CN116514528B - 一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子及其制备工艺 - Google Patents
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Abstract
本发明公开一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子及其制备工艺，涉及隔离开关制备的技术领域。本发明公开的陶瓷绝缘子包括瓷件和釉层，所述瓷件的组分为：煅烧高铝矾土、预处理氧化铝、高岭土、锆英石、氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、CAS微晶玻璃、炭黑、碳酸钙和烧结助剂；所述釉层的组分为：钾长石、高岭土、石英粉、熟滑石粉、FeMnCuO4复合氧化物、CAS微晶玻璃、锂辉石、苏州土和方解石；本发明还提供了陶瓷绝缘子的制备工艺。本提供的陶瓷绝缘子具有优异的机械强度、耐高低温性、憎水性和电气绝缘性，且防污秽性能优异，抗冻融性好，闪络电压高，在极寒地区使用可有效减缓覆冰作用，延长了隔离开关的使用寿命。
Description
技术领域
本发明属于隔离开关制备的技术领域，尤其涉及一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子及其制备工艺。
背景技术
高压隔离开关主要用于户外交流10kv以上、50HZ的电力系统中是一种隔离电源、倒闸操作、用以连通和切断小电流电路的高压设备。目前，常规高压隔离开关的基本结构为双柱式隔离开关，绝缘子及螺栓锁在一个热浸锌防腐处理的底座上，拉动拉环就可以操作隔离开关。然而，高压隔离开关常年处于户外，完全暴露在大气环境中，易受到工业粉尘、扬尘、鸟粪等污秽污染，还易受冷热急变、酷热、严寒、高酸碱度等因素的影响，导致绝缘子绝缘性能下降，污闪事故更容易发生，给生产生活带来极大的危害，需具有良好的耐较高温度不破裂、耐老化、耐闪络高压、防水等问题；对于极寒冷地区所用的隔离开关，需承受低温冷冻、雷电冲击、介质劣化等恶劣的工作环境，其必须具备良好的保温、抗冻融、防覆冰性能，避免出现冻裂、老化、强度降低等问题。
目前，隔离开关使用的绝缘子主要有陶瓷绝缘子、玻璃绝缘子和复合绝缘子。复合绝缘子是有机硅橡胶材料复合而成的高电压绝缘子，其质轻、体积小，具有优异的力学强度、高减震性、抗污闪、抗老化和结构稳定性，但是其成本较高，易断裂，易损坏密封性，抗老化性不如玻璃、陶瓷绝缘子；玻璃绝缘子是由玻璃制成，其机械强度高，表面不易发生裂缝，具有较高的电击穿强度，绝缘性好，抗老化性能优异，并具有良好的耐油污、耐电弧性能，运行维护成本低，但是其表面易凝结水分，使空气灰尘沉积而导致漏电，自破率较高，且不适用于高电压体系；陶瓷绝缘子在绝缘子行业应用最为广泛，具有机械强度高、化学稳定性好、绝缘性好，耐腐蚀性佳等优点，但是其质脆、可靠性低，易发生闪络现象，且抗冻融性不佳(不宜用于极寒冷-50℃地区)，大大缩短了陶瓷绝缘子的使用寿命。
中国专利CN202011438746.2公开了一种耐低温高压输电用瓷绝缘子及其制备方法，该瓷绝缘子包括有瓷绝缘子瓷件、釉层、强化层和自清洁层，且瓷绝缘子瓷件、强化层和自清洁层均采用多种功能性材料制成，耐低温性好，防污秽性能强，机械性能优异。但是，该瓷绝缘子的原料成分复杂，每个层结构中均使用了特制的功能性材料，制备工艺复杂；层结构较多，外层易受到损坏，最终影响瓷绝缘子的绝缘性和使用寿命。
发明内容
本发明的目的是提供一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子及其制备工艺，该陶瓷绝缘子具有优异的机械强度、耐高低温性、憎水性和电气绝缘性，且防污秽性能优异，抗冻融性好，闪络电压高，在极寒地区使用可有效减缓覆冰作用，延长了隔离开关的使用寿命。
