CN116515218A - 一种耐磨导热氟橡胶及其制备方法 - Google Patents
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Abstract
本发明公开了一种耐磨导热氟橡胶及其制备方法，属于橡胶配合以及橡胶的硫化技术领域。该橡胶包括以下原料：预混胶、硅酸钙和石墨，以重量份数计，所述各原料的添加量为：100份预混胶、5～35份硅酸钙和2～35份石墨。具体制备方法为：先将所述预混胶进行第一次密炼，再加入所述硅酸钙和石墨进行第二次密炼，然后将胶料经薄通、落盘、打三角包以及打卷后出片，接着再进行返炼，胶料出片，最后进行硫化及模压，即可得到所述耐磨导热氟橡胶。本发明制备的氟橡胶既具有优良的耐磨能力，又具有较高的氟橡胶导热能力，大大提高了橡胶的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于橡胶配合以及橡胶的硫化技术领域，具体涉及一种耐磨导热氟橡胶及其制备方法。
背景技术
氟橡胶(FKM)是指主链或者侧链的碳原子上含有氟原子的合成高分子弹性体。在50年代后期，美国Thiokol公司开发了一种低温性能好，耐强氧化剂(N2O4)的二元亚硝基氟橡胶，自此氟橡胶开始正式进入工业化的实际应用。随着技术的不断进步，又相继开发出了各种新型氟橡胶。由于氟橡胶存在着诸多的优异性，例如：具有优异的耐热性能、耐氧化性能、耐油性能、耐腐蚀性能以及耐药品性能等，使其在各行各业都得到了广泛的应用，如在：航空航天领域、导弹、火箭等尖端领域，化学化工领域、石油开采领域、汽车或船舶领域等各个工业领域。从市场上来看，目前氟橡胶最普遍的应用为机动车行业,由于它的耐高温、耐油以及优越的耐介质性能，使其在O型圈和油封中的应用极其广泛。但是，在现有的油封产品中，氟橡胶的使用寿命问题是非常严峻的，其寿命的长短，在一定程度上取决于橡胶的耐磨性能，而且油封产品在高速旋转的过程中会产生大量的热，因此橡胶的导热性能好坏，也在一定程度上影响着使用寿命。但现在市面上的油封橡胶中，更多的是考虑如何使橡胶的耐磨性能变得更好，而忽略了橡胶本身的导热能力。
因此，如何研究一种既具有良好的耐磨性能又具有较高的导热性能的氟橡胶迫在眉睫。
发明内容
为解决现有技术中的上述问题，本发明提供了一种耐磨导热氟橡胶及其制备方法。
为实现上述目的，本发明提供了如下技术方案：
本发明提供了一种耐磨导热氟橡胶，包括以下原料：预混胶、硅酸钙和石墨。
有益效果：本发明选用硅酸钙作为原料，该物质具有半补强性，将其作为填料加入到制备过程中，不仅能够提高产品的拉伸强度、撕裂强度以及耐磨性能，还能够增强其硬度；石墨在制备过程中主要起减磨作用，并且还起到了一定的导热效果。
进一步地，以重量份数计，所述各原料的添加量为：100份预混胶、5～35份硅酸钙和2～35份石墨。
进一步地，所述预混胶包括二元氟橡胶预混胶；所述二元氟橡胶预混胶在ML1+10，121℃条件下的门尼粘度为40～50，二元氟橡胶为两种含氟聚合物的聚合，所述两种含氟聚合物为偏氟乙烯和六氟丙烯。
有益效果：本发明选择二元氟橡胶作为预混胶，是因为二元氟橡胶相较三元氟橡胶成本相差接近一倍，而氟橡胶配方中，生胶(预混胶)占比非常大，因此二元氟橡胶可以明显降低生产成本。而且选用门尼粘度在40～50范围内，可以进一步提高氟橡胶的工艺性能；若门尼粘度太低，胶料的流动性太强，进而导致产品出现留痕或者气泡等现象；若门尼粘度太高，胶料的流动性则会变差，容易出现产品缺胶等现象。
进一步地，所述石墨包括以下重量份数的原料：石墨F-11～15份和碳纳米管6221～20份；所述碳纳米管622的直径为1.2～2.0nm，长度为5μm。
更进一步地，所述石墨包括以下重量份数的原料：石墨F-15～8份和碳纳米管6223～6份。
