CN116516179A - 一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法及应用 - Google Patents
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Abstract
本发明提供了一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法及应用，涉及化工固体废弃物处理技术领域。具体而言，包括如下步骤：1、将钛铁矿和还原剂进行高温冶炼，而后迅速水冷，得到冷却的还原产物；2、将还原产物进行筛分处理，得到返煤和筛下组分；将筛下组分进行磁选处理，得到还原钛和磁选灰；3、将返煤和磁选灰进行高温活化并得到活性炭。本发明将钛铁矿的还原与活性炭的生产耦合，还原过程中的还原反应既是钛铁矿的还原流程，也是活性炭制备过程中的炭化与初步活化过程，再通过磁选、筛分步骤去除了还原钛和活性炭中的各类杂质，同时保证了还原钛和活性炭的品质；具有较高的经济价值和应用前景。
Description
技术领域
本发明涉及化工固体废弃物处理技术领域，具体而言，涉及一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法及应用。
背景技术
钛铁矿的还原是钛矿的综合利用及富集钛、铁资源过程中的常用手段和方法。其主要方法是通过还原剂(例如一氧化碳气体、煤等)与含钛铁矿物在高温下(800℃～1200℃)发生反应，将含钛铁矿物中的铁系氧化物还原为单质铁，还原后主要包括还原产物还原钛和未反应的还原剂，两者通过磁选、筛分等方法分离，而这部分未反应的还原剂通常返回生产端继续回用。但是，钛铁矿的还原温度较高，同时由于还原气氛中的气体主要为一氧化碳和二氧化碳，当采用煤作为还原剂时，煤在此过程中已经被炭化，同时煤中的挥发分经高温分解，筛分后所得到的返煤作为还原剂进行掺配回用，极低的挥发分无法提供较高的还原温度，降低了钛铁矿的还原效率，同时没有充分发挥返煤的经济价值。
有鉴于此，特提出本发明。
发明内容
本发明的第一目的在于提供一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，为了实现本发明的上述目的特采用以下技术方案，包括有如下步骤：
S1、将钛铁矿和还原剂进行高温冶炼，而后迅速水冷，得到冷却的还原产物；
S2、将所述还原产物进行筛分处理，得到返煤和筛下组分；将所述筛下组分进行磁选处理，得到还原钛和磁选灰；
S3、将所述返煤和所述磁选灰进行高温活化并得到活性炭。
优选地，在步骤S1中，所述还原剂采用煤基还原剂，所述煤基还原剂包括烟煤、无烟煤、焦炭煤、褐煤、兰炭或泥炭中的至少一种；
优选地，在步骤S1中，所述钛铁矿和所述还原剂的质量比为0.20～0.40：1；
优选地，在步骤S1中，所述还原剂的粒度为5mm～25mm。
优选地，在步骤S1中，所述高温冶炼的温度为1050℃～1200℃，所述高温冶炼的时间为12h～24h。
优选地，在步骤S1中收集水冷所产生的水蒸气，并用于步骤S3的高温活化，即在步骤S3中采用水蒸气作为活化剂。
优选地，在步骤S2中，所述筛分处理的筛网的孔径为15目～30目。
优选地，在步骤S2中，所述磁选处理的磁场强度为1500GS～3500GS。
优选地，步骤S2还包括：将所述磁选灰进行第二次筛分处理，得到筛上组分，并作为步骤S3中的磁选灰原料；即在本次筛分处理中得到较粗粒度的磁选灰，而舍弃杂质含量较高的细粒度磁选灰；
更优选地，所述第二次筛分处理的筛网的目数为40目～80目；进一步优选地，所述第二次筛分处理的筛网的目数为60目。
优选地，在步骤S3中，所述高温活化的温度为750℃～850℃，所述高温活化的时间为2h～4h。
优选地，在步骤S3中，所述返煤和所述磁选灰的质量比为(10～20)：1。
本发明的第二目的在于提供一种钛铁矿的应用方法，包括所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法。
本发明通过采用煤基还原钛铁矿，将还原产生的返煤以及还原冷却产生的高温水蒸气联合利用于活性炭的制备，在将还原钛与返煤、磁选灰分别进行分离后，通过将返煤与磁选灰混合进行高温活化制得活性炭。本发明流程简单、成本低、易于实现工业化生产。与现有技术相比，本发明主要包括以下有益效果：