为了实现本发明的目的，本发明提供了一种一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子，包括瓷件和釉层，其特征在于，所述瓷件是由以下重量份数的原料的组成：煅烧高铝矾土30～35份、预处理氧化铝15～18份、高岭土15～20份、锆英石10～15份、氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼4～5份、CAS微晶玻璃(CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃)7～10份、炭黑3～5份、碳酸钙1～2份和烧结助剂2～3份；
所述釉层是由以下重量份数的原料组成：钾长石25～35份、高岭土15～18份、石英粉10～16份、熟滑石粉5～8份、FeMnCuO4复合氧化物3～5份、CAS微晶玻璃10～13份、锂辉石6～8份、苏州土8～10份和方解石3～4份。
进一步的，所述预处理的氧化铝的制备方法为：将钛酸酯偶联剂加入到甲苯中搅拌均匀，得钛酸酯-甲苯溶液；然后将氧化铝粉末投入到钛酸酯-甲苯溶液中，超声20～30min，抽滤，无水乙醇清洗以除去表面残留溶液，然后置于120℃真空干燥箱中保持1～2h，即可。优选的，所述钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，型号为KR-238S。
进一步的，所述氧化铝粉末与所述钛酸酯-甲苯溶液的比例为100～200g/L，所述钛酸酯-甲苯溶液的浓度为2～4mM。
进一步的，所述氧化铝粉末是由质量比为1：(0.25～0.40)的α-Al2O3和γ-Al2O3组成。
进一步的，所述氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼的制备方法为：向反应釜中加入10g纳米氮化硼和30ml无水乙醇，搅拌均匀后，加入0.5ml十八烷基三氯硅烷，搅拌30min，然后加入10ml去离子水，升温至70℃搅拌1h；再加入3ml的1mol/L的硝酸钐溶液和1ml的1mol/L的硝酸镧溶液，边搅拌边缓慢加入碱液，调节pH至7～7.5，搅拌3～4h，过滤，去离子水洗涤滤饼，将洗涤后的滤饼置于马弗炉中，于750～800℃下煅烧5～6h，自然冷却至室温，得氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼。
进一步的，所述烧结助剂是由质量比为1：(0.5～1)的氧化镁和氧化铈组成。
本发明还提供了一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子的制备工艺，具体包括以下步骤：
(1)按重量份数称取所述瓷件原料，先将煅烧高铝矾土、预处理氧化铝、高岭土和碳酸钙加入球磨机中，球磨12～15h，得预混合料；
(2)将锆英石和炭黑于球磨机中球磨24h后，加入到预混合料中，混合均匀，然后氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、CAS微晶玻璃和烧结助剂混合，得混合料；
(3)将上述混合料、球石和水以质量比为1：2：1.2置于球磨机中，球磨15～20h，过筛、除铁，之后再依次进行榨泥、陈腐、真空练泥、成形、修坯和干燥，得坯件；
(4)将所得坯件进行预烧，预烧温度为550～600℃，保温40～60min，然后将釉层浆料涂覆于预烧后的坯件表面，得上釉坯件；
(5)将上釉坯件先以10℃/min的速率升温至600～650℃后，保温45～60min；然后以5～8℃/min的速率升温至1000～1060℃后，保温3～4h；以10～15℃/min的速率升温至1210～1240℃后，保温30～40min，自然冷却至室温，即可。
进一步的，所述釉层浆料的制备方法为：
S1、按需求称好釉层的原料，先将钾长石、高岭土、石英粉、熟滑石粉、锂辉石、苏州土和方解石混合均匀后，置于熔炼炉中，升温至1160～1200℃，保温3h，水淬，得到熔块釉；
S2、将CAS微晶玻璃和FeMnCuO4复合氧化物加入到上述熔块釉中，混合均匀，然后置于球磨机中加入水进行球磨，其中，混合料、球石和水的质量比为1：2：1.2，球磨40h；
S3、将球磨后的釉浆除铁，过筛，陈腐，调整釉浆水分(28±1)％，得釉层浆料。
进一步的，所述釉层的原料中还包括有高温色料，通过调节釉层的颜色，来制得所需颜色的陶瓷绝缘子。所述高温色料和所述FeMnCuO4复合氧化物同时加入。
本发明取得了以下有益效果：