有益效果：在市面上最常用的或用量最大的石墨为：F-1或AO，在性能方面F-1的减磨性能较AO更为优越，使用小量石墨F-1即可达到较优，而过量反而会变差，而AO的减磨效果较差，往往需要添加大量份数才能达到较好的减磨性能，而AO的量加多，则会影响橡胶的其他性能。
碳纳米管622是管状的纳米级石墨晶体材料，在众多石墨材料中，其导热性能优异，并且随着份数的增加，导热性能呈线性的变好。但是，若添加量过多则会导致产品的其他性能变差。
本发明还提供一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，包括以下步骤：
先将所述预混胶进行第一次密炼，然后再加入所述硅酸钙和石墨进行第二次密炼，之后将第二次密炼所得胶料经薄通、落盘、打三角包以及打卷后出片，接着再进行返炼，胶料出片，最后进行加压硫化，即可得到所述耐磨导热氟橡胶。
进一步地，所述第一次密炼的时间为40～120s，温度为50～65℃；所述第二次密炼的时间为120～240s，密炼至温度为90～120℃。
有益效果：预混胶在常温下门尼粘度为40～50之间时，若将其密炼升温至一定温度，门尼粘度将会下降，使其在密炼机里具有更好的流动性，这样更方面后续第二次密炼时加入的物料的混合熔融，使后续加入的物料能得到更好的均匀分散。而且如果直接将预混胶、配合剂、填料同时加入，则密炼出来的混炼胶分散性差，会出现结块等现象，导致胶料的稳定性差，性能差等弊端。
进一步地，所述返炼之前需先停放24h及以上时间。由于胶料在密炼出来，经过开炼后还具有较高的温度，胶料门尼粘度低，里面的成分还处于分散游走的过程中。此时需要将胶料停放静置，待胶料自然冷却分散完成，从而得到较均匀的混炼胶；所述返炼为重复所述薄通、落盘、打三角包以及打卷，其薄通、落盘、打三角包以及打卷的条件和次数和第一次相同。
进一步地，所述薄通为0辊距薄通，时间为60～120s；所述落盘的次数为5～10次；所述打三角包的次数为5～10次；所述打卷的次数为5次。
进一步地，所述胶料出片的厚度为2～5mm。
进一步地，所述加压硫化的硫化温度为150～190℃，时间为200～800s，压力为10～15MPa，优选为10MPa，加压硫化完成后还需要在230℃下烘烤24h，该过程为第二次硫化过程，在模压成型后需要进行第二次硫化才能得到硫化完全的氟橡胶。
与现有技术相比，本发明具有以下有益效果：
本发明通过选用合适的原料并且控制其原料使用量，进而找到氟橡胶的耐磨性能和导热性能间的平衡点，使其既具有优良的耐磨能力，又具有较高的橡胶导热能力，并且还具有较好的物理性能，大大地提高了橡胶的寿命。而且本发明的制备方法简单，成本较低，可以广泛地应用于油封产品中。
具体实施方式
现详细说明本发明的多种示例性实施方式，该详细说明不应认为是对本发明的限制，而应理解为是对本发明的某些方面、特性和实施方案的更详细的描述。应理解本发明中所述的术语仅仅是为描述特别的实施方式，并非用于限制本发明。
另外，对于本发明中的数值范围，应理解为还具体公开了该范围的上限和下限之间的每个中间值。在任何陈述值或陈述范围内的中间值以及任何其他陈述值或在所述范围内的中间值之间的每个较小的范围也包括在本发明内。这些较小范围的上限和下限可独立地包括或排除在范围内。
除非另有说明，否则本文使用的所有技术和科学术语具有本发明所述领域的常规技术人员通常理解的相同含义。虽然本发明仅描述了优选的方法和材料，但是在本发明的实施或测试中也可以使用与本文所述相似或等同的任何方法和材料。本说明书中提到的所有文献通过引用并入，用以公开和描述与所述文献相关的方法和/或材料。在与任何并入的文献冲突时，以本说明书的内容为准。
在不背离本发明的范围或精神的情况下，可对本发明说明书的具体实施方式做多种改进和变化，这对本领域技术人员而言是显而易见的。由本发明的说明书得到的其他实施方式对技术人员而言是显而易见的。本发明说明书和实施例仅是示例性的。