(1)本发明将钛铁矿的还原与活性炭的生产耦合，还原过程中的还原反应既是钛铁矿的还原流程，也是活性炭制备过程中的炭化与初步活化过程，再通过磁选、筛分步骤去除了还原钛和活性炭中的各类杂质，同时保证了还原钛和活性炭的品质。
(2)本发明中还原钛和活性炭的联合制备最大化地利用了整个高温还原过程中的原料与能量，提升了整体的经济价值；通过将副产物水冷蒸汽和还原过程中未反应完的煤基还原剂进行合理利用，将还原副产物资源与热资源充分利用；通过还原设备和活化设备的联产也缩短了工业流程，降低了规模化生产难度。
附图说明
为了更清楚地说明本发明具体实施方式或现有技术中的技术方案，下面将对具体实施方式或现有技术描述中所需要使用的附图作简单地介绍，显而易见地，下面描述中的附图是本发明的一些实施方式，对于本领域普通技术人员来讲，在不付出创造性劳动的前提下，还可以根据这些附图获得其他的附图。
图1为本发明实施例1的工艺流程图。
具体实施方式
下面将结合附图和具体实施方式对本发明的技术方案进行清楚、完整地描述，但是本领域技术人员将会理解，下列所描述的实施例是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例，仅用于说明本发明，而不应视为限制本发明的范围。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其他实施例，都属于本发明保护的范围。实施例中未注明具体条件者，按照常规条件或制造商建议的条件进行。所用试剂或仪器未注明生产厂商者，均为可以通过市售购买获得的常规产品。
本发明通过如下具体的实施方式进行：一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，包括有如下步骤：S1、将钛铁矿和还原剂进行高温冶炼，而后迅速水冷，得到冷却的还原产物；S2、将所述还原产物进行筛分处理，得到返煤和筛下组分；将所述筛下组分进行磁选处理，得到还原钛和磁选灰；S3、将所述返煤和所述磁选灰进行高温活化并得到活性炭。
钛铁矿的还原温度较高且在还原气体氛围下，通常返煤在此过程中已经被炭化，同时煤中的挥发分经高温分解，降低了返煤中的杂质含量，是一种潜在的优质活性炭原料。本发明中创造性地通过简单调整高温活化的原料及各项参数，保证返煤的孔径、脱色力等指标，即可生产出高品质的活性炭。
在本发明步骤S3中的高温活化中，返煤、磁选灰、以及水蒸气混合进行反应，存在反应原理如下：
C+H2O→H2+CO△H＝123.l kJ/mol
C+2H2O→2H2+CO2△H＝79.5kJ/mol
主要原理为高热水蒸气扩散到物料内部与碳原子发生反应生成氢气和一氧化碳或二氧化碳，同时造出微孔。作为一种优选的实施方式，在步骤S1中收集水冷所产生的水蒸气，并用于步骤S3的高温活化；这是因为钛铁矿还原后需通过冷却再进行分离，常用的冷却介质为水，这阶段会产生大量的水蒸气，而这部分水蒸气可用于活化过程的化学反应，不需额外配备蒸汽锅炉，实现资源循环化利用。
作为一种优选的实施方式，在步骤S1中，所述钛铁矿和所述还原剂的质量比包括但不限于0.20：1、0.25：1、0.3：1、0.35：1、0.4：1。
作为一种优选的实施方式，在步骤S1中，所述还原剂的粒度≤80目，在一些优选的情况下，所述还原剂的粒度为5mm～25mm；作为一种更优选的实施方式，对于所述还原剂的粒度，60目筛上组分所占质量比应≥95％。
作为一种优选的实施方式，在步骤S1中，所述高温冶炼的温度包括但不限于1050、1060、1070、1080、1090、1100、1110、1120、1130、1140、1150、1160、1170、1180、1190、1200(单位：℃)，所述高温冶炼的时间包括但不限于12、13、14、15、16、17、18、19、20、21、22、23、24(单位：h)。
作为一种优选的实施方式，在步骤S2中，所述筛分处理的筛网的孔径包括但不限于15、18、20、22、24、26、28、30(单位：目)。
作为一种优选的实施方式，在步骤S2中，所述磁选处理的磁场强度包括但不限于1500、1800、2000、2200、2400、2500、2600、2800、3000、3200、3500(单位：GS)。
作为一种优选的实施方式，在步骤S3中，所述高温活化的温度包括但不限于750、760、770、780、790、800、810、820、830、840、850(单位：℃)，所述高温活化的时间包括但不限于2、2.2、2.5、3、3.2、3.5、3.8、4(单位：h)；所述高温活化的设备选用回转窑或活化转炉等。