1、本发明的陶瓷绝缘子的结构简单，瓷件与釉层之间牢固结合,具有相近的热膨胀系数，粘结强度高，使本发明具有较高的抗弯强度和抗折强度，电气绝缘性佳，在使用环境下反复升降温不致开裂、剥落，使用寿命长。
2、本发明的瓷件采用煅烧高铝矾土、预处理氧化铝与高岭土、锆英石等组分配合，降低了瓷件的烧结温度，节约了成本，同时各组分分散均匀、结合紧密，使陶瓷绝缘子保持有良好的机械强度和电气绝缘性，并更具有较高的闪络电压。
3、本发明的预处理氧化铝是采用适量比例的α-Al2O3和γ-Al2O3混合后再进行预处理的，α-Al2O3和γ-Al2O3以1：(0.25-0.40)比例配合使用，保证了瓷件各组分间的结合力，使瓷件在较低的烧结温度下形成致密结构的氧化铝陶瓷材料；较高活性的γ-Al2O3可与瓷件中的各组分在烧结温度下形成液相或固溶体，并在表面张力的作用下使各组分结合紧密，提高了瓷件的密度，使瓷件具有较适宜的导热系数和较优的绝缘性。若γ-Al2O3加入量较少，则易瓷件中气孔率过少，而导致本发明瓷件的热导率显著下降，影响热绝缘性；若是γ-Al2O3的加入量过多，则使瓷件中气孔率过多，影响瓷件的致密度，从而导致瓷件的机械强度低，脆性大。将氧化铝混合物采用钛酸酯偶联剂进行预处理后，可吸附在氧化铝粉末表面，提高了氧化铝粉末在各组分中分散性以及结合力，进一步提高了瓷件的密度、强度和韧性，还可协助降低瓷件的烧结温度，使陶瓷体晶粒分布均匀。
4、本发明的氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼，增强了瓷件各原料在混合和烧结过程时的流动性，增强了纳米氮化硼在瓷件中的分散性和粘结性，采用氧化钐和氧化镧对纳米氮化硼进行包覆，不仅增强了瓷件的机械强度和耐候性，还提高了瓷件的抗冻融性；加入适量的CAS微晶玻璃，显著提高了瓷件的憎水性、防污秽性和抗冻融性，使本发明具有较高的闪络电压、优异的机械强度和耐高低温性；加入适量的炭黑，不仅提高了瓷件的强度和韧性，还增加了瓷件的耐高温腐蚀性、热稳定性、高温强度和电绝缘性。
5、本发明在煅烧高铝矾土、预处理氧化锂和高岭土的基础上，加入适量的锆英石、氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、CAS微晶玻璃、烧结助剂等，使瓷件中的晶粒细小、均匀，致密度高，气孔率低，并提高了瓷件的机械强度、耐高低温性和电绝缘性，还使瓷件具有较优的防水性、防污秽性和抗冻融性。使用适当比例的氧化镁和氧化铈作为烧结助剂，提高了瓷件致密度的同时，还细化了晶粒，降低了气孔率，提高了瓷件的机械强度、防水性和耐低温性能。
6、本发明的釉层采用钾长石、高岭土、石英粉、FeMnCuO4复合氧化物、CAS微晶玻璃、锂辉石等原料制成的，具有优异的机械强度、韧性、耐高低温性、电气绝缘性和憎水性，且还具有优良的自润滑性，防覆冰效果和耐候性佳；该釉层涂覆在瓷件表面，与瓷件之间的粘结性好、粘结强度高，不易龟裂，还保证了陶瓷绝缘子的高闪络电压和优异的防污秽性，保证了隔离开关具有较长的使用寿命和较优的品质。
7、本发明中加入适量的FeMnCuO4复合氧化物，保证釉层釉面颜色饱满，光泽亮丽，色泽均匀，且提高了釉层与瓷件间的结合力，提高了陶瓷绝缘子的耐候性，有效提高了陶瓷绝缘子的防覆冰作用和抗冻融性；CAS微晶玻璃的加入，改善了釉层混合和烧结过程中的流动性，进一步增加了瓷件与釉层之间的粘结强度，提高了瓷件和釉层的致密度和机械强度，还提高了釉层的憎水性和抗冻融性，使水和污染物不易在釉层表面停留；钾长石、熟滑石粉、锂辉石、苏州土和方解石等原料的组合使用，使釉面光滑完整，无裂痕，还提高了陶瓷绝缘子的抗冻融性能。
具体实施方式
下面对本发明实施例中的技术方案进行清楚、完整地描述，显然，所描述的实施例仅是本发明一部分实施例，而不是全部的实施例。基于本发明中的实施例，本领域普通技术人员在没有做出创造性劳动前提下所获得的所有其它实施例，都属于本发明保护的范围。
本发明中的钛酸酯偶联剂为双(二辛氧基焦磷酸酯基)乙撑钛酸酯，型号为KR-238S；
本发明中使用的CAS微晶玻璃(CaO-Al2O3-SiO2微晶玻璃)的制备工艺可为常规的，本发明实施例中使用的CAS微晶玻璃的制备工艺为：