关于本文中所使用的“包含”、“包括”、“具有”、“含有”等等，均为开放性的用语，即意指包含但不限于。
本发明的实施例中所述的“份”，均以重量份数计。
一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，包括以下原料：预混胶、硅酸钙和石墨。
进一步地，所述各原料的添加量为：100份预混胶；5～35份硅酸钙，优选为18～21份；以及2～35份石墨。
更进一步地，所述预混胶包括二元氟橡胶预混胶，所述二元氟橡胶预混胶在ML1+10,121℃条件下的门尼粘度为40～50。
进一步地，所述石墨包括石墨F-1和碳纳米管622，其中，以重量份数计，所述石墨F-1的加入量为1～15份，优选为5～8份，所述碳纳米管622的加入量为1～20份，优选为3～6份，所述碳纳米管622的直径为1.6～2.0nm，长度为5μm。
本发明还提供了一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，包括以下步骤：先将所述预混胶进行第一次密炼40～120s，温度为50～65℃，然后再加入所述硅酸钙和石墨进行第二次密炼120～240s，密炼至温度为90～120℃，然后将胶料在0辊距薄通下60～120s、落盘5～10次、打三角包5～10次以及打卷5次后出片，接着停放24h及以上时间后再进行返炼，胶料出片，最后采用50吨的平板硫化机在150～190℃下加压硫化200～800s，压力为10～15MPa，接着在230℃下烘烤24h，即可得到所述耐磨导热氟橡胶。
本发明的实施例中所用二元氟橡胶预混胶购自长欣胶业有限(上海)公司，型号为A4501；
硅酸钙购自上海近川新材料有限公司；
石墨F-1购自上海近川新材料有限公司；
碳纳米管622购自奥科希艾尔贸易(深圳)有限公司上海分公司，直径为1.6～2.0nm，长度为5μm。
实施例1
一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，包括以下步骤：
将100份二元氟橡胶预混胶投入小型橡胶密炼机中，在50℃下密炼60s，然后再投入20份硅酸钙、5份石墨F-1和6份碳纳米管622继续密炼200s，在清扫密炼室后将其密炼至温度为120℃，排出胶料，接着投入小型开炼机中在0辊距进行薄通，其中胶料包辊的时间为80s，在薄通过程中切刀需要不定时的进行左右切割，然后再将胶料落盘8次，打三角包10次、打卷5次后出片，将其停放24h后再重新进行返炼，即再次将其投入小型开炼机中在0辊距进行薄通，胶料包辊的时间为80s，在薄通过程中切刀需要不定时的进行左右切割，然后再将胶料落盘8次，打三角包10次、打卷5次之后胶料出片，此时胶料厚度为3mm。最后在50吨的平板硫化机上，于175℃的温度下硫化480s，压力为13MPa，接着在230℃下烘烤24h，即可得到耐磨导热氟橡胶。
硫化过程中，所使用的模具为规格10mm*120mm*2mm的片状模具，以及规格60mm*60mm*8mm的块状模具。
实施例2
一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，与实施例1的区别仅在于石墨F-1的加入量分别为1份、8份、10份、15份；
其余步骤同实施例1。
性能测试：
将实施例1和2制备的各个氟橡胶应用于油封产品中，测定其耐磨性能(GB/T9867-1988)、导热性能(ASTM-D5470)以及硬度(GB/T 531.1-2008)，其中，耐磨性能的测定包括DIN磨耗和干磨(油封产品)磨损量，导热性能的测定为导热系数。测定结果见表1。
表1
由表1可知，在其他条件一定时，加入5份石墨F-1时，其制备的氟橡胶在应用于油封产品时产生的耐磨损性能、导热能力以及硬度均最佳。
