CN116515239A - 一种树脂组合物及覆盖膜 - Google Patents
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Abstract
本发明提供一种树脂组合物及覆盖膜，所述树脂组合物包括如下重量份的组分：环氧树脂40‑50份、端羧基丁腈橡胶25‑35份、胺类固化剂4‑6份、三聚氰胺聚磷酸盐15‑22份、阳离子交换剂0.5‑1.0份；所述环氧树脂包括双环戊二烯苯酚型环氧树脂和双酚A型环氧树脂的组合；所述胺类固化剂包括4,4'‑二氨基二苯砜和双氰胺的组合。所述树脂组合物能够解决覆盖膜用环氧胶粘剂耐离子迁移性较差、会出现枝状结晶的问题。
Description
技术领域
本发明属于挠性覆铜板技术领域，涉及一种树脂组合物及覆盖膜。
背景技术
挠性印制电路板(FPCB)用覆盖膜作为板材的表面保护层，保护电路不受尘埃、潮气和化学药品的污染以及其它形式的损害，起到绝缘和阻焊作用，同时具有一定的挠曲性和增强作用，可减少导体在弯曲过程中应力的影响，提高挠性印制电路板的耐弯折性。覆盖膜由聚酰亚胺膜等绝缘基膜涂覆胶粘剂再贴合离型纸而成，常用胶粘剂有环氧胶粘剂和丙烯酸酯胶粘剂，一般仅要求覆盖膜性能满足IPC-4203标准要求。为了进一步满足电子产品高可靠性的终端要求，更对覆盖膜提出了耐离子迁移性的要求，不仅要求耐离子迁移性测试后的线间电阻大于1.0E+10Ω，而且线间不能出现枝状结晶。
由于环氧胶粘剂采用的增韧剂端羧基丁腈橡胶的离子杂质较多，包括钠离子、钾离子等阳离子及氯离子等阴离子，同时环氧树脂也含有氯离子，这些离子性物质容易使覆盖膜胶层出现离子迁移、枝状结晶现象。为了改善环氧胶粘剂的耐离子迁移性，常用添加离子交换剂的方法，包括阴离子交换剂、阳离子交换剂。研究发现，在环氧胶粘剂中单加阴离子交换剂或单加阳离子交换剂都不能杜绝枝状结晶的出现，必须要两种离子交换剂一起加才能起到消除覆盖膜枝状结晶现象。为确保阻燃性，无卤环氧胶覆盖膜常用二乙基次膦酸铝为阻燃剂，然而，在加入阴离子交换剂铝镁水滑石后，会导致胶液的适用期缩短，胶液室温存放几天后，胶液变粘稠，涂布表观出现严重条纹。
因此，如何能同时解决覆盖膜的耐离子迁移性、阻燃性和胶液的适用期较短的问题，是本领域的研究重点。
发明内容
针对现有技术的不足，本发明的目的在于提供一种树脂组合物及覆盖膜。所述树脂组合物能够解决覆盖膜用环氧胶粘剂耐离子迁移性较差、会出现枝状结晶的问题。
为达此目的，本发明采用以下技术方案：
一方面，本发明提供一种树脂组合物，所述树脂组合物包括如下重量份的组分：环氧树脂40-50份、端羧基丁腈橡胶25-35份、胺类固化剂4-6份、三聚氰胺聚磷酸盐15-22份、阳离子交换剂0.5-1.0份；
所述环氧树脂包括双环戊二烯苯酚型环氧树脂和双酚A型环氧树脂的组合；
所述胺类固化剂包括4,4'-二氨基二苯砜和双氰胺的组合。
在本发明中，所述树脂组合物在赋予覆盖膜优异的耐离子迁移性的同时，解决了胶液的适用期较短的问题，制备的覆盖膜在耐离子迁移性测试1000小时后无枝状结晶、线间电阻1.1E+10Ω以上，阻燃性达到UL94 VTM-0级。
在本发明中，采用三聚氰胺聚磷酸盐和阳离子交换剂协同作用来改善胶液适用期、覆盖膜耐离子迁移性和阻燃性，制备的树脂组合物胶液适用期长，用该树脂组合物制备的覆盖膜综合性能优秀，具有优异的耐离子迁移性、阻燃性。
研究发现，为了改善环氧胶覆盖膜耐离子迁移性，加入阴离子交换剂铝镁水滑石会缩短胶液适用期，胶液室温存放几天后，胶液变粘稠，涂布表观出现严重条纹。而三聚氰胺聚磷酸盐不仅能起到阻燃作用，还可以改善耐离子迁移性，且不会缩短胶液适用期。实验表明，采用适量的三聚氰胺聚磷酸盐替代阴离子交换剂铝镁水滑石，耐离子迁移测试也不会出现枝状结晶。