作为一种优选的实施方式，在步骤S3中，所述返煤和所述磁选灰的质量比为包括但不限于10：1、11：1、12：1、13：1、14：1、15：1、16：1、17：1、18：1、19：1、20：1。
实施例1
(1)将钛铁矿与煤基还原剂按质量比为0.2：1加入还原设备进行还原，还原温度设定为1050℃，时间为24h。
(2)将步骤(1)得到的还原产物采用水冷方式进行快速冷却，配备管道对冷却产生的高温水蒸气进行收集。
(3)冷却后的还原产物通过20目筛网进行筛分，筛上物为返煤，筛下物为还原钛和磁选灰的混合物。
(4)将还原钛和磁选灰的混合物通过磁选进行分离，磁选机的磁场强度为1500GS，独立地得到还原钛以及磁选灰。
(5)将磁选灰通过60目筛网进行筛分，将筛上物(粗粒级磁选灰)与返煤混合，将杂质含量较高筛下物(细粒级磁选灰)抛除。
(6)将粗粒级磁选灰与返煤的混合物与步骤(2)中的高温水蒸气混通入活化设备进行高温活化，控制活化温度为750℃，时间为4h。
(7)将活化后的碳粉冷却后即为本实施例所得到的活性炭。
图1提供了本实施例的工艺流程简图。
实施例2
与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(1)中钛铁矿与煤基还原剂按质量比为0.4：1。
实施例3
与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(1)中还原温度设定为1200℃，时间为12h。
实施例4
与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(1)中钛铁矿与煤基还原剂按质量比为0.3：1，还原温度设定为1100℃，时间为18h。
实施例5
与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(4)中的磁场强度为3500GS。
实施例6
与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(4)中的磁场强度为2500GS。
实施例7
与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(6)中的活化温度为850℃，时间为2h。
实施例8
与实施例1基本相同，区别仅在于：步骤(6)中的活化温度为800℃，时间为3h。
试验例
对上述各实施例所得到的还原钛和活性炭的质量进行测试，测试结果如下表1所示。
其中，活性炭的质量通过亚甲基蓝吸附质进行测试，具体方法如下：配置亚甲基蓝溶液其质量浓度为1.5g/L备用，将活性炭试样磨细至90％以上能通过0.045mm试验筛，筛余试样与其混合，在150℃电热恒温干燥箱内干燥2h，置于干燥器中冷却，备用。称取0.1g±0.0004g试样，置于100mL锥形瓶中，用滴管加入亚甲蓝溶液5mL～15mL，塞紧瓶塞，放在振荡器上震荡30min；将上述试样吸附郭的亚甲蓝溶液过滤至比色管中，混匀；用10mL比色皿在665nm波长处，以水为参比液，测定滤液的吸光度值，该滤液吸光值应与硫酸铜标准溶液吸光度读数差值在±0.020范围；如超出上述范围则应调整加入亚甲蓝溶液毫升数，重复以上操作，直至符合要求。则此时亚甲蓝吸附值E单位为(mg/g)，计算方法如下：E＝cV/m，其中c为亚甲基蓝溶液浓度数值，单位为毫克每毫升(mg/mL)，V为测定试样所消耗亚甲基蓝溶液体积的数值，单位为mL；m为试样质量的数值，单位为克(g)。
表1
| 组别 | 还原钛金属化率(％) | 活性炭亚甲基蓝吸附值(mg/g) |
| 实施例1 | 94.28 | 306.0 |
| 实施例2 | 89.84 | 324.0 |
| 实施例3 | 93.25 | 273.0 |
| 实施例4 | 93.73 | 298.5 |
| 实施例5 | 92.97 | 307.5 |
| 实施例6 | 94.67 | 330.0 |
| 实施例7 | 94.09 | 280.5 |
| 实施例8 | 94.16 | 286.5 |
尽管已用具体实施例来说明和描述了本发明，然而应意识到，以上各实施例仅用以说明本发明的技术方案，而非对其限制；本领域的普通技术人员应当理解：在不背离本发明的精神和范围的情况下，可以对前述各实施例所记载的技术方案进行修改，或者对其中部分或者全部技术特征进行等同替换；而这些修改或者替换，并不使相应技术方案的本质脱离本发明各实施例技术方案的范围；因此，这意味着在所附权利要求中包括属于本发明范围内的所有这些替换和修改。
