CN116515364A - 一种环氧-聚酯背漆的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明涉及卷材背面涂料领域，特别公开了一种环氧‑聚酯背漆的制备方法。本发明在生产中无需添加环氧改性聚酯树脂，而是采取背漆聚酯树脂和环氧树脂一同加入的方式制备背漆，该背漆应用时在216‑241℃下固化成膜。使用本发明方法制备的背漆在涂彩生产线上固化后，背面具有多重功能，可以实现单涂层、薄漆膜、耐盐雾性能、发泡粘胶性能、抗划伤性能和加工性能的多种功能。
Description
技术领域
本发明涉及卷材背面涂料领域，特别涉及一种环氧-聚酯背漆的制备方法。
背景技术
卷材背面涂料通常采用单涂层、较薄漆膜，主要作用是在背面起保护作用，需要涂层有良好的耐盐雾性能、发泡粘胶性能、抗划伤性能和加工性能等，然而装饰性和耐久性需求较低。因此高性能的环氧-环聚酯背漆技术含量相当高。
彩涂基板背面不涂底漆只涂一层背漆。此时它需要兼顾底漆和背漆的双重作用，除背漆的划伤性、粘贴性和加工性外，还必须具有良好的腐蚀性能，这样可以很大程度上精简彩色钢带生产人员劳动量。成膜物质一般可用环氧-氨基、环氧-聚酯和聚酯-聚氨酯等。考虑背漆的腐蚀性，除着色颜料外，在涂料中还需加入防腐颜料。
当彩涂金属卷材专门用来制备发泡夹心板时，所用背漆除要求对底漆或基板有良好的附着力和加工性能外，还必须适应夹心板的生产制作工艺，要求背漆对发泡材料有好的黏附性；对于泡沫夹芯板粘贴工艺，要求背漆与所用黏合剂相匹配。成膜物一般可用环氧-聚酯或聚酯-聚氨酯。为对夹芯材料有足够的黏附性和生产中收卷后的黏性，背漆中要精确控制降低漆膜表面张力的助剂和表面增滑剂。
结合彩色钢带生产工艺，加入环氧树脂，提高背漆的发泡粘贴性能（在发泡工艺中，异氰酸酯和多羟基化合物在一定比例和温度下固化起粘贴性能），同时具有较强的硬度和附着力，解决了运输过程中划伤、掉漆和压痕；加入中分子量的的聚酯树脂，具有优良的机械加工性能和耐盐雾性能。因此，亟需开发一种单涂层、薄漆膜、耐盐雾性能、发泡粘胶性能、抗划伤性能和加工性能的高性能环氧-聚酯背漆。
发明内容
本发明为了弥补现有技术的不足，提供了一种工艺简洁、普适性好的高性能环氧-聚酯背漆的制备方法。
本发明是通过如下技术方案实现的：
一种环氧-聚酯背漆的制备方法，包括如下步骤：
（1）稀释剂配制：将溶剂油、丙二醇甲醚醋酸酯、二元酸二甲酯、环己酮和二甲基酰胺按照质量百分比50-90%：5-25%：5-25%：0-20%：0-10%搅拌均匀，得到稀释剂；
（2）环氧树脂溶剂制备，向稀释剂中投加环氧树脂，分散搅拌得到环氧树脂溶液，其中，环氧树脂和稀释剂按照40:60的质量比；
（3）将稀释剂、背漆用聚酯树脂、钛白粉、蜡粉、防沉剂、填料、稳定剂混合加入容器中，并加入研磨珠分散或摇匀，得到研磨后色浆；
（4）向色浆中加入环氧树脂溶液、氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂，置于分散机下搅拌，经过滤得到成品背漆。
本发明在生产中无需添加环氧改性聚酯树脂，而是采取背漆聚酯树脂和环氧树脂一同加入的方式制备背漆，该背漆应用时在216-241℃下固化成膜。
本发明的更优技术方案为：
步骤（1）中，环己酮（CYC）根据彩涂线使用地点环保要求，选择性添加；二甲基酰胺（DMF）具有一定的吸水性，可以腐蚀彩涂线涂覆辊，可以不加或者少量加入；本发明的稀释剂对环氧树脂溶解能力强，仅需要3-4h即可，而市面上的稀释剂对环氧树脂溶解很难，费时较长，需要6h以上。
步骤（2）中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、609环氧树脂、E-20环氧树脂、E-12环氧树脂或E-06环氧树脂，因此环氧树脂溶液耐碱性强、附着力强且铅笔硬度高。