在本发明中，所述环氧树脂包括双环戊二烯苯酚型环氧树脂和双酚A型环氧树脂的组合，这两种环氧树脂的组合能够改善树脂组合物的耐热性和粘接性。在本发明中，所述胺类固化剂包括4,4'-二氨基二苯砜和双氰胺的组合，这样的胺类固化剂的选择可以改善树脂组合物的耐热性和粘接性。
在本发明的树脂组合物中，所述环氧树脂的含量可以为40份、42份、45份、48份或50份，所述端羧基丁腈橡胶的含量可以为25份、28份、30份、32份或35份，所述胺类固化剂的含量可以为4份、4.5份、5.0份、5.5份或6.0份，所述三聚氰胺聚磷酸盐的含量可以为15份、17份、19份、20份或22份，所述阳离子交换剂的含量可以为0.5份、0.6份、0.7份、0.9份或1.0份。
优选地，所述双环戊二烯苯酚型环氧树脂用量为30-35重量份，所述双酚A型环氧树脂用量为10-15重量份。若双环戊二烯苯酚型环氧树脂用量太多，树脂组合物的粘接性下降；若双环戊二烯苯酚型环氧树脂用量太少，耐热性、耐离子迁移性下降。若双酚A型环氧树脂用量太多，耐热性、耐离子迁移性下降；若双酚A型环氧树脂用量太少，树脂组合物的粘接性下降。本发明中双环戊二烯苯酚型环氧树脂和双酚A型环氧树脂组合具有较高的性价比，赋予树脂组合物优秀的耐热性、粘接性等性能。若环氧树脂用量过多，树脂组合物的柔韧性下降，覆盖膜溢胶量增加；若环氧树脂用量太少，树脂组合物的固化交联密度和耐热性下降。
优选地，所述环氧树脂还包括苯酚型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、含磷环氧树脂、含氮环氧树脂、脂环族环氧树脂或四官能环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
优选地，所述端羧基丁腈橡胶是由丁二烯、丙烯腈和有机酸三元共聚而成，其中丙烯腈含量为18-50质量％(例如18质量％、20质量％、25质量％、30质量％、40质量％或50质量％)。优选地，所述有机酸选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸。所述端羧基丁腈橡胶可使用市售品，示例性地包括但不限于：Nipol 1072CGX和Nipol 1072CGJ(Zeon公司)、NANCAR 1072CG(南帝化学工业股份有限公司)、XER-32(JSR株式会社)、KRYNAC X740和KRYNAC X750(ARLANXEO公司)。在本发明所述树脂组合物中，若端羧基丁腈橡胶用量过少，增韧及阻胶效果不明显；若端羧基丁腈橡胶用量过多，会导致覆盖膜胶层发粘，剥离强度、耐热性下降。
优选地，所述4,4'-二氨基二苯砜用量为3.5-5.6重量份，所述双氰胺用量为0.3-0.6重量份。在本发明中，通过耐高温固化剂4,4'-二氨基二苯砜和潜伏性固化剂双氰胺配合，组成复合固化剂，可使树脂组合物及其制备的覆盖膜具有高的耐热性和剥离强度。若4,4'-二氨基二苯砜用量太多，树脂组合物的柔韧性、粘接性及覆盖膜剥离强度下降；若4,4'-二氨基二苯砜用量太少，树脂组合物、覆盖膜的耐热性下降。若双氰胺用量太多，树脂组合物、覆盖膜的耐热性下降；若双氰胺用量太少，树脂组合物粘接性、覆盖膜剥离强度下降。
优选地，所述胺类固化剂还包括3,3'-二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷、6-[2-(2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、二氨基二苯醚或脂肪胺中的一种或两种以上的组合。
