以甲酚红为指示剂，将经处理的载体和指示剂进行装管熔封制得。所述氨气检测管中，甲酚红与二氧化硅按照质量比为(1.0‑10.0):[(1.0‑5.0)×105]。所述氨气检测管测定空气中氨浓度的范围为0.05‑1mg/m3。作为现场快速简易检测手段，本发明的定量测量空气中氨的检测管，使氨的测定方式变得更简单、直观且有效。提供了一种制作工艺简单，测量误差小，成本低于气体传感器的测定方式。
Description
技术领域
本发明涉及环境监测领域，具体涉及一种定量测量空气中氨的检测管及其制备方法。
背景技术
氨是一种无色气体，有强烈的刺激性气味。氨气对上呼吸道有刺激作用，高浓度时可引起接触部位的碱性化学灼伤，组织呈溶解性坏死，并可引起呼吸道深部及肺泡损伤，发生支气管炎、肺炎和肺水肿。氨被吸收进入血液，可引起糖代谢紊乱及三羧酸循环障碍，降低细胞色素氧化酶系统的作用，破坏运氧功能，导致全身组织缺氧。
此外，长期处于低浓度的氨气环境中可引发慢性肺疾病。我国《工业企业设计卫生标准》规定了居住区环境大气中氨气最高允许浓度为0.2mg/m3，车间空气中氨气的最高允许浓度为30mg/m3，。因此，在居住环境、职业场所等可接触氨气的地方，检测其浓度具有十分重要的意义。
目前，常用的空气中氨气检测方法主要有分光光度法、离子色谱法、传感器法和气体检测管法。其中，分光光度法中的纳氏试剂分光光度法和靛酚蓝分光光度法是我国测定氨浓度的标准方法，灵敏度高，准确性好，结果可靠。但是这类方法所用试剂多，操作繁琐，试剂具有一定毒性，废液容易造成环境污染。不能满足现场环境的快速检测要求。离子色谱法测定氨的浓度，其优势在于：快速准确、操作简单、灵敏度高、选择性好等优点。但测定时需要配备相应的大型仪器，增加测定成本，而且需要专业人员操作，需要一定的技术支持。传感器法具有便携、简单快速的特点，可实时在线长时间检测，检测灵敏度高。但也存在测定成本较高，需要专业的分析检验技术人员进行操作。气体检测管是一种填充显色指示粉的细玻璃管，是一种用于测定气体浓度的简便装置。当被测物质通过检测管时，被测物质与指示剂迅速发生化学反应生成有色物质，根据变色段长度直接读出气体浓度。气体检测管成本低，使用操作简便，检测速度快，即使是没有专业知识也容易上手。但是，目前市场的气体检测管质量和性能参差不齐，为了满足现场快速检测的市场需要，亟待研制一种携带方便、安全环保、灵敏快速、成本低廉的氨气检测管。
发明内容
针对现有技术中存在的问题，本发明的目的是提供一种定量测量空气中氨的检测管及其制备方法，该检测管主要用于测定居住环境以及工作场所空气中氨的浓度。
本发明的目的采用以下技术方案来实现：
第一方面，本发明提供一种定量测量空气中氨的检测管，所述检测管以二氧化硅为载体，以甲酚红为指示剂，将经处理的载体和指示剂进行装管熔封制得。
优选地，所述氨气检测管中，甲酚红与二氧化硅按照质量比为(1.0-10.0):[(1.0-5.0)×105]。
优选地，所述氨气检测管测定空气中氨浓度的范围为0.05-1mg/m3。
第二方面，本发明提供一种氨气检测管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备载体：
称取二氧化硅作为载体，并对载体进行前处理；
步骤2，制备指示粉：
将甲酚红溶于乙醇中，得到甲酚红的乙醇溶液，加入经处理的二氧化硅，搅拌使之充分混合，得到指示粉溶液；将指示粉溶液经过多次洗涤，抽滤，得到指示粉；
步骤3，制备检测管：
称取指示粉装入玻璃管中，装好后，用玻璃棉塞好，熔封，得到氨气检测管。
优选地，所述前处理具体包括：筛分、水洗、酸洗、二次水洗、醇洗和烘干处理过程。
更优选地，所述筛分是使用60-120目的不锈钢分样筛进行筛选。
更优选地，所述酸洗是将水洗后的SiO2中加入质量分数10％的稀硫酸溶液，冷凝回流1h。
更优选地，所述醇洗是使用质量浓度为75％的乙醇溶液进行洗涤。
更优选地，所述再次水洗是酸洗后的SiO2加入去离子水，边洗边用pH试纸进行检测，直至水溶液pH为7。
更优选地，所述烘干是在温度120℃的干燥箱内干燥2h。
优选地，所述指示粉溶液的成分含量为：每升指示粉溶液中，含有甲酚红为0.1-1mg，二氧化硅为10-50g。
优选地，所述指示粉溶液制备之后放置在室温下暗处。