环氧树脂中应用最多最广的是双酚A型环氧树脂（BPA）其制备路线是双酚A和环氧氯丙烷在碱性条件下反应所得，本申请的环氧树脂同样选用低环氧值的环氧树脂。
将稀释剂置于高速分散机下，转速为2000±500rpm，逐步投入环氧树脂，搅拌4-6h，搅拌过程中监控容器温度不超过50℃，必要时予以降温处理或者盖上盖子减少溶剂挥发，同时用玻璃棒或者声音判断环氧树脂是否完全溶解（高速搅拌下，树脂没有完全溶解能比较明显的听到固体树脂碰撞容器壁的声音）。
步骤（3）中，稀释剂、背漆用聚酯树脂、钛白粉、蜡粉、防沉剂、填料、稳定剂以3-14:19-39:5-25:0.1-0.7: 0-0.5:8-28:0.5-1.5的质量比混合组成研磨浆料。
向容器中加入占研磨浆料总质量10-25%的研磨珠，研磨珠直径为2.5mm，然后开启分散机，于2000±500rpm下高速分散1.5±0.5h，或者使用摇匀机运行4-6h，浆料细度控制不超过15-20μm；使用50μm量程细度板，检测方法执行GB/T1724-2019。
所述聚酯树脂为支化羟基聚酯树脂，分散剂为高分子量聚氨酯分散剂、高分子量聚丙烯酸分散剂或乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡，蜡粉为聚乙烯蜡粉或纯氟蜡粉，防沉剂为白炭黑，填料为沉淀硫酸钡，稳定剂为气硅。详细物料见下表所示：
步骤（4）中，色浆、环氧树脂溶液、氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂的质量比为60-100：2-22:3.5-15.5:0.5-3.5:0.5-3:0-0.4:0-0.4:1-4。
氨基树脂为质量比为3-14:0.5-1.5的三羟甲基三聚氰胺甲醛树脂和脲醛树脂，催化剂为封闭型二壬丁基萘二磺酸，消泡剂为改性聚硅氧烷。
将盛放混合物料的容器置于分散机下，于500rpm下搅拌5-10min，然后过滤，过滤网为200目，得到成品背漆。
本发明的最大关键指出在于：在成品配制环节中添加超支化聚磷酸酯，该成分是一种多功能助剂，可以显著改善背漆的固化性能，同时能在涂料生产中具有一定的操作弹性，大大降低不合格产品的概率。
模拟彩涂线进行性能测试：
将制备的的上述环氧-聚酯背漆，进行涂料粘度测试，涂料粘度测试方法执行GB/T1723-1993，在25℃恒温下测试且涂料温度在25±1℃，控制背漆成品在25℃下粘度为100-120S。
使用涂布棒在22cm×15cm×0.5mm镀铝锌基板上刮样，在300±1℃烘箱中烘烤36±2S，金属板温PMT：216～241℃，得到膜厚为4-7μm的背漆涂层，然后在常温下进行性能测试。需要测试的几项性能及执行标准见下表：
使用本发明方法制备的背漆在涂彩生产线上固化后，背面具有多重功能，可以实现单涂层、薄漆膜、耐盐雾性能、发泡粘胶性能、抗划伤性能和加工性能的多种功能。
具体实施方式
下面结合实际生产和研发实验对本发明进行进一步的说明，其特征在于具有单涂层、薄漆膜、耐盐雾性能、发泡粘胶性能、抗划伤性能和良好加工性能的高性能环氧-聚酯背漆，同时使用超支化聚磷酸酯使配方具有良好的普适性而不需要改性环氧树脂，具体包括以下步骤：
（1）稀释剂配制：将溶剂油、丙二醇甲醚醋酸酯、二元酸二甲酯和环己酮按照质量百分比70%：5%：5%：20%搅拌均匀，得到稀释剂；
（2）环氧树脂溶剂制备，向稀释剂中投加环氧树脂，分散搅拌得到环氧树脂溶液，其中，环氧树脂和稀释剂按照40:60的质量比；
（3）色浆配制：将配制好或者准备好的稀释剂、背漆用聚酯树脂、钛白粉、蜡粉、防沉剂、填料、稳定剂加入0.5～2L容器中，加入研磨浆料总量10～25%研磨珠或者玻璃珠，珠子直径Φ为2.5mm。
（4）色浆研磨：将配制色浆的容器置于分散机中，然后开启分散机2000±500rpm，研磨1.5±0.5h；或者使用摇匀机运行4～6h，浆料细度控制在≯20μm，使用50μm量程细度板，检测方法执行GB/T1724-2019。