在本发明中，如果胺类固化剂用量太多，树脂组合物交联密度高，柔韧性下降；如果固化剂用量太少，树脂组合物交联密度不足，耐热性下降。
优选地，所述三聚氰胺聚磷酸盐的平均粒径D50为0.5-3.5μm，例如0.5μm、0.8μm、1.0μm、1.5μm、2.0μm、2.5μm、3.0μm或3.5μm，粒径太小，在胶液中分散困难；粒径太大，覆盖膜涂布表观会出现麻点。在本发明所述树脂组合物中如果三聚氰胺聚磷酸盐用量太少，覆盖膜会出现枝状结晶，阻燃性达不到UL94 VTM-0级；三聚氰胺聚磷酸盐用量太多，胶层柔韧性下降。
优选地，所述阳离子交换剂包括磷酸氢锆，分子式Zr(HPO4)2·H2O，示例性地包括但不限于东亚合成株式会社生产的IXE-100。
另一方面，本发明提供一种树脂胶液，其是将如上所述的树脂组合物溶解或分散在有机溶剂中得到。
优选地，所述的有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或至少两种的组合。
所述有机溶剂用于溶解固化剂、分散填料及调整树脂组合物胶液粘度。制备的树脂组合物胶液，固体含量优选35％-45％，例如35％、38％、40％、42％或45％，胶液粘度适宜，可提供良好的加工性，在涂覆过程中不会出现表观缺陷。
另一方面，本发明提供一种覆盖膜，所述覆盖膜包括绝缘基膜、涂覆于所述绝缘基膜上的胶粘层以及贴合于所述胶粘层上的离型纸层，所述胶粘层由如上所述的树脂组合物形成。
优选地，所述绝缘基膜为聚酰亚胺薄膜。
优选地，所述绝缘基膜的厚度为7.5-50μm，例如7.5μm、9μm、15μm、18μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm。
优选地，所述胶粘层的厚度为5-50μm，例如5μm、10μm、15μm、18μm、20μm、25μm、30μm、35μm、40μm、45μm或50μm。
优选地，所述离型纸层的厚度为110-130μm，例如110μm、112μm、115μm、118μm、120μm、122μm、125μm、128μm或130μm。
在本发明中，所述覆盖膜可以使用如下的制备方法进行制备：
先使用珠磨机并配合高剪切搅拌分散设备，将本发明组合物中的各组分混合在一起，制备成树脂组合物。再使用涂覆机将该树脂组合物涂覆在聚酰亚胺薄膜的一个表面上，经过烘箱干燥，160℃加热5分钟，以除去有机溶剂并使树脂组合物部分交联固化，在聚酰亚胺薄膜上形成半固化态的树脂组合物层。接下来在压合温度75℃下和离型纸辊压复合，收卷即得到覆盖膜。
相对于现有技术，本发明具有以下有益效果：
本发明的树脂组合物胶液适用期长，覆盖膜综合性能优秀，具有优异的耐离子迁移性、阻燃性，耐离子迁移性测试1000小时后无枝状结晶、线间电阻1.1E+10Ω以上，阻燃性达到UL94 VTM-0级。
具体实施方式
下面通过具体实施方式来进一步说明本发明的技术方案。本领域技术人员应该明了，所述实施例仅仅是帮助理解本发明，不应视为对本发明的具体限制。
实施例1
一种树脂组合物，包括：双环戊二烯苯酚型环氧树脂(商品牌号DPNE1501L，湖南嘉盛德材料科技有限公司制造，环氧当量253-268g/eq)30重量份，双酚A型环氧树脂(GESN901，宏昌电子材料股份有限公司)15重量份，端羧基丁腈橡胶(NANCAR 1072CG，南帝化学工业股份有限公司)30重量份，4,4'-二氨基二苯砜5重量份(印度阿图公司)，双氰胺0.5重量份(宁夏大荣化工冶金有限公司)，三聚氰胺聚磷酸盐(商品牌号MPP-C，四川省精细化工研究设计院，D50粒径≤3.5μm)18重量份，阳离子交换剂(商品牌号IXE-100，东亚合成株式会社)0.8重量份。