优选地，所述洗涤过程为：将指示粉溶液的上层清液倒出，下次沉淀用乙醇多次洗涤。
优选地，所述玻璃管在使用前，先用质量分数10％的硫酸溶液浸泡12h，再用大量无氨水冲洗至中性，之后100℃烘干。
优选地，所述玻璃管的内径为2-3mm，长为140mm。
优选地，所述指示粉装入玻璃管的量为0.2-1.0g。
本发明的有益效果为：
1、本发明对检测管载体进行一系列前处理，可有效解决检测管变色不明显以及变色界面不一等问题。
2、本发明的氨气检测管为粉红色，当与空气中氨接触立即显示为黄色，颜色变化易于观察测量。
3、本发明的氨气检测管，测定的氨浓度范围为0.05-1.0mg/m3。本发明适用于居住环境以及工作场所空气中氨的测定。
4、作为现场快速简易检测手段，本发明的定量测量空气中氨的检测管，使氨的测定方式变得更简单、直观且有效。提供了一种制作工艺简单，测量误差小，成本低于气体传感器的测定方式。
附图说明
利用附图对本发明作进一步说明，但附图中的实施例不构成对本发明的任何限制，对于本领域的普通技术人员，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据以下附图获得其它的附图。
图1为本发明实施例1一种氨气检测管的结构示意图；
图2为本发明实施例1一种氨气检测管的制备流程示意图；
图3中A为检测氨气前检测管的实物图；B为检测氨气后检测管的实物图(图中a段表示变色段，b段表示未变色段)。
附图标记：1.玻璃管；2.指示粉；3.玻璃棉。
具体实施方式
为了更清楚的说明本发明，对本发明的技术特征、目的和有益效果有更加清楚的理解，现对本发明的技术方案进行以下详细说明，但不能理解为对本发明的可实施范围的限定。
以下实施例中所用的原料、试剂或装置如无特殊说明，均可从常规商业途径得到，或者可以通过现有已知方法得到。
结合以下实施例对本发明作进一步描述。
实施例1
一种氨气检测管，如图1所示，包括玻璃管1、指示粉2和玻璃棉3。
检测管含有二氧化硅和甲酚红，其中，按质量比，甲酚红：二氧化硅＝1.0:1.0×105。
所述的定量测量空气中氨的检测管，其内径3mm，长140mm。
一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备载体
称取SiO2，将SiO2加入到目数为60-80目的不锈钢分样筛中，筛除不符合粒径的SiO2；筛分后的SiO2加入去离子水进行反复多次清洗；在水洗后的SiO2中加入10％的稀硫酸溶液，冷凝回流1h；酸洗后的SiO2加入去离子水，边洗边用pH试纸进行检测，直至水溶液pH为7；再加入浓度为75％的乙醇溶液，充分搅拌后抽滤，将抽滤后的SiO2放入干燥箱中，温度120℃，干燥2h。
步骤2，制备指示粉
称取甲酚红溶解于100mL乙醇溶液中。将处理后的SiO2加入到甲酚红的醇溶液中，搅拌使之充分混合，得到指示粉溶液。在室温下暗处放置12h，倒出上层清液，用无水乙醇多次洗涤，抽滤，得到指示粉。其中，指示粉溶液中，含有的成分及各个成分的含量为：每升指示粉溶液中，含有甲酚红为0.1mg，二氧化硅为10g。
步骤3，制备检测管
将玻璃管用10％硫酸溶液浸泡12h，用大量无氨水冲洗至中性，100℃下烘干，放在干燥器中冷却至室温待用。将玻璃管一端熔封后，在距离封口的2cm处加入一小段玻璃棉，然后填充少量变色硅胶防止空气中水分进入指示剂中，称取0.20g将经处理的载体和指示剂均匀装管，边装边敲打玻璃管至无空隙，装好后，再填充少量变色硅胶，用玻璃棉塞好上端，熔封，得到氨气检测管。
实施例2
一种氨气检测管，含有二氧化硅和甲酚红，其中，按质量比，甲酚红：二氧化硅＝1.0:5.0×104。
所述的定量测量空气中氨的检测管，其内径3mm，长140mm。
一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备载体
称取SiO2，将SiO2加入到目数为80-100目的不锈钢分样筛中，筛除不符合粒径的SiO2；筛分后的SiO2加入去离子水进行反复多次清洗；在水洗后的SiO2中加入15％的稀硫酸溶液，冷凝回流2h；酸洗后的SiO2加入去离子水，边洗边用pH试纸进行检测，直至水溶液pH为7；再加入浓度为95％的乙醇溶液，充分搅拌后抽滤，将抽滤后的SiO2放入干燥箱中，温度150℃，干燥4h。