（5）成品配制：在上述研磨后的浆料，经过冷却后，加入配制好的环氧树脂溶液、氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂等物料，然后将容器置于分散机下，转速为500rpm，搅拌5～10min，然后进行过滤，过滤网的目数为200目左右，所得为成品背漆。
（6）模拟彩涂线进行性能测试：将制备的的上述环氧-聚酯背漆，进行涂料粘度测试，涂料粘度测试方法执行GB/T 1723-1993，在25℃恒温下测试且涂料温度在25±1℃，控制背漆成品在25℃下粘度为100～120S。
使用涂布棒刮样在22cm×15cm×0.5mm镀铝锌基板上，在300±1℃烘箱中烘烤36±2S，金属板温PMT：216～241℃，得到膜厚为4～7μm的背漆涂层，然后在常温下进行性能测试。
实施例1：
准备好0.5L带盖油漆小罐，依次按照顺序加入以下物料：
上述物料全部加入油漆小罐后，最后加入50gΦ为2.5mm研磨珠或者玻璃珠，然后盖上油漆小罐盖子，并用10cm透明塑料胶带将小罐与盖子缝隙处粘好密封，放置于摇匀机上，开启摇匀机开关运行5h。
在上述研磨后的浆料，经过冷却后，加入配制好的环氧树脂溶液、两种氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂等物料，然后将容器置于分散机下，转速为500rpm，搅拌5min，然后用200目左右过滤，所得滤液为成品背漆。
使用7号涂布棒刮样在22cm×15cm×0.5mm镀铝锌基板上，在300℃烘箱中烘烤36S，金属板温PMT：224℃，得到膜厚为5μm的背漆涂层，然后在常温下进行色差ΔE测试。
优选的分散剂顺序为0.6份AFCONA4011、布威伦A504、乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡性能优异，其余效果较差。
实施例2：
准备好0.5L带盖油漆小罐，背漆聚酯树脂为支化羟基型聚酯树脂，酸值0-4.5mgKOH/g，依次按照顺序加入以下色浆物料：
上述物料全部加入油漆小罐后，最后加入50ｇΦ为2.5mm研磨珠或者玻璃珠，然后盖上油漆小罐盖子，并用10cm透明塑料胶带将小罐与盖子缝隙处粘好密封，放置于摇匀机上，开启摇匀机开关运行4h。
在上述研磨后的浆料，经过冷却后，加入配制好的环氧树脂溶液、两种氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂等物料，然后将容器置于分散机下，转速为500rpm，搅拌8min，然后用200目左右过滤，所得滤液为成品背漆。
使用7号涂布棒刮样在22cm×15cm×0.5mm镀铝锌基板上，在300℃烘箱中烘烤36S，金属板温PMT：224℃，得到膜厚为5μm的背漆涂层，然后在常温下进行性能测试。
通过以上试验说明，本配方具有对底背漆支化羟基聚酯树脂的普适性和稳定性。
实施例3：
准备好0.5L带盖油漆小罐，背漆聚酯树脂为支化羟基型聚酯树脂，酸值0-4.5mgKOH/g，依次按照顺序加入以下色浆物料：
上述物料全部加入油漆小罐后，最后加入50gΦ为2.5mm研磨珠或者玻璃珠，然后盖上油漆小罐盖子，并用10cm透明塑料胶带将小罐与盖子缝隙处粘好密封，放置于摇匀机上，开启摇匀机开关运行6h。
在上述研磨后的浆料，经过冷却后，加入配制好的环氧树脂溶液、两种氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂等物料，然后将容器置于分散机下，转速为500rpm，搅拌10min，然后用200目左右过滤，所得滤液为成品背漆。
使用7号涂布棒刮样在22cm×15cm×0.5mm镀铝锌基板上，在300℃烘箱中烘烤36S，金属板温PMT：216℃，得到膜厚为5μm的背漆涂层，然后在常温下进行性能测试。