将60重量份SiO2、10重量份Al2O3、16重量份CaO、1.5重量份B2O3、6.0重量份ZnO、2.5重量份TiO2、1.5重量份Na2O、2.0重量份K2O和0.5重量份Co2O3混合均匀，并在1350℃熔炼形成玻璃液体，然后将玻璃液体进行水淬，形成微晶玻璃渣，再将微晶玻璃渣磨制，过筛400目，得到所需的CAS微晶玻璃。
本发明的FeMnCuO4复合氧化物的制备工艺为现有方法，即：将Fe(NO3)3﹒9H2O，Cu(NO3)2﹒3H2O，Mn(NO3)2﹒6H2O按摩尔比为1：1：1.5的比例配成0.14mol/L的金属盐溶液，然后取0.32mol/L的NaOH溶液滴加到配好的金属盐溶液中，调节pH值保持在10左右，纸质生成棕色沉淀，静置3h，待溶液完全分层后，倒去上层清液，抽滤，将所得滤饼去离子水洗涤、抽滤，再用去离子水洗涤、抽滤，烘干得到棕色沉淀物；再将棕色沉淀物置于马弗炉中，于800℃下煅烧2h，研磨，过筛400目，得到黑色粉末状的FeMnCuO4复合氧化物。
本发明实施例中的氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼的制备方法为：向反应釜中加入10g纳米氮化硼和30ml无水乙醇，搅拌均匀后，加入0.5ml十八烷基三氯硅烷，搅拌30min，然后加入10ml去离子水，升温至70℃搅拌1h；再加入3ml的1mol/L的硝酸钐溶液和1ml的1mol/L的硝酸镧溶液，边搅拌边缓慢加入碱液，调节pH至7，搅拌4h，过滤，去离子水洗涤滤饼，将洗涤后的滤饼置于马弗炉中，于800℃下煅烧6h，自然冷却至室温，得氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼。
下面结合具体实施例对本发明的用于隔离开关的陶瓷绝缘子予以说明。
实施例1
一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子的制备工艺具体包括以下步骤：
(1)按重量份数称取，先将30份煅烧高铝矾土、15份预处理氧化铝、20份高岭土和1份碳酸钙加入球磨机中，以420r/min的速率球磨15h，得预混合料。
(2)将15份锆英石和5份炭黑于球磨机中以420r/min的速率球磨24h后，加入到预混合料中，混合均匀，然后加入5份氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、7份CAS微晶玻璃和2份烧结助剂混合，得混合料。
(3)将上述混合料、球石和水以质量比为1：2：1.2置于球磨机中，以420r/min的速率球磨20h，过筛400目、除铁，之后再依次进行榨泥、陈腐72h、真空练泥、成形、修坯和干燥，得坯件。
(4)将所得坯件进行预烧，预烧温度为600℃，保温60min，然后将釉层浆料涂覆于预烧后的坯件表面，涂覆厚度为0.1mm，得上釉坯件。
(5)将上釉坯件装入窑炉中，先以10℃/min的速率升温至600℃后，保温60min；然后以5℃/min的速率升温至1000℃后，保温4h；以10℃/min的速率升温至1240℃后，保温30min，自然冷却至室温，即可。
上述釉层浆料的制备方法为：按重量份数称取，先将35份钾长石、15份高岭土、10份石英粉、5份熟滑石粉、6份锂辉石、10份苏州土和4份方解石混合均匀后，置于熔炼炉中，升温至1200℃，保温3h，水淬，得到熔块釉；然后将10份CAS微晶玻璃和5份FeMnCuO4复合氧化物加入到上述熔块釉中，混合均匀，然后置于球磨机中加入水进行球磨，其中，混合料、球石和水的质量比为1：2：1.2，以420r/min的速率球磨40h，将球磨后的釉浆除铁，过筛400目，陈腐，调整釉浆水分(28±1)％，得釉层浆料。
上述预处理氧化铝的制备方法为：将1.8g钛酸酯偶联剂加入到1L甲苯中搅拌均匀，得钛酸酯-甲苯溶液；然后将100g氧化铝粉末投入到钛酸酯-甲苯溶液中，超声30min，抽滤，无水乙醇清洗以除去表面残留溶液，然后置于120℃真空干燥箱中保持2h，即可。其中，氧化铝粉末是由质量比为2.5：1的α-Al2O3和γ-Al2O3组成。
上述烧结助剂是由质量比为1：1的氧化镁和氧化铈组成。
实施例2
一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子的制备工艺具体包括以下步骤：
(1)按重量份数称取，先将35份煅烧高铝矾土、15份预处理氧化铝、16份高岭土和2份碳酸钙加入球磨机中，以420r/min的速率球磨15h，得预混合料。