步骤2，制备指示粉
称取甲酚红溶解于100mL乙醇溶液中。将处理后的SiO2加入到甲酚红的醇溶液中，搅拌使之充分混合，得到指示粉溶液。在室温下暗处放置16h，倒出上层清液，用无水乙醇多次洗涤，抽滤，得到指示粉。其中，指示粉溶液中，含有的成分及各个成分的含量为：每升指示粉溶液中，含有甲酚红为1mg，二氧化硅为50g。
步骤3，制备检测管
将玻璃管用10％硫酸溶液浸泡12h，用大量无氨水冲洗至中性，100℃下烘干，放在干燥器中冷却至室温待用。将玻璃管一端熔封后，在距离封口的2cm处加入一小段玻璃棉，然后填充少量变色硅胶防止空气中水分进入指示剂中，称取1.0g经处理的载体和指示剂均匀装管，边装边敲打玻璃管至无空隙，装好后，再填充少量变色硅胶，用玻璃棉塞好上端，熔封，得到氨气检测管。
实施例3
一种氨气检测管，含有二氧化硅和甲酚红，其中，按质量比，甲酚红：二氧化硅＝1.0:3.0×105。
所述的定量测量空气中氨的检测管，其内径3mm，长140mm。
一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，包括以下步骤：
步骤1，制备载体
称取SiO2，将SiO2加入到目数为100-120目的不锈钢分样筛中，筛除不符合粒径的SiO2；筛分后的SiO2加入去离子水进行反复多次清洗；在水洗后的SiO2中加入15％的稀硫酸溶液，冷凝回流2h；酸洗后的SiO2加入去离子水，边洗边用pH试纸进行检测，直至水溶液pH为7；再加入浓度为95％的乙醇溶液，充分搅拌后抽滤，将抽滤后的SiO2放入干燥箱中，温度150℃，干燥4h。
步骤2，制备指示粉
称取甲酚红溶解于100mL乙醇溶液中。将处理后的SiO2加入到甲酚红的醇溶液中，搅拌使之充分混合，得到指示粉溶液。在室温下暗处放置16h，倒出上层清液，用无水乙醇多次洗涤，抽滤，得到指示粉。其中，指示粉溶液中，含有的成分及各个成分的含量为：每升指示粉溶液中，含有甲酚红为1mg，二氧化硅为30g。
步骤3，制备检测管
将玻璃管用10％硫酸溶液浸泡12h，用大量无氨水冲洗至中性，100℃下烘干，放在干燥器中冷却至室温待用。将玻璃管一端熔封后，在距离封口的2cm处加入一小段玻璃棉，然后填充少量变色硅胶防止空气中水分进入指示剂中，称取0.5g经处理的载体和指示剂均匀装管，边装边敲打玻璃管至无空隙，装好后，再填充少量变色硅胶，用玻璃棉塞好上端，熔封，得到氨气检测管。
实验例
为了能够更加清楚地说明本发明的内容，对于本发明实施例1的氨气快速检测管的制备流程图如图2所示。
1、氨气气体的配制：
先排空模拟箱内气体，使其温度、湿度接近室内环境。取不同体积的浓氨水，通过氨水注入孔置于烧杯中，待浓氨水挥发，开通风机使氨气在模拟箱内混匀，获得含有不同氨气浓度的空气。
2、氨气浓度的标定：
采用国家标准方法靛酚蓝分光光度法测定模拟箱内的氨气浓度，分为标准曲线的绘制和气体样品的测定。
标准曲线的绘制：配制一系列氨标准溶液，在各管中加入0.5mL水杨酸溶液，再加入0.1mL亚硝基铁氰化钠溶液和0.1mL次氯酸钠溶液，混匀，室温下放置1h，用1cm比色皿，于波长697.5nm处，以水作参比，测量各管溶液的吸光度。
气体样品的测定：将内含0.005mol/L H2SO4的大型气泡吸收管与大气采样器相连，设置采气时间10min，采集含氨气的气体样品体积5L。按照上述氨标准溶液测定的操作步骤对样品溶液进行显色并测定其吸光度。当样品溶液吸光度超出标准曲线范围，选择合适的稀释倍数对样品进行稀释后再分析。每种体积浓氨水产生的氨气样品重复测定3次，取3次测定浓度的平均值作为模拟箱内空气中氨气的浓度。经拟合获得滴加浓氨水的体积与模拟箱内氨气浓度的线性关系。
每一个浓度测定结束后，将模拟箱与通风橱环境相通，确保排出模拟箱内剩余氨气，避免对下一浓度测定的影响。
3、快速检测管的稳定性：
将在室温下保存6个月后的的氨气检测管，用于检测浓度为58.94ppm的模拟箱中氨气，重复测定3次，测定结果的平均值为62.68ppm，相对误差为6.3％。可见，该检测管稳定性良好，至少可室温稳定保存6个月。
4、氨气快速检测管的变色性能：
