CN116515329A - 一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，属于空气净化涂料领域。该涂料制备步骤是：将25％的硝酸铁溶液滴加到23～27wt％的四氯化钛水溶液中形成Fe掺杂TiO2溶胶，然后将煅烧偏高岭土加入溶胶中，质量比为18～22:0.8～1.2，再加入氨水调节pH到6.8～7.2，洗涤干燥，580℃～620℃煅烧得到原位生长的Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末，最后将该粉末加入到水玻璃中，其质量比为90～110:65～85，同时加入微量添加剂，搅拌，过滤得到空气净化无机涂料。该涂料可实现纳米TiO2能够在自然光或灯光下就能对室内甲醛进行降解，自身不会释放有害气体。
Description
技术领域
本发明属于空气净化涂料领域，具体涉及一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法。
背景技术
随着人们生活水平的提高，越来越注重室内装修，装修材料中常释放出甲醛、甲苯等有机气体(VOCs)，尤其常用的墙体涂料中有机成分多为硅丙乳液、苯丙乳液，这类涂料在使用过程中往往自身会释放出甲醛，产生了许多空气污染。人们越来越关心自己的身体健康，因此研究一种能在自然光下就能进行光催化的新型空气净化涂料具有现实意义。
二氧化钛具有无毒性、性能稳定、强氧化还原、催化效率高、成本低、无污染等特点，其在光催化降解有机污染物领域具有广阔的应用前景。在紫外线光的照射条件下，VOCs可被氧化还原为水和二氧化碳等无害的物质。近年来，TiO2光催化技术的飞速发展推动了室内空气净化材料的应用，改善了空气质量。
目前常用的空气净化涂料大多都采用将纳米TiO2和普通有机涂料(如水性聚丙烯酸树脂或水性自交联聚氨酯树脂)进行机械混合得到，其优点是适用范围广泛种类多，价格低廉，耐擦洗性好，漆膜韧性强，调色范围广，有一定的光催化效果。但存在以下不足：①有机涂料在使用过程中会够释放出大量的VOCs，其本身就可能成为室内环境的污染源。②有机涂料大多呈酸性，在内墙涂布时一般需要底漆，增加了工作量与成本。③有机涂料在潮湿环境中易发霉，则需要添加各种防霉剂。④纳米TiO2易发生团聚，形成的颗粒尺度大，在涂料中分散性差，降低了纳米粒子的比表面积，不利于后期的应用。⑤当光催化剂与有机涂料相结合时，光催化剂会加速树脂分解，加速涂料老化，致使光催化涂料的粘结性能逐渐降低，表层开裂。⑥普通光催化涂料由于TiO2的吸光阈较窄，一般需要在紫外光的照射下才能反应，在室内灯光作用下，二氧化钛催化效果十分有限。
发明内容
针对上述现有技术中存在的问题及不足，本发明的目的有二：
本发明的第一个目的是拓宽TiO2的吸光阈，实现纳米TiO2能够在自然光或灯光下就能对室内甲醛进行降解。为实现以上目的，本发明采取铁掺杂进行纳米TiO2改性来拓宽TiO2的吸光阈。
本发明的第二个目的是涂料自身不产生有污染的气体，并且TiO2在其中不团聚，分散均匀。为实现以上目的，本发明采用以煅烧偏高岭土与碱激发剂反应制得的无机涂料，在涂料制备过程中同时进行铁掺杂纳米TiO2的反应，使得纳米TiO2能够在偏高岭土颗粒表面原位生成，既不会产生污染，也不会产生团聚，本发明提供一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)在-1℃～0℃冰水浴中，将四氯化钛溶液缓慢加入去离子水中，其质量比为：4～6：23～28，静置12h，配置出23～27wt％的四氯化钛水溶液。
(2)将25％的硝酸铁溶液滴加到四氯化钛水溶液中，其质量比为：2～3:180～230，超声清洗机中振荡15～30min，使其充分溶解，形成铁掺杂TiO2溶胶。
(3)将煅烧偏高岭土加入溶胶中，质量比为：18～22:0.8～1.2，混合均匀。
(4)向混合液中滴加氨水调节pH到6.8～7.2，搅拌1～2h，在60℃～80℃下陈化3h。然后用去离子水将氯离子洗涤干净，烘干，580℃～620℃煅烧2h～3h，得到分散均匀的Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末。