(2)将12份锆英石和4份炭黑于球磨机中以420r/min的速率球磨24h后，加入到预混合料中，混合均匀，然后加入4.5份氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、9份CAS微晶玻璃和2.5份烧结助剂混合，得混合料。
(3)将上述混合料、球石和水以质量比为1：2：1.2置于球磨机中，以420r/min的速率球磨20h，过筛400目、除铁，之后再依次进行榨泥、陈腐72h、真空练泥、成形、修坯和干燥，得坯件。
(4)将所得坯件进行预烧，预烧温度为600℃，保温60min，然后将釉层浆料涂覆于预烧后的坯件表面，涂覆厚度为0.1mm，得上釉坯件。
(5)将上釉坯件装入窑炉中，先以10℃/min的速率升温至650℃后，保温45min；然后以8℃/min的速率升温至1060℃后，保温3h；以10℃/min的速率升温至1210℃后，保温40min，自然冷却至室温，即可。
上述釉层浆料的制备方法为：按重量份数称取，先将25份钾长石、18份高岭土、15份石英粉、8份熟滑石粉、7份锂辉石、8份苏州土和3份方解石混合均匀后，置于熔炼炉中，升温至1200℃，保温3h，水淬，得到熔块釉；然后将13份CAS微晶玻璃和3份FeMnCuO4复合氧化物加入到上述熔块釉中，混合均匀，然后置于球磨机中加入水进行球磨，其中，混合料、球石和水的质量比为1：2：1.2，以420r/min的速率球磨40h，将球磨后的釉浆除铁，过筛400目，陈腐，调整釉浆水分(28±1)％，得釉层浆料。
上述预处理氧化铝的制备方法为：将3.6g钛酸酯偶联剂加入到1L甲苯中搅拌均匀，得钛酸酯-甲苯溶液；然后将180g氧化铝粉末投入到钛酸酯-甲苯溶液中，超声30min，抽滤，无水乙醇清洗以除去表面残留溶液，然后置于120℃真空干燥箱中保持2h，即可。其中，氧化铝粉末是由质量比为4：1的α-Al2O3和γ-Al2O3组成。
上述烧结助剂是由质量比为2：1的氧化镁和氧化铈组成。
实施例3
一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子的制备工艺具体包括以下步骤：
(1)按重量份数称取，先将34份煅烧高铝矾土、18份预处理氧化铝、15份高岭土和2份碳酸钙加入球磨机中，以420r/min的速率球磨15h，得预混合料。
(2)将10份锆英石和3份炭黑于球磨机中以420r/min的速率球磨24h后，加入到预混合料中，混合均匀，然后加入5份氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、10份CAS微晶玻璃和3份烧结助剂混合，得混合料。
(3)将上述混合料、球石和水以质量比为1：2：1.2置于球磨机中，以420r/min的速率球磨20h，过筛400目、除铁，之后再依次进行榨泥、陈腐72h、真空练泥、成形、修坯和干燥，得坯件。
(4)将所得坯件进行预烧，预烧温度为600℃，保温60min，然后将釉层浆料涂覆于预烧后的坯件表面，涂覆厚度为0.1mm，得上釉坯件。
(5)将上釉坯件装入窑炉中，先以10℃/min的速率升温至650℃后，保温60min；然后以5℃/min的速率升温至1060℃后，保温4h；以10℃/min的速率升温至1210℃后，保温40min，自然冷却至室温，即可。
上述釉层浆料的制备方法为：按重量份数称取，先将24份钾长石、17份高岭土、16份石英粉、7份熟滑石粉、8份锂辉石、9份苏州土和4份方解石混合均匀后，置于熔炼炉中，升温至1200℃，保温3h，水淬，得到熔块釉；然后将13份CAS微晶玻璃和4份FeMnCuO4复合氧化物加入到上述熔块釉中，混合均匀，然后置于球磨机中加入水进行球磨，其中，混合料、球石和水的质量比为1：2：1.2，以420r/min的速率球磨40h，将球磨后的釉浆除铁，过筛400目，陈腐，调整釉浆水分(28±1)％，得釉层浆料。
上述预处理氧化铝的制备方法为：将3.2g钛酸酯偶联剂加入到1L甲苯中搅拌均匀，得钛酸酯-甲苯溶液；然后将150g氧化铝粉末投入到钛酸酯-甲苯溶液中，超声30min，抽滤，无水乙醇清洗以除去表面残留溶液，然后置于120℃真空干燥箱中保持2h，即可。其中，氧化铝粉末是由质量比为3：1的α-Al2O3和γ-Al2O3组成。