Claims (10)
1.一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，包括如下步骤：
S1、将钛铁矿和还原剂进行高温冶炼，而后迅速水冷，得到冷却的还原产物；
S2、将所述还原产物进行筛分处理，得到返煤和筛下组分；将所述筛下组分进行磁选处理，得到还原钛和磁选灰；
S3、将所述返煤和所述磁选灰进行高温活化并得到活性炭。
2.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，在步骤S1中，所述还原剂采用煤基还原剂，所述煤基还原剂包括烟煤、无烟煤、焦炭煤、褐煤、兰炭或泥炭中的至少一种；
优选地，所述钛铁矿和所述还原剂的质量比为0.20～0.40：1；
优选地，所述还原剂的粒度为5mm～25mm。
3.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，在步骤S1中，所述高温冶炼的温度为1050℃～1200℃，所述高温冶炼的时间为12h～24h。
4.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，在步骤S1中收集水冷所产生的水蒸气，并用于步骤S3的高温活化。
5.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，在步骤S2中，所述筛分处理的筛网的孔径为15目～30目。
6.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，在步骤S2中，所述磁选处理的磁场强度为1500GS～3500GS。
7.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，步骤S2还包括：将所述磁选灰进行第二次筛分处理，得到筛上组分，并作为步骤S3中的磁选灰原料；
优选地，所述第二次筛分处理的筛网的目数为40目～80目。
8.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，在步骤S3中，所述高温活化的温度为750℃～850℃，所述高温活化的时间为2h～4h。
9.根据权利要求1所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法，其特征在于，在步骤S3中，所述返煤和所述磁选灰的质量比为(10～20)：1。
10.一种钛铁矿的应用方法，其特征在于，包括如权利要求1～9任一项所述的钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法。
Priority Applications (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310514582.4A CN116516179A (zh) | 2023-05-06 | 2023-05-06 | 一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法及应用 |
Applications Claiming Priority (1)
| Application Number | Priority Date | Filing Date | Title |
|---|---|---|---|
| CN202310514582.4A CN116516179A (zh) | 2023-05-06 | 2023-05-06 | 一种钛铁矿制备还原钛和活性炭的工艺方法及应用 |
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| CN116516179A true CN116516179A (zh) | 2023-08-01 |
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Country Status (1)
| Country | Link |
|---|---|
| CN (1) | CN116516179A (zh) |
-
2023
- 2023-05-06 CN CN202310514582.4A patent/CN116516179A/zh active Pending
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