(5)将Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末加入到碱激发剂中，其质量比为：90～110:65～85，水玻璃模数为1.6～1.8，同时加入0.2～0.3％增稠剂、0.2～0.3％分散剂、0.1～0.2％消泡剂，加入适量水保证总固液比为1：0.95，搅拌6～8小时后，将混合浆料用100目滤网过滤得到空气净化无机涂料。
在本技术方案中，所述的煅烧偏高岭土是将高岭土在800℃～820℃下煅烧得到。
在本技术方案中，所述的碱激发剂为水玻璃，模数为1.6～1.8。
在本技术方案中，所述的增稠剂为羧甲基纤维素，分散剂为六偏磷酸钠，消泡剂为磷酸二丁酯。
与背景技术相比，本发明具有以下优点：
1、本发明采取铁掺杂进行纳米TiO2改性拓宽了TiO2的吸光阈，可实现纳米TiO2能够在自然光或灯光下就能对室内甲醛进行降解。
2、本发明采用原位生长法，使得纳米TiO2能够在偏高岭土颗粒表面原位生成，从附图中可以看出大量光催化颗粒均匀分布在偏高岭土的结晶体上，TiO2在其中不团聚，分散均匀。
3、本发明采用煅烧偏高岭土与水玻璃反应制备的无机涂料，自身不会释放有害气体，产生污染。
附图说明
图1为放大1000倍时涂层表面的整体形貌图；
图2为放大5000倍时能观察到大量凝胶体和沸石结构，周围还存在着一些细小的孔结构；
图3为放大10000倍时能观察到大量凝胶体和沸石结构，周围还存在着一些细小的孔结构；
图4为放大60000倍时能观察到大量纳米光催化颗粒均匀分布在偏高岭土的结晶体上。
具体实施方式
现结合实施例详细说明本发明的技术方案。所有的实施例均按照上述的制备方法的工序进行操作，以下的每个实施例仅罗列关键的技术数据。
实施例1
一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)在0℃冰水浴中，将四氯化钛溶液缓慢加入去离子水中，其质量比为5：26，静置12h，配置出25wt％的四氯化钛水溶液。
(2)将25％的硝酸铁溶液滴加到四氯化钛水溶液中，其质量比为2:180，超声清洗机中振荡30min，使其充分溶解，形成铁掺杂TiO2溶胶。
(3)将煅烧偏高岭土加入溶胶中，质量比为18:1.0，混合均匀。
(4)向混合液中滴加氨水调节pH到07.0，搅拌1h，在70℃下陈化3h，然后用去离子水将氯离子洗涤干净，烘干，600℃煅烧2h，得到分散均匀的Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末。
(5)将Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末加入到碱激发剂中，其质量比为110:75，同时加入0.2％增稠剂、0.2％分散剂、0.1％消泡剂，加入适量水保证总固液比为1：0.95，搅拌8h后，将混合浆料用100目滤网过滤得到空气净化无机涂料。
在上述实施例中，煅烧偏高岭土是将高岭土在800℃下煅烧得到，碱激发剂为水玻璃模数为1.8，增稠剂为羧甲基纤维素，分散剂为六偏磷酸钠，消泡剂为磷酸二丁酯。
图1-图4，为本实施例时在具体制备时，涂层在不同放大倍数下的整体形貌图。
实施例2
一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)在0℃冰水浴中，将四氯化钛溶液缓慢加入去离子水中，其质量比为：4：23，静置12h，配置出23wt％的四氯化钛水溶液。
(2)将25％的硝酸铁溶液滴加到四氯化钛水溶液中，其质量比为：2:180，超声清洗机中振荡20min，使其充分溶解，形成铁掺杂TiO2溶胶。
(3)将煅烧偏高岭土加入溶胶中，质量比为：18:0.8，混合均匀。
(4)向混合液中滴加氨水调节pH到6.8，搅拌1.5h，在60℃下陈化3h。然后用去离子水将氯离子洗涤干净，烘干，580℃煅烧2h，得到分散均匀的Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末。
(5)将Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末加入到碱激发剂中，其质量比为：90:65，同时加入0.2％增稠剂、0.2％分散剂、0.1％消泡剂，加入适量水保证总固液比为1：0.95，搅拌6h后，将混合浆料用100目滤网过滤得到空气净化无机涂料。
上述实施例中，煅烧偏高岭土是将高岭土在820℃下煅烧得到，碱激发剂为水玻璃模数为1.6，增稠剂为羧甲基纤维素，分散剂为六偏磷酸钠，消泡剂为磷酸二丁酯。
实施例3