上述烧结助剂是由质量比为1：1的氧化镁和氧化铈组成。
实施例4
本实施例4的用于隔离开关的陶瓷绝缘子制备工艺的具体步骤与实施例3中相同，具体参照实施例3。不同的如下所示：
本实施例4中的瓷件是由以下重量份数的原料的组成：煅烧高铝矾土32.5份、预处理氧化铝17.4份、高岭土18.3份、锆英石11.6份、氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼4份、CAS微晶玻璃9.5份、炭黑3.2份、碳酸钙1.5份和烧结助剂2份。
实施例5
一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子的制备工艺具体包括以下步骤：
(1)按重量份数称取，先将32.5份煅烧高铝矾土、17.4份预处理氧化铝、18.3份高岭土和1.5份碳酸钙加入球磨机中，以420r/min的速率球磨15h，得预混合料。
(2)将11.6份锆英石和3.2份炭黑于球磨机中以420r/min的速率球磨24h后，加入到预混合料中，混合均匀，然后加入4份氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、9.5份CAS微晶玻璃和2份烧结助剂混合，得混合料。
(3)将上述混合料、球石和水以质量比为1：2：1.2置于球磨机中，以420r/min的速率球磨20h，过筛400目、除铁，之后再依次进行榨泥、陈腐72h、真空练泥、成形、修坯和干燥，得坯件。
(4)将所得坯件进行预烧，预烧温度为600℃，保温60min，自然冷却至室温，然后以10℃/min的速率升温至650℃后，保温60min；然后以5℃/min的速率升温至1060℃后，保温4h；以10℃/min的速率升温至1210℃后，保温40min，自然冷却至室温，即可。
对比例1
本对比例1中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例1中的氧化铝未经处理，即瓷件中未加入17.4份的预处理氧化铝，而是加入的17.4份的氧化铝，该氧化铝是由质量比为3：1的α-Al2O3和γ-Al2O3组成。
对比例2
本对比例2中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例2中的预处理氧化铝中的氧化铝粉末仅包括有α-Al2O3，未包含有γ-Al2O3。
对比例3
本对比例3中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例3中未加入氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼，而采用加入4份氧化铈/氧化镧包覆纳米氮化硼来替代，并且本对比例2中的烧结助剂替换成质量比为1：1的氧化镁和氧化钐。该氧化铈/氧化镧包覆纳米氮化硼的制备方法为：向反应釜中加入10份粒径为30-80nm的纳米氮化硼、20份去离子水，搅拌均匀后，加入0.2份六偏磷酸钠，搅拌均匀，然后升温至60℃，继续搅拌50min，然后加入1份浓度为1mol/L的硝酸铈溶液和0.5份浓度为1mol/L的硝酸镧溶液，搅拌均匀后，缓慢加入浓度为1mol/L的氢氧化钠溶液，直至pH为8，静置1天后，过滤，并采用去离子水洗涤滤饼，将滤饼置于马弗炉中，先升温至135℃，煅烧5h，然后再缓慢升温至780℃，煅烧4h，随炉冷却至室温，得氧化铈/氧化镧包覆纳米氮化硼。
对比例4
本对比例4中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例4中未加入9.5份CAS微晶玻璃，煅烧高铝矾土的加入量为42份。
对比例5
本对比例5中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例5中未加入3.2份炭黑，煅烧高铝矾土的加入量为35.7份。
对比例6
本对比例6中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例6中的步骤(5)修改为：将上釉坯件装入窑炉中，先以10℃/min的速率升温至650℃后，保温60min；然后以5℃/min的速率升温至1060℃后，保温6h，自然冷却至室温，即可。
