CN116516198A - 一种WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金及其制备方法和应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种热压烧结制备WC‑SiCw‑Y2O3无粘结相硬质合金的方法、WC‑SiCw‑Y2O3无粘结相硬质合金和应用，涉及合金材料技术领域。本发明提供的热压烧结制备WC‑SiCw‑Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：将WC粉体、Y2O3粉体和SiCw进行球磨混合，得到WC‑SiCw‑Y2O3复合粉体；将所述WC‑SiCw‑Y2O3复合粉体进行热压烧结，得到WC‑SiCw‑Y2O3无粘结相硬质合金。本发明制备的WC‑SiCw‑Y2O3无粘结相硬质合金致密性高，综合力学性能优异，可生产大尺寸、形状复杂的产品，适合工业应用。
Description
技术领域
本发明涉及合金材料技术领域，具体涉及一种热压烧结制备WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的方法、WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金和应用。
背景技术
对于刀具用硬质合金材料，由于金属相(例如Co)的存在使得其使用温度受到限制，不但容易氧化、软化而失效，还容易与被加工金属发生粘连。我国钨资源较为丰富，钴资源却极稀少，钴资源对进口依赖性很高。同时，Co元素对人体健康有害。随着难加工材料的应用越来越多，一些新型材料对刀具性能要求的提高，传统硬质合金刀具已不能满足部分材料加工要求，因此如何减少甚至去除金属相是刀具材料研究的热点。
无粘结相WC基硬质合金是指不含或含少量属粘结剂的硬质合金材料，具有优异的耐腐蚀性、抗氧化性、耐磨性及硬性，目前在机械加工刀具、矿山开采器械、模具和耐磨件等领域已有运用。工程材料性能的提高已成为制约尖端技术发展的迫切问题，但由于无粘结相WC基硬质合金的W-C共价键强、熔点高以及自扩散系数低，其致密化和增韧相当困难，因此无粘结相WC基硬质合金的商业化进程停滞不前，特别是在刀具方面的应用使硬质合金的发展受限。另一方面，放电等离子烧结(SPS)、高频感应热烧结(HFIHS)、脉冲电流辅助烧结(PCAS)、高温高压烧结与传统的热压烧结相比，成本高，难以大批量生产大尺寸以及形状复杂的产品。
发明内容
本发明的目的在于提供一种热压烧结制备WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的方法、WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金和应用，本发明制备的WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金致密性高，综合力学性能优异，可生产大尺寸、形状复杂的产品，适合工业应用。
为了实现上述发明目的，本发明提供以下技术方案：
本发明提供了一种热压烧结制备WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：
将WC粉体、Y2O3粉体和SiCw进行球磨混合，得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体；
将所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体进行热压烧结，得到WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金。
优选地，所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体中SiCw的质量分数为0.5～2％，Y2O3的质量分数为0.5～1.5％。
优选地，所述WC粉体的平均晶粒尺寸为50～500nm；所述Y2O3粉体的平均晶粒尺寸为40～200nm；所述SiCw的直径为0.1～0.5μm，长度为5～12μm。
优选地，所述球磨混合为湿法球磨。
优选地，所述球磨混合的球料质量比为10～15：1；球磨介质为无水乙醇；所述球磨混合的转速为200～250r/min；所述球磨混合的时间为8～10h。
优选地，所述球磨混合后还包括干燥；所述干燥的温度为50～60℃；所述干燥的时间为36～48h。
优选地，所述热压烧结的压力为40～50MPa；所述热压烧结的温度为1700～1750℃；保温保压时间为1～2h。
优选地，由室温升温至所述热压烧结的温度的升温速率为5～10℃/min。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金。
本发明提供了上述技术方案所述WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金在刀具中的应用。
本发明提供了一种热压烧结制备WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，在本发明中，SiCw(碳化硅晶须)具有高长径比、高弹性模量、高强度和高硬度等优点，在增韧脆性陶瓷方面具有优异的效果。SiCw的加入改善了无粘结相碳化钨硬质合金的烧结性，激活了晶须拔出和断裂以及裂纹桥联和偏转等多种增韧机制，从而提高了无粘结相碳化钨的断裂韧性和零残余气孔率。但是SiCw的加入会导致显著的组织粗化，从而降低BTC的硬度和强度，本发明引入第三方添加剂Y2O3以提高合金的综合力学性能。本发明通过添加SiCw以及Y2O3，采用传统热压烧结工艺制备的WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的致密性高，综合力学性能优异，能够满足工业应用的需要。
本发明通过球磨混合得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体，然后经热压烧结使烧结体的致密度达到近全致密状态。本发明制备的WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的硬度为1753.46HV30～2331HV30，断裂韧性为8.53～8.81MPa·m1/2，抗弯强度为1582～1727MPa。
附图说明
图1为实施例1制备的WC-SiCw-Y2O3复合粉体的形貌图；