实施例3
一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，同实施例2的区别仅在于将石墨F-1的加入量固定为5份，碳纳米管622的加入量分别设置为1份、3份、10份、15份；
其余步骤同实施例2。
对比例1
一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，与实施例1的区别仅在于石墨F-1的加入量11份，碳纳米管的加入量为0份；
其余步骤同实施例1。
对比例2
一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，与实施例1的区别仅在于石墨F-1的加入量0，碳纳米管的加入量为11份；
其余步骤同实施例1。
对比例3
一种耐磨导热氟橡胶的制备方法，与实施例1的区别仅在于直接将二元氟橡胶预混胶、硅酸钙、石墨F-1和碳纳米管622共同加入到小型橡胶密炼机中密炼260s；
其余步骤同实施例1。
对比例4
一种FKM氟橡胶的传统制备方法，包括以下步骤：
将100份二元氟橡胶预混胶投入小型橡胶密炼机中，在常温下密炼60s，然后再投入20份硅酸钙、5份石墨F-1和6份碳纳米管622继续密炼120～150s，在清扫密炼室后将其密炼至温度为100℃，排出胶料，接着投入小型开炼机中在0辊距进行薄通，其中胶料包辊的时间为50s，在薄通过程中切刀需要不定时的进行左右切割，然后再将胶料落盘5次，打三角包5次、打卷3次后出片，将其停放24h后再重新进行返炼，即再次将其投入小型开炼机中在0辊距进行薄通，胶料包辊的时间为50s，在薄通过程中切刀需要不定时的进行左右切割，然后再将胶料落盘5次，打三角包5次、打卷3次之后胶料出片。
性能测试：
将实施例1和3和对比例1-4制备的氟橡胶应用于油封产品中，测定其耐磨性能、导热性能以及硬度，其中，耐磨性能的测定包括DIN磨耗和干磨(油封产品)磨损量，导热性能的测定为导热系数。测定结果见表2。
表2
由表2可知，传统的方法制备的氟橡胶其耐磨损性能和导热性能远远低于本发明制备的氟橡胶的性能；并且，若改变制备过程，将所有原料共同密炼，则会导致胶料混合不均匀，严重影响胶料的性能，之所以这样，是因为直接将预混胶、配合剂、填料同时加入，预混胶在高门尼的情况下，加入的填料无法更好的熔融进入预混胶中，则密炼出来的混炼胶分散差，且容易出现结块等现象，导致填料在胶料中严重的分散不均匀，胶料的稳定性差，性能差等弊端严重。
(1)从橡胶耐磨性能上分析：耐磨性能的好坏，可以从DIN磨耗和干磨磨损量等数据上进行分析，产品的DIN磨耗或干磨磨损量的值的大小，则直接的影响产品的使用寿命，其值越大，产品的使用寿命就会越短。在本发明中，通过表2可以知晓，当只加入石墨F-1，不加入碳纳米管622时，制备的氟橡胶在应用于油封产品时，其耐磨损性能是最佳的，其中DIN磨耗量以及干磨(油封产品)磨损量的值最低。反之，当不加入石墨F-1，只加入碳纳米管622时，其制备的氟橡胶在应用于油封产品时，其耐磨损性能是最差的，其中DIN磨耗量以及干磨(油封产品)磨损量的值均较高。
(2)从橡胶的导热性能上分析：橡胶的导热性能的好坏，通过导热系数的大小可以进行判断，导热系数越大，则说明橡胶的导热性能越好。在产品高速运转的过程中，会产生大量的热，若导热系数较小，会造成热量的堆积，容易导致产品局部位置温度过高，故而会影响产品的使用寿命。在本发明中，通过表2可以知晓，当只加入石墨F-1，不加入碳纳米管622时，其产品的导热系数最低，然后随着碳纳米管622的加入量逐渐增大，其产品的导热系数也随之增大，当不加入石墨F-1，只加入碳纳米管622时，产品的导热系数最好，导热能力最佳，说明碳纳米管是影响产品导热能力的重要因素。