先用丁酮、乙二醇单甲醚分别溶解端羧基丁腈橡胶、环氧树脂和固化剂，再与其余组分混合，用丁酮调整树脂组合物胶液固体含量40％，制备成树脂组合物胶液。
实施例2-4、比较例1-10
一种树脂组合物，其组分及其含量如表1-3所示，表1-3中的各组分的用量单位均为重量份(即不含溶剂的固体重量份)。
将实施例1-4、比较例1-10的树脂组合物胶液分别用涂覆机涂覆至厚度12.5μm的聚酰亚胺薄膜上(TL-012，达迈科技股份有限公司)上，控制树脂组合物层厚度为15μm，再放进160℃的烘箱中烘烤5分钟，以在聚酰亚胺薄膜上形成部分交联固化的树脂组合物层，然后将其与120μm离型纸在压合温度75℃下辊压复合，获得覆盖膜。
测试实施例1-4、比较例1-10的覆盖膜性能，结果如表1-3所示。
表1
表2
表3
注：阴离子交换剂：IXE-700F，铝镁水滑石，东亚合成株式会社生产；二乙基次膦酸铝：OP-935，Clariant公司生产；焦磷酸哌嗪，购自陕西缔都新材料有限公司；1.3E+10代表1.3×1010，以此类推。
表中性能的测试方法如下：
(1)胶液适用期：将胶液密封在塑料瓶里，室温贮存。每天取胶液用小型涂布机涂在聚酰亚胺膜上，记录涂布表观开始出现异常(例如条纹、缺胶等)的天数，即为胶液的适用期。
(2)溢胶量测试：按照IPC-TM-650 2.3.17.1方法测试，结果为绝对值。
(3)耐离子迁移性测试：取SF201 0512SE无胶单面板(生益科技市售品)蚀刻出L/S＝100/100梳形测试线路，将覆盖膜压合在线路上，加热固化，制成试样。将试样接线并放进恒温恒湿箱里，处理条件为温度85℃、湿度85％，稳定预处理时间96h，施加电压持续DC100V，测试时间间隔60min，测试电压DC100V，测试1000小时。并采用40×体视显微镜观察试样线路间有无枝状结晶。
(4)剥离强度测试：按照IPC-TM-650 2.4.9方法测试。先将覆盖膜与18微米压延铜箔(商品牌号BHYX-92F-T，日矿金属株式会社制造)光面压合，160℃烘烤1小时后测试剥离强度。
(5)耐浸焊性测试：按照IPC-TM-650 2.4.13方法进行测试。先将覆盖膜与18微米压延铜箔(商品牌号BHYX-92F-T，日矿金属株式会社制造)光面压合，160℃烘烤1小时固化，制成试样，将试样切成50mm×50mm大小，完全浸入高温锡浴中20秒，测试试样不起泡的最高锡浴温度。
(6)阻燃性：UL94垂直燃烧法。
由表1-3的数据可以看出，本申请的树脂组合物胶液适用期长，覆盖膜综合性能优秀，具有优异的耐离子迁移性、阻燃性，耐离子迁移性测试1000小时后无枝状结晶、线间电阻1.1+10Ω以上，阻燃性达到UL94 VTM-0级。
比较例1中加入阴离子交换剂铝镁水滑石，并且加入二乙基次膦酸铝，胶液的适用期短，在贮存过程胶液易凝胶变粘稠。
比较例2相较于比较例1只加入了阳离子交换剂，未加入阴离子交换剂，胶液的适用期长，但是耐离子迁移测试后出现枝状结晶。
比较例3相较于实施例1其加入的三聚氰胺聚磷酸盐的量低于15重量份，使得耐离子迁移性变差，线间电阻降低，存在枝状结晶，阻燃性变差。
比较例4和比较例7相对于实施例1，其中环氧树脂仅使用了双环戊二烯苯酚型环氧树脂和双酚A型环氧树脂中的一种，分别导致覆盖膜的剥离强度降低和耐热性(耐浸焊性)变差。
比较例5没有加阳离子交换剂、比较例10没有加三聚氰胺聚磷酸盐，从而不能协同改善覆盖膜的耐离子迁移性，比较例5的覆盖膜耐离子迁移测试后出现枝状结晶，比较例10的覆盖膜耐离子迁移测试后出现枝状结晶，且无阻燃性。