图2为实施例1制备的WC-0.5％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的断口形貌图；
图3为实施例2制备的WC-1％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的断口形貌图；
图4为实施例3制备的WC-2％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的断口形貌图。
具体实施方式
本发明提供了一种热压烧结制备WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：
将WC粉体、Y2O3粉体和SiCw进行球磨混合，得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体；
将所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体进行热压烧结，得到WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金。
本发明将WC粉体、Y2O3粉体和SiCw进行球磨混合，得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体。在本发明中，所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体中SiCw的质量分数优选为0.5～2％，Y2O3的质量分数优选为0.5～1.5％，更优选为1％。
在本发明中，所述WC粉体的平均晶粒尺寸优选为50～500nm，更优选为200nm；所述Y2O3粉体的平均晶粒尺寸优选为40～200nm，更优选为50nm；所述SiCw的直径优选为0.1～0.5μm，更优选为0.5μm；所述SiCw的长度优选为5～12μm，更优选为12μm。
在本发明中，所述球磨混合优选为湿法球磨。在本发明中，所述球磨混合的球料质量比优选为10～15：1，更优选为10：1；球磨介质优选为无水乙醇；所述球磨混合的转速优选为200～250r/min，更优选为200r/min；所述球磨混合的时间优选为8～10h，更优选为8h。本发明优选在所述球磨混合过程中，每60分钟换向一次。
在本发明中，所述球磨混合优选采用硬质合金球磨罐和磨球，以防球磨过程中产生杂质。
在本发明中，所述球磨混合后优选还包括干燥；所述干燥的温度优选为50～60℃，更优选为50℃；所述干燥的时间优选为36～48h，更优选为36h。在本发明中，所述干燥优选为真空干燥。
得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体后，本发明将所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体进行热压烧结，得到WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金。在本发明中，所述热压烧结的压力优选为40～50MPa，更优选为40MPa；所述热压烧结的温度优选为1700～1750℃；保温保压时间优选为1～2h，更优选为70min。在本发明中，所述热压烧结优选在石墨模具中进行。
在本发明中，由室温升温至所述热压烧结的温度的升温速率优选为5～10℃/min。在本发明中，所述热压烧结的气氛优选为真空状态，真空度优选为3.5×10-4～1.1Pa。
本发明提供了上述技术方案所述方法制备得到的WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金。在本发明中，所述WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的相对密度优选为96.3～101.3％；硬度为1753.46HV30～2331HV30，断裂韧性为8.53～8.81MPa·m1/2，抗弯强度为1582～1727MPa。
本发明提供了上述技术方案所述WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金在刀具中的应用。
与现有技术相比，本发明通过添加Y2O3以及SiCw，使WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金获得相对密度达90％以上的烧结体，极大程度提高了无粘结相硬质合金的综合性能。本发明制备的WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金具有良好的致密性和力学性能，能够满足刀具的性能需求。
下面将结合本发明中的实施例，对本发明中的技术方案进行清楚、完整地描述。显然，所描述的实施例仅仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。
实施例1
(1)球磨混合
将平均晶粒尺寸大小为200nm的WC粉体、平均晶粒尺寸大小为50nm的Y2O3粉体以及直径为0.5μm、长度为12μm的SiCw进行球磨混合，得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体；所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体中SiCw的质量分数为0.5％，Y2O3的质量分数为1％；所述球磨混合采用硬质合金球磨罐和磨球，球磨工艺如下：球料质量比为10：1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为200r/min，每60分钟换向一次，球磨时间为8h，球磨结束后，将粉体放在真空干燥箱内50℃干燥36h。本实施例制备的WC-SiCw-Y2O3复合粉体的形貌如图1所示，由图1可以看出，SiCw长径比大，表面光洁度高，呈细长状分布在WC粉体中。
(2)热压烧结
将烘干后的WC-SiCw-Y2O3复合粉体装入石墨模具中进行热压烧结，烧结温度为1700℃，烧结压力为40MPa，升温速率为5℃/min，在1700℃保温70min，制备得到WC-0.5％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金。
本实施例制备的WC-0.5％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的相对密度(检测依据的标准为GB/T3850-2015)为101.04％，硬度(检测依据的标准为GB/T4340.1-2012)为2331HV30，断裂韧性(检测依据的标准为GB/T4161-2007)为8.59MPa·m1/2，抗弯强度(检测依据的标准为GB/T3851-2015三点弯曲法)为1727MPa。