所制备的氨气检测管实物图如图3所示。检测氨气后，检测管的实物图如图3B。所研制的氨气快速检测管，在吸附氨气前后的颜色变化极为明显，变色界面整齐、清晰，有利于裸眼检测，并且颜色变化非常迅速，检测过程仅需100秒，用于氨气检测可以快速获得检测结果。
结果表明，检测管中指示剂在检测氨气前呈棕黄色，检测氨气后，指示剂由棕黄色变成蓝紫色，颜色变化明显，变色界面整齐、清晰，检测管采气与浓度指示同时进行，总时间仅需100秒。
综上实验后的结论为：本发明实施例1制备的氨气快速检测管颜色变化明显，变色界面整齐、清晰，容易观察和测量。采用氨气快速检测管测定空气中的氨含量，所用仪器设备非常简单，操作简便，采样时间短，采气量少，检测总时间仅100秒。的范围内，检测结果可靠，符合气体检测管装置国家标准GB/T 7230-2008的要求。此外，该检测管稳定性良好，至少可室温稳定保存6个月。
最后应当说明的是，以上实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对本发明保护范围的限制，尽管参照较佳实施例对本发明作了详细地说明，本领域的普通技术人员应当理解，可以对本发明的技术方案进行修改或者等同替换，而不脱离本发明技术方案的实质和范围。
Claims (10)
1.一种定量测量空气中氨的检测管，其特征在于，所述检测管以二氧化硅为载体，以甲酚红为指示剂，将经处理的载体和指示剂进行装管熔封制得。
2.根据权利要求1所述的一种定量测量空气中氨的检测管，其特征在于，所述氨气检测管中，甲酚红与二氧化硅按照质量比为(1.0-10.0):[(1.0-5.0)×105]。
3.根据权利要求1所述的一种定量测量空气中氨的检测管，其特征在于，所述氨气检测管测定空气中氨浓度的范围为0.05-1mg/m3。
4.一种权利要求1所述的氨气检测管的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
步骤1，制备载体：
称取二氧化硅作为载体，并对载体进行前处理；
步骤2，制备指示粉：
将甲酚红溶于乙醇中，得到甲酚红的乙醇溶液，加入经处理的二氧化硅，搅拌使之充分混合，得到指示粉溶液；将指示粉溶液经过多次洗涤，抽滤，得到指示粉；
步骤3，制备检测管：
称取指示粉装入玻璃管中，装好后，用玻璃棉塞好，熔封，得到氨气检测管。
5.根据权利要求4所述的一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，其特征在于，所述前处理具体包括：筛分、水洗、酸洗、二次水洗、醇洗和烘干处理过程。
6.根据权利要求5所述的一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，其特征在于，所述筛分是使用60-120目的不锈钢分样筛进行筛选；所述酸洗是将水洗后的SiO2中加入质量分数10％的稀硫酸溶液，冷凝回流1h；所述醇洗是使用质量浓度为75％的乙醇溶液进行洗涤；所述再次水洗是酸洗后的SiO2加入去离子水，边洗边用pH试纸进行检测，直至水溶液pH为7；所述烘干是在温度120℃的干燥箱内干燥2h。
7.根据权利要求5所述的一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，其特征在于，所述指示粉溶液的成分含量为：每升指示粉溶液中，含有甲酚红为0.1-1mg，二氧化硅为10-50g。
8.根据权利要求5所述的一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，其特征在于，所述指示粉溶液制备之后放置在室温下暗处；所述洗涤过程为：将指示粉溶液的上层清液倒出，下次沉淀用乙醇多次洗涤。
9.根据权利要求5所述的一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，其特征在于，所述玻璃管在使用前，先用质量分数10％的硫酸溶液浸泡12h，再用大量无氨水冲洗至中性，之后100℃烘干。
10.根据权利要求5所述的一种定量测量空气中氨的检测管的制备方法，其特征在于，所述玻璃管的内径为2-3mm，长为140mm；所述指示粉装入玻璃管的量为0.2-1.0g。
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