对比例7
本对比例7中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例7中未加入CAS微晶玻璃，钾长石的加入量为37份。
对比例8
本对比例8中的陶瓷绝缘子的制备方法与实施例4相同，具体参照实施例4。不同的是，本对比例8中未加入FeMnCuO4复合氧化物，使用质量比为0.8：1：1.2的铁红、络绿和三氧化二锰混合物进行替代。
性能测试：
1、分别取实施例1-5与对比例1-8制备的陶瓷绝缘子试件，按照GB/T772和GB/T1001.1的相关标准进行陶瓷绝缘子外观机械性能耐候性、耐低温性和电气性能等各项性能进行检测，并记录其平均数据。
(1)对上述试件的机械强度、电性能、耐候性、耐水性进行测试，具体测试结果如下表1所示。
其中：静态接触角，按照DLT 376-2010进行测试；光老化处理：采用GB/T 16422.31997进行人工光老化，将处理样品放入紫外线耐气候老化试验箱内，使用UVA340荧光紫外线为光源，保持样品和光源的间距为50mm，循环在黑标准温度60±3℃下辐照暴露8h后，再在黑标准温度50±3℃下无辐照冷凝暴露4h，直至暴露时间达到5000h，其中辐照强度为2000～2600μW/cm2·s，然后将处理后的样品采用DLT 376-2010标准测定憎水性能。
表1：
从表1的结果可以看出，实施例1-5的陶瓷绝缘子均有较优的机械强度。CAS微晶玻璃的加入，显著提高了绝缘子的憎水性和闪络电压；选取合适的氧化铝粉末及对其进行预处理，均显著提高了绝缘子的强度和韧性；使用适当的烧结温度，对绝缘子综合性能均有较大的影响。
(2)将试件在-50℃～40℃的条件下冻融循环60次和100次，观察试件是否有裂纹，以及弯曲强度的变化率，检测结果如下表2所示。
表2：
从表2的结果可以看出，本发明的陶瓷绝缘子具有优异的抗冻融性，可延长在极寒地区使用寿命。
2、取实施例4-5和对比例6-8的陶瓷绝缘子进行防污秽实验和防冰实验。
人工模拟污秽实验：采用菜籽食用油作为模拟有机污秽物，由高岭土、NaCl和水组成模拟无机物污秽物溶液。人工喷涂污秽物的步骤如下：先将2mL食用油溶于40mL的丙酮中稀释，再用喷雾器将稀释后的食用油丙酮溶液均匀地喷涂于绝缘子表面。将蒸馏水、高岭土、NaCl的质量比为200：10：1的污秽液对绝缘子进行人工喷涂。实验中采用自来水模拟自然界雨水。具体结果如表3所示。
人工模拟防冰实验：将陶瓷绝缘子精准称重后，放入-15℃冷藏库中，同时在陶瓷绝缘子上方固定一滴水装置，该装置底部开若干小孔，使小水滴能不断滴落在陶瓷绝缘子上，实验时间为12h。以陶瓷绝缘子基体重量为基础的相对覆冰量，用增重百分数表示(温度-15℃，湿度45±3％)。具体结果如下表3所示。
表3：
| 无机污秽物积污现象 | 有机污秽物积污现象 | 相对覆冰量％ | |
| 实施例4 | 表面无粉尘 | 表面无污秽 | 0.65 |
| 实施例5 | 表面无粉尘 | 表面无污秽 | 2.52 |
| 对比例6 | 表面少量粉尘 | 表面少量污秽 | 3.78 |
| 对比例7 | 表面少量粉尘 | 表面少量污秽 | 1.46 |
| 对比例8 | 表面少量粉尘 | 表面少量污秽 | 2.55 |
从表3的结果可以看出，本发明的陶瓷绝缘子具有较优的防污秽性，并可有效减缓覆冰作用，延长了隔离开关的使用寿命。
以上所述实施例的各技术特征可以进行任意组合，为使描述简洁，未对上述实施例中的各个技术特征所有可能的组合都进行描述，然而，只要这些技术特征的组合不存在矛盾，都应当认为是本说明书记载的范围。
以上所述实施例仅表达了本发明的几种实施方式，其描述较为具体和详细，但并不能因此而理解为对本发明专利范围的限制。应当指出的是，对于本领域的普通技术人员来说，在不脱离本发明构思的前提下，还可以做出若干变形和改进，这些都属于本发明的保护范围。
Claims (4)
1.一种用于隔离开关的陶瓷绝缘子，包括瓷件和釉层，其特征在于，所述瓷件是由以下重量份数的原料的组成：煅烧高铝矾土30～35份、预处理氧化铝15～18份、高岭土15～20份、锆英石10～15份、氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼4～5份、CAS微晶玻璃7～10份、炭黑3～5份、碳酸钙1～2份和烧结助剂2～3份；