图2为本实施例制备的WC-0.5％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的断口形貌图，由图2可以看出，本实施例制备的样品具有高致密性，且没有明显的晶粒生长。
实施例2
(1)球磨混合
将平均晶粒尺寸大小为200nm的WC粉体、平均晶粒尺寸大小为50nm的Y2O3粉体以及直径为0.5μm、长度为12μm的SiCw进行球磨混合，得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体；所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体中SiCw的质量分数为1％，Y2O3的质量分数为1％；所述球磨混合采用硬质合金球磨罐和磨球，球磨工艺如下：球料质量比为10：1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为200r/min，每60分钟换向一次，球磨时间为8h，球磨结束后，将粉体放在真空干燥箱内50℃干燥36h。
(2)热压烧结
将烘干后的WC-SiCw-Y2O3复合粉体装入石墨模具中进行热压烧结，烧结温度为1700℃，烧结压力为40MPa，升温速率为5℃/min，在1700℃保温70min，制备得到WC-1％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金。
本实施例制备的WC-1％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的相对密度为101.3％，硬度为2286.54HV30，断裂韧性为8.53MPa·m1/2，抗弯强度为1619MPa。
图3为本实施例制备的WC-1％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的断口形貌图，由图3可以看出，本实施例制备的样品具有高致密性，且没有明显的晶粒生长。
实施例3
(1)球磨混合
将平均晶粒尺寸大小为200nm的WC粉体、平均晶粒尺寸大小为50nm的Y2O3粉体以及直径为0.5μm、长度为12μm的SiCw进行球磨混合，得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体；所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体中SiCw的质量分数为2％，Y2O3的质量分数为1％；所述球磨混合采用硬质合金球磨罐和磨球，球磨工艺如下：球料质量比为10：1，球磨介质为无水乙醇，球磨转速为200r/min，每60分钟换向一次，球磨时间为8h，球磨结束后，将粉体放在真空干燥箱内50℃干燥36h。
(2)热压烧结
将烘干后的WC-SiCw-Y2O3复合粉体装入石墨模具中进行热压烧结，烧结温度为1700℃，烧结压力为40MPa，升温速率为5℃/min，在1700℃保温70min，制备得到WC-2％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金。
本实施例制备的WC-2％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的相对密度为96.3％，硬度为1753.46HV30，断裂韧性为8.81MPa·m1/2，抗弯强度为1582MPa。图4为本实施例制备的WC-2％SiCw-1％Y2O3无粘结相硬质合金的断口形貌图，由图4可以看出，SiCw交错分布在WC基体中，能够阻碍裂纹扩展，从而达到增韧补强的作用。
以上所述仅是本发明的优选实施方式，应当指出，对于本技术领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明原理的前提下，还可以做出若干改进和润饰，这些改进和润饰也应视为本发明的保护范围。
Claims (10)
1.一种热压烧结制备WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金的方法，包括以下步骤：
将WC粉体、Y2O3粉体和SiCw进行球磨混合，得到WC-SiCw-Y2O3复合粉体；
将所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体进行热压烧结，得到WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金。
2.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述WC-SiCw-Y2O3复合粉体中SiCw的质量分数为0.5～2％，Y2O3的质量分数为0.5～1.5％。
3.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述WC粉体的平均晶粒尺寸为50～500nm；所述Y2O3粉体的平均晶粒尺寸为40～200nm；所述SiCw的直径为0.1～0.5μm，长度为5～12μm。
4.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨混合为湿法球磨。
5.根据权利要求4所述的方法，其特征在于，所述球磨混合的球料质量比为10～15：1；球磨介质为无水乙醇；所述球磨混合的转速为200～250r/min；所述球磨混合的时间为8～10h。
6.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述球磨混合后还包括干燥；所述干燥的温度为50～60℃；所述干燥的时间为36～48h。
7.根据权利要求1所述的方法，其特征在于，所述热压烧结的压力为40～50MPa；所述热压烧结的温度为1700～1750℃；保温保压时间为1～2h。
8.根据权利要求7所述的方法，其特征在于，由室温升温至所述热压烧结的温度的升温速率为5～10℃/min。
9.权利要求1～8任一项所述方法制备得到的WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金。
10.权利要求9所述WC-SiCw-Y2O3无粘结相硬质合金在刀具中的应用。
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