一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，包含以下步骤：
(1)在0℃冰水浴中，将四氯化钛溶液缓慢加入去离子水中，其质量比为：6：28，静置12h，配置出27wt％的四氯化钛水溶液。
(2)将25％的硝酸铁溶液滴加到四氯化钛水溶液中，其质量比为：3:230，超声清洗机中振荡30min，使其充分溶解，形成铁掺杂TiO2溶胶。
(3)将煅烧偏高岭土加入溶胶中，质量比为：22:1.2，混合均匀。
(4)向混合液中滴加氨水调节pH到7.2，搅拌2h，在80℃下陈化3h。然后用去离子水将氯离子洗涤干净，烘干，620℃煅烧3h，得到分散均匀的Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末。
(5)将Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末加入到碱激发剂中，其质量比为：110:65，同时加入0.3％增稠剂、0.3％分散剂、0.2％消泡剂，加入适量水保证总固液比为1：0.95，搅拌8h后，将混合浆料用100目滤网过滤得到空气净化无机涂料。
上述实施例中，煅烧偏高岭土是将高岭土在820℃下煅烧得到，碱激发剂为水玻璃模数为1.8，增稠剂为羧甲基纤维素，分散剂为六偏磷酸钠，消泡剂为磷酸二丁酯。
实施例1-3的涂料综合性能测试结果见下表:
| 检查项目 | 实施例1 | 实施例2 | 实施例3 |
| 状态 | 无结块，沉淀 | 无结块，沉淀 | 无结块，沉淀 |
| 施工性 | 涂刷二道无障碍 | 涂刷二道无障碍 | 涂刷二道无障碍 |
| 涂膜外观 | 外观正常 | 外观正常 | 外观正常 |
| 表干时间，min | 1.6h | 1.5h | 1.7h |
| 铅笔硬度 | 9H | 9H | 9H |
| 耐水性，48h | 涂膜无异常 | 涂膜无异常 | 涂膜无异常 |
| 耐碱性，48h | 涂膜无异常 | 涂膜无异常 | 涂膜无异常 |
| 附着力 | 1级 | 1级 | 1级 |
| 甲醛去除率，％ | 89.2％ | 88.3％ | 87.5％ |
Claims (3)
1.一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，其特征在于，该无机涂料是采取铁掺杂进行纳米TiO2改性来拓宽TiO2的吸光阈，该涂料的主要成分是以煅烧偏高岭土与碱激发剂反应制得的无机涂料，在涂料制备过程中同时进行铁掺杂纳米TiO2的反应，使得纳米TiO2能够在偏高岭土颗粒表面原位生成。
2.如权利要求1所述的一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，其特征在于，该方法包含以下步骤：
(1)在-1℃～0℃冰水浴中，将四氯化钛溶液缓慢加入去离子水中，其质量比为：4～6：23～28，静置12h，配置出23～27wt％的四氯化钛水溶液。
(2)将25％的硝酸铁溶液滴加到四氯化钛水溶液中，其质量比为：2～3:180～230，超声清洗机中振荡15～30min，使其充分溶解，形成铁掺杂TiO2溶胶。
(3)将煅烧偏高岭土加入溶胶中，质量比为：18～22:0.8～1.2，混合均匀。
(4)向混合液中滴加氨水调节pH到6.8～7.2，搅拌1～2h，在60℃～80℃下陈化3h，然后用去离子水将氯离子洗涤干净，烘干，580℃～620℃煅烧2h～3h，得到分散均匀的Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末。
(5)将Fe掺杂纳米TiO2复合偏高岭土粉末加入到碱激发剂中，其质量比为：90～110:65～85，水玻璃模数为1.6～1.8，同时加入0.2～0.3％增稠剂、0.2～0.3％分散剂、0.1～0.2％消泡剂，加入适量水保证总固液比为1：0.95，搅拌6～8小时后，将混合浆料用100目滤网过滤得到空气净化无机涂料。
3.如权利要求1所述的一种基于原位生长法的空气净化无机涂料的制备方法，其特征在于，所述煅烧偏高岭土是将高岭土在800℃～820℃下煅烧得到；所述的碱激发剂为水玻璃，模数为1.6～1.8；所述的增稠剂为羧甲基纤维素，分散剂为六偏磷酸钠，消泡剂为磷酸二丁酯。
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