(3)综上，从填料的选择上进行分析，若只加入石墨F-1而不加入碳纳米管622时，制备的氟橡胶的耐磨性能较优良，但是，导热性能较差；若只加入碳纳米管622而不加入石墨F-1时，则氟橡胶的导热性能较优良，但是，耐磨性能较差。因此，需要将两者综合，两种功能性均选用，按一定的比例进行并用，使橡胶既具有优良的耐磨能力，又拥有不俗的橡胶导热能力。通过本发明的表2可以知晓将石墨F-1的加入量设为最优值且固定不变时，然后以递增的方式加入碳纳米管622，氟橡胶的耐磨性能呈现出倒抛物线的形状，DIN磨耗量以及干磨(油封产品)磨损量的值由高变低，再由低变高；而橡胶的导热性能(导热系数)，则随着碳纳米管622量的增大而增大。
因此，若要制备一种氟橡胶使其既具有优良的耐磨能力，又拥有不俗的橡胶导热能力，且还具有良好的物理机械性能，在确保硬度的条件下(70HA)，石墨F-1的加入的量应控制在5-8份之间，而碳纳米管622(FKM专用)加入的量应控制在3-6份之间时是最佳的。
以上，仅为本发明较佳的具体实施方式，但本发明的保护范围并不局限于此，任何熟悉本技术领域的技术人员在本发明揭露的技术范围内，可轻易想到的变化或替换，都应涵盖在本发明的保护范围之内。因此，本发明的保护范围应该以权利要求的保护范围为准。
Claims (9)
1.一种耐磨导热氟橡胶，其特征在于，包括以下原料：预混胶、硅酸钙和石墨；
以重量份数计，所述各原料的添加量为：100份预混胶、5～35份硅酸钙和2～35份石墨。
2.根据权利要求1所述的一种耐磨导热氟橡胶，其特征在于，所述预混胶包括二元氟橡胶预混胶；
所述二元氟橡胶预混胶在ML1+10,121℃条件下的门尼粘度为40～50。
3.根据权利要求1所述的一种耐磨导热氟橡胶，其特征在于，所述石墨包括以下重量份数的原料：石墨F-11～15份和碳纳米管6221～20份；
所述碳纳米管622的直径为1.2～2.0nm，长度为5μm。
4.一种如权利要求1～3任一项所述的耐磨导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，包括以下步骤：
先将所述预混胶进行第一次密炼，再加入所述硅酸钙和石墨进行第二次密炼，然后将第二次密炼所得胶料经薄通、落盘、打三角包以及打卷后出片，接着再进行返炼，胶料出片，最后进行加压硫化，即可得到所述耐磨导热氟橡胶。
5.根据权利要求4所述的耐磨导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，所述第一次密炼的时间为40～120s，温度为50～65℃；
所述第二次密炼的时间为120～240s，密炼至温度为90～120℃。
6.根据权利要求4所述的耐磨导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，所述返炼之前需先停放24h及以上时间；所述返炼为重复所述薄通、落盘、打三角包以及打卷。
7.根据权利要求4或6所述的耐磨导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，所述薄通为0辊距薄通，时间为60～120s；
所述落盘的次数为5～10次；
所述打三角包的次数为5～10次；
所述打卷的次数为5次。
8.根据权利要求4所述的耐磨导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，所述胶料出片的厚度为2～5mm。
9.根据权利要求4所述的耐磨导热氟橡胶的制备方法，其特征在于，所述加压硫化的硫化温度为150～190℃，时间为200～800s，压力为10～15MPa，加压硫化完成后在230℃下烘烤24h。
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