所述釉层是由以下重量份数的原料组成：钾长石25～35份、高岭土15～18份、石英粉10～16份、熟滑石粉5～8份、FeMnCuO4复合氧化物3～5份、CAS微晶玻璃10～13份、锂辉石6～8份、苏州土8～10份和方解石3～4份；
所述预处理氧化铝的制备方法为：将钛酸酯偶联剂加入到甲苯中搅拌均匀，得钛酸酯-甲苯溶液；然后将氧化铝粉末投入到钛酸酯-甲苯溶液中，超声20～30min，抽滤，无水乙醇清洗以除去表面残留溶液，然后置于120℃真空干燥箱中保持1～2h，即可；
所述氧化铝粉末是由质量比为1：0.25～0.40的α-Al2O3和γ-Al2O3组成；
所述氧化铝粉末与所述钛酸酯-甲苯溶液的比例为100～200g/L，所述钛酸酯-甲苯溶液的浓度为2～4mM；
所述氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼的制备方法为：向反应釜中加入10g纳米氮化硼和30ml无水乙醇，搅拌均匀后，加入0.5ml十八烷基三氯硅烷，搅拌30min，然后加入10ml去离子水，升温至70℃搅拌1h；再加入3ml的1mol/L的硝酸钐溶液和1ml的1mol/L的硝酸镧溶液，边搅拌边缓慢加入碱液，调节pH至7～7.5，搅拌3～4h，过滤，去离子水洗涤滤饼，将洗涤后的滤饼置于马弗炉中，于750～800℃下煅烧5～6h，自然冷却至室温，得氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼。
2.根据权利要求1所述的用于隔离开关的陶瓷绝缘子，其特征在于，所述烧结助剂是由质量比为1：0.5～1的氧化镁和氧化铈组成。
3.如权利要求1-2任一项所述的用于隔离开关的陶瓷绝缘子的制备工艺，其特征在于，具体包括以下步骤：
(1)按重量份数称取所述瓷件原料，先将煅烧高铝矾土、预处理氧化铝、高岭土和碳酸钙加入球磨机中，球磨12～15h，得预混合料；
(2)将锆英石和炭黑于球磨机中球磨24h后，加入到预混合料中，混合均匀，然后氧化钐/氧化镧包覆纳米氮化硼、CAS微晶玻璃和烧结助剂混合，得混合料；
(3)将上述混合料、球石和水以质量比为1：2：1.2置于球磨机中，球磨15～20h，过筛、除铁，之后再依次进行榨泥、陈腐、真空练泥、成形、修坯和干燥，得坯件；
(4)将所得坯件进行预烧，预烧温度为550～600℃，保温40～60min，然后将釉层浆料涂覆于预烧后的坯件表面，得上釉坯件；
(5)将上釉坯件先以10℃/min的速率升温至600～650℃后，保温45～60min；然后以5～8℃/min的速率升温至1000～1060℃后，保温3～4h；以10～15℃/min的速率升温至1210～1240℃后，保温30～40min，自然冷却至室温，即可。
4.根据权利要求3所述的用于隔离开关的陶瓷绝缘子的制备工艺，其特征在于，所述釉层浆料的制备方法为：
S1、按需求称好釉层的原料，先将钾长石、高岭土、石英粉、熟滑石粉、锂辉石、苏州土和方解石混合均匀后，置于熔炼炉中，升温至1160～1200℃，保温3h，水淬，得到熔块釉；
S2、将CAS微晶玻璃和FeMnCuO4复合氧化物加入到上述熔块釉中，混合均匀，然后置于球磨机中加入水进行球磨，其中，混合料、球石和水的质量比为1：2：1.2，球磨40h。
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Legal Events
| Date | Code | Title | Description |
|---|---|---|---|
| PB01 | Publication | ||
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| SE01 | Entry into force of request for substantive examination | ||
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| GR01 | Patent grant | ||
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