比较例6中利用焦磷酸哌嗪替代本发明中三聚氰胺聚磷酸盐，导致覆盖膜耐离子迁移测试后出现枝状结晶。
比较例8和9中固化剂仅使用了4,4'-二氨基二苯砜和双氰胺中的一种，分别导致导致覆盖膜的剥离强度降低和耐热性(耐浸焊性)变差。
申请人声明，本发明通过上述实施例来说明本发明的树脂组合物及覆盖膜，但本发明并不局限于上述实施例，即不意味着本发明必须依赖上述实施例才能实施。所属技术领域的技术人员应该明了，对本发明的任何改进，对本发明产品各原料的等效替换及辅助成分的添加、具体方式的选择等，均落在本发明的保护范围和公开范围之内。
Claims (10)
1.一种树脂组合物，其特征在于，所述树脂组合物包括如下重量份的组分：环氧树脂40-50份、端羧基丁腈橡胶25-35份、胺类固化剂4-6份、三聚氰胺聚磷酸盐15-22份、阳离子交换剂0.5-1.0份；
所述环氧树脂包括双环戊二烯苯酚型环氧树脂和双酚A型环氧树脂的组合；
所述胺类固化剂包括4,4'-二氨基二苯砜和双氰胺的组合。
2.根据权利要求1所述的树脂组合物，其特征在于，所述双环戊二烯苯酚型环氧树脂用量为30-35重量份，所述双酚A型环氧树脂用量为10-15重量份。
3.根据权利要求1或2所述的树脂组合物，其特征在于，所述环氧树脂还包括苯酚型酚醛环氧树脂、邻甲酚型酚醛环氧树脂、双酚A型酚醛环氧树脂、联苯型环氧树脂、萘型环氧树脂、含磷环氧树脂、含氮环氧树脂、脂环族环氧树脂或四官能环氧树脂中的一种或至少两种的混合物。
4.根据权利要求1-3中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，所述端羧基丁腈橡胶是由丁二烯、丙烯腈和有机酸三元共聚而成，其中丙烯腈含量为18-50质量％；
优选地，所述有机酸选自丙烯酸和/或甲基丙烯酸。
5.根据权利要求1-4中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，所述4,4'-二氨基二苯砜用量为3.5-5.6重量份，所述双氰胺用量为0.3-0.6重量份；
优选地，所述胺类固化剂还包括3,3'-二氨基二苯砜、二氨基二苯甲烷、6-[2-(2-甲基-1H-咪唑-1-基)乙基]-1,3,5-三嗪-2,4-二胺、二氨基二苯醚或脂肪胺中的一种或两种以上的组合。
6.根据权利要求1-5中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，所述三聚氰胺聚磷酸盐的平均粒径D50为0.5-3.5μm。
7.根据权利要求1-5中任一项所述的树脂组合物，其特征在于，所述阳离子交换剂包括磷酸氢锆。
8.一种树脂胶液，其特征在于，其是将如权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物溶解或分散在有机溶剂中得到；
优选地，所述的有机溶剂选自丙酮、丁酮、环己酮、乙二醇单甲醚、丙二醇甲醚、丙二醇甲醚醋酸酯、乙酸乙酯或乙酸丁酯中的一种或至少两种的组合。
9.一种覆盖膜，其特征在于，所述覆盖膜包括绝缘基膜、涂覆于所述绝缘基膜上的胶粘层以及贴合于所述胶粘层上的离型纸层，所述胶粘层由如权利要求1-7中任一项所述的树脂组合物形成。
10.根据权利要求9所述的覆盖膜，其特征在于，所述绝缘基膜为聚酰亚胺薄膜；
优选地，所述绝缘基膜的厚度为7.5-50μm；
优选地，所述胶粘层的厚度为5-50μm；
优选地，所述离型纸层的厚度为110-130μm。
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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