由该实施例可见，超支化聚磷酸酯的应用提高了涂层的延展性、柔韧性和固化程度。
在上述实施例中，对本发明的最佳实施方式做了描述，很显然，在本发明的发明构思下，仍可做出很多变化。在此，应该说明，在本发明的发明构思下所做出的任何改变都将落入本发明的保护范围内。
Claims (9)
1.一种环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征为，包括如下步骤：（1）稀释剂配制：将溶剂油、丙二醇甲醚醋酸酯、二元酸二甲酯、环己酮和二甲基酰胺按照质量百分比50-90%：5-25%：5-25%：0-20%：0-10%搅拌均匀，得到稀释剂；（2）环氧树脂溶剂制备，向稀释剂中投加环氧树脂，分散搅拌得到环氧树脂溶液，其中，环氧树脂和稀释剂按照40:60的质量比；（3）将稀释剂、聚酯树脂、钛白粉、蜡粉、防沉剂、填料、稳定剂混合加入容器中，并加入研磨珠分散或摇匀，得到研磨后色浆；（4）向色浆中加入环氧树脂溶液、氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂，置于分散机下搅拌，经过滤得到成品背漆。
2.如权利要求1所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，所述环氧树脂为双酚A型环氧树脂、609环氧树脂、E-20环氧树脂、E-12环氧树脂或E-06环氧树脂。
3.如权利要求1所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：步骤（2）中，将稀释剂置于高速分散机下，转速为2000±500rpm，逐步投入环氧树脂，搅拌4-6h，搅拌过程中监控容器温度不超过50℃。
4.如权利要求1所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：步骤（3）中，稀释剂、聚酯树脂、钛白粉、蜡粉、防沉剂、填料、稳定剂以3-14:19-39:5-25:0.1-0.7: 0-0.5:8-28:0.5-1.5的质量比混合组成研磨浆料。
5.如权利要求4所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：向容器中加入占研磨浆料总质量10-25%的研磨珠，研磨珠直径为2.5mm，然后开启分散机，于2000±500rpm下高速分散1.5±0.5h，或者使用摇匀机运行4-6h，浆料细度控制不超过15-20μm。
6.如权利要求4所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：所述聚酯树脂为支化羟基聚酯树脂，分散剂为高分子量聚氨酯分散剂、高分子量聚丙烯酸分散剂或乙烯-醋酸乙烯共聚物蜡，蜡粉为聚乙烯蜡粉或纯氟蜡粉，防沉剂为白炭黑，填料为沉淀硫酸钡，稳定剂为气硅。
7.如权利要求1所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，色浆、环氧树脂溶液、氨基树脂、ADP附着力促进剂、超支化聚磷酸酯、催化剂、消泡剂和稀释剂的质量比为60-100：2-22:3.5-15.5:0.5-3.5:0.5-3:0-0.4:0-0.4:1-4。
8.如权利要求7所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：氨基树脂为质量比为3-14:0.5-1.5的三羟甲基三聚氰胺甲醛树脂和脲醛树脂，催化剂为封闭型二壬丁基萘二磺酸，消泡剂为改性聚硅氧烷。
9.如权利要求1所述的环氧-聚酯背漆的制备方法，其特征在于：步骤（4）中，将盛放混合物料的容器置于分散机下，于500rpm下搅拌5-10min，然后过滤，过滤网为200目，得到成品背漆。
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